DE19652522C2 - Verfahren zur Gewinnung von Tocopherolen und/oder Sterinen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Tocopherolen und/oder SterinenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tocopherolen
und/oder Sterinen aus tocopherol- und/oder Sterinhaltigen Gemischen von Fetten
und/oder Fettderivaten, bei dem man die Gemische direkt, d. h. ohne vorherige
Reaktion oder den Zusatz von Hilfsstoffen, einer fraktionierten Destillation und
einer Molekulardestillation unterwirft.
Tocopherolverbindungen sind in vielen pflanzlichen und tierischen Ölen enthalten
und werden auch als Vitamin E bezeichnet. Die Bezeichnung Vitamin E bezieht
sich auf die physiologische Wirkung dieser Nahrungsmittelinhaltsstoffe.
Es sind 8 natürlich vorkommende Substanzen mit Vitamin-E-Wirkung bekannt.
Sie sind Derivate des 6-Chromanols und gehören zu 2 Gruppen von Verbin
dungen. Die erste Gruppe leitet sich vom Tocol ab und trägt eine gesättigte
isoprenoide Seitenkette mit 16 C-Atomen. Zu dieser Gruppe gehören alpha-, beta-
, gamma- und delta-Tocopherol. Die Verbindungen unterscheiden sich im
Methylierungsgrad am Benzolkern des Tocols. Alpha-Tocopherol ist dabei die
Substanz mit der stärksten biologischen Vitamin-E-Wirkung und der größten
technischen und wirtschaftlichen Bedeutung. Es ist das dominierende Tocopherol
im menschlichen und tierischen Gewebe.
Die zweite Gruppe von Substanzen mit Vitamin-E-Wirkung sind die Derivate des
Tocotrienols. Sie unterscheiden sich von den anderen Tocopherol-Homologen
durch die ungesättigte isoprenoide Seitenkette mit 16 C-Atomen. Die natürlich
vorkommenden Toco-Enole zeigen ebenfalls eine Vitamin-E-Wirkung und
werden üblicherweise zusammen mit den gesättigten Tocopherol-Homologen aus
ihren natürlichen Quellen bei der Gewinnung von Vitamin E isoliert. Die
Bezeichnung "Tocopherol" soll in dieser Anmeldung auch diese Tocopherol-
Homologen, also alle Substanzen mit Vitamin-E-Wirkung, umfassen.
Die Tocopherole finden wegen ihrer oxidationshemmenden Eigenschaften An
wendung im Nahrungsmittel- und im kosmetisch-pharmazeutischen Bereich so
wie als Zusatz in auf natürlichen Ölen basierenden Anstrichtfarben.
Die Bezeichnungen "Sterin" und "Sterol" werden in dieser Patentanmeldung als
gleichbedeutend benutzt. Die Sterine sind 1-wertige sekundäre Steroidalkohole
mit 27 bis 30 Kohlenstoffatomen, die die Grundstruktur des Gonans besitzen. Das
Kohlenstoffatom 3 des Gonans trägt die Hydroxylgruppe. Die strukturellen
Unterschiede der einzelnen bisher in der Natur gefundenen Sterine bestehen im
Auftreten von Doppelbindungen innerhalb des Ringsystems im Eintritt von
Substituenten an bevorzugten Stellen und in der Konstitution der Seitenkette, die
am Kohlenstoffatom 17 des Gonans verankert ist.
Der wichtigste Vertreter der Sterine ist das Cholesterin, das frei oder verestert in
tierischen Organen und Flüssigkeiten, insbesondere im Gehirn, im Rückenmark,
den Nebennieren, im Lebertran und im Wollfett vorkommt. Cholesterin gehört zu
den sogenannten Zoosterinen, mit denen man die in tierischen Fetten enthaltenen
Sterine bezeichnet. Die pflanzlichen Sterine werden Phytosterine genannt. Die
wichtigsten Vertreter sind Ergosterin, Stigmasterin, Campesterin und Sitosterin.
Die Sterine oder Sterole sind wertvolle Ausgangsstoffe in der Synthese von
Pharmazeutika, insbesondere von Steroidhormonen, z. B. Corticosteroiden und
Gestagenen. Zum Beispiel kann Stigmasterin leicht zum Progesteron
umgewandelt werden.
Die Ausgangsgemische zum Gewinnen von Tocopherol und Sterinen können eine Vielzahl
von pflanzlichen und tierischen Substanzen sein. Die höchsten Konzentrationen
von Tocopherol finden sich in pflanzlichen Ölen wie Weizenkeim-, Mais-, Soja-
und Palmkernöl. Tocopherol findet sich jedoch auch in anderen Pflanzenölen,
zum Beispiel Safloröl, Erdnußöl, Baumwollkeimöl, Sonnenblumenöl, Rapsöl,
Palmöl und anderen Pflanzenölen.
Die natürlichen Pflanzenöle enthalten nur geringe Mengen an Tocopherol. Eine
Aufkonzentrierung ist für gewerbliche Anwendungen erwünscht. Verun
reinigungen sollen ferner abgetrennt werden, um die antioxidierende Wirkung und
die Vitamin-E-Aktivität zu verstärken. Die wichtigsten natürlichen Quellen für
Tocopherol sind daher nicht die Pflanzenöle selbst, sondern die bei der
Desodorierung pflanzlicher und tierischer Öle anfallenden Wasserdampfdestillate,
die auch Dämpferdestillate genannt werden. Hier fallen die Tocopherole zwar
konzentriert, aber gemischt mit Sterin und Sterinestern, freien Fettsäuren sowie
Triglyceriden an. Besonders interessant sind die Destillate aus der Desodorierung
von Sojaöl, Rapsöl und Sonnenblumenöl. Auf die besondere Eignung von Sojaöl
als Quelle für Tocopherole wird zum Beispiel in Fat Sci. Technol., 91.
Jahrgang, 1989, S. 39 bis 41, in einem Vergleich der Desodorierungsdestillate
von Soja- und Rapsöl hingewiesen. Je nach Desodorierungsverfahren enthalten
die Destillate zwischen 1 und 10 Gew.-% Mischtocopherole und in gleicher
Größenordnung Sterine, die in überwiegender Menge in ihrer Esterform vor
liegen.
Zum Aufkonzentrieren von Tocopherol sind unterschiedliche Verfahren, allein
oder in Kombination, bekannt, nämlich Veresterung, Verseifung, fraktionierende
Extraktion und Destillation. So werden Tocopherol-Konzentrate nach der DE 31
26 110 A1 aus Nebenprodukten der Desodorierung von Ölen und Fetten dadurch
gewonnen, daß die in diesen enthaltenen freien Fettsäuren durch Anlagerung eines
Alkohols verestert oder die freien Fettsäuren aus den Destillaten abdestilliert
werden, woraufhin diese Produkte einer Hydrierung und anschließend einer
Lösungsmittelfraktionierung zur Extraktion der Tocopherole unterworfen werden.
Aus dem gleichen Dokument ist ein anderes Verfahren zum Aufkonzentrieren von
Tocopherol bekannt. Hier werden die Desodorierungsdestillate einer Umesterung
mit Methanol unterworfen und die Fettsäuremethylester abdestilliert. Der
Rückstand wird durch Molekulardestillation aufkonzentriert.
Ein weiteres, aus der EP 171 009 A2 bekanntes Verfahren bringt das Tocopherol
haltige Material mit einer ausreichenden Menge eines polaren organischen
Lösungsmittels in Kontakt, das die Tocopherole, aber nicht die Verunreinigungen
löst. Die mit Tocopherol angereicherte polare Phase wird abgetrennt und aus
dieser das Tocopherol gewonnen.
Ferner ist die Abtrennung der Tocopherole durch Adsorption an basischen
Anionenaustauschern bekannt. Diese Variante ist möglich, wenn das Gemisch
keine oder nur wenig Fettsäuren enthält. Die Sterine, Glyceride und andere
neutrale oder basische Substanzen werden nicht adsorbiert (Ullmanns En
zyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 23, 1984, S. 645).
Die GB 2 145 079 A beschreibt in einem Beispiel die Verwendung saurer Io
nenaustauscher als Katalysatoren zur Veresterung von in Rapsöl-Destillat
enthaltenen freien Fettsäuren mit 5 Volumenteilen Methanol, bezogen auf 1
Volumenteil Desodorisierungsdestillat. Da in Methanol unlösliche Bestandteile
ausfallen, wird die Veresterung in einer Wirbelschicht vorgenommen. Die
Notwendigkeit der Wirbelschicht führt zu einem aufwendigen Verfahren, dessen
Wirtschaftlichkeit bei großtechnischer Durchführung zweifelhaft ist.
Außerdem ist die fraktionierte Kristallisation zur Abtrennung der Sterine von den
Tocopherolen nach der Aufkonzentrierung bekannt. Dabei geht Tocopherol in
Lösung und Sterin kristallisiert aus. Auch eine destillative Trennung von
Tocopherol und Sterin ist möglich, aber dabei wird Sterin, zumindest zum Teil,
zerstört.
Auch in neuerer Zeit lassen die Bemühungen bessere Verfahren zur Gewinnung
von Tocopherolen zu finden nicht nach. So wird in einem Artikel von Gosh und
Bhattacharyya (JAOCS, Vol. 73, no. 10 (1996); Seite 4, Abs. 5) darauf
hingewiesen, daß ein Bedarf an neuen Prozessen zum Gewinnen von
Tocopherolen und Sterinen besteht. In diesem Artikel wird ein Verfahren
vorgestellt, bei dem ausgehend von Sojaöldämpferdestillat zunächst eine
enzymatische Hydrolyse durchgeführt wird, anschließend erfolgt die Veresterung
der freien Fettsäuren - ebenfalls enzymatisch - und schließlich erfolgt die
Aufkonzentration der Tocopherole und Sterine durch fraktionierte Destillation.
Mit Hilfe dieses recht aufwendigen Verfahrens konnten 70 Gew.-% des
Tocopherols bezogen auf das Dämpferdestillat gewonnen werden.
Gemeinsam ist allen bekannten Verfahren, daß sie in der Regel recht aufwendig
sind. Bei der Abtrennung der ökonomisch gesehen eher geringwertigen
Fettsäurekomponenten, die aber dennoch den deutlich größten Anteil der Masse
des Dämpferdestillats ausmachen, fallen hohe Kosten an. Ein weniger
aufwendiges Verfahren, das ohne Reaktionsschritt oder andere Hilfsstoffe wie
Lösungsmittel auskommt, ist die Molekulardestillation.
So wird von Kim und Rhee (Korean J. Food Sci. Technol. Vol 14, No. 2 (1982);
Seite 5, Abs. 2) anhand der Gegenüberstellung unterschiedlicher Verfahren zur
Gewinnung von Tocopherol und Sterin ein Verfahren basierend auf molekularer
Destillation als effizienteste Methode herausgestellt. Bei diesem Verfahren wird
das Dämpferdestillat direkt, ohne vorherige Aufarbeitung einer molekularen
Destillation unterworfen - lediglich eine Entgasung des Materials ist ratsam. Bei
dieser ersten molekularen Destillation werden jedoch mit den freien Fettsäuren
gleichzeitig 15 Gew.-% der Tocopherole und 10 Gew.-% der Sterine mit
abgetrennt. Anschließend erfolgt noch eine zweite molekulare Destillation und
man erhält die Tocopherole in einer Ausbeute von ca. 70 Gew.-% und die Sterine
von ca. 60 Gew.-% bezogen auf das eingesetzte Dämpferdestillat. Ein
wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens sind natürlich die hohen
Tocopherolverluste. Dies ist von besonderer Bedeutung, weil der Wert des im
Dämpferdestillat enthaltenen Tocopherols vielfach den Wert aller übrigen
Komponenten übersteigt und somit den Rohstoffpreis bestimmt. Weiterhin sind
die zur Verfügung stehenden Mengen an Dämpferdestillat nicht beliebig
vermehrbar, da sie nur als Kuppelprodukt der Speiseölproduktion anfallen.
Die komplexe Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher ein Verfahren
zur Aufkonzentrierung von Tocopherolen und Sterinen - ausgehend von
tocopherol- und/oder Sterinhaltigen Gemischen von Fetten und/oder Fettderivaten
- bereitzustellen, welches technisch leicht durchzuführen ist und mit wenigen
Verfahrensschritten auskommt, aber gleichzeitig die Verluste an Tocopherol
während der Aufarbeitung minimiert. Weiterhin sollte das Verfahren erlauben,
auch Dämpferdestillate mit einem Tocopherolgehalt unterhalb von 3 Gew.-% mit
hohen Ausbeuten aufzuarbeiten.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Gewinnung von
Tocopherolen und/oder Sterinen ausgehend von tocopherol- und/oder
Sterinhaltigen Gemischen von Fetten und/oder Fettderivaten, bei dem man die
Gemische direkt einer fraktionierten Destillation und einer Molekulardestillation
unterwirft.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich durch Einsatz einer
fraktionierten Destillation für die Abtrennung der freien Fettsäure, die aus dem
Stand der Technik bekannten hohen Verluste an Tocopherolen vermeiden lassen.
Es lassen sich so mit einem nur zweistufigen Verfahren mehr als 90% des
Tocopherols und/oder 80% des freien Sterins aus den Gemischen der Fette
und/oder Fettderivate aufkonzentrieren.
Als Ausgangsmaterialien für das der Erfindung zugrundeliegende Verfahren eignen
sich eine Vielzahl unterschiedlicher, Tocopherol und Sterin enthaltender
Gemische. Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn man von Sojaöl-, Rapsöl oder
Sonnenblumenöl-Dämpferdestillat ausgeht. Dieses wird durch Wasser
dampfdestillation des rohen Öls als erste Stufe des Desodoriervorganges
gewonnen. Das Destillat enthält bis zu 20% Sterin, 8% Tocopherol, 20% freie
Fettsäuren und als Hauptbestandteil Triglyceride (Ullmann, a. a. O.).
Das Verfahren ist jedoch nicht auf Dämpfer-Destillate pflanzlicher Öle und Fette
beschränkt. Es läßt sich auch vorteilhaft auf Tallöl anwenden. Tallöl ist eines der
wirtschaftlich wichtigsten Nebenprodukte des Cellulose-Sulfat-Verfahrens bei der
Papierherstellung. Es wird durch Ansäuern des bei diesem Verfahren anfallenden
Natriumsalz-Gemisches von Harz- und Fettsäuren erhalten. Tallöl ist ein
natürliches Gemisch aus Harzsäuren vom Typ der Abietinsäure, gesättigten und
ungesättigten Fettsäuren sowie Fettsäureestern und Unverseifbarem. Das Unver
seifbare enthält neben höheren Alkoholen und Kohlenwasserstoffen auch Sterine.
Auch andere, Tocopherol-enthaltende Gemische lassen sich mit dem erfin
dungsgemäßen Verfahren aufarbeiten, zum Beispiel der bei der Rapsöl-Me
thylester-Herstellung anfallende Rückstand, der ebenfalls Sterine und Sterinester
enthält.
Die fraktionierte Destillation wird gemäß den aus dem Stand der Technik
bekannten Verfahren durchgeführt. Hierzu wird vorzugsweise eine mit einer
Hochleistungsgewebepackung (z. B. Sulzer BX) ausgestattete
Destillationskolonne verwendet. Als Sumpfverdampfer wird bevorzugt ein
gewischter Dünnschichtverdampfer mit einmaligem Durchlauf des Produkts
verwendet. Als Alternative ist auch die Verwendung eines Fallfilmverdampfers
mit minimiertem Hold-up möglich. (z. B. K. Sattler, Thermische
Trennverfahren, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, 1988, S. 503-507).
Wesentlich zur Erzielung einer hohen Ausbeute ist die Minimierung der
thermischen Belastung des Materials. Um eine möglichst vollständige
Rückhaltung des Tocopherols und des Sterins im Sumpfprodukt bei gleichzeitig
möglichst vollständiger Abtrennung der freien Fettsäuren und anderer im
Vergleich zum Tocopherol leicht siedenden Komponenten zu gewährleisten,
werden vorzugsweise Kolonnen mit 3 bis 10, insbesondere 5 theoretischen
Trennstufen eingesetzt. Packungslängen von mindestens 1, insbesondere
mindestens 2 m sind bevorzugt. Andererseits darf die Packung nicht zu lang sein,
damit der Sumpfdruck und damit die Sumpftemperatur nicht zu stark ansteigen.
Typischerweise wird die fraktionierte Destillation bei einem Kopfdruck von 0,5
bis 10, vorzugsweise 1 bis 6 mbar, bei einem Sumpfdruck von 1 bis 30,
insbesondere 5 bis 10 mbar und bei Sumpftemperaturen zwischen 200 und 350,
insbesondere 250 und 300°C durchgeführt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann diese Destillationskolonne
einen Seitenabzug aufweisen, so daß eine Fettsäurefraktion als Seitenstrom
abgezogen werden kann und man zu einer qualitativ hochwertigeren Fettsäure
gelangt. Im Rahmen der fraktionierten Destillation werden so die freien
Fettsäuren und andere leichtsiedende Komponenten aus dem Gemisch entfernt
ohne, daß gleichzeitig Tocopherole und/oder Sterine mit abgezogen werden.
In einem zweiten Verfahrensschritt wird der Sumpf der fraktionierten Destillation
noch einer Molekulardestillation unterworfen. Es werden Tocopherol und freies,
d. h. unverestert vorliegendes, Sterin von hochsiedenden Bestandteilen des
Dämpferdestillats wie z. B. Triglyceriden abdestillert. Hierbei wird vorzugsweise
ein gewischter Dünnschichtverdampfer verwendet, der einen integrierten
Kondensator aufweist. (K. Sattler, a. a. O., S. 118-120) Dadurch läßt sich ein
genügend kleiner Destillationsdruck erreichen, so daß Tocopherol und freies
Sterin ohne übermäßige thermische Belastung abdestilliert werden können. Der
typische Druck bei diesem Schritt liegt bei 10-2 bis 3, vorzugsweise 10-2 bis 2.10-1
mbar. Die Temperaturen liegen wiederum zwischen 200 und 350°C, insbesondere
250 und 300°C.
Beide Verfahrensschritte können auch in einer Anlage zeitlich nacheinander
ausgeführt werden, wenn der Verdampfer der Molekulardestillation als
Sumpfverdampfer für die Kolonne verwendet wird. Bei dieser Betriebsart wird
während der fraktionierten Destillation der integrierte Kondensator des
Verdampfers nicht benutzt. Für den zweiten Schritt muß das Vakuumsystem unter
Umgehung der Kolonne durch z. B. ein Brüdenrohr direkt mit dem Verdampfer
verbunden werden.
Ist die Menge der freien Fettsäuren und der übrigen relativ leichtsiedenden
Komponenten im Vergleich zur Menge an schwer siedenden Komponenten sehr
klein, so kann es auch vorteilhaft sein, die Reihenfolge der Schritte umzukehren.
Dann werden freie Fettsäuren, Tocopherol, freies Sterin und andere Leichtsieder
in einer Molekulardestillation von den schwersiedenden Komponenten wie z. B.
Triglyceriden abdestilliert. Dieses Destillat wird dann der oben beschriebenen
Fraktionierung unterzogen, wobei das Tocopherol-Sterin-Konzentrat als
Sumpfprodukt anfällt.
Dämpferdestillat aus der Sojaölraffination wurde in einer Pilotkolonne
(Durchmesser 70 mm), gepackt mit einer strukturierten Gewebepackung von 1 m
Länge, und einem gewischten Dünnschichtverdampfer (0,065 m2) fraktioniert.
Der Kopfdruck der Kolonne betrug 6 mbar. Die Temperatur des Heizmediums
280°C. Das Ausgangsmaterial hatte eine Tocopherolkonzentration von 6,2% und
eine freie Sterinkonzentration von 6,9%. Die Säurezahl betrug 93. 51% des
Einsatzes wurden als Destillat abgetrennt. Im Destillat wurde kein Tocopherol
und 0,1% Sterin gefunden. Die Säurezahl des Destillats war 168. Die
Konzentration im Sumpfprodukt betrug 13,9% Tocopherol und 11,9% Sterin. Die
Säurezahl des Sumpfproduktes betrug 13. Das Sumpfprodukt wurde einer
Molekulardestillation unterzogen bei einem Druck von 0,08 mbar und einer
Heizmitteltemperatur von 280°C. 60% des Einsatzes für die Molekulardestillation
wurden als Destillat (= Dämpferdestillatkonzentrat) abgezogen. Das Konzentrat
hatte eine Tocopherolkonzentration von 24,9% und eine Sterinkonzentration von
20,3%. Im Rückstand wurden nur Spuren von Tocopherol (0,2%) und freiem
Sterin (0,3%) gefunden. Die Tocopherolausbeute des Gesamtprozesses lag
nominell über 100%, die freie Sterinausbeute bei 85%.
Dämpferdestillat aus der Rapsölraffination wurde einer Molekulardestillation
unterzogen bei einem Druck von 0,07 mbar und einer Heizmitteltemperatur von
290°C. Das Ausgangsmaterial hatte eine Tocopherolkonzentration von 3, 3% und
eine freie Sterinkonzentration von 2,8%. 77% des Einsatzes für die
Molekulardestillation wurden als Destillat abgezogen. Das Destillat hatte eine
Tocopherolkonzentration von 4,5% und eine Sterinkonzentration von 3,5%. Die
Säurezahl betrug 95. Im Rückstand wurden nur Spuren von Tocopherol (0,6%)
und freiem Sterin (0,5%) gefunden. Das Destillat wurde in einer Pilotkolonne,
gepackt mit einer strukturierten Gewebepackung, und einem gewischten
Dünnschichtverdampfer fraktioniert. Der Kopfdruck der Kolonne betrug 1,6
mbar. Die Temperatur des Heizmediums 275°C. 51% des Einsatzes wurden als
Destillat abgetrennt. Im Destillat wurden weniger als 0,1% Tocopherol und 0,1%
Sterin gefunden. Die Säurezahl des Destillats war 164. Die Konzentration im
Sumpfprodukt (= Dämpferdestillatkonzentrat) betrug 7,7% Tocopherol und 5,8%
Sterin. Die Säurezahl des Sumpfproduktes betrug 27. Die Tocopherolausbeute des
Gesamtprozesses lag nominell über 100%, die freie Sterinausbeute bei 85%.
Dämpferdestillat aus der Rapsölraffination wurde in einer Pilotkolonne, gepackt
mit einer strukturierten Gewebepackung, und einem gewischten
Dünnschichtverdampfer fraktioniert. Der Kopfdruck der Kolonne betrug 1,8
mbar. Die Temperatur des Heizmediums 275°C. Das Ausgangsmaterial hatte eine
Tocopherolkonzentration von 2,2% und eine freie Sterinkonzentration von 4,0%.
Die Säurezahl betrug 158. 9,2% des Einsatzes wurden als Destillat abgetrennt. Im
Destillat wurden 0,1% Tocopherol und 0,1% Sterin gefunden. Die Säurezahl des
Destillats war 193. 69% des Einsatzes wurden als Seitenstrom abgezogen. In
diesem Seitenstrom wurden kein Tocopherol und 0,2% Sterin gefunden. Die
Säurezahl betrug 202,5, d. h. für eine Verwendung als Fettsäure ist der
Seitenstrom höherwertig als die entsprechenden Ströme aus den Beispielen 1 und
2. Die Konzentration im Sumpfprodukt betrug 10,9% Tocopherol und 16,4%
Sterin. Die Säurezahl des Sumpfproduktes betrug 5,6. Das Sumpfprodukt wurde
einer Molekulardestillation unterzogen bei einem Druck von 0,15 mbar und einer
Heizmitteltemperatur von 290°C. 72% des Einsatzes für die Molekulardestillation
wurden als Destillat (= Dämpferdestillatkonzentrat) abgezogen. Das Konzentrat
hatte eine Tocopherolkonzentration von 14,8% und eine Sterinkonzentration von
23,5%. Im Rückstand wurden nur Spuren von Tocopherol (0,2%) und freiem
Sterin (0,6%) gefunden. Die Tocopherolausbeute des Gesamtprozesses lag
nominell über 100%, die freie Sterinausbeute bei 88%.
Dämpferdestillat aus der Sojaölraffination wurde zur Entsäuerung einer
Kurzwegdestillation bei 1 mbar und 250°C unterzogen. Das Einsatzmaterial hatte
eine Tocopherolkonzentration von 9,8% und eine freie Sterinkonzentration von 8,1%.
Die Säurezahl betrug 100. 58% des Einsatzes wurden als Destillat abgetrennt. Im
Destillat wurden 2,6% Tocopherol und 0,9% Sterin gefunden. Dies entspricht
einem Verlust von 20% des eingesetzten Tocopherols mit dem Destillat.
Andererseits betrug die Säurezahl des Rückstands noch 35, so daß die
Entsäuerung bei weitem nicht so vollständig wie in den oben genannten
Beispielen ist.
Claims (5)
1. Verfahren zur Gewinnung von Tocopherolen und/oder Sterinen sowie
Fettsäuren aus technischen Gemischen von Fetten und/oder Fettderivaten,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Gemische direkt
- a) zunächst einer fraktionierten Destillation unterwirft, bei der man als Destillat eine freie Fettsäurefraktion erhält und einen tocopherol- und/oder sterinhaltigen Rückstand, welchen man dann einer Molekulardestillation unterwirft, wobei das gereinigte Tocopherol und/oder Sterin als Destillat gewonnen wird, oder
- b) das Gemisch zunächst einer Molekulardestillation unterwirft, bei der man als Destillat das Tocopherol und/oder Sterin sowie die freien Fettsäuren gewinnt, welches man dann einer fraktionierten Destillation unterwirft, wobei das gereinigte Tocopherol und/oder Sterin im Rückstand gewonnen wird und die freie Fettsäurefraktion im Destillat gewonnen wird.
2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Sumpfverdampfer für die fraktionierte Destillation ein gewischter
Dünnschichtverdampfer eingesetzt wird.
3. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Sumpfverdampfer für die fraktionierte Destillation ein Fallfilmverdampfer
eingesetzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als
Ausgangsstoffe Dämpferdestillate eingesetzt werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
man Rapsöl-, Sonnenblumenöl- oder Sojaöldämpferdestillate einsetzt.
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