CS262625B1

CS262625B1 - Method of 2-methyl-4-chlorophenyl acetic acid's dimethyl amine salts preparation

Info

Publication number: CS262625B1
Application number: CS865221A
Authority: CS
Inventors: Robert Ing Csc Poor; Peter Ing Hauskrecht
Original assignee: Poor Robert; Hauskrecht Peter
Priority date: 1986-07-09
Filing date: 1986-07-09
Publication date: 1989-03-14
Also published as: CS522186A1

Description

262625 2

Vynález sa týká výroby dimetylaminovej soli 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa použivajú ako velmi účinné herbicidy.Najčastejšie sa připravuje chloráoiou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom priteplote 95 až 105 °C, ako je opísané v čs. patente 91 160. Kontinuálny spósob chloráciesodnéj, draselnéj alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vo vodnom roztokuje opísáný v čs. patente 99 892, kontinuálny spósob chlorácie volné 2-metylfenoxyoctovejkyseliny plynným chlórom opisuje čs. patent 107 807. Možnost kombinácie chlorácie 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom s následným dochlórovaním chlórftanom uvádza čs. AO 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4 až6 opisuje francúzsky patent 1 116 266. Chloráciu vodným roztokom chlórňanu sodného připraveného vopred alebo "in šitu" v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje patent V. Británie722 625. Chloráciu suspendovanéj 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej1 v heterogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlorovodíkovéj chlórňanom sodným pri teplote20 °C opisuje DAS 1 027 680. Chlorácia sodnéj soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlóromv přítomnosti hydrouhličitanu je opísaná v patente V. Británie 855 504. Výrobu 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny pomocou chlórňanu sodného v přítomnosti minerálnej alebokarboxylovej kyseliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kýseliny chloráciou sodnej soli2-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaníms prebytkom vodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje čs. AO 179 200. Nevýhodou přípravypodlá čs. AO 179 200 je, že sa 2-mety1-4-chlórfenoxyoctová kyseliny získá z roztoku pochlorácii vyzrážaním z přebytku minerálnej kyseliny, s následným odfiltrováním 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny od matečného lúhu minerálnych kyselin.

Filtračný koláč obsahuje 30 až 80 % hmot. fenoxyoctových kyselin, pričom zvyšok do100 % hmot. tvoří prevažne matečný roztok minerálnych kyselin s koncentráclou 0,2 až 2 %hmot. minerálnej kyseliny. Koncentrácia minerálnych kyselin v matečnom roztoku sa v uvedenomrozmedzí udržiava z toho dóvodu, že suspenzia 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny jev tomto rozmedzí dobré filtrovatelná. Premývanie filtračného koláča sa nerobí z toho dóvodu,že 2-mety1-4-chlórfenoxyoctová kyselina je rozpustná vo vodě 2 až 10 g/1 (podlá teploty),čo móže zapříčinit straty produktu. Pri neutralizácii filtračného koláča neutralizačněčinidlo okrem neutralizácie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizuje přednostněminerálně kyseliny, čím sa zapříčiňuje jeho strata. Toto je nevýhodné hlavně pri použitídrahšfch neutralizačných činidiel napr. dimetylamínu.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spósobom přípravy dimetylamínovej soli 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, podstata ktorého spočívá v tom, že sa 2-metyl-4-chlórfenoxy-octová kyselina znečištěná s minerálnou kyselinou neutralizuje s vodným roztokom dimetyl-amínu obsahujúcim 0,01 až 5 % hmot. hydroxidu sodného. Výhodou postupu podlá vynálezu je, že se na neutralizáciu minerálnych kyselin z filtrač-ného koláča 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny použije omnoho lacnejšie neutralizačněčinidlo - hydroxid sodný, pričom sa podstatné zlační výrobok. Na neutralizáciu 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny sa použije dimetylamín. Na herbicídnych vlastnostiach dimetyl-amínovej soli 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa prakticky nič nezmění. Uskutočnenievynálezu je jednoduché a nenáročné, pričom množstvo hydroxydu sodného vo vodnom roztokudimetylamínu sa určí na základe obsahu minerálnych kyselin vo filtračnom koláči 2-metyl-4--cHLórfenoxyoctovej kyseliny. Příklad 1

Filtračný koláč 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny připravený podlá čs. AO 179 200 obsahoval 43,1 % hmot. 2-mety1-4-chlórfenoxyoctových kyselin, z ktorých bolo 92,6 % hmot. 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, dalej obsahoval 1,2 % hmot. kyseliny chlorovodíkovéj.

Filtračný koláč sa zneutralizoval s 38,2 % hmot. vodným roztokom dimetylamínu obsahujúcim 5,6 % hmot. hydroxidu sodného. Výsledná hodnota pH roztoku bola 7,2.

Claims

3 262625 Příklad 2 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že filtračný koláč obsahoval 46,2 %hmot. fenoxyootových kyselin, z ktorých bolo 0,01 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovýchkyselin a obsahoval 0,8 % hmot. kyseliny chlorovodíkovej. Na neutralizáciu sa použil 35,7 %hmot. vodný roztok dimetylaminu obsahujúci 3,8 % hmot. hydroxidu sodného. Výsledná hodnotapH roztoku po neutralizácii bola 7,5. Vynález je možné použit pri výrobě dimetylamínovej soli 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny, ktorá sa používá ako herbicid v polnohospodárstve. PREDMET VYNÁLEZU SpÓsob přípravy dimetylamínovej soli 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizáciou2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny znečistenej minerálnou kyselinou s dimetylamínomvyznačujúci sa tým, že neutralizácie 2-mety1-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa robí s vodnýmroztokom dimetylaminu obsahujúcim 0,1 až 5 % hmot. hydroxidu sodného.