CS240481B1 - Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents
Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS240481B1 CS240481B1 CS845641A CS564184A CS240481B1 CS 240481 B1 CS240481 B1 CS 240481B1 CS 845641 A CS845641 A CS 845641A CS 564184 A CS564184 A CS 564184A CS 240481 B1 CS240481 B1 CS 240481B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- methyl
- weight
- chlorophenoxyacetic
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny sa uskutočňuje chloráciou 2-metylfenoxyoctanu sodného chlornanům sodným v přítomnosti minerálnej kyseliny. Získaný roztok 2-metyl-4-chlórfencxyoctanu sodného po chlorácii 2-metylfenoxyoctovej kyseliny s chlornanům sodným sa přidá do nadbytku minerálnej kyseliny a vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa od matečného roztoku minerálnych kyselin oddělí. Matečný roztok minerálnych kyselin sa použije na přípravu zriedeného roztoku minerálnych kyselin pre vyzrážanie 2-metyl-4-chlórfenoxyocitovej kyseliny. Spůsob májde uplatnenie ipri výrobě pesticídov.
Description
Vynález sa týká přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctov&j kyseliny chloráclDu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a jej sodnej soli chlórňanom sodným.
Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a je1] soli sa používajú ako velmi účinné herbicidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri teplote 95 až 105 °C, ako- je opísané v CS pat. č. 91160. Kontinuálny spQsob chlorácie sodnej, diraselnej alebo sodnodraselnej soli 2-me.tylfenoxyoct-ovej kyseliny vo vodnom roztoku je opísaný v CS pat. číslo 99 892, kontinuálny sposob chlorácie volnej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom opisuje CS pat. č. 107 807. Možnost kombinácie chlorácie 2-metylfenoxyoctlovej kyseliny plynným, chlórom a následným dochlórovaním chlórňanom uvádza CS AO č. 172 186. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri hodnoto pH 4 až '6 opisuje FR pat. č. 1116 266.. Chloráciu vodným roztokom chlórňanu sodného připraveného vopred alebo „in šitu“ v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje GB pat. číslo 7212 625. Chloráciu suspendovanej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej 1 heterogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlorovodíkovej chlórňanom sodným pri teplote 20 °C opisuje DAS -čís-lo 1 027 680. Sposob založený na působení hydroxidu sodného, alebo uhličitanu sodného na vodný roztok sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a chloráciu chlórom opisuje US pat. č. 2 776 651. Chlorácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnosti hydriogemuhličitanu je opísaná v GB pat. č. 8)5-5, 504. Výrobu 2-metyl-4-chlóir-fenoxyoct-ovej kyseliny pomoeou chlórňanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxyllovej kyseliny a výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním s přebytkem Vodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje CS pat. č. 179 200.
Vo vyššie uvedených literárnych odkazo-ch, predovšetkým v CS AO č. 179 200, sa nevenuje pozornosť využívaniu matečných minerálnych kyselin po chlorácii 2-m-etyIfenoxyocta-nu sodného s chlórňanlom sodným a vyzráž-aní sodnej soli 2-metyl-4-ehlórf enoxyoctovéj kyseliny v minerálnej kyselině s následným odfiltrováním 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny -od matečného roztoku minerálnych kyselin. Suspenzia 2-metyl-4-chlórfenoxyoc-tovej kyseliny je dobře filtrovatefná po-d hodnotou pH matečnej kyseliny pod 2.
Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spůstobom přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórňanom sodným v přítomnosti minerálnej kyseliny. Po chlorácii sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoct!ová kyselina vyzráža s minerálnou kyselinou zo získaného roztoku a 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa od matečného roztoku minerálnych kyselin -oddělí. Podstata vynálezu spočívá v- tom, že sa pre prípr-avu zriedenej minerálnej kyseliny koncentrácie 1 až 60 % hmot., k-torá sa použije na vyzrážanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny po chlórácii, po-užije matečný roztok minerálnych kyselin koncentrácie 0,01 až 5% hmot. po odfiltrovaní 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny z predchádza júcej várky, na zriedenie koncentrovanéj minerálnej kyseliny koncentrácie 10 až 99 % hmot.
Oproti CS AO č. 179 200 vzniká cvela menej odpadných vod, pričom sa zníži ich kyslosť a množstvo 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny v nich. V recirkulačných matečných kyselinách sa na-chádza 2 až 15 g/1 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny (v závislosti na teplote, hodnotě pH, minerálnej kyselině j. Vzh-fadom na nižšie množstvo odpadných vod, sú nižšie straty 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny v- nich. Z recirkulujúcich matečných lúhov minerálnych kyselin sa využije v procese aj časť minerálnych kyselin. Oproti CS AO číslto 179 200 sa do-siahnu vyššie výtažky 2-metyl-4-chlórfen-oxyoctovej kyseliny, zníži sa spotřeba minerálnych kyselin a zlepší sa kvalita odpadných vod.
Přikladl
K 940 g vodného roztoku 13,2 o/o hmot. 2-metylfenoxyoctanu sodného sa přidalo 620 g 13,2 % hmot. NaOCl a 750 g 8,5 % hmot. H2SO4 itak, aby počas pridávania teplota roztoku nepřevýšila 45 °C. Po přidaní sa zmes miešala 1 h. Vzniknutý roztok sa vli-al do 285 g 23,2 % hmot. H2SO4.
Vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxýoctová kyselina sa odfiltrovala, premyla vodou a vysušila. Získalo sa 138,2 g produktu obsahujúceho 91,6 % hmot. 2-metyl-4-chlóirfenoxyoctovej kyseliny a 2,3 o/0 hmot. 2-metyl-6-chlórfenoxyloctovej kyseliny a 1,9% hmot 2-metyl.-4,6-dichllórfeno-xyoctovej kyseliny a 0,8 % hmot. 2-metylfe.noxyoctovej kyseliny. Matečný roztok H2SO4 obsahoval 5,3 g/1 fenoxyoctlových kyselin, (ide o .zmes 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovú kyselinu, 2-metyl-4-6-dichlórfenoxyoctovú kyselinu, a. 2-metylfenoxyoc-tovú kyselinu].
P r i k 1 a d 2
Postupovalo sa podfa příkladu 1 s tým rozdielom, že na přípravu 23,2 % hmo,t. kyseliny sírovej sa použili matečné ‘luhy minerálnych kyselin z příkladu 1, ktorými sa riedila 96 % hmot. H2SO4. Získalo sa 142,1 gramu a 911,9 % hmot. 2-metyl-4-fenoxyoctovej kyseliny.
Příklad 3
Postupovalo sa podfa příkladu 2 s tým rozdieliom, že sa připravila 54 % hmot. H2SO4, ktorá sa použila na zrážanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej 'kyseliny. Získalo sa 143,1 g produktu s obsahem 92,4 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, 1,9 % hmot. 2-metyl-6-chlórfenoxyoctovej kyseliny,
1.6 % hmot. 2-metyl-4,6-dichlórfenoxyoctovej kyseliny. .
P r i k 1 a d 4
Postupovalo sa podlá příkladu 2 s tým rozdielom, že ,na přípravu 24,2 % hmot. H2SO4 sa použili matečné luhy minerálnych kyselin, s obsahom 0,09 % hmot. H2SO4 a
5.7 g/1 fenoxyoctoivých kyselin. Získalo sa 140,9 g produktu, ktorý obsahoval 93,1 % hmot. fenioxyoctových kyselin a 1,2 % hmot. vody.
P r i k 1 a d 5 i
Postupovalo sa podlá příkladu 4 s tým rozdielom, že na zrážanie sa připravila 1,8 percent hmot. kyselina sírová. Získalo sa 13'8,9 g produktu, ktorý obsahoval 92,8 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctových kyselin a 1,8 % hmot. vody.
P r i k 1 a d 6
Do reakčného kotlíka sa dalo 1 940 gra8 mov 15,0 % hmot. 2-methylfenoixyoctanu sodného a 1 320 g 13,9 % hmot. NaOCl. Potom sa k zmesi přidalo 500 g 10,1 %. hmot. HC1. Po přidaní sa obsah kotlíka miešal 1 hodinu. Potom sa roztok zlial do· 1500 g
6,8 % hmot. HC1. Vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina sa odfiltrovala od matečného roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Vysušením sa získalo 303,7 g 92,1 percent hmot. 2-metyl-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Matečná kyselina chlorovodíková obsahovala 4,2 g/1 fenoxyoctových kyselin.
Příklad?
Postupovalo sa podlá příkladu 3 s tým rozdielom, že sa 6,8 % hmot. HC1 připravila riedením 32% hmot. HC1 s matečným roztokem kyseliny chlorovodíkové]' z příkladu 6. Získalo sa vysušením 312,1 g 92,6 % hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Matečný roztok obsahoval 1,9 g/1 fenoxyoctových kyselin.
Vynález je možné použit pri príprave 2-metyl-4-chlórfenoxy-octových kyselin, které sa používajú pri výrobě herbicidnych prípravkov.
Claims (2)
- SpĎsoto přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou 2-metylfeno«yoctanu sodného s chlórnanom sodným v přítomnosti zriedenej minerálněj kyseliny, pričom po chlorácii sa zo získaného roztoku uvolní 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina vyzrážaním v přebytku vodného roztoku minerálnej kyseliny a 2-metyl-4-chlórfenoxyectová kyselina sa od matečnéhoVYNALEZU roztoku minerálnych kyselin oddělí, vyznačujúci sa tým, že sa na vyzrážanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej - kyseliny používá vodný roztok minerálnej kyseliny, připravený riedením minerálnej kyseliny koncentrácie 10 až 99 % hmot. s matečným roztokom minerálnej kyseliny koncentrácie 0,01 až 5 % hmot. na výslednú koncentráciu minerálnej kyseliny 1 až 60 %! hmot.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS845641A CS240481B1 (sk) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS845641A CS240481B1 (sk) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS564184A1 CS564184A1 (en) | 1985-07-16 |
| CS240481B1 true CS240481B1 (sk) | 1986-02-13 |
Family
ID=5401643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS845641A CS240481B1 (sk) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS240481B1 (sk) |
-
1984
- 1984-07-23 CS CS845641A patent/CS240481B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS564184A1 (en) | 1985-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3663556A (en) | Method for preparing alkali metal salts of 3-hydroxy -2-oxo-1(2h)-pyridine-sulfonic acid | |
| CA1182473A (en) | Preparation of chlorinated phenoxyalkanoic acids | |
| US3937696A (en) | Process for preparing higher purity azo compounds | |
| DE1911539C3 (de) | Schwefelhaltige substituierte Benzoesäuren und diese enthaltende Mittel | |
| CS248478B1 (cs) | Sposob výroby 2-metyl-4-chlórřenoxyoctovej kyseliny | |
| JP2012167127A (ja) | ２，４，６−トリメルカプト−１，３，５−トリアジンの製造方法 | |
| US3806507A (en) | Chlorocyanuric acid manufacture | |
| US2629745A (en) | Process for preparing 2-chloro-4-nitrophenol | |
| SU1318528A1 (ru) | Способ получени однохлористой меди | |
| CS235355B1 (cs) | Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny | |
| US2717907A (en) | Preparation of 2, 4, 5-trichlorophenoxy acetic acid | |
| KR0152585B1 (ko) | 6-클로로-2,4-디니트로아닐린의 제조방법 | |
| US4427601A (en) | Process for preparing 1-amino-2-naphthol-4-sulphonic acid (amidol acid) | |
| CS242170B1 (sk) | Sposob přípravy 2-metyl-4-chIórfenoxyoctovej kyseliny | |
| CS255350B1 (sk) | Sposob výroby dimetylaniínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny | |
| CS262625B1 (sk) | Spůsob přípravy dimetylamínovej soli 2-metyl-4-chlůrfenoxyoctovej kyseliny | |
| CS256087B1 (sk) | Spósob výroby dimetylamniovej soli 2-metyl-4-ehlórfenoxyoctovej kyseliny | |
| JPH0633249B2 (ja) | ４‐ハロゲン‐ナフタル酸無水物の製法 | |
| CH663957A5 (de) | Verfahren zur herstellung von 3,5-dichlor-2-pyridon. | |
| CS209588B1 (sk) | Sposob získania fenylhydrazím hdrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii suspenze fenylhydrazín hydrochloridu | |
| EP0132731B1 (de) | Chromotropsäure-tetraalkalisalze, Verfahren zu ihrer Gewinnung und ihre Verwendung | |
| EP0272501B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-(2'Chlorethyl) benzoesäure | |
| SU399137A1 (sk) | ||
| DE2302372A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 4bromnaphthalsaeureanhydrid | |
| SU433147A1 (sk) |