CS240481B1 - Sposob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Description

240481

Vynález sa týká přípravy 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny chlcráciou 2-metyl-fenoxyoctavej kyseliny a jej sodnej solichlórňanom sodným.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová aje1] soli sa používajú ako velmi účinné herbi-cidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chló-rom pri tepláte 95 až 105 °C, ako· je opísanév OS pat. č. 91160. Kontinuálny spůsobchlorácie sodnej, diraselnej alebo sodnodra-selnej soli 2-me.tylfenoxyoctovej kyseliny vovodném roztoku je opísaný v CS pat. číslo99 892, kontinuálny sposob chlorácie volnej2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynnýmchlórom opisuje CS pat. č. 107 807. Možnostkombinácie chlorácie 2-metylfenoxyoctlovejkyseliny plynným, chlórom a následným do-chlórovaním chlornanem uvádza CS AO č.172 18Í8. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny plynným chlórom pri hodnota pH 4až '6 opisuje FR pat. č. 1 116 266.. Chloráciuvodným roztokom chlórňanu sodného při-praveného vopred alebo „in šitu“ v reakč-nej zmesi pri teplote 50 °C opisuje GB pat.číslo 7212 625. Chloráciu suspendovanej 2--metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotěpH rovnej 1 heterogénnej fáze za přítom-nosti kyseliny chloťovodíkovej chlórňanomsodným pri teplote 20 °C opisuje DAS číslo1 027 680. Sposob založený na působení hyd-roxidu sodného, alebo uhličitanu sodnéhlona vodný roztok sodnej soli 2-metylfenoxy-octovej kyseliny a chloráciu chlórom opisu-je US pat. č. 2 776 651. Chlorácia sodnej so-li 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom vpřítomnosti hydriogenuhličitanu je opísanáv GB pat. č. 8155 5Ό4. Výrobu 2-metyl-4-chlóir--fenoxyoctovej kyseliny pomocou chlórňa-nu sodného v přítomnosti minerálnej alebokarboxylovej kyseliny a výrobu 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sod-nej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a zís-kanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseli-ny vyzrážaním s přebytkem vtodného rozto-ku minerálnej kyseliny opisuje CS pat. č.179 200.

Vo vyššie uvedených literárnych odka-zoch, predovšetkým v CS AO č. 179 200, sanevenuje pozornosť využívaniu matečnýchminerálnych kyselin po chlorácii 2-metyIfe-noxyoctanu sodného s chlórňanlom sodnýma vyzrážaní sodnej soli 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctovej kyseliny v minerálnej kyseliněs následným odfiltrováním 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny od matečného roz-toku minerálnych kyselin. Suspenzia 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny je dobréfiltrovatelná pod hodnotou pH matečnej ky-seliny pod 2.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernenéspůstobom přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny chloráciou 2-metylfenoxy-octovej kyseliny chlórňanom sodným v pří-tomnosti minerálnej kyseliny. Po chloráciisa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselina vy-zráža s minerálnou kyselinou zo získaného roztoku a 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová ky-selina sa od matečného roztoku minerál-nych kyselin oddělí. Podstata vynálezu spo-čívá v tom, že sa pre přípravu zriedenej mi-nerálnej kyseliny koncenťrácie 1 až 60 %hmot., ktorá sa použije na vyzrážanle 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny po chló-rácii, použije matečný roztok minerálnychkyselin koncentrácie 0,01 až 5% hmot. poodfiltrovaní 2-metyl~4-chlórfenoxyoctovejkyseliny z predchádzajúcej várky, na zrie-denie koncentrovanéj minerálnej kyselinykoncentrácie 10 až 99 % hmot.

Oproti CS AO č. 1,79 200 vzniká ovel'a me-nej odpadných vod, pričom sa zníži ichkyslosť a množstvo 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny v nich. V recirkulačnýchmatečných kyselinách sa nachádza 2 až 15g/1 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny(v závislosti na teplote, hodnotě pH, mine-rálnej kyselině j. Vzhfadom na nižšie množ-stvo odpadných vod, sú nižšie straty 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny v nich. Zrecirkulujúcich matečných lúhov minerál-nych kyselin sa využije v procese aj časťminerálnych kyselin. Oproti CS AO číslto179 200 sa doslahnu vyššie výtažky 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, zníži sa spo-třeba minerálnych kyselin a zlepší sa kva-lita odpadných vod. Přikladl K 940 g vodného roztoku 13,2 o/θ hmot.2-metylfenoxyoctanu sodného sa přidalo620 g 13,2 % hmot. NaOCl a 750 g 8,5 %hmot. H2SO4 tak, aby počas pridávania tep-lota roztoku nepřevýšila 45 °C. Po přidanísa zmes miešala 1 h. Vzniknutý roztok savlial do 285 g 23,2 % hmot. H2SO4.

Vyzrážaná 2-metyl-4-chlórfenoxyloctovákyselina sa odfiltrovala, premyla vodou avysušila. Získalo sa 138,2 g produktu ob-sahujúceho 91,6 % hmot. 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctovej kyseliny a 2,3 0/0 hmot. 2-me-tyl-6-chlórfenoxy!octovej kyseliny a 1,9%hmot 2-metyl-4,6-dichlórfenoxyoctovej ky-seliny a 0,8 % hmot. 2-metylfenoxyoctovejkyseliny. Matečný roztok H2SO4 obsahoval5,3 g/1 fenoxyocťových kyselin, (ide o .zmes2-metyl-4-chlórfenoxyoctovú kyselinu, 2-me-tyl-4-6-dichlórfenoxyoctovú kyselinu, a 2--metylfenoxyoctovú kyselinu]. P r í k 1 a d 2

Postupovalo sa podl'a příkladu 1 s týmrtozdielom, že na přípravu 23,2 % hmot. ky-seliny sírové] sa použili matečné ‘luhy mi-nerálnych kyselin z příkladu 1, ktorými sariedila 96 % hmot. H2SO4. Získalo sa 142,1gramu a 911,9 % hmot. 2-metyl-4-fenoxy-octovej kyseliny. Příklad 3

Postupovalo sa podlá příkladu 2 s tým

Claims (2)

1. 240481 rozdieliom, že sa připravila 54 % hmot.H2SO4, která sa použila na zrážanie 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej 'kyseliny. Získalosa 143,1 g produktu s obsahom 92,4 °/o hmot.2-metyl-4-cblórfenoxyoctovej kyseliny, 1,9 %hmot.
2. 2-metyl-'6-chlórfenoxyoctov.ej kyseliny, 1.6 % hmot. 2-metyl-4,6-dichlórfenoxyocto-vej kyseliny. . P r í k 1 a d 4 Postupovalo sa podlá příkladu 2 s týmrozdielom, že na přípravu 24,2 % hmot.H2SO4 sa použili matečné luhy minerálnychkyselin, s obsahom 0,09 % hmot. H2SO4 a 5.7 g/1 fenoxyoctových kyselin. Získalo sa 140.9 g produktu, ktorý obsahoval 93,1 %hmot. fenioxyoctových kyselin a 1,2 % hmot.vody. P r í k 1 a d 5 i Postupovalo sa podlá příkladu 4 s týmrozdielom, že na zrážanie sa připravila 1,8percent hmot. kyselina sírová. Získalo sa 138.9 g produktu, ktorý obsahoval 92,8 %hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctových kyse-lin a 1,8 % hmot. vody. P r í k 1 a d 6 Do reakčného kotlíka sa dalo 1 940 gra- B mov 15,0 % hmot. 2-methylfenoixyoctanusodného a 1 320 g 13,9 % hmot. NaOCl. Po-tom sa k zmesi přidalo 500 g 10,1 %. hmot.HC1. Po přidaní sa obsah kotlíka miešal1 hodinu. Potom sa roztok zlial do· 1500 g 6,8 % hmot. HC1. Vyzrážaná 2-metyl-4--chlórfenoxyoctová kyselina sa odfiltrovalaod matečného roztoku kyseliny chlorovo-díkové]. Vysušením sa získalo 303,7 g 92,1percent hmot. 2-metyl-chlórfenoxyocto-vej kyseliny. Matečná kyselina chlorovodí-ková obsahovala 4,2 g/1 fenoxyoctových ky-selin. Příklad? Postupovalo sa podl'a příkladu 3 s týmrozdielom, že sa 6,8 % hmot. HC1 připravilariedením 32% hmot. HC1 s matečným roz-tokem kyseliny chlorovodíkové]' z příkladu6. Získalo sa vysušením 312,1 g 92,6 %hmot. 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseli-ny. Matečný roztok obsahoval 1,9 g/1 feno-xyoctových kyselin. Vynález je možné použit pri príprave 2--metyl-4-chlórfenoxy-octových kyselin, kto-ré sa používajú pri výrobě herbicidnychprípravkov. PREDMET SpĎsob přípravy 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny chloráciou 2-metylfeno«y-octanu sodného s chlórnanom sodným vpřítomnosti zriedenej minerálněj kyseliny,pričom po chlorácii sa zo získaného roz-toku uvolní 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová ky-selina vyzrážaním v přebytku vodného roz-toku minerálnej kyseliny a 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctová kyselina sa od matečného VYNALEZU roztoku minerálnych kyselin oddělí, vyzna-čujúci sa tým, že sa na vyzrážanie 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej - kyseliny používávodný roztok minerálnej kyseliny, připra-vený riedením minerálnej kyseliny kon-centrácie 10 až 99 % hmot. s matečnýmroztokom minerálnej kyseliny koncentrá-cie 0,01 až 5 % hmot. na výsledné koncen-tráciu minerálnej kyseliny 1 až 60 %! hmot.