CS209588B1 - Sposob získania fenylhydrazím hdrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii suspenze fenylhydrazín hydrochloridu - Google Patents

Abstract

Sposob získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu vyznačujdci sa tým, že sa do odpadného roztoku získaného po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu, nasýteného anorganickými soíami a rozpuštěným fenylhydrazín hydrochloridom, přidá pri teplote 5 až 40 °C za miešania alkalický hydroxid, alebo jeco vodný roztok, pričom sa neutralizuje rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlorid až po dosiahnutie pH 6,5 až 7,5 a reakciou vznikajúci fenylhydrazín sa po ochladení na teplotu +5 až +20 °C izoluje z odpadného roztoku filtráciou s výhodou, i premývaním vodou a. áalej sa odyselí kyselinou chlorovodíkovou.

Description

(54)

Sposob získania fenylhydrazím hdrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii suspenze fenylhydrazín hydrochloridu

Sposob získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu vyznačujdci sa tým, že sa do odpadného roztoku získaného po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu, nasýteného anorganickými soíami a rozpuštěným fenylhydrazín hydrochloridom, přidá pri teplote 5 až 40 °C za miešania alkalický hydroxid, alebo jeco vodný roztok, pričom sa neutralizuje rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlorid až po dosiahnutie pH 6,5 až 7,5 a reakciou vznikajúci fenylhydrazín sa po ochladení na teplotu +5 až +20 °C izoluje z odpadného roztoku filtráciou s výhodou, i premývaním vodou a. áalej sa odyselí kyselinou chlorovodíkovou.

209 588

Vynález sa týká spfisobu získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadného roztoku po filtrécii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu, pričom sa do odpadného roztoku přidá alkalický hydroxid a vykrystalizuje fenylhydrazín, ktorý sa izoluje filtráciou a okyselením kyselinou chlorovodíkovou a prevedie na fenylhydrazín hydrochlorid.

Fenylhydrazín hydrochlorid sa vyrába hydrolýzou fenylhydrazíndisulfonétu sodného mineiálnou kyselinou. V áalšom technologiekom stupni so po ochladení a nasýtení roztoku z reakčnej zmesi vykrystalizuje fenylhydrazín hydrochlorid, ktorý sa izoluje filtráciou . reakčnej zmesi. Odfiltrovaný krystalický fenylhydrazín sa áalej spracúva na přípravu roznych zlúčenín.

Filtrát získaný po izolácii fenylhydrazín hydrochloridu sa podía potřeby riedi vodou a bez dalšej možnosti zúžitkovania odtéká vo formě odpadných vod.

Po filtrácii kryátalickej suspenzie fenyhlydrazín hydrochloridu odtéká odpadný filtrát s priemerným obsahom 0,03 až 12 g/1 fenylhydrazín hydrochloridu v závislosti ód sposobu vedenia technologie výroby fenylhydrazín hydrochloridu i v závislosti .od stupňa nasýtenia roztoku suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu před jej'filtruciou soíami NaCl, NaHSO^ Na množstvo rozpuštěného fenylhydrazín hydrochloridu vplývai teplota a pH roztoku.

Uvedené nevýhody odstraňuje spSsob získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii jeho suspenzie podía vynálezu, ktorého podstatou je, že sa do odptdného roztoku, získaného po filtrécii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu nasýteného anorganickými soíami a fenylhydrazín hydrochloridom přidá za mieaania alkalický hydroxid, alebo jeho vodný roztok, pričom sa neutralizuje rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlorid až po dosiahnutie pH 6,5 až 7,5»

Pridévanie alkalického hydroxidu sa uskutočňuje při teplete +5 až +40 °C za miešania.

Z alkalických hydroxidov sa dá použit hydroxid sodný, draselný, ale i hydroxid amonný.. S výhodou ea použije hydroxid sodný vo formě vodného roztoku.

Rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlorid sa alkalickým hydroxidem neutralizuje a prechádza na fenylhydrazín, ktorý je vo vodnom roztoku nerozpustný a kryštalizuje.

Vy.kryštalizovaný fenylhydrazín sa odliltrujé, pričom sa získá fenylhydrazín a odpadný filtrát. Pretože pri filtrácii fenylhydrazín hydrochloridu sa získává filtrát obsahujúci okrem rozpuštěného fenyhlyďřazínu i anorganické soli, ako napr. Naď, NBgHSO^, NagSO-j, NaHSOp připadne i voínú HC1, je výhodné po neutralizécii rozpuštěného fenylhydrazín hydrochloridu alkalickým hydroxidom vzniknutý a odfiltrovaný fenylhydrazín v kryštalickej formě premývat vodou s cieíom odstránií uvedené soli z fenylhydrazínu. Uvedeným postupom sa získá fenylhydrazín, zbavený od anorganických solí, ktorý sa v áalšom stupni rozpúšta v kyselině chlorovodíkovéj za vzniku roztoku fenylhydrazín hydrochloridu. Filtrát získaný po filtrovaní fenylhydrazínu sa áalej nespracúva.

Příklad 1

V 2-litrovej kádinke sa 1000 ml matečného roztoku.po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu pomaly za miešania neutralizuje 43 % hmot roztokom NaOH tak, aby teplota reakčnej zmesi nepřekročila 30 °C. Celkove sa přidá 150 aš 160 ml 43 % hmit. NaOH, kým sa nedošiahne pH 7,5· Po dosiahnutí neutrálnej reakcie sa z reakčnej zmesi vylučujú kryštálky fenylhydrazínu, pričom-sa. nápadné změní zafarbenie roztoku /narůžovělé farba prechádza v hnědozelené sfarbenie/. Po cca 10 minutách kryštalizácie kryštály fenylhydrazínu rýqhle sedimentu jú. Získaný podiel kryátalickej suspenzie sa odfiltruje cez odsévtečku, premyje 100 ml destilovanej vody a získaný koláč fenylhydrazínu saprevedie na vodný roztok fenylhydrazín hydroehlqridu tak, že do 500 ml kádinky sá předloží 190 ml vody a 10 ml 32 % HC1. Předloha sa predohreje na 40 °C a potom sa za miešania rozpustí fehylhycirazín na vodný roztok fepylhydrazín hydrochloridu.

200 ml yodný roztoko hustotě 1,020 kg/nP mé obsah 0,035 % hmot. fenylhydrazín hydrochloridu, čo zodpovedá koncentrácii 7 g/1.

Claims (1)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   Spósob získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii sespenzie henylhydrazín hydrochloridu vyznačujúci sa tým, že sa do odpadného roztoku získaného po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu., nasýteného anorganickými sóíami a rozpuštěným fenylhydrazín hydrochlori dom, přidá pri teplote 5 až 40 °G za' miešania alkalický hydroxid, ale-o jeho .vodný roztok, pričom sa neutralizuje rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlořid až po dosiahnutie pH 6,5 až 7,5 a reakciou vznikajúci fenylhydrazín sa po ochladení na teplotu +5 až +20 °C'izoluje z odpadného roztoku filtréciou s výhodou, i premývaním vodou a áalej sa okyselí kyselinou chlorovodíkovou.