CS209588B1 - Sposob získania fenylhydrazím hdrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii suspenze fenylhydrazín hydrochloridu - Google Patents

Description

1

Vynález sa týká spfisobu získania fenylhydrazín hydrochloridu z nápadného roztoku pofiltrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu, pričom sa do odpadného roztoku přidáalkalický hydroxid a vykrystalizuje fenylhydrazín, ktorý sa izoluje filtráciou a okysele-ním kyselinou chlorovodíkovou a prevedie na fenylhydrazín bydrochlorid.

Fenylhydrazín hydrochlorid sa vyrába hydrolýzou fenylhydrazíndisulfonétu sodného mi-neiálnou kyselinou. V dalšom technologiekom stupni sa po ochladení a nasýtení roztoku zreakčnej zmesi vykrystalizuje fenylhydrazín hydrochlorid, ktorý sa izoluje filtráciou .reakčnej zmesi. Odfiltrovaný krystalický fenylhydrazín sa áalej spracúva na přípravu roz-nych zlúčenín.

Filtrát získaný po izolácii fenylhydrazín hydrochloridu sa pódia potřeby riedi vodoua bez dalšej možnosti zúžitkovania odtéká vo formě odpadných vod.

Po filtrácii kryátalickej suspenzie fenyhlydrazín hydrochloridu odtéká odpadný fil-trát s priemerným obsahom 0,03 až 12 g/1 fenylhydrazín hydrochloridu v závislosti ód spo-sobu vedenia technologie výroby fenylhydrazín hydrochloridu i v závislosti .od stupňa nasý-tenia roztoku suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu před jej'filtruciou soiami NaCl, NaHSO^Na množstvo rozpuštěného fenylhydrazín hydrochloridu vplývai teplota a pH roztoku.

Uvedené nevýhody odstraňuje spdsob získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadnéhoroztoku po filtrácii jeho suspenzie podía vynálezu, ktorého podstatou je, že sa do odptd-ného roztoku, získaného po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu nasýtenéhoanorganickými soiami a fenylhydrazín hydrochloridom přidá za mieáania alkalický hydroxid,alebo jeho vodný roztok, pričom sa neutralizuje rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlorid ažpo čosiahnutie pH 6,5 až 7,5«

Pridávanie alkalického hydroxidu sa uskutočňuje při teplete +5 až +40 °C za miešania. Z alkalických hydroxidov sa dá použií hydroxid sodný, draselný, ale i hydroxid amonný..S výhodou se použije hydroxid sodný vo formě vodného roztoku.

Rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlorid sa alkalickým hydroxidem neutralizuje a prechádzana fenylhydrazín, ktorý je vo vodnom roztoku nerozpustný a kryštalizuje.

Vykrystalizovaný fenylhydrazín sa odliltrujé, pričom sa získá fenylhydrazín a odpadnýfiltrát. Pretože při filtrácii fenylhydrazín hydrochloridu sa získává filtrát obsahujúciokrem rozpuštěného fenyhlyďfszínu i anorganické soli, ako napr. Naď, Nb^HSO^, NagSO-j,NaHSOp připadne i voínú HC1, je výhodné po neutralizácii rozpuštěného fenylhydrazín hy-drochloridu alkalickým hydroxidom vzniknutý a odfiltrovaný fenylhydrazín v kryátalickejformě premývai vodou s cieíom odstránii uvedené soli z fenylhydrazínu. Uvedeným postupomsa získá fenylhydrazín, zbavený od anorganických solí, ktorý sa v áalšom stupni rozpúšía

Claims (1)

1. 2 v kyselině chlorovodíkové,] za vzniku roztoku fenylhydrazín hydrochloridu. Filtrát získanýpo filtrovaní fenylhydrazínu sa áalej nespracúva. Příklad 1 2-litrovej kádinke sa 1000 ml matečného roztoku.po filtrácii suspenzie fenylhydrazín hy-drochloridu pomaly za miešania neutralizuje 43 % hmot roztokom NaOH tak, aby teplota reakč-nej zmesi nepřekročila 30 °C. Celkove sa přidá 150 aš 160 ml'43 % hmit. NaOH, kým sa nedo-šiahne pH 7,5· Po dosiahnutí neutrálnej reakcie sa z reakčnej zmesi vylučujú kryštálky fe-nylhydrazínu, pričom· sa. nápadné zinení zafarbenie roztoku /narůžovělá farba prechádza v hně-dozelené sfarbenie/. Po cca 10 minutách kryštalizácie kryštály fenylhydrazínu rýqhle se-dimentu jú. Získaný podiel kryátalickej suspenzie sa odfiltruje cez odsévtečku, premyje 100 mldestilovanej vody a získaný koláč fenylhydrazínu saprevedie na vodný roztok fenylhydrazínhydrochloridu tak, že do 500 ml kádinky sá předloží 190 ml vody a 10 ml 32 % HC1. Předlohasa predohreje na 40 °C a potom sa za miešania rozpustí fehylhycirazín na vodný roztok fepyl-hydrazín hydrochloridu. 200 ml yodný roztok o hustotě 1,020 kg/m^ mé obsah 0,035 % hmot. fenylhydrazín hydrochlo-ridu, čo zodpovedá koncentrácii 7 g/1. PREDMET VYNÁLEZU Spíísob získania fenylhydrazín hydrochloridu z odpadného roztoku po filtrácii sespenziehenylhydrazín hydrochloridu vyznačujúci sa tým, že sa do odpadného roztoku získaného po fil-trácii suspenzie fenylhydrazín hydrochloridu., nasýteného anorganickými soíami a rozpuštěnýmfenylhydrazín hydrochlori dom, přidá pri teplote 5 až 40 °G za' miešania alkalický hydroxid,ale..o jeho .vodný roztok, pričom sa neutralizuje rozpuštěný fenylhydrazín hydrochlořid ažpo dosiahnutie pH 6,5 až 7,5 a reakciou vznikajúci fenylhydrazín sa po ochladení na teplo-tu +5 až +20 °C'izoluje z odpadného roztoku filtréciou s výhodou, i premývaním vodou a áa-lej sa okyselí kyselinou chlorovodíkovou.