CS261477B1 - Způsob čištění theofylinu - Google Patents
Způsob čištění theofylinu Download PDFInfo
- Publication number
- CS261477B1 CS261477B1 CS866063A CS606386A CS261477B1 CS 261477 B1 CS261477 B1 CS 261477B1 CS 866063 A CS866063 A CS 866063A CS 606386 A CS606386 A CS 606386A CS 261477 B1 CS261477 B1 CS 261477B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- theophylline
- potassium permanganate
- ultraviolet region
- pharmaceutical
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Řešení ae týká oboru výroby farmaceutických substancí používaných v humánní medicíně. Řeší efektivním způsobem možnost zpracování kvalitativně nevyhovujícího theofylinu na léčivo složitější struktury, které by jinak bylo z tohoto theofylinu obtížně získatelné. Podstatou postupu čištění je snadná odbouratelnost balastních látek v theofylinu, způsobujících v ultrafialové oblasti emisní vyzařování, oxidačním působením vodného roztoku manganistanu draselného na theofylin. Způsob může být využít i při získávání samostatného, přečištěného theofylinu, resp. dalších jeho derivátů používaných pro běžné i farmaceutické účely
Description
Vynález se týká způsobu čištění theofylinu používaného pro farmaceutické účely nebo jako meziproduktu v organické farmaceutické syntéze.
Theofylin je sám o sobě fyziologicky účinnou látkou a používá se v lékařské praxi pro svůj bronchodilatační, vazodilatační, kardiostimulační a diuretický účinek. Kromě toho je látkou používanou v organické syntéze pro přípravu složitějších léčiv, např. je nezbytnou surovinou pro syntézu léčiva nikotinanu xanthinolia, které se průmyslově vyrábí alkylací sodné soli theofylinu 1-(N-raethyl-N-2-hydroxyethyl)amino-3-chlor-2-propanolem a převedením vzniklého meziproduktu na nikotinanovou sůl.
Synteticky vyráběná substance theofylinu obsahuje často nečistoty, které způsobují v ultrafialové oblasti emisní vyzařování projevující se intenzivní fluorescencí a lze je takto snadno identifikovat. Tento typ nečistot není platnými analytickými lékopisnými kritérii postihován a není tedy na závadu použití theofylinu v lékařské praxi. Bylo však zjištěno, že theofylin obsahující tyto nečistoty způsobuje i fluorescenci nikotinanu xanthinolia, při jehož syntéze byl použit. Tuto závadu nelze odstranit opakovanými běžnými rafinačními postupy a takto získaný nikotinan xanthinolia/obsahující fluoreskující nečistoty v ultrafialové oblasti/není dle SsL 3 vyhovující a není jej možno použít v lékařské praxi.
Překvapivě bylo zjištěno, že působením oxidačních činidel, s výhodou manganistanu draselného na vodný roztok nebo vodnou suspenzi theofylinu dochází k destrukci fluoreskujících nečistot a při následné izolaci theofylinu k jejich odstranění. Takto přečištěný theofylin/použitý v syntéze nikotinanu xanthinolia, poskytuje produkt vyhovující všem požadavkům na čistotu dle
SsL 3o
261 477
Způsob čištění theofylinu se s výhodou provádí přikapáním vodného roztoku manganistanu draselného k vodnému roztoku theofylinu při 95 až 100 °C v neutrálním prostředí, přefiltrováním reakčni směsí s aktivním uhlím a po vychlazení a vyloučení theo fylinu jeho separací. Čistící postup je též účinný v kyselém i alkalickém prostředí, resp. i vé vodné suspenzi theofylinu.
Tento čistící postup je velmi efektivní a ekologicky nezávadný, protože nepoužívá organických rozpouštědel. Bylo zjištěno, že množství manganistanu draselného k provedení čistící operace je optimální v rozmezí 0,05 až 1,00 g na 100,0 g theofylinu. Přesné množství manganistanu draselného je odvislé od stupně znečištění theofylinu.
Příklady provedení
Příklad 1
Do baňky se předloží 800,0 ml vody a přidá 100,0 g theofylinu obsahujícího neěistoty fluoreskující v ultrafialové oblasti. Obsah baňky se vyhřeje na 95,0 až 100,0 °C a k roztoku se přikape 0,17 g manganistanu draselného rozpuštěného v 17,0 ml vody. Po pětiminutovém míchání se reakčni směs zfiltruje s 3,0 g aktivního uhlí, znovu se vyhřeje na 95,0 až 100,0 °C a přileje se k ní roztok 0,21 g dithioničitanu sodného ve 4,0 ml vody a nechá se míchat 5 minut. Pak se vychladí na 15,0 °C, při teplotě 10,0 až 20,0 °C se vyloučená suspenze míchá 1 hodinu, odsaje a promyje 2 x 50,0 ml vody a vlhký produkt se vysuší při 100,0 °C. Získá se 94,1 g bílého theofylinu o t.t. 275,0 až 276,0 °C, který nevykazuje v ultrafialové oblasti fluorescenci.
Příklad 2
Do baňky se předloží 800,0 ml vody a přidá se 100,0 g theofylinu obsahujícího nečistoty fluoreskující v ultrafialové oblasti. Obsah baňky se vyhřeje na> 60,0 až 65,0 °C, přičemž se část theofylinu rozpustí. K vzniklé suspenzi se přikape 0,20 g manganistanu draselného ve 20,0 ml vody. Po patnáctiminutovém míchání se réakční směs vyhřeje na 95,0 C a zfiltruje s 3,0 g aktivního uhlí, znovu se vyhřeje na 95,0 °C a přilije se k ní
261 477 roztok 0,2 g dithioničitanu sodného ve 4»0 ml vody a nechá se míchat 5 minut· Tak se vychladí na 20,0 °C a při této teplotě se vyloučená suspenze míchá 1 hodinu, odsaje a promyje 2 x 50,0 ml vody a vlhký produkt se vysuší při 100,0 °Ce Získá se 93, θ g bílého theofylinu o t.t· 274,5 až 276,0 °C, který nevykazuje v ultrafialové oblasti fluorescenci·
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob čištění theofylinu destrukcí balastních látek způsobujících v ultrafialové oblasti emisní vyzařování projevující se fluorescencí;vyznačující, se tím, že se destrukce provede působením manganistanu draselného v množství 0,05 g až 1,00 g na 100,0 g theofylinu ve vodném prostředí při teplotě 60 až 100 °C0Vytiskly Moravské tiskařské závody, střed. 11 100, tř.Lidových.milicí 3, OlomoucCena: 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS866063A CS261477B1 (cs) | 1986-08-18 | 1986-08-18 | Způsob čištění theofylinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS866063A CS261477B1 (cs) | 1986-08-18 | 1986-08-18 | Způsob čištění theofylinu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS606386A1 CS606386A1 (en) | 1988-07-15 |
| CS261477B1 true CS261477B1 (cs) | 1989-02-10 |
Family
ID=5406830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS866063A CS261477B1 (cs) | 1986-08-18 | 1986-08-18 | Způsob čištění theofylinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS261477B1 (cs) |
-
1986
- 1986-08-18 CS CS866063A patent/CS261477B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS606386A1 (en) | 1988-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK261384D0 (da) | Renset hematoporphyrinderivat til diagnose og behandling af tumorer | |
| DE69815137T2 (de) | Epoxybernsteinsäureamid-derivate | |
| PT82512A (fr) | Procede de preparation de derives de quinolylglycinamides ayant activite psychotrope et de compositions pharmaceutiques les contenant | |
| SU845789A3 (ru) | Способ получени -7- -(4-окси-6-метил-НиКОТиНАМидО)- -(4-ОКСифЕНил)АцЕТАМидО -3- (1-МЕТилТЕТРАзОл-5-ил)ТиОМЕТил-3-цЕфЕМ-4-КАРбО-НОВОй КиСлОТы | |
| CS261477B1 (cs) | Způsob čištění theofylinu | |
| FR1020M (cs) | ||
| RU2038095C1 (ru) | Способ получения глюкозамина гидрохлорида, обладающего противоартрозной активностью | |
| DE69019423T2 (de) | Epoxybernsteinsäurederivate, verwendbar als spezifische Hemmer von Cathepsin B. | |
| NO127579B (cs) | ||
| KR0135979B1 (ko) | 모액으로부터의 항생물질 회수방법 및 그의 약학적으로 허용할 수 있는 신규한 염 | |
| DE2416355A1 (de) | Direkte synthese von dopaminaminosaeureamiden | |
| SU1016284A1 (ru) | Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона | |
| FR2428630A1 (fr) | Derives d'acide 3-amino-2-(5-fluoro- ou 5-methoxy-1h-indol-3-yl)-propanoique, leur procede de production et medicament les contenant | |
| RU2072985C1 (ru) | Способ получения ванилиламида пеларгоновой кислоты | |
| RU2268261C2 (ru) | Способ получения динатриевой соли фенилен-бис-бензимидазол-тетрасульфоновой кислоты | |
| KR800001188B1 (ko) | α-아미노벤질 페니실린 유도체의 제조방법 | |
| JPH03188057A (ja) | アミノエチルスルホン酸金属塩類の脱色精製法 | |
| JPS61280461A (ja) | Ｌ−２−アミノ−３−（３，４−ジメトキシフエニル）−２−メチルプロピオニトリルの製造法 | |
| US7282485B2 (en) | Method of obtaining D-glucuronic acid | |
| SU383713A1 (ru) | Способ получения карбазолилуксусиых кислот | |
| JPH07501535A (ja) | ラセミ２−アミノナフチリジン誘導体の製造方法 | |
| FI69457B (fi) | N-(3-(1'-3"-oxapentametylenamino-etylidenamino)-2,4,6-trijodbenzoy1)-beta-amino-alfa-metylpropionitril och foerfarande foer dess framstaellning | |
| FR2479228A1 (fr) | Sels de cephapirine avec des amino-acides | |
| SU620212A3 (ru) | Способ получени производных тетразоло- (а) хиназолона-5 | |
| Dewing | 90. Substances allied to benzylamine-p-sulphonamide |