CS255350B1 - Sposob výroby dimetylaniínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny - Google Patents

Description

255350 3 4

Vynález sa týká výroby dimetylamínovejsoli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a je]soli sa používajú ako velmi účinné herbici-dy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2--metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chló-rom pri teplote 95 až 105 °C, ako· je opísanév čs. patente 91160. Kontinuálny spósobchlorácie sodnej, draselnej alebo sodnodra-selnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny vovodnom roztoku je opísaný v čs. patente č. 99 892, kontinuálny spósob chlorácie voTnej2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chló-rom opisuje čs. patent 107 807. Možnost kom-binácie chlorácie 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny plynným chlórom s následným do-chlórovaním chlórňanom uvádza čs. AO č.172188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej ky-seliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4až 6 opisuje francúzsky patent 1 116 266.Chloráciu vodným roztokom chlórňanu sod-ného připraveného vopred alebo „in šitu“ vreakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje pa-tent V. Británie 722 625. Chloráciu suspen-dovanej 2-metylfenoxyoctovej kyseliny prihodnotě pH rovnej 1 v heterogénnej fáze zapřítomnosti kyseliny chlórovodíkovej chlór-ňanom sodným při teplote 20 °C opisuje DAS1027 680. Chlorácia sodnej soli 2-metylfe-noxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnostihydrouhličitanu je opísaná v patente V. Bri-tánie 855 504. Výrobu 2-metyl-4-chlórfenio-xyoctovej kyseliny pomocou chlórňanu sod-ného v přítomnosti minerálnej alebo karbo-xylovej kyseliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfe-noxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli2-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrá-žaním s prebytkom vodného roztoku mine-rálnej kyseliny opisuje čs. AO 179 200. Ne-výhodou přípravy podfa čs. AO 179 200 je,že sa 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová kyselinazíská z roztoku po chlorácii vyzrážaním zpřebytku minerálnej kyseliny, s následnýmodfiltrováním 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny od matečného lúhu minerálnychkyselin.

Filtračný koláč obsahuje 30 až 80 % hmot.fenoxyoctových kyselin, pričom zvyšok do 100 % hmot. tvoří prevažne matečný roztokminerálnych kyselin s koncentráciou 0,2 až2 % hmot. minerálnej kyseliny. Koncentrá-cia minerálnych kyselin v matečnom rozto-ku sa v uvedenom rozmedzí udržiava z tohodQvodu, že suspenzia 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny je v tomto rozmedzí dobréfiltrovatefná. Premývanie filtračného koláčasa nerobí z toho dQvodu, že 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctová kyselina je rozpustná vo vodě2 až 10 g/1 (podfa teploty], čo móže zapří-činit straty produktu. Pri neutralizácii filt-račného koláča neutralizačně činidlo okremneutralizácie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny neutralizuje přednostně minerálněkyseliny, čím sa zapříčiňuje jeho strata. To-to je nevýhodné hlavně pri použití drahšíchneutralizačných Činidiel — dimetylamínu.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernenéspósobom výroby dimetylamínovej soli 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, pod-stata ktorého spočívá v tom, že sa 2-metyl--4-chlórfenoxyoctová kyselina znečistěnáminerálnymi kyselinami neutralizuje s di-metylamínom za vzniku dimetylamínovej so-li 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny. Mi-nerálna kyselina znečisťujúca 2-metyl-4--chlórfenoxyoctovú kyselinu zreaguje s di-metylamínom za vzniku dimetylamínovej so-li minerálnej kyseliny. Po neutralizácii sak reakčnej zmesi přidá sodná sof 2-metyl--4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ktorá zreagu-je s dimetylamínovou sofou minerálnej ky-seliny za vzniku dimetylamínovej soli 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a sodnejsoli minerálnej kyseliny. Výhodné je použit nižšie množstvo sodnejsoli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny,ako je ekvimolárne množstvo ku dimetylamí-novej soli minerálnej kyseliny. Výhodou postupu podfa vynálezu je, že sana neutralizáciu minerálnych kyselin zne-čisfujúcich 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovú ky-selinu použije omnoho lacnejšie neutralizač-ně činidlo ako dimetylamín. Pri vzniku sod-nej soli minerálnej kyseliny sa praktickyvšetok dimetylamín využije na neutralizáciu2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, čímsa zlační výrobok. Výhodné sa dá vynálezpoužit', ak sa súčasne okrem dimetylamíno-vej soli vyrába i sodná sof 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej kyseliny. Převedeme vynále-zu je jednoduché a nenáročné, pričom množ-stvo sodnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny sa určí na základe obsahu mi-nerálnych kyselin vo filtračnom koláči 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyselině. Příklad 1

Filtračný koláč 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny sa připravil podfa čs. AO číslo179 200. Obsahoval 44,6 % hmot. fenoxyoc-tových kyselin, z ktorých bolo 71,2 % hmot.2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, ďa-lej obsahoval 0,9 % hmot. kyseliny chloro-vodíkovej. Filtračný koláč sa zneutralizovals 44,2 % hmot. vodným roztokom dimetyl-amínu, pričom hodnota pH reakčnej zmesibola 7,8. Potom sa k jednému litru reakčnejzmesi přidalo 130 g 82,5 °/o hmot. sodnej so-li 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny, kto-rá zreagovala s dimetylamínohydrochlori-dom za vzniku dimetylamínovej soli 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a chloridusodného. Příklad 2

Postupovalo sa podfa příkladu 1 s týmrozdielOm, že po neutralizácii sa k reakčnejzmesi přidalo 400 ml 30,2 % hmot. vodnéhoroztoku sodnej soli 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny. Výsledná hodnota pH roz-toku bola 8,1.

Claims (1)

1. 255350 6 5 Vynález je možné použiť pri výrobě di-metylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoc- tovej kyseliny, ktorá so používá ako herbi-cid v poínohospodárstve. PREDMET Spósob výroby dimetylamínovej soli 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny neutralizá-ciou 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyselinyznečistenej minerálnou kyselinou s dimetyl-amínom za vzniku dimetylamínovej soli 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a dime-tylamínovej soli minerálnej kyseliny vyzna- VYNÁLEZU čujúci sa tým, že po ukončení neutralizácies dimetylamínom sa k reakčnej zmesi přidásodná sol' 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej ky-seliny, ktorá zreaguje s dimetylamínovousoíou minerálnej kyseliny za vzniku, dlme-tylamínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyocto-vej kyseliny.