CS240786B1

CS240786B1 - Způsob detekce a stanovení aktivního chloru

Info

Publication number: CS240786B1
Application number: CS84270A
Authority: CS
Inventors: Emil Halamek; Frantisek Prikryl; Jiri Tesarek; Jan Soucek; Josef Kellner; Antonin Kremlicka; Vaclav Veverka; Olga Kalaskova
Original assignee: Emil Halamek; Frantisek Prikryl; Jiri Tesarek; Jan Soucek; Josef Kellner; Antonin Kremlicka; Vaclav Veverka; Olga Kalaskova
Priority date: 1984-01-12
Filing date: 1984-01-12
Publication date: 1986-02-13
Also published as: CS27084A1

Abstract

Řešení spočívá v tom, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s kresolsulfoftaleinem v roztoku nebo na nosiči, např. papíru, a podle změny zbarvení se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.

Description

Vynález se týká způsobu detekce a stanovení aktivního chloru.

Pro detekci aktivního chloru byla dosud využita kolorimetrie, kdy chlor reagoval s činidlem 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou, tj, methylovou červení. Změnu zbarvení vyvolával rovněž chlorovodík. Minimální stanovitelné množství bylo 100 chloru, vn Staszewski, R, - Grzybowski, W. Strzelocki, H.: Pat. PLR, č. 112 060.

Plynný chlor reaguje také s toluidinem za vzniku modrého zbarvení, Ha uvedeném reakčním principu jsou založeny průkazníkové trubičky Orager^Leichnitz, K,: Pruhrohrchen Taschenbuch,

5. vydání. Dragenwerke G. Lubeck 1982. Vedle barevných reakci jsou pro detekci i stanovení chloru využity rovněž reakce srážecí, kdy chlor po redukci na chlorid dává s dusičnanem stříbrným chlorid stříbrný, která se na papíře pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocují vznikající hnědé skvrny. Při stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace s platinovými elektrodami, *hj>e Vale, D,P.: Pat. Velké Britanie č. 1 423 314.

Mezi základní způsoby stanovení aktivního chloru patří jodometrická titrace. Tento způsob analýzy je pracný, časově náročný a náročný na použitý materiál. Ostatní postupy jsou vhodné pro detekci i stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci zejména pro kontrolu ovzduší. Na analýzu roztoků, s výjimkou jodometrie, jsou tyto způsoby méně vhodné, především z hlediska selektivity. Detekce chloru 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomností minerálních kyselin a zásad. Pro stanovení aktivního

240 786 chloru, tedy chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat, uvedené způsoby analýzy vždy nevyhovují.

Podstata způsobu detekce a stanovení aktivního chloru záleží na tom, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat kresolsulfoftaleinem v roztoku nebo na nosiči, například papíru, a podle změny zbarvení se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.

Hlavní výhody způsobu detekce a stanovení aktivního chloru podle vynálezu spočívají v tom, že lze jednoduše zabezpečit kontrolu zejména chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru. Ve srovnání s jodometrickou tittací, kterou se dosud kontrola obsahu aktivního chloru provádí, je způsob analýzy podle *

tohoto vynálezu rychlejší a umožňuje provedení i nezaškolenou osobou.

Příklad 1

Byl připraven vodněacetonový roztok 3,3-dibromkresolsulfoftaleinu o koncentraci 5 mg.ml“¹, zásobní vodný roztok chlornanu -2 -1 vápenatého o koncentraci 1.10 mol.1 a hydrogenftalanov.é tlumivé roztoky o koncentraci 1.10“¹ mol.l“¹ o pH 1 ažŠpd/eSJtoty K,

Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976. Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o pH 1,0; 3,0 a 5,0, 0,2 ml roztoku činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích —2 —4 -1

1.10 do 1.10 mol.1 po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti na použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil. Uěření byla prováděna na dvoupaprekovém registračním spektrofotometru při konstantní vlnové délce 390 jam.

«* 3 Μ

Příklad 2

240 786

Byl připraven vodný roztok o-kresolsulfoftaleinu o koncentraci mg.ml\ zásobní vodný roztok chlornanu vápenatého o kon-2 ~1 ce.ntraci 1.10 mol.l a acetátové tlumivé roztoky o pH 3 až 5 pUře Syfcorp V. : Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976,

Postupně bylo pipetováno po 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,0;

4,0; 5,0, 0,2 ml činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku o koncentraci 1.10 —5 -1 až 5,10 mol.l po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti na zvolené koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny doby, za kterou se původní roztok odbarvil. Měření byla prováděna na dvoupaprskovém registračním spektrofotometru při konstantní teplotě 20 °C a křemenné kyvetě o délce hrany 10 mm.

Příklad 3

Bylo připraveno 10 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci 1 •‘λ od 1.10-¹ do 1.10 mol.l po 0,2 molu. Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml acetátového tlumivého roztoku o koncentraci 0,1 mol.1^-^ o pH 3,0; 4,0; 5,0ydleSýkory V.: Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976, Bylo doplněno 0,2 ml roztoku 3,3-dibromkresolsulfoftaleinu. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nastala výrazná změna zbarvení. Pokud se roztok neodbarvil do 60 sekund, obsah ak- . tivního chloru byl menší než 0,5 %„ Odbarví-li se roztok za dobu 45 í 5 sekund, obsahovala reakční směs 0,5 %« Za 20 - 5 sekund se odbarvovaly roztoky, které obsahovaly 1 % aktivního chloru.

Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba nutná k odbarvení Času kratšímu než 20 sekund.

Příklad 4 g p-kresolsulfoftaleinu byl rozpuštěn v 50 ml acetonu a doplněn vodou na 100 ml. Připraveným roztokem byly impregnovány proužky chromatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg činidla. Proužky papíru impregnovaného p-kresolsulfoftaleinem byly ponořovány do roztoků

240 786 chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5 % aktivního chloru po 0,2 % při teplotách 10, 20, 30, 40, 50 a 60 °C« Pro každou teplotu byla provedena tři paralelní měření· Byla sledována doba, za kterou se papír odbarvil od okamžiku ponoření· Bylo zjištěno, že s teplotou rostla i rychlost odbarvování indikátorového papíru· Roztoky obsahující více než 5 % aktivního chloru odbarvovaly papír v času kratším dvou sekund*

Příklad 5

Byl připraven 2 % acetonový roztok 3^3**5^5'-tetrabrom-m-kresolsulfoftaleinu. Tím byly impregnovány proužky chromatografického papíru o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby na 1 g papíru Whatman 1 připadalo 5 mg činidla. Připravené, vysušené indikátorové papírky byly ponořovány do roztoků benzeoetolorsulfonamidu v 1,2-dichlorethanu o obsahu 0,5; 1,0 a 3,0 % aktivního chloru·

Při teplotě 20 °C byl měřen čas, za který došlo k odbarvení papírků. Pro každou zkoušku byla volena tři paralelní opakování. Roztoky obsahující 1 % aktivního chloru odbarvily indikátorový papírek do 40 sekund.

Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků kresolsulfof taleinu umožňuje detekci i stanovení aktivního chloru v roztoku. To při znalosti zředění a času, za který se indikátorový papírek nebo roztok odbarví, dovoluje s přesností 0,2 % určit obsah aktivního chloru, a tím i jeho kvalitu.

Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje jednoduché a rychlé zjištěni kvality roztoků, obsahujících aktivní chlor. Tím je dosaženo i vyšší efektivity pracovního procesu při současném snížení materiálových nákladů.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob detekce a stanovení aktivního chlorq, vyznačený tím, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor nechá reagovat s kresolsulfoftaleinem v roztoku nebo na nosiči, například papíry a podle změny zbarvení i doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.