CS240787B1 - Způsob analýzy aktivního chloru - Google Patents

Abstract

Řešení spočívá v tom, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dimethylaminofenazthioniumchloridem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení i doby, která je k tomu potřebná, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém podle tohoto řešení umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním* průmyslu.

Description

(54)

Způsob analýzy aktivního chloru

Řešení spočívá v tom, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dimethylaminofenazthioniumchloridem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení i doby, která je k tomu potřebná, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém podle tohoto řešení umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním* průmyslu.

240 787

240 787

Vynález se týká způsobu analýzy aktivního chloru·

Pro detekci aktivního chloru byla dosud využita kolorimetrie, kdy chlor reagoval s činidlem 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou, tj· methylovou červení· Změnu zbarvení vyvolával rovněž chlorovodík· Minimální stanovitelné množství bylo 100,-Ug chloruj $taszewski, R. - Grzybowski, W. - Strzelecki, H.: Pat. PLR, č. 112 060 . Plynný chlor reaguje také s toluidinem za vzniku modrého zbarvení· Na uvedeném r^akčním principu jsou založeny průkazníkové trubičky Drager /^eichnitz, K.:Prufróhrchen Taschenbuch. 5. vydání. Dragerwerke G. Lubeck 1982 , Vedle barevných reakcí jsou pro detekci i stanovení chloru využity rovněž reakce srážecí, kdy chlor po redukci na chlorid dává s dusičnanem stříbrným chlorid stříbrný, který se na papíře pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocují vznikající hnědé skvrny. Pro stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace s platinovými elektrodami^V‘M)e Vale, D.P.: Pat. Velké Britanie č. 1 423 314 .

Mezi základní způsoby stanovení aktivního chloru patří jodometrická titrace·

Tento způsob analýzy je pracný, časově náročný a náročný na použitý materiál. Ostatní postupy jsou vhodné pro detekci i stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci zejména pro kontrolu ovzduší·

240 787

Na analýzu roztoků* a výjimkou jodometrio, jsou tyto způsoby méně vhodné, především z hlediska selektivity· Detekce chloru 4-dimothylazobonzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomnosti minerálních kyselin a zásad· Pro stanoveni chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat* aktivního chloru, uvedené způsoby analýzy vždy nevyhovují·

Podstata způsobu analýzy aktivního chloru záleží na tom, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dimethylaminofenatthioniumchloridem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarveni i doby, která je k tomu potřebná se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku·

Hlavní výhody způsobu detekce a stanovení aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze zabezpečit kontrolu chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru. Ve srovnání s jodometričkou titrací, kterou se dosud kontrola obsahu aktivního chloru provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší.

Příklad 1

Byl připraven vodněacetonový roztok 3,7 bis-(dimethylamino)fenazthioniumchloridu o koncentraci 4 mg.ml“\ zásobní vodný -2 -1 roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10 mol.l a hydrogenftalanové tlumivé roztoky o koncentraci l.lO^^mol.l“^ a pH 1 až 5 (Sýkora, V.: Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976)· Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20°C po 2 ml pufru o pH 1,0; 3,0 a 5,0 0,2 ml roztoku činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada

-2 -4 -1 dvaceti roztoků o koncentracích 1.10 do 1.10 mol.l po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti na použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.

- 3 Příklad 2

240 787

Bylo připraveno 10 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10“¹ do l.lO®mol»l*^ po 0,2 molu. Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml acetátového tlumívého roztoku o koncentraci 0,1 mol.l 1 a pH 3, 4, 5 (Sýkora, V,: Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976)· Bylo doplněno 0,2 ml roztoku

3,7-bis-(dimethylainino)fenazthioniumchloridu» Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nastala výrazná změna zbarvení· Pokud se roztok neodbarvil do 60 sekund, obsah aktivního chloru byl menši než 0,5 %· Odbarvil-li se roztok za dobu 45-5 sekund, obsahovala reakční směs 0,5 %. Za 20 - 5 sekund se odbarvovaly roztoky, které obsahovaly 1 % aktivního chloru· Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba nutná k odbarvení času kratšímu než 20 sekund.

Příklad 3 g 3,7-bis-(dimethylamino)fenazthioniumchloridu byl rozpuštěn v 50 ml acetonu a doplněn vodou na 100 ml· Připraveným roztokem byly impregnovány proužky chromatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg činidla. Proužky papíru impregnovaného hexamethylmonoethyl-p-rosanilinem byly ponořovány do roztoků chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 % při teplotách 10, 20, 30, 40, 50 a 60°C, Pro každou teplotu byla provedena tři paralelní měření· Byla sledována doba, za kterou se papír odbarvil od okamžiku ponoření· Bylo zjištěné, že s teplotou rostla i rychlost odbarvování indikátorového papíru· Roztoky obsahující více než 5 % aktivního chloru odbarvovaly papír v času kratším dvou sekund·

Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků fenylv methanovými barvivý umožňuje detekci i stanovení aktivního

240 787 chloru v roztoku· To při znalosti zředění a času, za který se indikátorový papírek nebo roztok odbarví, dovoluje s přesností 0,2 % určit obsah aktivního chloru,a tím i jeho kvalitu.

Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje jednoduché a rychlé zjištění kvality roztoků, obsahujících aktivní chlor· Tím je dosaženo i vyšší efektivity pracovního procesu při současném snížení materiálových nákladů.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob analýzy aktivního chloru,vyznačený tím, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dimethylaminofenazthioniumchloridem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarveni i doby, která je k tomu potřebná, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku·