CS239708B1 - Způsob analýzy aktivního chloru - Google Patents
Způsob analýzy aktivního chloru Download PDFInfo
- Publication number
- CS239708B1 CS239708B1 CS84268A CS26884A CS239708B1 CS 239708 B1 CS239708 B1 CS 239708B1 CS 84268 A CS84268 A CS 84268A CS 26884 A CS26884 A CS 26884A CS 239708 B1 CS239708 B1 CS 239708B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- active chlorine
- solution
- chlorine
- paper
- analysis
- Prior art date
Links
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 6
- -1 sodium naphthylazobenzene-sodium Chemical compound 0.000 abstract description 3
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N Calcium hypochlorite Chemical compound [Ca+2].Cl[O-].Cl[O-] ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- HEZHRSIVFJVSMR-UHFFFAOYSA-N ClS(=O)(=O)N.C1=CC=CC=C1 Chemical compound ClS(=O)(=O)N.C1=CC=CC=C1 HEZHRSIVFJVSMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 2
- RNVCVTLRINQCPJ-UHFFFAOYSA-N o-toluidine Chemical compound CC1=CC=CC=C1N RNVCVTLRINQCPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- CQPFMGBJSMSXLP-UHFFFAOYSA-M acid orange 7 Chemical compound [Na+].OC1=CC=C2C=CC=CC2=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 CQPFMGBJSMSXLP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- RDUJRVXKAIVTDH-UHFFFAOYSA-N chembl2008747 Chemical compound OC1=CC=C2C=CC=CC2=C1N=NC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 RDUJRVXKAIVTDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-M phthalate(1-) Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000275 quality assurance Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení se týká zlepšení stávajících
metod analýzy aktivního chloru při zabezpeSení
detekce a rychlá kontroly obsahu aktivního
chloru. Uvedeného úfielu se dosáhne
tak, Se se vzorek obsahující aktivní chlor
nechá reagovat s azobarvivam, například
naftylazobenzen-p-eulfonanem sodným v roztoku
nebo na nosifii, například papíru
a podle doby, za kterou proběhne barevná
změna, se ureí přítomnost a koncentrace
aktivního chloru ve vzorku.
Indikátorový systém umožňuje jednoduchá
stanovení aktivního chloru. Může být
využit pro analýzy bělících lázní používaných
při zpracování celulózy a papíru
i v textilním průmyslu.
Description
(54) Způsob analýzy aktivního chloru
Řešení se týká zlepšení stávajících metod analýzy aktivního chloru při zabezpeSení detekce a rychlá kontroly obsahu aktivního chloru. Uvedeného úfielu se dosáhne tak, Se se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s azobarvivam, například naftylazobenzen-p-eulfonanem sodným v roztoku nebo na nosifii, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna, se ureí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.
Indikátorový systém umožňuje jednoduchá stanovení aktivního chloru. Může být využit pro analýzy bělících lázní používaných při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.
Vynález se týká způsobu analýzy aktivního chloru v roztoku.
Stanovení aktivního chloru je řeSeno především metodou jodometrické titrace. Pro detekci byla využita i kolorimetrie, kdy chlor reaguje s činidlem v roztoku nebo na nosiči za současné změny zbarvení.
Jako činidlo byl použit 4-dimethylazobenzen-2-karboxylová kyselina. Byla rozpuštěna v methanolu a tímto roztokem nasycena křemelina. Zbarvení impregnované křemeliny se mění plynným chlorem nebo i chlorovodíkem. Mez detekce činí 100-«g chloru, viz pat. PLR, č. 1,2060.
Na reakci chloru s o-toluidinem jsou založeny průkazníkové trubičky DrBger, viz Leichnitz, K.: PrttfrBhrchen Taschenbuch, 5. vydání. DrBgerwerke AG Lttbeck ,982. Chlor je možno také detegovat reakcí s vanilinaldazln.m, viz pat. NSR č. 2,07879.
Vedle barevných reakcí jsou využity reakce srážecí, kdy chlor je redukován na chlorid a tento reaguje s dusičnanem stříbrným na chlorid stříbrný, který se na papíru pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje ria kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocuji vzniklé hnědé skvrny, viz pat. NSR č. 124554.
'Pro stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace platinovými elektrodami, viz pat. Velké Británie, č. 1423314.
Uvedené způsoby analýzy jsou vhodné pro detekci nebo stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci uvedených způsobů zejména pro kontrolu ovzduší.
Na analýzu roztoků, s výjimkou jodometrické titrace jsou tyto postupy méně vhodné, především z hlediska selektivity. Detekce chloru 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomností minerálních kyselin a zásad.
Pro stanovení aktivního chloru, tedy chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat, vždy nevyhovují uvedené způsoby analýzy.
Podstata způsobu analýzy aktivního chloru záleží na tom, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s azobarvivem, například naftylazobenzen-p-sulfonanem sodným v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná reakce, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.-
Hlavní výhody způsobu analýzy aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze jednoduše zabezpeč!t kontrolu zejména chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru. Ve srovnání s jodometrickou titrací, kterou se dosud tato kontrola provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu podstatně rychlejší.
Příklad 1
Byl připraven zásobní vodné methanolový roztok 1-(2-hydroxylnaftylazo)-benzen-4-sulfonanu sodného koncentraci ,0 mg.ml“', zásobní roztok chlornanu vápenatého o koncentraci *2—1 “1-1
1.10 mol.1 a hydrogenftalanové tlumívé roztoky o koncentraci 1.10 mol.1 o pH 1 až
5.
Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o pH 1,0; 3,0 a 5,0 0,2 ml roztoku barviva a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o končen—2 -4 ™1 tracích 1.10 do 1.10 mol.1 po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti na použitě koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.
Měření byla prováděna na dvoupaprskovém registračním spektrofotometru při konstantní vlnové dálce 490 nm s využitím temperovaného nástavce s kyvetou o dálce hrany 10 mm.
Minimální stanovitelná koncentrace byla 5,2flíg.al~^ aktivního chloru ve vzorku.
Příklad 2
Bylo připraveno 20 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10-' do 1.10-^ mol.1-' po jedné desetině. Do zkumavek bylo pipetovéno po 2 ml hydrogenftalanového tlumivého roztoku o koncentrci 1.10-’ mol.I-1 a pH 1; 3 a 5. Bylo doplněno 0,2 ml roztoku 1-(2-hydroxynaftylazo)-benzen-4-sulfonanu sodného.
Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán Sas, za který nastala vizuálně výrazná změna zbarvení. Bylo zjištěno, že při časovém intervalu deiSím než 60 sekund obsahuje zkoumaný roztok méně než 0,5 % aktivního chloru. Obsah 0,5 % chloru odpovídá intervalu, kdy proběhne odbarvení za 40 + 10 sekund. Pokud se zkoumaný roztok odbarví za 20 + 5 sekund, obsahuje 1 % aktivního chloru.
Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba, za kterou se analyzovaný roztok odbarví, času kratšímu než 20 sekund.
Příklad 3
Byl připraven roztok rezorcin-azobenzen-p-sulfonanu sodného v 50 % methanolu o koncentraci 15r<tg.ml-1. Byly připraveny tlumivé roztoky o pH 1 až 7 po 0,5. Dále byl připraven vodný roztok chornanu vápenatého o koncentraci 1.10“2 mol.l”’. Ředěním po 0,1 molu —2—4—1 byla připravena sada roztoků o koncentraci 1,10 až 1.10 mol.1 . Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml tlumivého roztoku, 0,2 ml roztoku rezorcin-azobenzen-p-sulfonanu sodného.
Reakce byla zahájena přídavkem 2 ml chlornanového roztoku a při konstantní teplotě 20 °C byla pro každou koncentraci aktivního chloru vyhodnocena časová změna, která odpovídala změně zbarvení. Měření byla prováděna na dvoupaprskovém registračním spektrofotometru, který byl vybaven temperovaným nástavcem s kyvetou o délce hrany 10 mm.
Uvedeným postupem bylo stanoveno 7/4g aktivního chloru v 1 ml. Při vizuálním hodnocení časové závislosti na změně zbarvení, provedené shodně, ale bez temperace, bylo zjištěno že roztoky, které obsahovaly méně než 1 %, měnily své zbarvení v časovém intervalu nad 60 sekund. Roztoky, které obsahovaly 1 až 3 % aktivního chloru měnily své zbarvení v intervalu 30 až 15 sekund.
Příklad 4
Rozpuštěním 2,5 g 1-(2-hydroxynaftylazo)-benzen-4-sulfohanu sodného ve směsi methanolvoda v objemovém poměru 1 : 1 v celkovém objemu 250 ml byl připraven zásobní roztok barvivá. Tím byly impregnovány proužky chromatografického papíru Vhatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg barviva.
Byly připraveny roztoky chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 %. Tyto roztoky byly vytemperovány na 10, 25, 30, 40 a 60 °C. Pro každou teplotu byla použita 3 paralelní měření.
Po vytemperování na danou teplotu byl ponořen naimpregnovaný papír a odečten čas, za který se papír odbarvil. Bylo zjištěno, že s teplotou rostla i rychlost odbarvení indikátorového papírku. Roztoky s obsahem aktivního chloru nad 5 % odbarvovaly papírek za dobu kratší než 2 sekundy.
Příklad 5
Byl připraveny vodné roztoky chlornanu vápenatého, benzenehlorsulfonamldu v 1,2-dichlor ethanu o obsahu 0,5; 1,0 a 3,0 * aktivního chloru. Potom byly impregnovány proužky chromatografického papíru o rozměrech 10 x 50 mm nasyceném vodným roztokem 1-(2-hydroxynaftylazo)benzen-4-3Ulfonanu sodného tak, aby na 1 g papíru Whatman 1 připadalo 5 mg barviva.
Po vysušení byly papírky ponořeny do jednotlivých roztoků, která obsahují aktivní chlor. Při teplotě 20 °C byl měřen Sas, za který došlo k odbarvování papírků. Pro každou koncentraci a každou látku bylo vlastní provedení zkoušky a pozorování 3krát opakováno.
Chlornanová roztoky o obsahu 1 % aktivního chloru odbarvily indikátorový p· pírek do 25 sekund, benzenchlorsulfonamidová do 35 sekund.
Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků arylazobenzen-p-sulfonanem sodným umožňuje detekci i stanovení aktivního chloru v roztoku. To při znalosti zředšní a Sasu, za který se příslušný indikátorový roztok nebo papírek odbarví, dovoluje s přesností 0,2 Ϊ určit obsah aktivního chloru a tím i jeho kvalitu.
Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje rychlá a jednoduchá zjištění kvality roztoků obsahujících aktivní chlor. Tím je dosaženo i vyšší efektivity pracovního procesu při současném snížení materiálových nákladů.
Claims (1)
- P S E DB í I VYNÁLEZUZpůsob analýzy aktivního chloru vyznačený tím, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s azobarvivem, například naftylazobenzen- p-sulfonanem sodným v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS84268A CS239708B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob analýzy aktivního chloru |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS84268A CS239708B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob analýzy aktivního chloru |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS26884A1 CS26884A1 (en) | 1985-06-13 |
| CS239708B1 true CS239708B1 (cs) | 1986-01-16 |
Family
ID=5334514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS84268A CS239708B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob analýzy aktivního chloru |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239708B1 (cs) |
-
1984
- 1984-01-12 CS CS84268A patent/CS239708B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS26884A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| West et al. | A new method for the determination of nitrates | |
| Abernethy et al. | Micellar improvement of the calmagite compleximetric measurement of magnesium in plasma. | |
| JPH01197653A (ja) | 過酸の分析方法および分析用試薬 | |
| US7651860B2 (en) | Method of analyzing low levels of peroxyacetic acid in water | |
| Pate et al. | Effect of Pararosaniline in the Trace Determination of Sulfur Dioxide. | |
| Bumsted et al. | Spectrophotometric method for determination of fluoride ion | |
| Klimant et al. | A fiber optical sensor for heavy metal ions based on immobilized xylenol orange | |
| US3973911A (en) | Sulfur oxide determination | |
| Narayana et al. | An easy spectrophotometric method for the determination of hypochlorite using thionin | |
| CS239708B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chloru | |
| RU2123689C1 (ru) | Реагентные индикаторные бумажные тесты на основе хромогенных целлюлоз и способ их получения | |
| US4066408A (en) | Chromogen-reactive-indicator preparations containing a 3,3'-di(carbonyloxy- or sulfonyloxy-group-containing) benzidine derivative chromogen | |
| Ratnaike et al. | Blood ammonia measurement using a simple reflectometer | |
| Zotou et al. | Kinetic-spectrophotometric determination of trace amounts of vanadium (V) | |
| CS240787B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chloru | |
| CS239710B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chlóru | |
| Fernandez et al. | A highly specific new method for the determination of cystine and cysteine and its application to urine | |
| Bier et al. | Methodological and analytical aspects of simple methods for measuring iodine in urine. Comparison with HPLC and Technicon Autoanalyzer II | |
| CS240786B1 (cs) | Způsob detekce a stanovení aktivního chloru | |
| CS239862B1 (cs) | Způsob detekce a stanovení aktivního chloru | |
| SU1354077A1 (ru) | Способ определени ортонитрофенолов и их производных | |
| Smart et al. | Analysis for ozone and residual chlorine by differential pulse polarography of phenylarsine oxide | |
| US5231034A (en) | Cupric chloride assay for detection of analytes | |
| Brown et al. | Determination of chlorine in concentrated sulfuric acid solution with a residual chlorine electrode | |
| CS239709B1 (cs) | Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru |