CS239862B1 - Způsob detekce a stanovení aktivního chloru - Google Patents

Abstract

Řešení spočívá v tom, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenylmethanu, například s aminotetramethyldiaminodifenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.

Description

(54)

Způsob detekce a stanovení aktivního chloru

Řešení spočívá v tom, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenylmethanu, například s aminotetramethyldiaminodifenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.

239 862

- 1 239 862

Vynález se týká způsobu detekce a stanovení aktivního chloru.

Pro detekci aktivního chloru byla dosud využita kolorimetrie, kdy chlor reagoval s činidlem 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou, tj. methylovou červení. Změnu zbarveni vyvolával rovněž chlorovodík. Minimální stanovitelné množství bylo lOOjug chloru (Staszewski, a. - Grzyboweki, W. - Strzelecki, H.: Pat. PLH. č. 112 060). Plynný chlor reaguje také s toluidinem za vzniku modrého zbarvení. Na uvedeném reakčním principu jsou založeny průkazníkové trubičky Drager (Leichnitz, K.: Prufrohrchen Taschenbuch, 5. vydání. Dragerwerke G. Lubeck 1982). Vedle barevných reakcí jsou pro detekci i stanovení chloru využity rovněž reakce srážecí, kdy chlor po redukci na chlorid dává s dusičnanem stříbrným chlorid stříbrný, který se na papíře pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometričky se vyhodnocují vznikající hnědé skvrny* Pro stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace s platinovými elektrodami (De Vale, D.P.: Pat. Velké Britanie č. 1 423 314). Mezi základní způsoby stanovení aktivního chloru patří jodometrická titrace. tento způsob analýzy je pracný, časově náročný a náročný na použitý materiál. Ostatní postupy jsou vhodné pro detekci i stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci zejména pro kontrolu ovzduší*

Na analýzu roztoků, s výjimkou jodometrie, jsou tyto způsoby méně vhodné, především z hlediska selektivity* Detekce chloru

239 882

- 2 4-dimethylazobehzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomností minerálních kyselin a zásad. Pro stanoveni chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat, aktivního chloru, uvedené způsoby analýzy vždy nevyhovují.

Podstata způsobu detekce a stanovení aktivního chloru záleží na tom, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenylmethanu, například s aminotetramethyldiaminodifenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.

Hlavní výhody způsobu detekce a stanovení aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze zabezpečit kontrolu chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru. Ve srovnání s jodometrickou titracl, kterou se dosud kontrola obsahu aktivního chloru provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší.

Příklad 1

Byl připraven vodněacetonový roztok aminotetraměthyldiaminodifenylmethanu o koncentraci 5 mg.ml”^, zásobní vodný roztok ••2 1 chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10 mol.l a hydrogen-1 —1 ftalanové tlumivé roztoky o koncentraci 1.10 mol.l o pH 1 až 5 (Sýkora, V.: Chemickoanalytické tabulky, SNIL Praha 1976). Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o píl 1,0; 3,0 a 5,0, 0,2 ml roztoku činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích 1.10” do 1.10 mol.l'* po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti ná použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.

Příklad 2

239 862

Byl připraven vodný roztok aminotetramethyldia.ninod.ifenylmethanu o koncentraci 6 mg.ml“¹, zásobní vodný roztok chlornanu —2 -1 vápenatého o koncentraci 1.10 mol.l a acetátové tlumivé roztoky o pH 3 až 5 (Sýkora, V.: Chemickoanalytické tabulky,

SNTL Praha 1976). Postupně bylo pipetováno po 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,0i 4,0 a 5,0, 0,2 ml činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého připraveného zředěním zásobního roztoku o _o -5 -1 koncentraci 1.10 až 5.10 mol.l po jedné desetině molu.

Změna zbarvení v závislosti na zvolené koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny,doby, ka kterou se původní roztok odbarvil.

Příklad 3

Bylo připraveno 10 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10“ do 1.10 mol.l“ po 0,2 molu. Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml acetátového tlumivého roztoku o koncentraci 0,1 mol.l”¹ o pH 3,4,5 (Sýkora, V,: Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976). 3ylo doplněno 0,2 ml roztoku aminotetramethyldiarainodifenylinethanu. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nastala výrazná změna zbarvení. Pokud se roztok neodbarvil do 60 sekund, obsah aktivního chloru byl menší než 0,5 %. Odbarvil-li se roztok za dobu 45-5 sekund obsahovala reakční směs 0,5 %. Za 20 - 5 sekund se odbarvovaly roztoky, které obsahovaly 1 % aktivního chloru. Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba nutná k odbarvení, času kratšímu než 20 sekund.

Příklad 4 g aminotetramethyldiaminodifenylmethanu byl rozpuštěn v 50 ml acetonu a doplněn vodou na 100 ml. Připraveným roztokem byly impregnovány proužky chromatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg činidla. Proužky papíru impregnovaného aminotetramethyldiaminodifenyl- 4 239 862 methanem byly ponořovány do roztoků chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 %, při teplotách 10, 20, 30, 40, 50 a 60 °C. Pro každou teplotu byla provedena tři paralelní měření. Byla sledována doba, za kterou se papír odbarvil od okamžiku ponoření. Bylo zjištěno, že s teplotou roste i rychlost odbarvování indikátorového papíru. Roztoky obsahující více než 5 % aktivního chloru odbarvovaly papír v času kratším dvou sekund.

Příklad 5

Byl připraven 2 % acetonový roztok aminotetramethyldiaminodifenylmethanu. Tím byly impregnovány proužky chromatografického papíru o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby na 1 g papíru What man připadalo 5 mg činidla. Připravené, vysušené indikátorové papírky byly ponořovány do roztoků benzenchlorsulíonamidu v 1,2-dichlorethanu o obsahu 0,5; 1,0 a 3,0 % aktivního chloru. Při teplotě 20 °C byl měřen čas, za který došlo k odbarvení papírků. Pro každou zkoušku byla volena tři paralelní opakování. Roztoky obsahující 1 % aktivního chloru odbarvily indiká torový papírek do 40 sekund.

Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků fenylmethanovými barvivý umožňuje detekci i stanovení aktivního chloru v roztoku. To při znalosti zředění a času, za který se indikátorový papírek nebo roztok odbarví, dovoluje s přesností 0,2 % určit obsah aktivního chloru a tím i jeho kvalitu.

Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje jednoduché a rychlé zjištění kvality roztoků, obsahujících aktivní chlor. Tím je dosaženo i vyšší efektivity pracovního procesu při současném snížení materiálových nákladů.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   239 862

   Způsob detekce a stanovení aktivního chloru,vyznačený tím, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem íenylmethanu, například aminotetramethyldiaminodiíenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku·