CS239862B1 - Způsob detekce a stanovení aktivního chloru - Google Patents

Způsob detekce a stanovení aktivního chloru Download PDF

Info

Publication number
CS239862B1
CS239862B1 CS84267A CS26784A CS239862B1 CS 239862 B1 CS239862 B1 CS 239862B1 CS 84267 A CS84267 A CS 84267A CS 26784 A CS26784 A CS 26784A CS 239862 B1 CS239862 B1 CS 239862B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
active chlorine
solution
chlorine
paper
detection
Prior art date
Application number
CS84267A
Other languages
English (en)
Other versions
CS26784A1 (en
Inventor
Emil Halamek
Frantisek Prikryl
Jiri Tesarek
Jan Soucek
Josef Kellner
Antonin Kremlicka
Vaclav Veverka
Olga Kalaskova
Original Assignee
Emil Halamek
Frantisek Prikryl
Jiri Tesarek
Jan Soucek
Josef Kellner
Antonin Kremlicka
Vaclav Veverka
Olga Kalaskova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Emil Halamek, Frantisek Prikryl, Jiri Tesarek, Jan Soucek, Josef Kellner, Antonin Kremlicka, Vaclav Veverka, Olga Kalaskova filed Critical Emil Halamek
Priority to CS84267A priority Critical patent/CS239862B1/cs
Publication of CS26784A1 publication Critical patent/CS26784A1/cs
Publication of CS239862B1 publication Critical patent/CS239862B1/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Řešení spočívá v tom, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenylmethanu, například s aminotetramethyldiaminodifenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.

Description

(54)
Způsob detekce a stanovení aktivního chloru
Řešení spočívá v tom, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenylmethanu, například s aminotetramethyldiaminodifenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém umožňuje rychlé a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru v bělicích lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.
239 862
- 1 239 862
Vynález se týká způsobu detekce a stanovení aktivního chloru.
Pro detekci aktivního chloru byla dosud využita kolorimetrie, kdy chlor reagoval s činidlem 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou, tj. methylovou červení. Změnu zbarveni vyvolával rovněž chlorovodík. Minimální stanovitelné množství bylo lOOjug chloru (Staszewski, a. - Grzyboweki, W. - Strzelecki, H.: Pat. PLH. č. 112 060). Plynný chlor reaguje také s toluidinem za vzniku modrého zbarvení. Na uvedeném reakčním principu jsou založeny průkazníkové trubičky Drager (Leichnitz, K.: Prufrohrchen Taschenbuch, 5. vydání. Dragerwerke G. Lubeck 1982). Vedle barevných reakcí jsou pro detekci i stanovení chloru využity rovněž reakce srážecí, kdy chlor po redukci na chlorid dává s dusičnanem stříbrným chlorid stříbrný, který se na papíře pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometričky se vyhodnocují vznikající hnědé skvrny* Pro stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace s platinovými elektrodami (De Vale, D.P.: Pat. Velké Britanie č. 1 423 314). Mezi základní způsoby stanovení aktivního chloru patří jodometrická titrace. tento způsob analýzy je pracný, časově náročný a náročný na použitý materiál. Ostatní postupy jsou vhodné pro detekci i stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci zejména pro kontrolu ovzduší*
Na analýzu roztoků, s výjimkou jodometrie, jsou tyto způsoby méně vhodné, především z hlediska selektivity* Detekce chloru
239 882
- 2 4-dimethylazobehzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomností minerálních kyselin a zásad. Pro stanoveni chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat, aktivního chloru, uvedené způsoby analýzy vždy nevyhovují.
Podstata způsobu detekce a stanovení aktivního chloru záleží na tom, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenylmethanu, například s aminotetramethyldiaminodifenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.
Hlavní výhody způsobu detekce a stanovení aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze zabezpečit kontrolu chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru. Ve srovnání s jodometrickou titracl, kterou se dosud kontrola obsahu aktivního chloru provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší.
Příklad 1
Byl připraven vodněacetonový roztok aminotetraměthyldiaminodifenylmethanu o koncentraci 5 mg.ml”^, zásobní vodný roztok ••2 1 chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10 mol.l a hydrogen-1 —1 ftalanové tlumivé roztoky o koncentraci 1.10 mol.l o pH 1 až 5 (Sýkora, V.: Chemickoanalytické tabulky, SNIL Praha 1976). Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o píl 1,0; 3,0 a 5,0, 0,2 ml roztoku činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích 1.10” do 1.10 mol.l'* po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti ná použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.
Příklad 2
239 862
Byl připraven vodný roztok aminotetramethyldia.ninod.ifenylmethanu o koncentraci 6 mg.ml“1, zásobní vodný roztok chlornanu —2 -1 vápenatého o koncentraci 1.10 mol.l a acetátové tlumivé roztoky o pH 3 až 5 (Sýkora, V.: Chemickoanalytické tabulky,
SNTL Praha 1976). Postupně bylo pipetováno po 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,0i 4,0 a 5,0, 0,2 ml činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého připraveného zředěním zásobního roztoku o _o -5 -1 koncentraci 1.10 až 5.10 mol.l po jedné desetině molu.
Změna zbarvení v závislosti na zvolené koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny,doby, ka kterou se původní roztok odbarvil.
Příklad 3
Bylo připraveno 10 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10“ do 1.10 mol.l“ po 0,2 molu. Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml acetátového tlumivého roztoku o koncentraci 0,1 mol.l”1 o pH 3,4,5 (Sýkora, V,: Chemickoanalytické tabulky, SNTL Praha 1976). 3ylo doplněno 0,2 ml roztoku aminotetramethyldiarainodifenylinethanu. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nastala výrazná změna zbarvení. Pokud se roztok neodbarvil do 60 sekund, obsah aktivního chloru byl menší než 0,5 %. Odbarvil-li se roztok za dobu 45-5 sekund obsahovala reakční směs 0,5 %. Za 20 - 5 sekund se odbarvovaly roztoky, které obsahovaly 1 % aktivního chloru. Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba nutná k odbarvení, času kratšímu než 20 sekund.
Příklad 4 g aminotetramethyldiaminodifenylmethanu byl rozpuštěn v 50 ml acetonu a doplněn vodou na 100 ml. Připraveným roztokem byly impregnovány proužky chromatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg činidla. Proužky papíru impregnovaného aminotetramethyldiaminodifenyl- 4 239 862 methanem byly ponořovány do roztoků chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 %, při teplotách 10, 20, 30, 40, 50 a 60 °C. Pro každou teplotu byla provedena tři paralelní měření. Byla sledována doba, za kterou se papír odbarvil od okamžiku ponoření. Bylo zjištěno, že s teplotou roste i rychlost odbarvování indikátorového papíru. Roztoky obsahující více než 5 % aktivního chloru odbarvovaly papír v času kratším dvou sekund.
Příklad 5
Byl připraven 2 % acetonový roztok aminotetramethyldiaminodifenylmethanu. Tím byly impregnovány proužky chromatografického papíru o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby na 1 g papíru What man připadalo 5 mg činidla. Připravené, vysušené indikátorové papírky byly ponořovány do roztoků benzenchlorsulíonamidu v 1,2-dichlorethanu o obsahu 0,5; 1,0 a 3,0 % aktivního chloru. Při teplotě 20 °C byl měřen čas, za který došlo k odbarvení papírků. Pro každou zkoušku byla volena tři paralelní opakování. Roztoky obsahující 1 % aktivního chloru odbarvily indiká torový papírek do 40 sekund.
Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků fenylmethanovými barvivý umožňuje detekci i stanovení aktivního chloru v roztoku. To při znalosti zředění a času, za který se indikátorový papírek nebo roztok odbarví, dovoluje s přesností 0,2 % určit obsah aktivního chloru a tím i jeho kvalitu.
Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje jednoduché a rychlé zjištění kvality roztoků, obsahujících aktivní chlor. Tím je dosaženo i vyšší efektivity pracovního procesu při současném snížení materiálových nákladů.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    239 862
    Způsob detekce a stanovení aktivního chloru,vyznačený tím, že se analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem íenylmethanu, například aminotetramethyldiaminodiíenylmethanem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení a doby, která je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku·
CS84267A 1984-01-12 1984-01-12 Způsob detekce a stanovení aktivního chloru CS239862B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS84267A CS239862B1 (cs) 1984-01-12 1984-01-12 Způsob detekce a stanovení aktivního chloru

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS84267A CS239862B1 (cs) 1984-01-12 1984-01-12 Způsob detekce a stanovení aktivního chloru

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS26784A1 CS26784A1 (en) 1985-06-13
CS239862B1 true CS239862B1 (cs) 1986-01-16

Family

ID=5334505

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS84267A CS239862B1 (cs) 1984-01-12 1984-01-12 Způsob detekce a stanovení aktivního chloru

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS239862B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS26784A1 (en) 1985-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liberti et al. Anion determination with ion selective electrodes using Gran's plots. Application to fluoride
US3962029A (en) Method of controlling the amount of chemicals in liquids used within the cellulose industry and related industries
Zawadiak et al. Concurrent iodimetric determination of cumene hydroperoxide and dicumenyl peroxide used for reaction control in dicumenyl peroxide synthesis
Hunter et al. The micro-determination of bromide in presence of chloride
CS239862B1 (cs) Způsob detekce a stanovení aktivního chloru
Bark et al. The spectrofluorimetric determination of sulphides
Wheeler et al. A rapid microdetermination of chlorine dioxide in the presence of active chlorine compounds
Fogg et al. Flow injection voltammetric determination of hypochlorite and hypobromite as bromine by injection into an acidic bromide eluent and the indirect determination of ammonia and hydrazine by reaction with an excess of hypobromite
CS240787B1 (cs) Způsob analýzy aktivního chloru
CS240786B1 (cs) Způsob detekce a stanovení aktivního chloru
CS239709B1 (cs) Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru
Onoda et al. Simple and rapid determination of hydrogen peroxide using phosphine-based fluorescent reagents with sodium tungstate dihydrate
CS239710B1 (cs) Způsob analýzy aktivního chlóru
Launer et al. Reaction between Chlorous Acid and Glucose
CS239708B1 (cs) Způsob analýzy aktivního chloru
RU2478203C1 (ru) Способ определения содержания формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах
Csanyi et al. On the induced reduction of chlorate ions
JPS63291595A (ja) 生体試料中のグルコ−スの測定方法
Fleet et al. A fully automated procedure for the determination of sodium hypochlorite and hydrogen peroxide, based on the use of a porous catalytic silver electrode
SU1133549A1 (ru) Способ определени ди-п-метокситритилкарбинола
Brown et al. Determination of chlorine in concentrated sulfuric acid solution with a residual chlorine electrode
SU900175A1 (ru) Способ определени диоксиацетона и глицерина при их совместном присутствии в смеси
SU270963A1 (ru) Способ количественного определения рибофлавина
SU845099A1 (ru) Способ определени гистамина в би-ОлОгичЕСКОМ МАТЕРиАлЕ
Piccardi et al. Comparison between colorimetric and electrometric methods for chlorine and its derivative compounds