CS239709B1 - Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru - Google Patents
Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru Download PDFInfo
- Publication number
- CS239709B1 CS239709B1 CS84269A CS26984A CS239709B1 CS 239709 B1 CS239709 B1 CS 239709B1 CS 84269 A CS84269 A CS 84269A CS 26984 A CS26984 A CS 26984A CS 239709 B1 CS239709 B1 CS 239709B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- active chlorine
- solution
- detection
- chlorine
- paper
- Prior art date
Links
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- UWMLNIDXSZYKTD-UHFFFAOYSA-N 1-n,1-n,7-trimethylphenazine-1,8-diamine Chemical compound CC1=C(N)C=C2N=C3C(N(C)C)=CC=CC3=NC2=C1 UWMLNIDXSZYKTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002988 phenazines Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 abstract description 2
- -1 3-amino-6-dimethylamino-2-ethylphenazine Chemical compound 0.000 abstract 1
- 125000001791 phenazinyl group Chemical class C1(=CC=CC2=NC3=CC=CC=C3N=C12)* 0.000 abstract 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 19
- ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N Calcium hypochlorite Chemical compound [Ca+2].Cl[O-].Cl[O-] ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- MGUKYHHAGPFJMC-UHFFFAOYSA-N 4-[3-(4-hydroxy-2,5-dimethylphenyl)-1,1-dioxo-2,1$l^{6}-benzoxathiol-3-yl]-2,5-dimethylphenol Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C(=CC(O)=C(C)C=2)C)=C1C MGUKYHHAGPFJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N [3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-ylmethyl)-1-oxa-2,8-diazaspiro[4.5]dec-2-en-8-yl]-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]methanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CC1=NOC2(C1)CCN(CC2)C(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000326 densiometry Methods 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení způsobu spočívá v tom, že
se vzorek obsahující aktivní chlor nechá
reagovat a derivátem fenazinu, například
3-amino-6-dimethylamino-2-aethylfenazinem
v roztoku nebo na nosiči, například papíru
a podle změny zbarvení i doby, která, je k
tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace
aktivního chloru ve vzorku.
Indikátorový systém umožňuje rychlé
a jednoduché zjišténí obsahu aktivního chloru.
Uvedená metoda analýzy může být využita
při detekci a stanovení chloru γ bělících
lázních, při zpracování celulózy a papíru
i v textilním průmyslu.
Description
Vynález se týká způsobu detekce a stanovení aktivního chloru.
Pro detekci aktivního chloru byla dosud využita kolorimetrie, kdy chlor reagoval s činidlem 4-diwethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou, tj. methylovou červení. Změnu zbar vení vyvolával rovněž chlorovodík. Minimální stanovitelné množství bylo 100 g chloru, viz pat. PLR, č. 112 060.
Vedle barevných reakcí jsou pro detekci i stanovení chloru využity rovněž reakce srážecí, kdy chlor pro redukci na chlorid dává s dusičnanem stříbrným chlorid stříbrný, který se na papíře pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocují vznikající hnědé skvrny.
Při stanovení chloru v ovzduží byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace s platinovými elektrodami viz pat. Velké Británie č. 1 423 314. Mezi základní způsoby stanovení aktivního chloru patří jodometrická titrace.
Tento způsob analýzy je pracný, časově náročný a náročný na použitý materiál. Ostatní postupy jsou vhodné pro detekci i stanoveni chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních.
To umožňuje aplikaci zejména pro kontrolu ovzduší. Na analýzu roztoků, s výjimkou jodometrie, jsou tyto způsoby ménš vhodné, především z hlediska selektivity. Detekce chloru 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomností minerálních kyselin a zá· sad.
Pro stanovení aktivního chloru, tedy chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen déle oxidovat, uvedené způsoby analýzy vždy nevyhovují.
Podstata způsobu detekce a stanovení aktivního chloru záleží na tom, že se vzorek obsa· hující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenazinu, například 3-amino-6-dimethylamino-2-methylfenazinem na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení i doby, která je k tomu potřeba se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.
Hlavní výhody způsobu detekce a stanovení aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze jednoduše zabezpečit kontrolu zejména chlornanových roztoků do 3 9 obsahu aktivního chloru.
Ve srovnání s jodometrickou titrací, kterou se dosud kontrola obsahu aktivního chloru provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší a umožňuje provedení i nezaěkolenou osobou.
Přikladl
Byl připraven vodněacetonový roztok 3-amino-6-dimethylamino-2-methylfenazinu o končen»1 —2 — 1 tracl 5 mg.ml , zásobní vodný roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10 mol.1 a tlumivé roztoky podle Brittona a Robinsona o koncentraci 1.10-' mol.I-4 o pH 1 až 5.
Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o pH 1,0} 3,0 a 5,0, 0,2 ml roztoku činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích 1.10 2 do 1.104 mol.l”' po jedné desetině molu.
Změna zbarvení v závislosti na použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.
Př í k 1 8 d 2
Byl přiraven vodný roztok fenylrosindallnu o koncentraci 6 mg.ml”', zásobní vodný roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10“mol.l”' a acetátové tlumivé roztoky o pH 3 až 5.
Postupně bylo pipetovéno po 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,0; 4,0; 5,0, 0,2 ml činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého připraveného zředěním zásobníku roztoku o koncentraci —2 —5—1
1.10 až 5.10 J mol.1 po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti na zvolená koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny doby, za kterou se původní roztok odbarvil.
Příklad 3
Bylo připraveno 10 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10“' mol.1”4 do —3 —1
1.10 mol.1 po 0,2 molu. Do zkumavek bylo pipetovéno po 2 ml acetétového tlumivého roztoku o koncentraci 0,1 mol.1 1 o pH 3, 4, 5.
Bylo doplněno 0,2 ml roztoku 3-amino-6-dimethylaminó-2-methylfenazinu. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nastala výrazná změna zbarvení. Pokud se roztok neodbarvil do 60 sekund, obsah aktivního chloru byl menší než 0,5 %.
Odbarví-li se roztok za dobu 45+5 sekund, obsahovala reakční směs 0,5 %· Za 20 ♦ 5 sekund se odbarvovaly roztoky, které obsahovaly 1 % aktivního chloru· Pro obsah aktivního chloru vyěěí než 2 % odpovídala doba nutná k odbarvení času kratšímu než 20 sekund.
Příklad 4 g 3-amino-6-dimethylemino-2-methylfenazinu byl rozpuštěn v 50 ml acetonu a doplněn vodou na 100 ml. Připraveným roztokem byly impregnovány proužky chroaatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg činidla·
Proužky papíru impregnovaného p-xylenolsulfoftaleinem byly ponořovány do roztoků chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 % při teplotách 10, 20, 30,
40, 50 a 60 °C. Pro každou teplotu byla provedena tři paralelní měření. Byla sledována doba, za kterou se papír odbarvil od okamžiku ponoření.
Bylo zjištěno, že s teplotou rostla i rychlost odbarvovéní indikátorového papíru. Roztoky obsahující více než 5 % aktivního chloru odbarvovaly papír v čase kratším dvou sekund.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob detekce a stanovení aktivního chloru, vyznačený tím, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenazinu, například 3-amlno-6-dimethylamino-2methylfenazinem na nosiči, například papíru a podle zmSny zbarvení 1 doby, která je k to mu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS84269A CS239709B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS84269A CS239709B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS26984A1 CS26984A1 (en) | 1985-06-13 |
| CS239709B1 true CS239709B1 (cs) | 1986-01-16 |
Family
ID=5334524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS84269A CS239709B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239709B1 (cs) |
-
1984
- 1984-01-12 CS CS84269A patent/CS239709B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS26984A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liberti et al. | Anion determination with ion selective electrodes using Gran's plots. Application to fluoride | |
| Kolthoff et al. | Argentometric amperometric titration of cysteine and cystine | |
| US4049382A (en) | Total residual chlorine | |
| US3668076A (en) | Diagnostic agent | |
| Scott et al. | Improved determination of hydrogen peroxide by measurement of peroxyoxalate chemiluminescence | |
| US3962029A (en) | Method of controlling the amount of chemicals in liquids used within the cellulose industry and related industries | |
| CA2054435C (en) | Method of determining the content of hydrogen peroxide in an aqueous solution | |
| Karlberg et al. | The determination of penicillins by titrations with mercury (II) solution | |
| CS239709B1 (cs) | Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru | |
| Buck et al. | Coulometric Titration of Aniline | |
| ES2237763T3 (es) | Procedimiento y medio para la determinacion del ioduro. | |
| Troy et al. | The coulometric determination of uric acid in seruma and urine | |
| CS239862B1 (cs) | Způsob detekce a stanovení aktivního chloru | |
| CS240787B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chloru | |
| CS239710B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chlóru | |
| CS240786B1 (cs) | Způsob detekce a stanovení aktivního chloru | |
| Smith et al. | The mechanism of the oxidation of thiocyanate ion by peroxomonosulphate in aqueous solution. I. Stoicheiometry of the reaction | |
| CS239708B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chloru | |
| JPS63291595A (ja) | 生体試料中のグルコ−スの測定方法 | |
| SU1054758A1 (ru) | Способ определени осми | |
| RU2478203C1 (ru) | Способ определения содержания формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах | |
| SU1133549A1 (ru) | Способ определени ди-п-метокситритилкарбинола | |
| SU1658043A1 (ru) | Способ определени цетилпиридини в водных растворах | |
| Bontchev et al. | A rapid and sensitive catalytic method for determination of iron in blood serum | |
| SU1396018A1 (ru) | Способ определени этилендиаминтетраацетата натри |