CS239709B1 - Method of detection and determining of active chlorine - Google Patents
Method of detection and determining of active chlorine Download PDFInfo
- Publication number
- CS239709B1 CS239709B1 CS84269A CS26984A CS239709B1 CS 239709 B1 CS239709 B1 CS 239709B1 CS 84269 A CS84269 A CS 84269A CS 26984 A CS26984 A CS 26984A CS 239709 B1 CS239709 B1 CS 239709B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- active chlorine
- solution
- detection
- chlorine
- paper
- Prior art date
Links
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- UWMLNIDXSZYKTD-UHFFFAOYSA-N 1-n,1-n,7-trimethylphenazine-1,8-diamine Chemical compound CC1=C(N)C=C2N=C3C(N(C)C)=CC=CC3=NC2=C1 UWMLNIDXSZYKTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002988 phenazines Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 abstract description 2
- -1 3-amino-6-dimethylamino-2-ethylphenazine Chemical compound 0.000 abstract 1
- 125000001791 phenazinyl group Chemical class C1(=CC=CC2=NC3=CC=CC=C3N=C12)* 0.000 abstract 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 19
- ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N Calcium hypochlorite Chemical compound [Ca+2].Cl[O-].Cl[O-] ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- MGUKYHHAGPFJMC-UHFFFAOYSA-N 4-[3-(4-hydroxy-2,5-dimethylphenyl)-1,1-dioxo-2,1$l^{6}-benzoxathiol-3-yl]-2,5-dimethylphenol Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C(=CC(O)=C(C)C=2)C)=C1C MGUKYHHAGPFJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N [3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-ylmethyl)-1-oxa-2,8-diazaspiro[4.5]dec-2-en-8-yl]-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]methanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CC1=NOC2(C1)CCN(CC2)C(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000326 densiometry Methods 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řešení způsobu spočívá v tom, že se vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat a derivátem fenazinu, například 3-amino-6-dimethylamino-2-aethylfenazinem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení i doby, která, je k tomu potřeba, se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový systém umožňuje rychlé a jednoduché zjišténí obsahu aktivního chloru. Uvedená metoda analýzy může být využita při detekci a stanovení chloru γ bělících lázních, při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.The solution to the method is that leaving the sample containing the active chlorine and reacting with a phenazine derivative, for example 3-amino-6-dimethylamino-2-ethylphenazine in solution or on a carrier such as paper and according to the color change and the time it is if necessary, the presence and concentration are determined active chlorine in the sample. The indicator system makes it quick and simple detection of the active chlorine content. This method of analysis can be used for detection and determination of chlorine γ bleach baths, pulp and paper processing in the textile industry.
Description
Vynález se týká způsobu detekce a stanovení aktivního chloru.The invention relates to a method for detecting and determining active chlorine.
Pro detekci aktivního chloru byla dosud využita kolorimetrie, kdy chlor reagoval s činidlem 4-diwethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou, tj. methylovou červení. Změnu zbar vení vyvolával rovněž chlorovodík. Minimální stanovitelné množství bylo 100 g chloru, viz pat. PLR, č. 112 060.For the detection of active chlorine colorimetry has been used so far, when chlorine reacted with the reagent 4-diwethylazobenzene-2-carboxylic acid, ie methyl red. The change in color was also caused by hydrogen chloride. The minimum detectable amount was 100 g of chlorine, see Pat. PLR, No. 112 060.
Vedle barevných reakcí jsou pro detekci i stanovení chloru využity rovněž reakce srážecí, kdy chlor pro redukci na chlorid dává s dusičnanem stříbrným chlorid stříbrný, který se na papíře pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocují vznikající hnědé skvrny.In addition to color reactions, precipitation reactions are also used for the detection and determination of chlorine, where chlorine is reduced to silver nitrate with silver nitrate, which is photolyzed to metallic silver on paper under the ultraviolet radiation source and densitometry evaluates the brown spots formed.
Při stanovení chloru v ovzduží byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace s platinovými elektrodami viz pat. Velké Británie č. 1 423 314. Mezi základní způsoby stanovení aktivního chloru patří jodometrická titrace.For the determination of chlorine in the air, the instrument was developed on the principle of voltammetric indication with platinum electrodes see pat. Great Britain No. 1,423,314. Iodometric titration is one of the basic methods for determining active chlorine.
Tento způsob analýzy je pracný, časově náročný a náročný na použitý materiál. Ostatní postupy jsou vhodné pro detekci i stanoveni chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních.This method of analysis is laborious, time-consuming and labor-intensive. Other procedures are suitable for the detection and determination of free and bound chlorine at various oxidation stages.
To umožňuje aplikaci zejména pro kontrolu ovzduší. Na analýzu roztoků, s výjimkou jodometrie, jsou tyto způsoby ménš vhodné, především z hlediska selektivity. Detekce chloru 4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomností minerálních kyselin a zá· sad.This allows application especially for air control. For the analysis of solutions, with the exception of iodometry, these methods are less suitable, particularly in terms of selectivity. Chlorine detection by 4-dimethylazobenzene-2-carboxylic acid is impaired by the presence of mineral acids and bases.
Pro stanovení aktivního chloru, tedy chloru, který se uvolňuje po okyselení a je schopen déle oxidovat, uvedené způsoby analýzy vždy nevyhovují.For the determination of active chlorine, that is, the chlorine that is released after acidification and which is able to oxidize for longer, these methods of analysis are not always satisfactory.
Podstata způsobu detekce a stanovení aktivního chloru záleží na tom, že se vzorek obsa· hující aktivní chlor nechá reagovat s derivátem fenazinu, například 3-amino-6-dimethylamino-2-methylfenazinem na nosiči, například papíru a podle změny zbarvení i doby, která je k tomu potřeba se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.The principle of the method for detecting and determining active chlorine is that the sample containing active chlorine is reacted with a phenazine derivative, for example 3-amino-6-dimethylamino-2-methylphenazine, on a carrier, such as paper, and depending on the color change and time to do this, the presence and concentration of active chlorine in the sample should be determined.
Hlavní výhody způsobu detekce a stanovení aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze jednoduše zabezpečit kontrolu zejména chlornanových roztoků do 3 9 obsahu aktivního chloru.The main advantages of the method for the detection and determination of active chlorine according to the invention are that the control of especially hypochlorite solutions up to 39 active chlorine content can be easily ensured.
Ve srovnání s jodometrickou titrací, kterou se dosud kontrola obsahu aktivního chloru provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší a umožňuje provedení i nezaěkolenou osobou.Compared to the iodometric titration still performed to control the active chlorine content, the method of analysis of the present invention is faster and allows for the performance of an untrained person.
PřikladlHe did
Byl připraven vodněacetonový roztok 3-amino-6-dimethylamino-2-methylfenazinu o končen»1 —2 — 1 tracl 5 mg.ml , zásobní vodný roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10 mol.1 a tlumivé roztoky podle Brittona a Robinsona o koncentraci 1.10-' mol.I-4 o pH 1 až 5.An aqueous acetone solution of 3-amino-6-dimethylamino-2-methylphenazine of 1 - 2 - 1 tracl of 5 mg.ml, an aqueous solution of calcium hypochlorite at a concentration of 1.10 mol. - 'mol.Å -4 pH 1 to 5
Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o pH 1,0} 3,0 a 5,0, 0,2 ml roztoku činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích 1.10 2 do 1.104 mol.l”' po jedné desetině molu.2 ml of pH 1.0, 3.0 and 5.0 buffer, 0.2 ml of reagent solution and 2 ml of calcium hypochlorite solution, prepared by diluting the stock solution, were added to a tempered cuvette with a 10 mm edge length at 20 ° C. so as to form a set of twenty solutions with concentrations of 1.10 2 to 1.10 4 mol.l -1 'in one tenth of a mole.
Změna zbarvení v závislosti na použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.The change in color depending on the concentration used was graphically evaluated by the change in time at which the original solution decolorized.
Př í k 1 8 d 2Example 1 8 d 2
Byl přiraven vodný roztok fenylrosindallnu o koncentraci 6 mg.ml”', zásobní vodný roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10“mol.l”' a acetátové tlumivé roztoky o pH 3 až 5.An aqueous solution of phenylrosindalline at a concentration of 6 mg / ml, a stock aqueous solution of calcium hypochlorite at a concentration of 1.10 " m ol.l " and acetate buffers of pH 3-5 were added.
Postupně bylo pipetovéno po 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,0; 4,0; 5,0, 0,2 ml činidla a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého připraveného zředěním zásobníku roztoku o koncentraci —2 —5—1Gradually 2 ml of buffer solution pH 3.0 was pipetted; 4.0; 5.0, 0.2 ml of reagent and 2 ml of calcium hypochlorite solution prepared by diluting the solution reservoir at a concentration of - 2 - 5 - 1
1.10 až 5.10 J mol.1 po jedné desetině molu. Změna zbarvení v závislosti na zvolená koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny doby, za kterou se původní roztok odbarvil.1.10 to 5.10 J mol.1 in one tenth of the mole. The change in color as a function of the selected concentration was graphically evaluated according to the change in time for the original solution to discolour.
Příklad 3Example 3
Bylo připraveno 10 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10“' mol.1”4 do —3 —110 calcium hypochlorite solutions with a concentration from 1.10 "mol.1" 4 to -3 -3 were prepared
1.10 mol.1 po 0,2 molu. Do zkumavek bylo pipetovéno po 2 ml acetétového tlumivého roztoku o koncentraci 0,1 mol.1 1 o pH 3, 4, 5.1.10 mol.1 per 0.2 mol. Pipettes of 2 ml of 0.1 mol / l acetic acid buffer, pH 3.5, were pipetted into the tubes.
Bylo doplněno 0,2 ml roztoku 3-amino-6-dimethylaminó-2-methylfenazinu. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nastala výrazná změna zbarvení. Pokud se roztok neodbarvil do 60 sekund, obsah aktivního chloru byl menší než 0,5 %.0.2 ml of a solution of 3-amino-6-dimethylamino-2-methylphenazine was added. After the addition of 2 ml of the hypochlorite solution, the time at which a significant change in color occurred was observed on the stopwatch. If the solution did not discolour within 60 seconds, the active chlorine content was less than 0.5%.
Odbarví-li se roztok za dobu 45+5 sekund, obsahovala reakční směs 0,5 %· Za 20 ♦ 5 sekund se odbarvovaly roztoky, které obsahovaly 1 % aktivního chloru· Pro obsah aktivního chloru vyěěí než 2 % odpovídala doba nutná k odbarvení času kratšímu než 20 sekund.If the solution decolorized in 45 + 5 seconds, the reaction mixture contained 0.5%. · In 20 ♦ 5 seconds, solutions containing 1% active chlorine were decolourized. For an active chlorine content greater than 2%, the time required to decolourize the time less than 20 seconds.
Příklad 4 g 3-amino-6-dimethylemino-2-methylfenazinu byl rozpuštěn v 50 ml acetonu a doplněn vodou na 100 ml. Připraveným roztokem byly impregnovány proužky chroaatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg činidla·Example 4 g of 3-amino-6-dimethylemino-2-methylphenazine was dissolved in 50 ml of acetone and made up to 100 ml with water. The prepared solution was impregnated with 10 x 50 mm Whatman 1 chroaatographic paper strips so that 1 g of paper contained 5 mg of reagent ·
Proužky papíru impregnovaného p-xylenolsulfoftaleinem byly ponořovány do roztoků chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 % při teplotách 10, 20, 30,Strips of paper impregnated with p-xylenolsulfophthalein were immersed in calcium hypochlorite solutions containing 0.2-5.0% active chlorine by 0.2% at 10, 20, 30,
40, 50 a 60 °C. Pro každou teplotu byla provedena tři paralelní měření. Byla sledována doba, za kterou se papír odbarvil od okamžiku ponoření.40, 50 and 60 ° C. Three parallel measurements were performed for each temperature. The time it took for the paper to bleach from the time of immersion was monitored.
Bylo zjištěno, že s teplotou rostla i rychlost odbarvovéní indikátorového papíru. Roztoky obsahující více než 5 % aktivního chloru odbarvovaly papír v čase kratším dvou sekund.It was found that the decolorizing rate of the indicator paper increased with temperature. Solutions containing more than 5% active chlorine bleached the paper in less than two seconds.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS84269A CS239709B1 (en) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Method of detection and determining of active chlorine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS84269A CS239709B1 (en) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Method of detection and determining of active chlorine |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS26984A1 CS26984A1 (en) | 1985-06-13 |
| CS239709B1 true CS239709B1 (en) | 1986-01-16 |
Family
ID=5334524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS84269A CS239709B1 (en) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Method of detection and determining of active chlorine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239709B1 (en) |
-
1984
- 1984-01-12 CS CS84269A patent/CS239709B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS26984A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liberti et al. | Anion determination with ion selective electrodes using Gran's plots. Application to fluoride | |
| Kolthoff et al. | Argentometric amperometric titration of cysteine and cystine | |
| US4049382A (en) | Total residual chlorine | |
| US3668076A (en) | Diagnostic agent | |
| Scott et al. | Improved determination of hydrogen peroxide by measurement of peroxyoxalate chemiluminescence | |
| US3962029A (en) | Method of controlling the amount of chemicals in liquids used within the cellulose industry and related industries | |
| CA2054435C (en) | Method of determining the content of hydrogen peroxide in an aqueous solution | |
| Karlberg et al. | The determination of penicillins by titrations with mercury (II) solution | |
| CS239709B1 (en) | Method of detection and determining of active chlorine | |
| Buck et al. | Coulometric Titration of Aniline | |
| ES2237763T3 (en) | PROCEDURE AND MEANS FOR THE DETERMINATION OF IODURE. | |
| Troy et al. | The coulometric determination of uric acid in seruma and urine | |
| CS239862B1 (en) | Method of detection ond determination of active chlorine | |
| CS240787B1 (en) | Active chlorine analysis method | |
| CS239710B1 (en) | Method of analysis of active chlorine | |
| CS240786B1 (en) | Active chlorine detection and determination method | |
| Smith et al. | The mechanism of the oxidation of thiocyanate ion by peroxomonosulphate in aqueous solution. I. Stoicheiometry of the reaction | |
| CS239708B1 (en) | Method of analysis of active chlorine | |
| JPS63291595A (en) | Determination of glucose in biospecimen | |
| SU1054758A1 (en) | Method of determining osmium content | |
| RU2478203C1 (en) | Method of determining content of alkali metal formates in deicing agents | |
| SU1133549A1 (en) | Di-n-metoxytritylcarbinol determination method | |
| SU1658043A1 (en) | Method for determining cetylpyridinium in aqueous solutions | |
| Bontchev et al. | A rapid and sensitive catalytic method for determination of iron in blood serum | |
| SU1396018A1 (en) | Method of analysis of sodium ethylenediamine tetracetate |