CS239710B1 - Způsob analýzy aktivního chlóru - Google Patents
Způsob analýzy aktivního chlóru Download PDFInfo
- Publication number
- CS239710B1 CS239710B1 CS84272A CS27284A CS239710B1 CS 239710 B1 CS239710 B1 CS 239710B1 CS 84272 A CS84272 A CS 84272A CS 27284 A CS27284 A CS 27284A CS 239710 B1 CS239710 B1 CS 239710B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- active chlorine
- solution
- analysis
- chlorine
- paper
- Prior art date
Links
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- KCQORPKRJCTRID-UHFFFAOYSA-N 2,3-dinitronaphthalen-1-ol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C([N+]([O-])=O)=CC2=C1 KCQORPKRJCTRID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N Calcium hypochlorite Chemical compound [Ca+2].Cl[O-].Cl[O-] ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RIZUCYSQUWMQLX-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbenzoic acid Chemical compound CC1=CC=CC(C(O)=O)=C1C RIZUCYSQUWMQLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEZHRSIVFJVSMR-UHFFFAOYSA-N ClS(=O)(=O)N.C1=CC=CC=C1 Chemical compound ClS(=O)(=O)N.C1=CC=CC=C1 HEZHRSIVFJVSMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-M phthalate(1-) Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Způsob je vyřeSen tak, Se ae analyzovaný
vzorek obsahující aktivní chlor
nechá reagovat s dinitroneftolem v roztoku
nebo na nosiči, například papíru a podle
doby, za kterou proběhne barevná změna se
určí přítomnost a koncentrace aktivního
chloru ve vzorku.
Indikátorový syetám podle vynálezu
umožňuje rychlá a jednoduché zjištění
obsahu aktivního chloru. Může být využit
při analýze bělítjíeh lázní, používaných při
zpracování celulózy a papíru i v textilním
průmyslu.
Description
Vynález se týká Způsobu analýzy aktivního chloru.
Stanovení aktivního chloru je řešeno především metodou jodometrlcká titraoe. Pro detekci byla využita i kolorimetrie, kdy chlor reaguje s činidlem v roztoku nebo na nosiči za současné změny zbarvení. Jako činidlo byla použita 4-dimethylazobenzen-2-karbo(xylová kyselina.
Byla rozpuštěna v methanolu a tímto roztokem nasycena křemelina. Zbarvení impregnovaná křemeliny se mění plynným chlorem nebo i chlorovodíkem. Mez detekce činí lOO^Ag chloru, viz pat. PLR, č. 112 060.
Vedle barevných reakcí jsou využity reakce srážecí, kdy chlor je redukován na chlorid a tento reaguje s dusičnanem stříbrným na chlorid stříbrný, který se na papíru pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocují vzniklé hnědé skvrny, viz pat. NDR, č. 124 554.
Pro stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace platinovými elektrodami, viz pat. Velké Británie, Č. 1 423 314.
Uvedené způsoby analýzy jsou vhodné pro detekci nebo stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci uvedených způsobů zejména pro kontrolu ovzduší. Na analýzji roztoků, s výjimkou jodometrické titraoe jsou tyto postupy méně vhodné, především z hlediska selektivity.
Detekce ohloru--4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomnosti minerálních kyselin a zásad. Pro stanovení aktivního chloru, tedy chloru, který ae uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat, vždy nevyhovují uvedené způsoby analýzy.
Podstata způsobu analýzy aktivního chloru záleží na tom, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dinitronaftolem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.
Hlavní výhody způsobu analýzy aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze jednoduše zabezpečit kontrolu chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru.
Ve srovnání s jodometrickou titrací, kterou se dosud tato kontrola provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší.
Přikladl
Byl připraven zásobní methanolový roztok 2,4-dinitro-1-naftolu o koncentraci 5 mg.ml”', zásobní roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10”^mol.l”' a hydrogenftalanové tlumivé •»1 -»4» roztoky o koncentraci 1.10 mol.1 o pH 1 až 5.
Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o pH 1,0; 3,0 a 5,0, 0,2 roztoku barviva a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích 1.10“2 do 1.10-4 mol.l”' po jedné desetině molu. Změna barvení v závislosti na použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.
Příklad 2
Bylo připraveno 20 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10”' do 1.10“^ mol.l”' po jedné desetině. Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml hydrogenftalanového tlumivéhojroztoku o koncentraci 1.10“' mol.l”' a pH 1; 3 a 5.
Bylo doplněno 0,2 ml acetonového roztoku 2,4-dinitro-1-naftolu o koncentraci 5 mg.ml”'. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nestala vizuálně výrazná změna zbarvení. Bylo zjištěno, že při časovém intervalu delším než 60 sekund obsahuje zkoumaný roztok méně než 0,5 * aktivního chloru. Obsah 0,5 * chloru odpovídá intervalu, kdy proběhne odbarvení za 40 + sekund.
Pokud se zkoumaný roztok .odbarví za 20 + 5 sekund, obsahuje 1 % aktivního chloru.
Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba, za kterou se analyzovaný roztok odbarví, času kratšímu než 20 sekund.
Příklad 3
Rozpuštěním 2,5 g 2,4-dinitro-1-naftolu ve směsi methanol - voda v objemovém poměru 1 : 1 v celkovém objemu 250 ml byl připraven zásobní roztok barvivé. Tím byly impregnovány proužky chromatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg barviva.
Byly připraveny roztoky chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 *. Tyto roztoky byly vytemperovány na 10, 25, 30, 40 a 60 °C. Pro každou teplotu byla použita 3 paralelní měření.
Po vytemperovéní na danou teplotu byl ponořen na impregnovaný papír a odečten čas, za který se papír odbarvil. Bylo zjiětěno, že s teplotou rostla i rychlost odbarvení indikátorového papírku. Roztoky s obsahem aktivního chloru nad 5 * odbarvovály papírek za dobu kratěl±než 5 sekund.
Příkladě
Byly připraveny vodné roztoky chlornanu vápenatého, benzenchlorsulfonamidu v 1,2-dichlorethanu o obsahu 0,5; 1,0 a 3,0 % aktivního chloru. Potom byly impregnovány proutky chromatografického papíru o rozměrech 10 x 50 mm nasyceným vodným roztokem 2,4-dinitro-1naftolu tak, aby na 1 g papíru Whatman 1 připadalo 5 mg barvivá.
Po vysušeni byly papírky ponořeny do jednotlivých roztoků, které obsahají aktivní chlor. Při teplotě 20 °C byl měřen čas, za který došlo k odbarvení papírků. Pro každou koncentraci a každou látku bylo vlastní provedení zkoušky a pozorování 3 krát opakováno. Chlornanová roztoky o obsahu 1 % aktivního chloru odbarvily indikátorový papírek do 25 sekund, benzenchlorsulfonamidové do 35 sekund.
Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků 2,4-dinitro-1-naftolen umožňuje detekci i stanoveni aktivního chloru v roztoku. To při znalosti zředění a času, za který se příslušný indikátorový roztok nebo papírek odbarví, dovoluje s přesnosti 0,5 % určit obsah aktivního chloru a tím i jeho kvalitu.
Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje rychlá a jednoduché lity roztoků obsahujících aktivní chlor. Tím je dosaženo i vyšší efektivity cesu při současném snížení materiálových nákladů.
zjištění kvapracovního pro-
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob analýzy aktivního chloru, vyznačený tím, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor, nechá reagovat s dinitronaftolem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna se určí přítomnost a koncentrace aktl vního chloru ve vzorku.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS84272A CS239710B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob analýzy aktivního chlóru |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS84272A CS239710B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob analýzy aktivního chlóru |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS27284A1 CS27284A1 (en) | 1985-06-13 |
CS239710B1 true CS239710B1 (cs) | 1986-01-16 |
Family
ID=5334558
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS84272A CS239710B1 (cs) | 1984-01-12 | 1984-01-12 | Způsob analýzy aktivního chlóru |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS239710B1 (cs) |
-
1984
- 1984-01-12 CS CS84272A patent/CS239710B1/cs unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS27284A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Oudot et al. | Precise shipboard determination of dissolved oxygen (Winkler procedure) for productivity studies with a commercial system 1 | |
Liberti et al. | Anion determination with ion selective electrodes using Gran's plots. Application to fluoride | |
US3962029A (en) | Method of controlling the amount of chemicals in liquids used within the cellulose industry and related industries | |
US7651860B2 (en) | Method of analyzing low levels of peroxyacetic acid in water | |
Haller et al. | Determination of chlorine dioxide and other active chlorine compounds in water | |
CS239710B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chlóru | |
Hara et al. | Effect of surfactants on the determination of nitrate in stream waters by using a nitrate ion-selective electrode | |
ES2237763T3 (es) | Procedimiento y medio para la determinacion del ioduro. | |
Ratnaike et al. | Blood ammonia measurement using a simple reflectometer | |
Onoda et al. | Simple and rapid determination of hydrogen peroxide using phosphine-based fluorescent reagents with sodium tungstate dihydrate | |
CS239708B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chloru | |
CS240787B1 (cs) | Způsob analýzy aktivního chloru | |
CS239862B1 (cs) | Způsob detekce a stanovení aktivního chloru | |
RU2147742C1 (ru) | Способ количественного определения непредельных углеводородов | |
CS239709B1 (cs) | Způsob detekce a stanoveni aktivního chloru | |
CS240786B1 (cs) | Způsob detekce a stanovení aktivního chloru | |
RU2054673C1 (ru) | Способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах | |
Diamandis et al. | Kinetic potentiometric determination of creatinine in serum with a picrate ion-selective membrane electrode. | |
SU270963A1 (ru) | Способ количественного определения рибофлавина | |
Smart et al. | Analysis for ozone and residual chlorine by differential pulse polarography of phenylarsine oxide | |
SU580265A1 (ru) | Способ определени лигнина в растворах химической переработки целлюлозосодержащих материалов | |
Herrmann et al. | Miniaturized sensor module for in-situ control of waters | |
RU2478203C1 (ru) | Способ определения содержания формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах | |
SU1693491A1 (ru) | Способ количественного определени сурьмы | |
SU1242776A1 (ru) | Способ количественного определени формальдегида в воздухе |