CS239710B1 - Způsob analýzy aktivního chlóru - Google Patents

Abstract

Způsob je vyřeSen tak, Se ae analyzovaný vzorek obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dinitroneftolem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku. Indikátorový syetám podle vynálezu umožňuje rychlá a jednoduché zjištění obsahu aktivního chloru. Může být využit při analýze bělítjíeh lázní, používaných při zpracování celulózy a papíru i v textilním průmyslu.

Description

Vynález se týká Způsobu analýzy aktivního chloru.

Stanovení aktivního chloru je řešeno především metodou jodometrlcká titraoe. Pro detekci byla využita i kolorimetrie, kdy chlor reaguje s činidlem v roztoku nebo na nosiči za současné změny zbarvení. Jako činidlo byla použita 4-dimethylazobenzen-2-karbo(xylová kyselina.

Byla rozpuštěna v methanolu a tímto roztokem nasycena křemelina. Zbarvení impregnovaná křemeliny se mění plynným chlorem nebo i chlorovodíkem. Mez detekce činí lOO^Ag chloru, viz pat. PLR, č. 112 060.

Vedle barevných reakcí jsou využity reakce srážecí, kdy chlor je redukován na chlorid a tento reaguje s dusičnanem stříbrným na chlorid stříbrný, který se na papíru pod zdrojem ultrafialového záření fotolyzuje na kovové stříbro a denzitometricky se vyhodnocují vzniklé hnědé skvrny, viz pat. NDR, č. 124 554.

Pro stanovení chloru v ovzduší byl vyvinut přístroj na principu voltametrické indikace platinovými elektrodami, viz pat. Velké Británie, Č. 1 423 314.

Uvedené způsoby analýzy jsou vhodné pro detekci nebo stanovení chloru volného i vázaného v různých oxidačních stupních. To umožňuje aplikaci uvedených způsobů zejména pro kontrolu ovzduší. Na analýzji roztoků, s výjimkou jodometrické titraoe jsou tyto postupy méně vhodné, především z hlediska selektivity.

Detekce ohloru--4-dimethylazobenzen-2-karboxylovou kyselinou je rušena přítomnosti minerálních kyselin a zásad. Pro stanovení aktivního chloru, tedy chloru, který ae uvolňuje po okyselení a je schopen dále oxidovat, vždy nevyhovují uvedené způsoby analýzy.

Podstata způsobu analýzy aktivního chloru záleží na tom, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor nechá reagovat s dinitronaftolem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna se určí přítomnost a koncentrace aktivního chloru ve vzorku.

Hlavní výhody způsobu analýzy aktivního chloru podle tohoto vynálezu spočívají v tom, že lze jednoduše zabezpečit kontrolu chlornanových roztoků do 3 % obsahu aktivního chloru.

Ve srovnání s jodometrickou titrací, kterou se dosud tato kontrola provádí, je způsob analýzy podle tohoto vynálezu rychlejší.

Přikladl

Byl připraven zásobní methanolový roztok 2,4-dinitro-1-naftolu o koncentraci 5 mg.ml”', zásobní roztok chlornanu vápenatého o koncentraci 1.10”^mol.l”' a hydrogenftalanové tlumivé •»1 -»4» roztoky o koncentraci 1.10 mol.1 o pH 1 až 5.

Do temperované kyvety o délce hrany 10 mm bylo dávkováno při teplotě 20 °C po 2 ml pufru o pH 1,0; 3,0 a 5,0, 0,2 roztoku barviva a 2 ml roztoku chlornanu vápenatého, připraveného zředěním zásobního roztoku tak, aby byla vytvořena sada dvaceti roztoků o koncentracích 1.10“2 do 1.10^-4 mol.l”' po jedné desetině molu. Změna barvení v závislosti na použité koncentraci byla graficky vyhodnocena podle změny času, za který se původní roztok odbarvil.

Příklad 2

Bylo připraveno 20 roztoků chlornanu vápenatého o koncentraci od 1.10”' do 1.10“^ mol.l”' po jedné desetině. Do zkumavek bylo pipetováno po 2 ml hydrogenftalanového tlumivéhojroztoku o koncentraci 1.10“' mol.l”' a pH 1; 3 a 5.

Bylo doplněno 0,2 ml acetonového roztoku 2,4-dinitro-1-naftolu o koncentraci 5 mg.ml”'. Po přídavku 2 ml chlornanového roztoku byl na stopkách odečítán čas, za který nestala vizuálně výrazná změna zbarvení. Bylo zjištěno, že při časovém intervalu delším než 60 sekund obsahuje zkoumaný roztok méně než 0,5 * aktivního chloru. Obsah 0,5 * chloru odpovídá intervalu, kdy proběhne odbarvení za 40 + sekund.

Pokud se zkoumaný roztok .odbarví za 20 + 5 sekund, obsahuje 1 % aktivního chloru.

Pro obsah aktivního chloru vyšší než 2 % odpovídá doba, za kterou se analyzovaný roztok odbarví, času kratšímu než 20 sekund.

Příklad 3

Rozpuštěním 2,5 g 2,4-dinitro-1-naftolu ve směsi methanol - voda v objemovém poměru 1 : 1 v celkovém objemu 250 ml byl připraven zásobní roztok barvivé. Tím byly impregnovány proužky chromatografického papíru Whatman 1 o rozměrech 10 x 50 mm tak, aby 1 g papíru obsahoval 5 mg barviva.

Byly připraveny roztoky chlornanu vápenatého o obsahu 0,2 až 5,0 % aktivního chloru po 0,2 *. Tyto roztoky byly vytemperovány na 10, 25, 30, 40 a 60 °C. Pro každou teplotu byla použita 3 paralelní měření.

Po vytemperovéní na danou teplotu byl ponořen na impregnovaný papír a odečten čas, za který se papír odbarvil. Bylo zjiětěno, že s teplotou rostla i rychlost odbarvení indikátorového papírku. Roztoky s obsahem aktivního chloru nad 5 * odbarvovály papírek za dobu kratěl±než 5 sekund.

Příkladě

Byly připraveny vodné roztoky chlornanu vápenatého, benzenchlorsulfonamidu v 1,2-dichlorethanu o obsahu 0,5; 1,0 a 3,0 % aktivního chloru. Potom byly impregnovány proutky chromatografického papíru o rozměrech 10 x 50 mm nasyceným vodným roztokem 2,4-dinitro-1naftolu tak, aby na 1 g papíru Whatman 1 připadalo 5 mg barvivá.

Po vysušeni byly papírky ponořeny do jednotlivých roztoků, které obsahají aktivní chlor. Při teplotě 20 °C byl měřen čas, za který došlo k odbarvení papírků. Pro každou koncentraci a každou látku bylo vlastní provedení zkoušky a pozorování 3 krát opakováno. Chlornanová roztoky o obsahu 1 % aktivního chloru odbarvily indikátorový papírek do 25 sekund, benzenchlorsulfonamidové do 35 sekund.

Použití barevných roztoků a impregnovaných papírků 2,4-dinitro-1-naftolen umožňuje detekci i stanoveni aktivního chloru v roztoku. To při znalosti zředění a času, za který se příslušný indikátorový roztok nebo papírek odbarví, dovoluje s přesnosti 0,5 % určit obsah aktivního chloru a tím i jeho kvalitu.

Indikátorový systém podle tohoto vynálezu umožňuje rychlá a jednoduché lity roztoků obsahujících aktivní chlor. Tím je dosaženo i vyšší efektivity cesu při současném snížení materiálových nákladů.

zjištění kvapracovního pro-

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob analýzy aktivního chloru, vyznačený tím, že se analyzovaný vzorek, obsahující aktivní chlor, nechá reagovat s dinitronaftolem v roztoku nebo na nosiči, například papíru a podle doby, za kterou proběhne barevná změna se určí přítomnost a koncentrace aktl vního chloru ve vzorku.