SU1035487A1 - Способ определени уксусной кислоты в воздухе - Google Patents

Description

СА9

ел

4

эо Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к построению автоматических газоанализатороа дл  измерени  предельно допустимых концентраций уксусной кислоты 8 воз духе и может быть использовано в химической , фармацевтической. Текстиль ной и других област х промышЬенности . Известен способ определени  уксусной кислоты в воздухе путем про т гивани  анализируемой пробы воздуха через две последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл воды, с последующий применением иодометрического способа , основанного на том, что выделившийс  иод оттитровывают раствором тиосульфата в присутствии крахмалаD3. Однако у этого способа недостаточма  чувствительность и низка  точность определени , длительность и сложность выполнени  анализа. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ определени  уксусной кислоты и воздухе путем прот гивани  анализируемой про ) бы через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содер )) {ащих по 2,0 г силикагел , экстракции , с последующим переводом кислоты в гидроксамозую кислоту и фотометрическим определением ее по реакции с сульфаниловой кислотой ио -нафтиламином . Чувствительность определени  5 мкг а О,1 мл определ емого объема 2. Недостатками этого способа  вл ют с  сравнительно низка  чувствительность определени  при концентраци х паров уксусной кислоты менее fj мг/м значительна  длительность (около ч и сложность, нестабильность растворов и достаточно низка  точность on«i ределени . Цель изобретени  - повышение чувствительности , точности определени  и упрощение способа. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу определени  уксусной кислоты в воздухе.тканевую ленту обрабатывают хромогенным реактивом , содержащим 0,3-0,1-ный раст вор бромкрезолового зеленого индикатора , насыщенный раствор хлористого кальци  и О,З-О. раствор гидрокарбоната натри , смешанные в объемном соотношении 1:(1,1-1,3 )(0,50 ,6), подают на нее анализируемую пробу воздуха и фотометрируют образовавшеес  на ленте окращенное соединение . Обоснование выбора интервалов кот центраций. Берут навеску 0, г бромкрезолового зеленого (БКЗ) индикатора и раствор ют в 50 мл 20 этилового спирта . Из полученного 0,8% раствора БКЗ путем разбавлени  в прокип ченной дистиллированной воде приготавливают 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0, 0,50% растворы. В колбы емкостью 50 мл вливают 15 мл соответствующего раствора БКЗ, затем небольшими порци ми при посто нном перемешивании и охлаждении добавл ют 18 мл насыщенного раствора хлорио того кальци . После охлаждени  до комнатной температуры приливают 7,5 мл 0,35% раствора гидрокарбоната натри . Раствбр тщательно переме шивают и выдерживают в холодильнике при 10-15С в течение 3 ч. Приготовленными реактивными растворами обрабатывают tкaнeвыe отбеленные и прокип ченные ленты и сушат в потоке тесшого воздуха при 60-70°С. Индикаторные ленты устанавливают в фотоколориметрический газоанализатор циклического действи , например ФЛС1.1 в пассивный период времени на ленту подают увлажненный до 90-95% воздух и определ ют показани  вторичного прибора КСП- при различных концентраци х уксусной кислот в воздухе,В табл. 1 приведены результаты . . Из табл. 1 видно, что при концентрации БКЗ менее 0,3% показани  вторичного прибора интенсивно умень-.; шаютс , что свидетельствует об уменьшении чувствительности индикаторной ° ленты. При высоких концентраци х БКЗ увеличение плотности окраски ленты не наблюдаетс  Следовательно, наиболее приемлемый диапазон концентраций БКЗ находитс  в пределах 0,3-0,%. Приготавливают 0,1; 0,2; 0,3} 0,; 0,5% растворы гидрокербоната натри , 0,35% раствор БКЗ И насыщенный раствор хлористого кальци . Реактивные растворы дл  обработки ленты приготавливают указанным способом с соответст вующей концентрацией гидрокарбоната атри . Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим раствором сушат и с помощью газоанализатора ФСЛ 1.1 определ ют зависимость П f(C) дл  каждой индикаторной ленты Результаты приведены в табл. 2. : Из табл. 2 следует, что наибольшие показани  вторичного прибора, а следовательно, чувствительность газо анализатора имеют место при концентраци х гидрокарбоната натри , равных . 0,3-0,« . При малых концентра- ци х индикаторна  лента слишком бледна , что приводит к низкой чувствительности , газоанализатора, а при большом содержании соды лента становитс  мало чувствительной при низких концентраци х уксусной кислоты. Хлористый кальций используют как гидрофобное вещество, поглощающее влагу и обеспечивающее соответствующую влажность индикаторной ленты. Максимальное увлажнение ленты обеспе чиваетс  при объемном соотношении раствора БКЗ и хлористого кальци , равном 1 : (0,,6 ). Большее содер жание хлористого кальци  в растворе не улучшает характеристик индика-. торной ленты. При мер 1. От источника калиб ровочных смесей (уксусна  кислотавоздух ) подают анализируемую пробу фотоколориметрическому газоанализатору . В последний устанавливают инд каторную лентУ, обработанную реакти ным раствором, состо щим из 0,3-0,4 раствора индикатора БКЗ, насыщенног раствора хлористого кальци  и О ,30 ,4% раствора соди, вз тых в объемном соотношении 1:(1,1-1,3):(0,5-0, |0бработанную ленту подвергают суш . ке а потоке теплового воздуха при 60-70 С. Включают газоанализатор и течение пассивного периода времени (когда на индикаторную ленту анализируема  проба не подаетс ) на фотометрируемый участок ленты подают воздух, увлажненный до 90-95%. При этом хлористый кальций активно поглощает влагу и обеспечивает требуемую влажность ленты,необходимую дл  абсорбции паров уксусной кислоты. Ленту обрабатывают pacTBOipOM, содержащим 15 мл 0,3% БКЗ, 16,5: мл насыщенного раствора хлористого кальци  и 7,5 мл 0,3% гидрокарбоната натри . Результаты приведены в табл. 3. Ленту обрабатывают раствором,содержащим 15 мл 0,35% БКЗ 18 МП насыщенного раствора xлopиctoгo кальци  и 8,25 мл 0,35% гидрокарбоната натри . Результаты приведены в табл. 4. Ленту обрабатывают раствором, содержащим 15 мл 0,4% БКЗ, 19,5 мл насыщенного раствора хлористого кальци  и 9 мл 0,4% гидрокарбоната натг . ри . Результаты приведены в табл.5. Сравнительна  оценка чувствительности различных методов определени  уксусной кислоты в воздухе приведена а табл. 6. Из табл. 6 видно, что чувствительность предлагаемого способа значительно превышает известные способы. Способ осуществл ют на сухой индикаторной ленте, что позвол ет использовать серийно выпускаемый фото колориметрический газоанализатор типа ФЛС1.1 дл  автоматического определени  микроконцентраций уксуснс кислоты в воздухе. Длительность определени  по гфедлагаемому способу не более 5 мин (по способу бумажной хроматографии около 4 ч, по иодометрическому способу 50 мин );погрешность не более 10% (по способу бумажной хроматографии 20%, по иодометрическо способу 30%).Чувствительность по предла-. гаемому способу в 3 раза выше, чем по способу бумажной хроматографии и в 6 раз выше, чем по иодометрическому способу. Способ отличаетс  простотой и надежностью , не трепет применени  сложных реактивов и специального выполнени . Стабиль ность индикаторной ленты более 1 го да.

Таблица 1

Таблица

0,5

IT а б л и ц а 6

3,0

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ с использованием обработки хромогенным реактивом и фотометрирования, отличающийс; я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности определения и упрощения способа, тканевую ленту обрабатывают хромогенным реактивом, содержащим 0,3-0,4%-ный раствор бромкрезолового зелёного индикатора, насыщенный раствор хлористого каль^* ция и 0,3-0,4%-ный раствор гидрокарбоната натрия, смешанные в объемном соотношении 1:(1,1-1,3)ί(0,5-0,6), подают на нее анализируемую пробу воздуха и фотометрируют образовав-§ шееся на ленте окрашенное соединение.

   >