CS239463B1 - Způsob přípravy kovokomplexních azobarviv - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy kovokomplexních azobarviv působením metalizačního činidla. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se jako metalizační činidlo použije kovový organokomplex obecného ^vzorce X - Ne, kde X značí kyselinu etyléndiaminotetraoctovou nebo její sodnou sůl a Ke značí ůvojmocný nebo trojmocriý kation kovu jako chrómu, mědi, kobaltu nebo železa.

Description

(54) Způsob přípravy kovokomplexních azobarviv

Způsob přípravy kovokomplexních azobarviv působením metalizačního činidla. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se jako metalizační činidlo použije kovový organokomplex obecného ^vzorce X - Ne, kde X značí kyselinu etyléndiaminotetraoctovou nebo její sodnou sůl a Ke značí ůvojmocný nebo trojmocriý kation kovu jako chrómu, mědi, kobaltu nebo železa.

□9463

Vynález se týká způsobu přípravy kovokomplexních azobarviv působením metalizačního činidla.

Chromokomplexní azová barviva se připravují z mezibarviv působením chromité soli v sil ně kyselém prostředí, nebo v prostředí slabé organické nebo anorganické kyseliny. Chromité komplexy azobarviv se dále mohou připravovat působením kyseliny chromsalicylové v amoniakálním prostředí. MěSnaté komplexy se připravují působením mědnaté soli v amoniakálním prostředí nebo v prostředí slabé organické nebo anorganické kyseliny. Rovněž kobaltnaté komplexy se připravují působením přísluěné kobaltnaté soli v prostředí organické nebo anorganické kyseliny a to několikahodinovým zahříváním zpravidla na teplotu varu při normálním nebo zvýěeném tlaku. Nevýhodou dosavadních způsobů přípravy kovokoaplexních barviv je nutnost použití v některýbh přípradech dovozní suroviny jako například v případě chroakomplexníeh barviv kyseliny salicylové pro přípravu kyseliny chromsalicylové, která je neví· poměrně náročná, nutnost izolace barviv po chromaci a tím vyšší náročnost jak na zařízeni, tak i energii, suroviny i lidskou práci. Při dosavadních způsobech výroby kovokomplexních barviv je též obtížné dosáhnout vyšších kvalitativních koloristických parametrů, požadovaných odběratelem jako je například rozpustnost barviva, otěr apod.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy kovokomplexních azobarviv podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se jako metalizační činidlo použije kovový organokomplex obecného vzorce Y - Me, kde Y značí kyseliny etyle'ndiaminotetraoctovou nebo její sodnou sůl a Me značí dvojmocný nebo trojmocný kation kovu jako chrómu, mědi, kobaltu nebo železa. Reakční podmínky přípravy kovokomplexního barviva jako je teplota, tlak, koncentrace kovu, reakční doba, pH reakční směsi se řídí podle charakteru azobarviva a typu kovového komplexu azobarviva s kovem. Pro barviva s nižším obsahem kovu je možno přímo po namixovéní příslušného mezibarviva s kovovým organokomplexem směs usušit na vhodném sušicím zařízení, nebol tvorba kovového azokomplexu proběhne na fázi sušení. Pro barviva s vyšším obsahem kovu se po namixování s metalizačním činidlem provádí několikahodinové zahřívání zpravidla na teplotu varu bez tlaku nebo za použití zvýšeného tlaku. Ke vzniku kovokomplexu azobarviva je možno využít i podmínek při vlastní aplikaci tak, že se usušené mezibarvivo mísí se suchými komponentami metalizačního činidla ve vhodném poměru a k vlastní metalizaci dochází až při barvení. Kovový organokomplex obecného vzore· Y - Me se jako účinné metalizační činidlo připravuje tedy bu5 předem, zpravidla v roztoku, nebo se jako suchá substance přidává k usušenému mezibarvivu. Metalizace pak proběhne během barvícího procesu. Metalizace azobarviv nově navrženým způsobem zlepšuje kvalitu barviv s komplexně vázaným kovem. Při metalizaci zpět uvolněná organokomplexní sloučenina váže kationty kovů alkalických zemin jako vápník, hořčík, takže barvivo není tak citlivé vůči tvrdé vodě, zvyšuje se jeho rozpustnost, snižuje otěr apod. Výhodou navrhovaného řešení je zjednodušeni výroby, úspora surovin a lidské práce, zvýšení kapacity výroby, zlepšení koloristických vlastností barviv, úspora dovozní kyseliny salicylové.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou déle uvedeny příklady provedení:

Příklad 1

Žluté barvivo pro vybarvování vlny:

160 g cca 35% pasty mezibarviva vzniklého kopulací diaza 4-nitro-2-aminofenol-6-sulfokyseliny a p-aminoacetanilidu, odpovídající násadě 0,07 molu se rozmíchá ve 150 ml vody a přidá se roztok metalizačního činidla tj. 35 g síranu chromito-draselného rozpuštěného při 80 až 90 °G ve 40 ml vody smíchaného s 25 ml cca 30% roztoku čtyřsodné soli kyseliny etyléndiarainotetraoctcvé (syntron li). Ke vzniklé suspenzi se přidá 20 ral vodného roztoku amoniaku a zahřívá se k varu po dobu 5 až 8 hodin. Suspenzi barviva je možno přímo sušit nebo klasicky izolovat vysolením.

Příklad 2

Černé barvivo pro vybarvování vlny:

150 g cca 40* pasty mezibarviva z 6-nitro-l,2,4-diazonaftolsulfokyseliny a 2-naftolu (0,1 molu) se rozmíchá ve 150 ml vody a smíchá se s roztokem metalizačního činidla tj. s roztokem 50 g síranu chromito-draselného v 50 ml vody, ke kterému je přidáno 35 ml cca 30* roztoku čtyřsodné soli kyseliny etyléndiaminotetraoctové. Ke vzniklé suspenzi se přidá 25 ml vodného roztoku aminiaku a při teplotě varu se za míchání zahřívá po dobu cca 10 až 20 minut. Suspenze barviva se přímo suší.

Příklad 3 černé barvivo na vlnu s vyšěím podílem chrómu:

Příprava stejná jako v příkladu 2 s tím rozdílem, že se směs po přídavku amoniaku zahřívá na tepltou varu po dobu 5 až 8 hodin. Vzniklou suspenzi barviva je možno přímo sušit nebo izolovat vysolením.

Příklad 4

Modř na vlnu:

Ke 400 ml suspenze mezibarviva, vzniklého kopulací 1,2,4-diazonaftolsulfokyseliny a 1,8-naftol sulfokyseliny (0,1 molu) se přidá metalizační činidlo připravené rozpuštěním 55 g síi anu chromitodraselného v 50 al vody a přídavkem 30 ml cca 30* roztoku čtyřsodné soli kyseliny etyléndiaminotetraoctové. Směs se zahřívá na teplotu varu po dobu 10 až 14 hodin. Suspenze barviva se pak přímo suší nebo se izoluje vykyselením 15 až 18 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 10 mol/1, při 50 °C se filtruje a pasta suší.

Příklad 5

Saturnové violet LRL g 30* pasty mezibarviva vzniklého kopulací diaza 2-aminofenol-4-sulřamidu s fenyl-I-kyselinou (0,02 molu) se rozmíchá s 50 ml vody a přidá se roztok metalizačního činidla připravený rozpuštěním 5,5 g síranu měčínatého v 10 ml vody a přídavkem 5 ml cca 30* roztoku sodné soli kyseliny etyléndiaminotetraoctové. Ke vzniklé suspenzi se přidá 5 ml vodného roztoku amoniaku a po promíchání se přímo suší.

Příklad 6

Tmavá violet pro vybarvování vlny

150 g cca 40* pasty mezibarviva z 6-nitro-1 ,2,4-diazonaftolsulfokyseliny a 2-naftolu se rozmíchá se 150 ml vody a přidá se roztok metalizačního činidla, tj. 40 g chloridu kobaltnatého v 50 ml vody, ke kteřému se přidá 35 ml cca 30* roztoku čtyřsodné soli kyseliny etyléndiaminotetraoctové. Vzniklá suspenze se okyselí kyselinou mravenčí na pH 3 až 4 a metalizuje po dobu 3 až 6 hodin. Vzniklé barvivo se izoluje vysolením.

Příklad 7

HněS pro vybarvování vlny

K suspenzi mezibarviva jako v příkladu 6 se přidá roztok 45 g síranu železnatého ve 100 ml vody spolu s 35 ml cca 30* roztoku čtyřsodné soli kyseliny etyléndiaminotetraoctové. Vzniklá suspenze se okyselí kyselinou mravenčí na pH 4 až 5 a metalizuje po dobu 3 až 5 hodin.

Vzniklé barvivo se izoluje vysolením.

Pro doložení předností způsobu přípravy kovokomplexních barviv dle vynálezu je uvedeno porovnání starého způsobu přípravy a způsobu dle vynálezu:

černé barvivo na vlnu:

stávající způsob

1. kopulace mezibarviva

2. izolace mezibarviva (filtrace, vybírání kalolisu, nasazování)

3. chromace nasazení síranu chromitodraselného nasazení kyseliny salicylová dvouhodinový var s hydroxidem amonným 8-12 hodin chromace

4* izolace barviva

5. regenerace kyseliny salicylová (vykyselení, filtrace, vybírání kalolisu)

Koloristické vlastnosti:

odstín: srovnatelný s typem rozpustnost: max. 60 g/1 otěr: s obtížemi jako typ

Claims (5)

1. PŘEDMĚT způsob dle vynálezu

   1. kopulace mezibarviva
2. 2. odpadá
3. 3. chromace nasazení síranu chromitodraselného přidání roztoku kyseliny etyléndiaminotetraoctové zahřátí k varu 4-6 hodin chromace
4. 4. izolace barviva
5. 5. odpadá sorvnatelný s typem 90 až 100 g/1 srovnatelný s typem

   VYNÁLEZU

   Způsob přípravy kovokomplexnlch azobarviv metalizací příslušného azobarviva, vyznačunjící se tím, že se jako metalizační činidlo použije kovový organokomplex obecného vzorce Y - Me, kde Y značí kyselinu etylendiaminotetraoctovou nebo její sodnou sůl a Me značí dvojmocný nebo trojmocný kation kovu jako chrómu, mědi, kobaltu nebo železa.