CS219357B1 - Method of preparation of solid rafination preparation for rafination of aluminium and the alloys thereof - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu přípravy pevného raírnačního přípravku pro rafinaci tekutého hliníku a jeho slitin.

Čistění tekutého· hliníku a jeho· slitin od nežádoucích příměsí se provádí celou řadou postupů; profukováním taveniny neutrálními plyny, odstátím taveniny, . filtrací atd, S výhodou se pro rafinaci používá pevných raifinaičních přípravků, které se v tekutém hliníku nebo jeho slitinách rozkládají za vzniku chloru, jež je vlastním čisticím činidlem. Přípravky obsahují obvykle i některé další látky, které působí příznivě na průběh rafinace. Při čištění je třeba· odstranit plyny, především vodík, dále nekovové vměstky jako je oxid hlinitý a další nečistoty. Tyto· nežádoucí příměsí jsou rozptýleny v celém objemu kovu a je třeba provést jejich oddělení od čištěného kovu ve formě strusky, která vyplave na hladinu taveniny. Rafinační přípravek je proto nutné aplikovat do celého objemu roztaveného kovu, což se provádí pomocí např. rafinačních košů. Přípravek nesmí plavat na povrchu roztaveného kovu, neboť by docházelo· k jeho rozkladu a uvolněný chlor by bez užitku odcházel do atmosféry a způsoboval kontaminaci pracovního prostředí. Pro průmyslové použití je nutné upravit pevný rafinační přípravek do formy vhodné k uvedenému účelu.

Dosud používané formy rafinačních přípravků mají některé nevýhody. Vlastní rafinační činidlo má obvykle v •okamžiku působení plynnou formu a čisticí účinek mají jeho· jednotlivé bublinky. Je proto· snaha dosáhnout co· nejmenších bublinek a jejich co nejdokonalejší distribuce v objemu taveniny. To vyžaduje v případě použití inertních plynů (dusík, argon) nákladné zařízení a klade vysoké nároky na jejich čistotu. Někdy se pracuje s plyny značně toxickými (chlor), což ztěžuje manipulaci s nimi. Výhodnější jsou z tohoto· hlediska pevné rafinační přípravky, které se aplikují do roztaveného kovu, kde dochází k jejich rozkladu za vzniku jemných bublinek plynu (obvykle chloru) a tudíž jejich účinnost je vysoká. Rovněž manipulace s pevnými rafinačními přípravky je jednodušší než s plyny. Pevné rafinační přípravky však musí být ve formě, která umožňuje jejich racionální použití, tzn. že musí ’být ve formě diskrétních částí o hmotnosti 0,05 až 10 kg, aby se s nimi dobře manipulovalo. Kromě toho musí mít dostatečnou mechanickou pevnost, aby . se v tavenině hliníku a jeho slitin nerozpadaly najednou, nýbrž áby docházelo· k jejich postupnému rozkladu na povrchu částí. Rafinační přípravek nesmí být ale ve formě příliš kompaktní, protože potom· probíhá jeho rozklad příliš pomalu a doba rafinace se neúměrně prodlužuje. Dosavadní rafinační přípravky se používají buď ve formě prášku nebo ve formě tablet.

U této formy je požadováno, aby byla do i| statečně mechanicky pevná, nerozrušovala se a nerozkládala se při rafinaci příliš bouřlivě, což negativně ovlivňuje rafinační pochod a účinnost rafinace je nízká. Dosud známé pevné přípravky v této formě na bázi hexachluretanu nesplňují zcela uvedené nároky na rafinační přípravek s vysokou účinností.

Nyní bylo zjištěno, že tyto nedostatky lze odstranit postupem přípravy pevného rafinačního přípravku pro· rafinaci hliníku a jeho slitin ve formě briket podle vynálezu, který spočívá v tom, že se hexachloťbenzen smíchá s chloridy alkalických kovů v hmotnostním poměru 1:0,05 až 3, s výhodou s chloridem draselným nebo chloridem draselným a sodným v poměru 1:1, které se vysuší na hmot, obsah vlhkosti maximálně 1 % vody, směs se zhomogenizuje a na množství 0,05 až 10 kg se působí tlakem 5 až 150 MPa, s výhodou 20 až 80 MPa.

gs; Postup podle vynálezu může probíhat |gS г o vněž tao, že se srn ěs homogenizuje s ISShmot.přídavkepaž 2ř °/o tavidel ze skupig^ny.sestá vej^ z fluoridu -draselného, fluoridu sod/náloo, fluoridu vápenatého, hexaflu.vrvdli.nitasu draselného, hexatluorohlirn.......'tanu sodného a jejich dm ěsí s hmot, obvag^hem vlhkosti maximálně .1.% vody..

gl Výhodcě lze rovněž pvstupvvat podle vyggnálezu talí, že se dměs hvmogěni.zujn s i^jhmot. pHdaukem až 40 %o zjemňujících prigK^sad ze skupiny oestávající ze sodných a/^ne“bo· draselných komplexních fluoridů titanu, boru, zirkonia, kovového titanu, slitiny hliníku 3 titanem a/nebo borem, slitiny hliníku se zírkoniem a jejich směsí s hmot, obsahem vlhkos ti max-málně 1 %o vody.

Výhodně lze dosáhnout požadovaných vlastností v celém přípravku tak, že se podle vynálezu na směs působí izostatickým tlakem 20 až 80 MPa.

Z hlediska zajištění příznivých hygienických podmínek při ' manipulaci i vlastní aplikaci přípravku je výhodné postupovat podle vynálezu tak, že .se stlačená směs .. po uvolnění tlaku zabalí do· hliníkové fólie.

Přípravnk zformovaný postupem podle vynálezu do •briket hmotnosti 0,05 až 10 kg má celou řadu výhodu. Je dostatečně pevný, což usnadňuje dopravu a manipulaci s ním. Při vlastním p/vcnsu /afinacn se rozkládá racSloзtí, která je vyhovující jak z hlediska účinnosti a využití přípravku, tak i z hlediska celkové doby rafinace. Aktivní složka přípravku má nízkou tenzi par 1,45 . . 10~³ MPa při 20 °C, a to snižuje kontaminaci aracvvnídv prostředí. Navíc je výhodné přípravek po slisování balit do hliníkové fólie, čímž se ještě zvýší belzpečnost a hygiena práce s ním, neboť je možné rafinační přípravek přímo, bez odstraňování obalu, aplikovat do· taveniny.

Některé možnosti arvvndnní předmětu vynálezu jsou ilustrovány v níže uvedených příkladech.

Příklad 1

Do mísicího zařízení bylo přes síto o průměru oka 5 mm vneseno 400 k.g hexachlorbenzenu, 50 kg krystalického chloridu draselného a 50 kg krystalického chloridu sodného, které byly předem vysušeny tak, že hmot, obsah vlhkosti byl menší než 1 % vody. Zhomogenizovaná směs byla naplněna •do kaučukových forem tvaru válce v množství 1 kg do· jedné formy. Po uzavření forem a jejich uložení do ochranného koše bylona přípravek působeno tlakem pomocí izo•statického lisu. Lisovací tlak 'byl zvyšován rychlostí 10 MPa/min. na hodnotu 50 MPa. Prodleva při tomto tlaku činila 0,5 min a poté byl tlak snižován rychlostí 15 MPa/min na tlak atmosférický. Byly získány brikety rafinačního přípravku o pevnosti v tlaku 20 MPa, které byly použity pro rafinaci surového roztaveného hliníku. Při aplikaci vykazovaly požadované vlastnosti, tj. byly dostatečně mechanicky pevné, soudržné, jejich rozklad probíhal dostatečnou rychlostí na jejich povrchu za vzniku jemných bublinek chloru. Doba rafinace byla zkrácena o 15 % ve srovnání s dosud prováděným postupem a při srovnatelných výsledcích rafinace se podařilo snížit množství potřebného rafinačního přípravku.

P ř í к 1 a d 2

Do mísicího zařízení bylo přes síto o průměru oka 3 mm vneseno 200 kg hexachlorbenizenu, 50 kg krystalického chloridu draselného, 40 kg krystalického chloridu sodného a 10 kg technického fluorohlinitanu sodného, které byly vysušeny a zhomogenizovány. Tato směs byla naplněna do kaučukových forem o síle stěny 3 mm v množství 5 kg do jedné formy. Po Uzavření forem a jejich uložení do ochranného koše by tí lo provedeno slisování na izostatickém lise. Tlak byl zvyšován rychlostí 20 MPa/min na konečnou hodnotu 70 MPa. Potom byl tlak snižován rychlostí 25 MPa/min na atmosférický. Byl získán rafinační přípravek ve formě válcových briket, který byl Zabalen do hliníkové fólie a použit pro rafinaci slitiny hliníku s 5 % hmotnosti hořčíku. Při použití vykázal přípravek v této formě požadované vlastnosti, měl dostatečnou pevnost v tlaku 25 MPa a při aplikaci do roztaveného kovu byl soudržný, nerozpadal se na menší kusy, nýbrž к rozkladu docházelo· na jeho povrchu. Refinační proces byl dostatečně účinný, neboť docházelo к uvolňování chloru v jemných bublinkách а к jeho dobrému rozdělení v objemu taveniny. Získané stěry byly dobře oddělené od kovu, suché a objemné, s nízkým obsahem hliníku. Ve srovnání s dosavadním postupem se zvýšila hygiena celé rafinace díky tomu, že přípravek byl použit ve formě zabalené v hliníkové fólii.

Příklad 3

Do· mísicího zařízení bylo přes síto o průměru oka 4 mm vnesena 200 kg hexachlorbenzenu, 50 kg krystalického chloridu draselného, 20 kg chloridu sodného, 20 kg fluoridu vápenatého, 20 kg tetrafluoroiboritanu draselného a 30 kg hexafluorotitaničitanu draselného, které byly vysušeny do konstantní hmotnosti. Zhomogenizovaná směs byla slisována tlakem 100 MPa do briket o· hmotnosti 3 kg, které měly pevnost v tlaku 22 MPa. Přípravek byl v této formě použit pro rafinaci surového hliníku. Při aplikaci byl soudržný, к rozkladu docházelo na jeho povrchu dostatečnou rychlostí, takže se podařilo zkrátit dobu rafinace o· 10 % ve srovnání s dosavadním postupem, rovněž kvalita získaného kovu byla vyšší.

Claims (5)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob přípravy pevného rafinačního přípravku pro rafinaci hliníku a jeho slitin ve formě briket, vyznačený tím, že se hexachlorbenzen smíchá s chloridy alkalických kovů v hmotnostním poměru 1:0,05 až 3, s výhodou s chloridem draselným nebo chloridem draselným a sodným v poměru 1:1, které se vysuší na hmot, obsah vlhkosti maximálně 1 °/o vody, směs se zhomogenizuje a na množství 0,05 až 10 kg se působí tlakem 5 až 150 MPa, s výhodou 20 až 80 MPa.
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se směs homogenizuje s hmot, přídavkem až 20 % tavidel ze skupiny sestávající z fluoridu draselného, fluoridu sodného, fluoridu vápenatého, hexafluorohlinitanu draselného, hexafluorohlinitanu sodného a je jich směsí s hmot, obsahem vlhkosti maximálně 1 % vody.
3. 3. Způsob podle bodu 1 nebo 2 vyznačený tím, že se směs homogenizuje s hmot, přídavkem a'ž 40 % zjemňujících přísad ze skupiny sestávající ze sodných a/nebo· draselných komplexních fluoridů titanu, boru, zirkonia, kovového titanu, slitiny hliníku s titanem a/nebo borem, slitiny hliníku se zirkoniem a jejich směsí s hmot, obsahem vlhkosti maximálně 1 % vody.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3 vyznačený tím, že se na směs působí izostatickým tlakem 20 až 80 MPa.
5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4 vyznačený tím, že se stlačená směs po uvolnění tlaku zabalí do hliníkové fólie.