WO2004015152A1 - Verfahren zum binden von wasserstoff in leichtmetallwerkstoffen - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a method for binding hydrogen or a light metal or a light metal alloy.
  • the gases absorbed by the melt are released again and cannot escape to the surface due to the rapid solidification. They form pores in the solidified material, which leads to a change in the material strength and to undesirable material defects.
  • a subsequent temperature increase for example by heat treatment, pouring the material into a casting or welding processes, leads to an increased diffusion and recombination of the gas atoms which are forcibly dissolved in the crystal lattice and thus to further pore formation or pore growth.
  • the pores can therefore only be formed after a subsequent heat treatment.
  • Various processes for degassing metal melts, in particular aluminum or magnesium-containing light metal melts have long been known from the prior art. Processes are frequently used here in which chlorine gas or chlorinated compounds, such as metal chlorides or chlorinated organic compounds, are added to the melt.
  • the aforementioned treatment substances have in common that they react to form aluminum or magnesium chloride in the reaction with the melts containing aluminum or magnesium.
  • the aluminum or magnesium chloride produced then sublimates directly from the solid phase into the gas phase and forms gas bubbles in the melt. Since the partial pressure of hydrogen in these gas bubbles is practically zero, hydrogen accumulates in the gas bubbles until a partial pressure equilibrium of hydrogen has been established in the melt and the gas bubbles.
  • the small gas bubbles of aluminum or magnesium chloride gas loaded with hydrogen float to the surface of the melt and evaporate while hydrogen is removed from the melt at the same time.
  • the aforementioned treatment substances also have in common that during the reaction with the light metal melts they convert to aluminum or magnesium chloride, which is the gas that actually flushes through the melts. In this way, aluminum or magnesium is consumed in a not inconsiderable amount, which can undesirably change the stoichiometry of an alloy composition.
  • DE 43 10 054 C2 also discloses a process for degassing an aluminum melt, in which aluminum trichloride is added directly to the melt in conjunction with a strong oxidizing agent.
  • the disadvantage of this method is that that the aluminum trichloride used is a strongly hygroscopic compound and sublimates directly into the gas phase at around 190 ° C. This means that when aluminum trichloride is added to the metal melt, which has a temperature of 700-800 ° C., a considerable proportion of the aluminum trichloride evaporates from the metal melt by sublimation, and the compound is therefore only slightly effective.
  • the object of the present invention is to provide a simple, economical and, from an ecological point of view, harmless method for practically completely rendering hydrogen of a light metal or a light metal alloy harmless.
  • this object is achieved in that at least one hydride former is introduced into the melt of a light metal or a light metal alloy.
  • the “introduction” of the at least one hydride former into the melt means that the at least one hydride former is dissolved in the melt.
  • hydride former here means those substances which are able to form hydrides with the hydrogen present in the molten metal, which will generally be an ionic (salt-like) or a metal-like hydride.
  • Ionic hydrides are mainly associated with a strongly electropositive metal of the first two main Groups of the Periodic Table of the Elements with hydrogen, which then behaves like an electronegative component.
  • Metal-like hydrides are formed by the transition metals.
  • the hydrogen is usually contained in a non-stoichiometric ratio in solid solution in the crystal lattice
  • the hydride former according to the invention is advantageously an alkaline earth metal or a transition metal.
  • Calcium (Ca), strontium (Sr) and barium (Ba) are preferred as alkaline earth metals.
  • the refractory metals zirconium (Zr) and titanium (Ti) are preferred as transition metals. Together with the hydrogen present in the melt, these form metal-like hydrides, in which strong kinetic inhibition occurs. A noticeable release of hydrogen would take up many times the time in which a light metal or a light metal alloy is held at high temperatures (e.g. solution annealing) in conventional industrial processes.
  • the total amount of hydride former (s) added to a melt of light metal or a light metal alloy is preferably in the range from 0.005 to 0.7% by weight and particularly preferably in the range from 0.005 to 0.4% by weight.
  • Calcium (Ca) is preferably introduced into the melt in an amount in the range from 0.01 to 0.5% by weight, particularly preferably from 0.01 to 0.02% by weight, based in each case on the melt weight.
  • Strontium (Sr) is preferably introduced into the melt in an amount in the range from 0.005 to 0.25% by weight, particularly preferably 0.009 to 0.15% by weight, based in each case on the melt weight.
  • Barium (Ba) is preferably introduced into the melt in an amount in the range from 0.005 to 0.25% by weight, particularly preferably 0.005 to 0.05% by weight, based in each case on the melt weight.
  • Zircon (Zr) is preferably introduced into the melt in an amount in the range from 0.15 to 0.7% by weight, particularly preferably 0.15 to 0.4% by weight, based in each case on the melt weight.
  • Titanium (Ti) is preferably introduced into the melt in an amount in the range from 0.05 to 0.5% by weight, particularly preferably 0.05 to 0.35% by weight, based in each case on the melt weight.
  • the light metal melt preferably contains aluminum (Al), magnesium (Mg), or their alloys.
  • An aluminum alloy melt preferably contains an aluminum-silicon (AlSi) alloy, which is particularly hypereutectic.
  • AlSi aluminum-silicon
  • a hypereutectic AlSi alloy typically contains at least 15% by weight silicon, based on the total weight of the alloy.
  • Example 1 relates to an alloy melt of the following composition:
  • Ti titanium
  • the amount of Ti added was 0.2% by weight, based on the melt weight.
  • Example 2 relates to an alloy melt of the following composition:
  • zirconium (Zr) was dissolved as the hydride former.
  • the amount of Zr added was 0.35% by weight based on the melt weight.
  • Example 3 relates to an alloy melt of the following composition:
  • Calcium (Ca) was dissolved as a hydride former to bind hydrogen in the alloy melt.
  • the amount of Ca added was 0.018% by weight based on the melt weight.

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung wenigstens eines in der Schmelze eines Leichtmetalls oder Leichtmetalllegierung eingebrachten Hydridbildners zum Binden des in der Schmelze enthaltenen Wasserstoffs.

Description

Verfahren zum Binden von Wasserstoff in Leichtmetall erkstoffen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Binden von Wasserstoff- eines Leichtmetalls bzw. einer Leichtmetalllegierung.
Bei der Herstellung von Leichtmetallen bzw. Leichtmetalllegierungen ist es notwendig, die Schmelze vor der Erstarrung zu entgasen, da ansonsten in der Schmelze vorhandene gasförmige Verunreinigungen nachteilige Effekte verursachen können. So ist es von Magnesium- und Aluminiumschmelzen bekannt, dass diese aufgrund der hohen Löslichkeit im flüssigen Zustand Gase, insbesondere Wasserstoff, aus der Umgebung aufnehmen. Dies gilt in besonderem Maße für das Sprühkompaktieren von übereu- tektischen Aluminium-Silizium-Legierungen mit Siliziumgehalten oberhalb von 15 Gew.-%, da diese eine hohe Liquidustemperatur besitzen.
Beim Erstarrungsprozess werden die von der Schmelze aufgenommenen Gase wieder freigesetzt und können aufgrund der schnellen Erstarrung nicht an die Oberfläche entweichen. Sie bilden in dem erstarrten Material Poren, was zu einer Veränderung der Materialfestigkeit und zu unerwünschten Materialfehlern führt. Insbesondere bewirkt eine anschließende Temperaturerhöhung, beispielsweise durch eine Wärmebehandlung, dem Eingießen des Materials in ein Gussteil oder Schweißvorgänge, zu einer verstärkten Diffusion und Rekombination der im Kristallgitter zwangsgelösten Gasatome und damit zu weiterer Porenbildung bzw. Porenwachstum. Bei einem durch Sprühkompaktieren hergestellten Bolzen können die Poren somit auch erst nach einer anschließenden Wärmebehandlung entstehen. Aus dem Stand der Technik sind seit langem verschiedene Verfahren zur Entgasung von Metallschmelzen, insbesondere Aluminium oder Magnesium enthaltende Leichtmetallschmelzen, bekannt. Hierbei werden häufig Verfahren eingesetzt, bei denen der Schmelze Chlorgas oder chlorierte Verbindungen, wie Metallchloride oder chlorierte organische Verbindungen, zugesetzt werden.
Den vorgenannten Behandlungsstoffen ist gemein, dass sie sich bei der Reaktion mit den Aluminium oder Magnesium enthaltenden Schmelzen zu Aluminium- oder Magnesiumchlorid umsetzen. Das erzeugte Aluminium- oder Magnesiumchlorid sublimiert anschließend aus der festen Phase unmittelbar in die Gasphase und bildet Gasbläschen in der Schmelze. Da der Partialdruck von Wasserstoff in diesen Gasbläschen praktisch Null ist, reichert sich Wasserstoff in den Gasbläschen an, bis sich ein Par- tialdruckgleichgewicht von Wasserstoff in der Schmelze und den Gasbläschen eingestellt hat. Die mit Wasserstoff beladenen kleinen Gasbläschen aus Aluminium- oder Magnesiumchloridgas schwimmen an die Oberfläche der Schmelze und verflüchtigen sich unter der gleichzeitigen Entfernung von Wasserstoff aus der Schmelze.
Eine Behandlung der Leichtmetallschmelze mit Chlorgas ist jedoch wenig ratsam, da dies zum einen relativ aufwändige technische Installationen zur Voraussetzung hat, andererseits wirkt Chlorgas äußerst korrosiv und ist ein gefährlicher Arbeitsstoff.
Die Behandlung einer Aluminiumschmelze mit einer Chlor abspaltenden organischen Substanz ist beispielsweise in der DE 36 10 512 AI beschrieben, wonach einer Aluminiumschmelze zur Entga- sung Hexachlorethan zusammen mit fein verteiltem Aluminium zugesetzt wird. Das zugegebene Hexachlorethan spaltet bei den hohen Temperaturen der Aluminiumschmelze von 700-800°C Chlor ab und bildet Tetrachlorethen. Das Chlor wiederum reagiert mit dem in der Aluminiumschmelze vorhandenen Aluminium zu Aluminiumtrichlorid, das den in die Schmelze aufgenommenen Wasserstoff entfernt.
Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens, sowie allgemein aller Verfahren, bei denen chlorierte organische Verbindungen zu einer Leichtmetallschmelze gegeben werden, liegt darin, dass nur ein Bruchteil des Chlors zu Aluminiumtrichlorid umgesetzt wird, welches für die eigentliche Entgasung der Schmelze sorgt, wodurch diese Verfahren in ökonomischer Hinsicht ungünstig sind. Weiterhin ist insbesondere für Hexachlorethan bekannt, dass dieses äußerst bedenkliche Zersetzungsprodukte, wie z. B. Hexachlorbenzol, Oktochlorostyrol und ähnliche hochchlorierte Verbindungen entstehen lässt, welche die Umwelt stark belasten.
Den vorgenannten Behandlungsstoffen ist ferner gemein, dass sie sich bei der Reaktion mit den Leichtmetallschmelzen zu Aluminium- oder Magnesiumchlorid umsetzen, welches das die Schmelzen eigentlich durchspülende Gas ist. Auf diese Weise wird Aluminium bzw. Magnesium in nicht unerheblicher Menge verbraucht, wodurch sich die Stöchiometrie einer Legierungszusammensetzung in unerwünschter Weise verändern kann.
Aus dem Stand der Technik ist weiterhin aus der DE 43 10 054 C2 ein Verfahren zum Entgasen einer Aluminiumschmelze bekannt, bei welchem der Schmelze Aluminiumtrichlorid in Verbindung mit einem starken Oxidationsmittel unmittelbar zugesetzt wird. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, dass das eingesetzte Aluminiumtrichlorid eine stark hygroskopische Verbindung ist und bei Normaldruck bereits bei ca. 190 °C direkt in die Gasphase sublimiert. Dies bedeutet, dass wenn Aluminiumtrichlorid in die eine Temperatur von 700-800°C aufweisende Metallschmelze gegeben wird, sich ein beträchtlicher Anteil des Aluminiumtrichlorids aus der Metallschmelze durch Sublimation verflüchtigt und die Verbindung daher nur zu einem geringen Teil wirksam wird.
Schließlich kann bei den im Stand der Technik bekannten Verfahren der Gehalt an Wasserstoff zwar deutlich reduziert werden, eine vollständige Beseitigung ist jedoch nicht gegeben.
Demgegenüber liegt die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein einfaches, wirtschaftliches und in ökologischer Hinsicht unbedenkliches Verfahren zur praktisch vollständigen Unschädlichmachung von Wasserstoff eines Leichtmetalls bzw. einer Leichtmetalllegierung zur Verfügung zu stellen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass in die Schmelze eines Leichtmetalls bzw. einer Leichtmetalllegierung wenigstens ein Hydridbildner eingebracht wird.
Das "Einbringen" des wenigstens einen Hydridbildners in die Schmelze meint, dass der wenigstens eine Hydridbildner in der Schmelze gelöst wird.
Der Ausdruck "Hydridbildner" meint hier solche Substanzen, die in der Lage sind, mit dem in der Metallschmelze vorhandenen Wasserstoff Hydride zu bilden, wobei es sich im allgemeinen um ein ionisches (salzartiges) bzw. ein metallartiges Hydrid handeln wird. Ionische Hydride treten vor allem in Verbindung eines stark elektropositiven Metalls der ersten beiden Haupt- gruppen des Periodensystems der Elemente mit Wasserstoff auf, wobei sich der Wasserstoff dann wie ein elektronegativer Bestandteil verhält. Metallartige Hydride hingegen, werden von den Übergangsmetallen gebildet. In ihnen ist der Wasserstoff meist in einem nicht-stöchiometrischen Verhältnis in fester Lösung im Kristallgitter enthalten
In vorteilhafter Weise handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Hydridbildner um ein Erdalkalimetall oder ein Übergangsmetall.
Als Erdalkalimetalle sind Kalzium (Ca) , Strontium (Sr) und Barium (Ba) bevorzugt. Diese bilden mit dem in der Schmelze vorhandenen Wasserstoff ionische Hydride, welche sich durch Zersetzungstemperaturen von ca. 1000 °C auszeichnen, also im allgemeinen oberhalb der Schmelzetemperatur liegen. Eine Dissoziation des ionischen Hydrids unter erneuter Freisetzung von Wasserstoff ist aus diesem Grund auszuschließen.
Als Übergangsmetalle sind die Refraktärmetalle Zirkon (Zr) und Titan (Ti) bevorzugt. Diese bilden mit dem in der Schmelze vorhandenen Wasserstoff metallartige Hydride, bei denen eine starke kinetische Hemmung auftritt. Eine merkliche Freisetzung von Wasserstoff würde ein Vielfaches der Zeit beanspruchen, in der ein Leichtmetall bzw. eine Leichtmetalllegierung bei üblichen industriellen Verfahren auf hohen Temperaturen (z. B. beim Lösungsglühen) gehalten wird.
Die gesamte Menge an Hydridbildner (n) , die einer Schmelze aus Leichtmetall bzw. einer Leichtmetalllegierung zugesetzt wird, liegt vorzugsweise im Bereich von 0,005 bis 0,7 Gew.-% und insbesondere bevorzugt im Bereich von 0,005 bis 0,4 Gew.-%. Kalzium (Ca) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,01 bis 0,02 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.
Strontium (Sr) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,25 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,009 bis 0,15 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.
Barium (Ba) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,25 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,005 bis 0,05 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.
Zirkon (Zr) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,15 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,15 bis 0,4 Gew.- %, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht .
Titan (Ti) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,05 bis 0,35 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.
Die Leichtmetallschmelze enthält vorzugsweise Aluminium (AI) , Magnesium (Mg) , oder deren Legierungen. Eine Aluminiumlegierungsschmelze enthält vorzugsweise eine Aluminium-Silizum- (AlSi) Legierung, welche insbesondere übereutektisch ist. Eine übereutektische AlSi-Legierung enthält typisch wenigstens 15 Gew.-% Silizium, bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung. Zusammenfassend ist also festzustellen, dass durch die Zugabe wenigstens eines Hydridbildners zu einer Schmelze aus Leichtmetall bzw. Leichtmetalllegierung - welcher den in der Schmelze enthaltenen Wasserstoff leicht zu binden vermag, den gebundenen Wasserstoff wegen thermodynamischer oder kinetischer Gründe jedoch nicht oder nur sehr langsam abgeben kann - eine Porenbildung durch Wasserstoff in dem erstarrten Material selbst bei einer äußeren Wärmeeinwirkung praktisch vollständig verhindert werden kann.
Die Erfindung soll nun anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Beispiel 1
Beispiel 1 betrifft eine Legierungsschmelze folgender Zusammensetzung:
AlSil7Fe5Cu3,5Mgl
Zum Binden von Wasserstoff in der Legierungsschmelze wurde als Hydridbildner Titan (Ti) gelöst. Die zugegebene Menge an Ti betrug 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht.
Beispiel 2
Beispiel 2 betrifft eine Legierungsschmelze folgender Zusammensetzung:
AlSi20Fe5Ni2 Zum Binden von Wasserstoff in der Legierungsschmelze wurde als Hydridbildner Zirkon (Zr) gelöst. Die zugegebene Menge an Zr betrug 0,35 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht.
Beispiel 3
Beispiel 3 betrifft eine Legierungsschmelze folgender Zusammensetzung:
AlSi30CulMgl
Zum Binden von Wasserstoff in der Legierungsschmelze wurde als Hydridbildner Kalzium (Ca) gelöst. Die zugegebene Menge an Ca betrug 0,018 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht.

Claims

Ansprüche
1. Verwendung wenigstens eines in der Schmelze eines Leichtmetalls oder Leichtmetalllegierung eingebrachten Hydridbildners zum Binden des in der Schmelze enthaltenen Wasserstoffs.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydridbildner ein Erdalkalimetall oder Übergangsmetall ist.
3. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Erdalkalimetall aus der Gruppe, bestehend aus Kalzium (Ca) , Strontium (Sr) und Barium (Ba) , gewählt ist.
4. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Übergangsmetall aus der Gruppe, bestehend aus Zirkon (Zr) und Titan (Ti) , gewählt ist.
5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Hydridbildner in einer Gesamtmenge im Bereich von 0,005 bis 0,7 Gew.-%, vorzugsweise 0,005 bis 0,4 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht werden.
6. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Kalzium (Ca) in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 0,02 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht wird.
7. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Strontium (Sr) in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,25 Gew.-%, vorzugsweise 0,009 bis 0,15 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht wird.
8. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Barium (Ba) in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,25 Gew.-%, vorzugsweise 0,005 bis 0,05 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht wird.
9. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Zirkon (Zr) in einer Menge im Bereich von 0,15 bis 0,7 Gew.-%, vorzugsweise 0,15 bis 0,4 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht wird.
10. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Titan (Ti) in einer Menge im Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,35 Gew.-%, bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht wird.
11. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Leichtmetallschmelze Aluminium (AI) , Magnesium (Mg) oder deren Legierungen enthält.
12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Leichtmetallschmelze eine insbesondere übereu- tektische Aluminium-Silizium (AlSi) -Legierung ist.
13. Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminium-Silizium (AlSi) -Legierung wenigstens 15 Gew.-% Silizium, bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung, aufweist.
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