CS203568B1 - Způsob výroby 2,4-dínitrosoresorcinátu olovnatého - Google Patents
Způsob výroby 2,4-dínitrosoresorcinátu olovnatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS203568B1 CS203568B1 CS776178A CS776178A CS203568B1 CS 203568 B1 CS203568 B1 CS 203568B1 CS 776178 A CS776178 A CS 776178A CS 776178 A CS776178 A CS 776178A CS 203568 B1 CS203568 B1 CS 203568B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- lead
- production
- dinitroresorcinate
- procces
- solution
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229960001755 resorcinol Drugs 0.000 claims description 4
- 230000009935 nitrosation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007034 nitrosation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- OSVNQUBJWRJOER-UHFFFAOYSA-N 2-(9-methyldecyl)-5-(4-methylpentyl)benzene-1,3-diol Chemical compound CC(C)CCCCCCCCC1=C(O)C=C(CCCC(C)C)C=C1O OSVNQUBJWRJOER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical class C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- -1 e.g. Chemical class 0.000 description 2
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- IBZJGOGLCABLDJ-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitrosobenzene-1,3-diol Chemical class OC1=CC=C(N=O)C(O)=C1N=O IBZJGOGLCABLDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IQUPABOKLQSFBK-UHFFFAOYSA-N 2-nitrophenol Chemical class OC1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O IQUPABOKLQSFBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical class [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 description 1
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N lead nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby 2,4-dinitrosoresorcinátu olovnatého přímo z resorcinu. 2,4-Dinitrosoresorcinát olovnatý je materiál s nízkou brizancí a dobrou zažehovatelností. To ho předurčuje k použití v zážehových složích zápalkových a pro elektrické pllule.
Známé a zavedené způsoby výroby 2,4-dinitrosoresorcinátu olovnatého jsou založeny na vzájemné reakci ve vodě rozpustné soli 2,4-dinitrosoresorclnu, např. sodné, hořečnaté a ve vodě rozpustné soli olovnaté, nejčastěji dusičnanu, octanu. Ďo reakce např. vstupuje 10% roztok dusičnanu olovnatého jako předloha, ke kterému je za míchání při teplotě 40 °C během 20 minut připouštěn 5% roztok 2,4-dinitrosoresorcinátu sodného. Sraženina olovnaté soli 2,4-dinitrosoresorcinu je odfiltrována, promyta a sušena. To je obecně známý způsob výroby u všech kovových. solí nitrofenolů.
Výchozí surovina pro výrobu 2,4-dinitrosotesorcinátu olovnatého výše uvedeným způsobem — 2,4-dinitrosoresorcin — se připravuje nitrosací resorcinu systémem NaNO2 — H2SO4 za nízkých teplot a čistí se rekrystalizací z alkoholu 50%. Protože jeho význam jako barvářského produktu značně upadl, je prakticky nedostupný, což následně omezuje i užití jeho olovnaté soli.
t
Tento nedostatek odstraňuje způsob výroby 2,4-dinitrosoresorcinátu olovnatého z resorcinu nitrosací a srážením olovnatou solí, vyznačující se tím, že obě reakce probíhají současně v prostředí okyseleném kyselinou octovou. K nitrosací použitý roztok dusitanu sodného byl použit v koncentracích 5 — 20 %, s výhodou 15 %. Přídavkem ledové kyseliny octové v množství od 0,2 do 10 %. lze přitom ovlivnit basicitu produktu a jeho krystalický tvar.
Příklad způsobu výroby 2,4-dinitrosoresorcinátu olovnatého podle vynálezu:
g resorcinu a 9 g octanu olovnatého se rozpustí v 80 ml destilované vody. Roztok se vytemperuje na 60 °C a okyselí 2 ml ledové kyseliny octové. K tomuto roztoku se během 40 min za míchání přidá roztok 6,6 g dusitanu sodného ve 37 ml destilované vody, 70 °C teplý. Po skončení nátoku se roztok zředí 30 ml destilované vody,. vymíchá a zkontroluje jodoškrobovým papírkem. Produkt se dekantuje, na filtru prolije vodou, alkoholem a suší se při 50 °C.
Takto připravený 2,4-dinitrosoresorcinát olovnatý má vhodný krystalický tvar i obsah olova, 51 — 53 %.
Claims (2)
1. Způsob výroby 2,4-dlnttrosoresorcinátu olovnatého z resorcinu nitřosací a srážením qlovnátou solí, vyznačující se tím, že obě reakce probíhají současně v prostředí okyseleném kyselinou octovou.
VYNALEZU
2. Způsob výroby 2,4-dlnltrosotesorclnátu olovnatého podle bodu 1 vyznačující se tím, že koncentrace roztoku dusitanu sodného pro. nítrosaci se pohybuje v rozmezí 5 až 20%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS776178A CS203568B1 (cs) | 1978-11-27 | 1978-11-27 | Způsob výroby 2,4-dínitrosoresorcinátu olovnatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS776178A CS203568B1 (cs) | 1978-11-27 | 1978-11-27 | Způsob výroby 2,4-dínitrosoresorcinátu olovnatého |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS203568B1 true CS203568B1 (cs) | 1981-03-31 |
Family
ID=5427294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS776178A CS203568B1 (cs) | 1978-11-27 | 1978-11-27 | Způsob výroby 2,4-dínitrosoresorcinátu olovnatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS203568B1 (cs) |
-
1978
- 1978-11-27 CS CS776178A patent/CS203568B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU437270A1 (ru) | Способ получени ароматических оксиальдегидов | |
| DE2208611A1 (de) | Verfahren zur herstellung von aryleckige klammer auf 4,4'-bis-(dialkylamino)benzhydryl eckige klammer auf -sulfonen | |
| CS203568B1 (cs) | Způsob výroby 2,4-dínitrosoresorcinátu olovnatého | |
| Kuwata et al. | The Removal of Copper from the Copper Complex of ω-Acylamino Acid with EDTA | |
| EP0120399B1 (de) | Verfahren zur Herstellung saurer, elektrolytarmer Farbstoffe der Triphenylmethan-Reihe | |
| DE836800C (de) | Verfahren zur Herstellung von 21-Oxy-pregnen-(5)-ol-(3)-on-(20)-Abkoemmlingen | |
| DE840545C (de) | Verfahren zur Herstellung von Azoverbindungen | |
| DE939208C (de) | Verfahren zur Herstellung von nitrierten 2-Methylanthrachinon-3-carbonsaeuren | |
| SU129018A1 (ru) | Способ получени производных ферроцена | |
| SU497294A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
| AT230370B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Sulfonamiden | |
| AT219042B (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-Aryl-4,5-dihalogenpyridazonen-(6) | |
| RU2068407C1 (ru) | Способ получения 4- и/или 6-нитро-2-аминофенолов | |
| SU1089088A1 (ru) | Способ получени смеси 1-нафтиламин-6(7)-сульфокислот | |
| US1842163A (en) | Diaryl ether derivative | |
| Hamilton et al. | Dicarboxyphenylarsonic Acids. II 3, 4-DICARBOXYPHENYLARSONIC Acid and Some of its Derivatives | |
| SU374287A1 (ru) | Способ получения 2-нитронафталевой кислоты | |
| DE839498B (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-6-oxy-8-pteridyl-aMehyd | |
| DE908732C (de) | Verfahren zur Herstellung von substituierten Pteridinen | |
| DE512228C (de) | Verfahren zur Darstellung von 2-Halogen-5-nitro-1, 4-benzoldicarbonsaeuren | |
| DE581435C (de) | Verfahren zur Darstellung von Gallensaeureverbindungen der Aminonaphtholsulfonsaeuren | |
| SU332745A1 (ru) | Способ получени бис-(4-диметиламинофенил)-(1,3-дифенил-4-хлорпиразолон5-ил)-карбинола | |
| SU1162802A1 (ru) | Способ получени 4-ацетилнафтсультама | |
| Datta et al. | Replacement of Sulfonic Groups by Nitro Groups by Means of Nitrous Gases. | |
| Doak et al. | Aminoarsenosobenzoic Acids1 |