CN87100475B

CN87100475B - 一种含硼镍基导体及其制备方法

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Publication number: CN87100475B
Application number: CN87100475A
Authority: CN
Inventors: 谭富彬; 赵玲
Original assignee: KUNMING NOBLE METAL INST CHINA
Current assignee: KUNMING NOBLE METAL INST CHINA
Priority date: 1987-01-26
Filing date: 1987-01-26
Publication date: 1988-06-29
Also published as: CN87100475A

Abstract

一种含硼镍基导体及其制备方法。含硼镍基导体其组分为（重量％）：硼粉１．０～８．０，铝粉０．１～１．０，锌粉０．５～３．０和平衡量镍粉，各组分之和为１００。其制备方法为粉末冶金法。配料后经磨混、压结、真空烧结、粉碎过筛细磨，即得到能调配成导电浆料，在空气中烧成硼－铝－锌－镍基导体的粉末。可以用窗玻璃做基片制作直流等离子显示板，也可以用已掺杂的钛酸钡做基片，制成热敏电阻电极。

Description

一种含硼镍基导体及其制备方法

本发明涉及一种含硼镍基导体及其制备方法，特别涉及一种制备导电浆料用的含硼镍基导体及其制备方法。

美国专利US4070517低烧成导体成分，其中一种是含硼镍基导体。其制备方法是用大量镍粉与少量硼粉混合后，在氮气氛中700℃加热一小时后，球磨，有机物调浆，加玻璃料大约在600℃在空气中烧成导体。此发明提供了用普通金属镍代替贵金属制备导电浆料的新导体，其不足一方面是含硼镍基导体烧成温度在600℃左右，还不能以普通窗玻璃做基片，另一方面是导体电阻还较高，性能不够好。

本发明的目的是在含硼镍基导体中加入部分价廉的铝锌粉末代替价格昂贵的硼粉，用较简便的粉末冶金法制备含硼镍基导体粉末。而且要使含硼镍基导体粉末加有机物调成导电浆料后，既能以耐高温玻璃做基片在高于570℃的温度下烧成导体，又能以普通窗玻璃做基片在低于570℃的温度下烧成导体，满足不同用途要求。

所发明的含硼镍基导体的组分，以镍粉为基料，含有少量硼，其特征是还含有少量铝粉、锌粉和组分范围为（重量%）：

硼粉 1.0～8.0

铝粉 0.1～1.0

锌粉 0.3～3.0和

平衡量镍粉（粒度≤30μm）

各组分之和为100。

最佳组分为（重量%）：

硼粉 4.02

铝粉 0.53

锌粉 2.16

镍粉（粒度≤30μm） 93.29

用粉末冶金法制备所发明的含硼镍基导体，包括：

1.将配合好的镍、硼、铝、锌在玛瑙研钵中混磨50～70分钟，磨混均匀。

2.混合粉料装入钢模，以2.5～4.5吨/厘米²的压强进行压结。

3.压结块放入瓷坩埚，密封于石英管中抽真空至真空度2.40～3.33帕，升温至900～1100℃，保温50～70分钟。

制备方法的最佳条件是：混磨时间60分钟;压结压强3.8吨/厘米²;真空烧结真空度2.67帕，温度1000℃，保温60分钟;细磨至粒度～0.3μm。

由以上方法制得的硼-铝-锌-镍基导体粉末可以：1.直接加松油醇溶解的乙基纤维素粘合剂调配成硼-铝-锌-镍基厚膜导电浆料直接印刷在耐高温玻璃基片上，在570～600℃空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体作等离子显示板阴极。2.配入低温玻璃料粉混磨后再加有机物调配成导电浆料，印刷在窗玻璃基片上，在480～540℃空气中烧成镍基导体做等离子显示板阴极。3.配入耐高温玻璃料粉混磨后再调配成浆料，印刷在已掺杂的钛酸钡基片上，在空气中于600～800℃烧成镍基导体作热敏电阻电极。

本发明的优点是：（1）在镍、硼粉末中加入价廉的铝粉及锌粉，既降低了成本，又降低了含硼镍基导电浆料烧成含硼镍基导体的温度。（2）制备含硼镍基导体的方法是粉末冶金法，经混磨、压结、烧结、粉碎过筛细磨而成方法较简便。（3）所制得的硼-铝-锌-镍基粉末既可以直接调配成镍基导电浆料以耐高温玻璃做基片，又可以加入低温玻璃料粉混磨后调配成导电浆料以普通窗玻璃做基片制成等离子直流显示板;还可以加入耐高温玻璃粉调成导电浆料，以已掺杂的钛酸钡半导体做基片制成热敏电阻电极，以普通金属代替贵金属，降低了等离子直流显示板及热敏电阻电极的成本。（4）所制得的含硼镍基导电浆料烧成的含硼镍基导体电阻低，质量好。

实施例：

实例一

1.组分硼粉 0.106克（4.02%）

铝粉 0.014克（0.53%）

锌粉 0.057克（2.16%）

镍粉（粒度≤30μm） 2.460克（93.29%）

2.硼-铝-锌-镍基导体粉末制法：（1）混磨1小时。（2）装入钢模，从3.8吨/厘米²的压强压结，保压5分钟。（3）压结块放入石英管密封，抽真空至2.67帕，1000℃保温1小时。（4）冷却至室温后，粉碎过筛再细磨至粒度～0.3μm，即得到能调配成镍基导电浆料，在空气中烧成镍基导体的硼-铝-锌-镍基导体粉末。

3.调配成镍基导电浆料及在空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体：

（1）由2.所得硼-铝-锌-镍基导体粉末直接加入用松油醇溶解的乙基纤维素粘合剂，调配成导电浆料，用≤200目的丝网印刷在耐高温的玻璃基片上，150℃烘30～40分钟，在570～600℃空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体，用数字电桥测定电阻为50～70mΩ/方对玻璃基片附着良好，可做等离子直流显示板阴极。

（2）称取由2.所制得的硼-铝-锌-镍基导体粉末2.7克，加入由PbO80%，B₂O₃16%，ZnO3%，Al₂O₃1%混炼制成的低温玻璃粉末0.3克，混磨30分钟，加入松油醇溶解的乙基纤维素调成导电浆料，用≤200目的丝网印刷在窗玻璃基片上，150℃烘干，在480～540℃的空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体。用数字电桥测定电阻为50～70mΩ/方，对窗玻璃附着优良，可做等离子直流显示板阴极。

（3）称取由2.所制得硼-铝-锌-镍基导体粉末2.7克，加入组分为SiO₂1.5%，B₂O₃8.5%，Al₂O₃2.5%，PbO77.5%，ZnO9%，CO₂O₃1%的耐高温玻璃料粉0.3克，混磨均匀，用松油醇溶解的乙基纤维素调成导电浆料，印刷在已掺杂的钛酸钡基片上，在600～700℃于空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体，可做热敏电阻电极。

（4）称取由2.所制得硼-铝-锌-镍基导体粉末2.7克，加入组分为SiO₂69.5%，Al₂O₃1.5%，CaO5.5%，MgO3%，PbO3%，Na₂O15%，K₂O1.5%，CO₂O₃1%的玻璃料粉0.3克混磨均匀，以松油醇溶解的乙基纤维素调成导电浆料，印刷在已掺杂的钛酸钡基片上，可以在700～800℃于空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体。可做热敏电阻电极。

实例二

1.组分硼粉 0.106克（4.87%）

铝粉 0.014克（0.64%）

锌粉 0.057克（2.62%）

镍粉（粒度≤30μm） 2.000克（91.87%）

2.硼-铝-锌-镍基导体粉末制法同实例一、2.。

3.调配成导电浆料及在空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体同实例一、3。

（1），（2），（3），（4）。

实例三

1.组分硼粉 0.106克（2.54%）

铝粉 0.014克（0.34%）

锌粉 0.057克（1.36%）

镍粉（粒度≤30μm） 4.000克（95.76%）

2.硼-铝-锌-镍基导体粉末制法同实例一、2.。

3.调配成导电浆料及在空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体制法同实例一、3.（1），（2），（3），（4）。

实例四

1.组分硼粉 0.070克（1.76%）

铝粉 0.027克（0.68%）

锌粉 0.080克（2.01%）

镍粉（粒度≤30μm） 3.800克（95.55%）

2.硼-铝-锌-镍基导体粉末制法同实例一、2.。

3.调配成导电浆料及在空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体制法同实例一，3.（1），（2），（3），（4）。

Claims

1、一种制备导电浆料用的含硼镍基导体，其特征在于还含有少量铝粉、锌粉和组分范围为（重量%）：

硼粉 1.0～8.0

铝粉 0.1～1.0

锌粉 0.5～3.0和

平衡量镍粉（粒度≤30μm）

各组分之和为100。

2、按照权利要求1所述的含硼镍基导体，其特征是组分（重量%）：

硼粉 4.02

铝粉 0.53

锌粉 2.16

镍粉（粒度≤30μm） 93.29

3、用粉末冶金法制备权利要求1所述含硼镍基导体，其特征是：

3.1将配合好的镍、硼、铝、锌粉末在玛瑙研钵中混磨50～70分钟，磨混均匀。

3.2混合料粉装入钢模，以2.5～4.5吨/厘米²的压强进行压结。

3.3压结块放入瓷坩埚，密封于石英管中抽真空至真空度2.40～3.33帕，升温至900～1100℃，保温50～70分钟。

3.4冷却至室温后取出粉碎过筛再细磨至粒度～0.3μm，即得到能调配成导电浆料，在空气中烧成硼-铝-锌-镍基导体的粉末。

4、按照权利要求3的含硼镍基导体的制备方法，其特征是：将配合好的镍、硼、铝、锌粉末在玛瑙研钵中混磨1小时;混合料装入钢模，在压强为3.8吨/厘米²下压结;压结块放入瓷坩埚，密封于石英管中进行真空烧结，真空度为2.67帕，在1000℃下保温1小时。