CN86105064A - 低浓度三氧化硫制造硫酸二甲酯的方法 - Google Patents

Abstract

低浓度三氧化硫制造硫酸二甲酯的方法。本发明属于与有机化工原料生产有关的化合物制造方法。

生产硫酸二甲酯，目前工业上大都采用发烟硫酸——甲醇法。

此法需用高浓度三氧化硫为原料，且有“回收硫酸”处理问题，生产受限。我们将硫酸转化塔的低浓度三氧化硫直接引出，用于生产硫酸二甲酯，获得成功。本发明适用于中、小硫酸厂联产或转产硫酸二甲酯。

Description

本发明属于与有机化工原料生产有关的化合物制造方法。

硫酸二甲酯系一种重要化工原料，在有机合成中是良好的甲基化剂，在化工、医药、农药、军工、染料、香料、橡胶和皮革等工业中都有广泛的应用。

生产硫酸二甲酯，目前工业上都采用发烟硫酸-甲醇法。甲醇先和硫酸作用，生成硫酸氢甲酯。硫酸氢甲酯进一步和甲醇作用生成二甲醚。二甲醚与三氧化硫作用制得硫酸二甲酯产品。

通常，将发烟硫酸加热，赶出其所含的游离三氧化硫（含游离三氧化硫≥20%），以供反应用。此法适合于兼产发烟硫酸的大硫酸厂（赶完游离三氧化硫的“回收硫酸”，再投入发烟硫酸生产线）和大量使用硫酸的化工厂（赶完游离三氧化硫的“回收硫酸”，用于本厂生产，代替工业硫酸）。否则，无法处理大量“回收硫酸”。

现行生产的大致流程为：

三氧化硫发生工段，需要加热炉、引风机、烟囟、分离器、发生罐及贮罐等。设备投资、厂房和定员均约占整个产品的三分之一左右。

目前，有相当一部分中、小硫酸厂，只能生产工业硫酸，不能生产发烟硫酸，因而无法联产（或转产）硫酸二甲酯。

为了解决这个难点，我们试验成功了低浓度三氧化硫生产硫酸二甲酯的方法。

本发明的大致流程为：

三氧化硫取自硫酸转化塔（含三氧化硫7～9%，二氧化硫1～2%）。

本发明与现行工艺相比，可省去三氧化硫发生工段，因而设备投资、厂房和定员均节约三分之一左右。没有“回收硫酸”处理问题。因而特别适于中、小硫酸厂联产或转产硫酸二甲酯。

〔实施例〕

向硫酸氢甲酯中通甲醇250kg，控制反应温度100～150℃，约7～8小时加完。生成的二甲醚气体通入酯化罐。

酯化罐先放入适量硫酸二甲酯作溶剂，通入低浓度三氧化硫，吸收毕，于60～90℃，通入二甲醚气体，即反应生成硫酸二甲酯粗品460kg左右。反应毕，于真空下减压蒸馏，得精品硫酸二甲酯443kg左右，产率90%，含量≥98%，酸度≤1%（条件控制得当，可达≤0.5%）。

Claims (4)

1、一种用甲醇为起始原料生产硫酸二甲酯的方法，本发明的特征是采用低浓度三氧化硫。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征是所用的三氧化硫是硫酸转化塔引出的含量为7～9%的低浓度三氧化硫。

3、按照权利要求1和2所述的方法，其特征是制取二甲醚时的反应温度为100～150℃。

4、按照权利要求1～3所述的方法，其特征是制取硫酸二甲酯时的反应温度为60～90℃。