CN212915202U - 过滤器组件和过滤器 - Google Patents

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Abstract

本实用新型描述一种过滤器组件和一种过滤器。所述过滤器组件，其特征在于其包含：包含聚酰亚胺聚合物且具有边缘的多孔滤膜；和包含热塑性含氟聚合物的支撑件，其中所述边缘热粘合至所述支撑件以在所述边缘与所述支撑件之间提供不透流体的密封件。

Description

过滤器组件和过滤器
本实用新型要求2019年2月27日提交的美国申请第62/811,334号的权益，所述申请以全文引用的方式并入本文中。
技术领域
以下说明书涉及含有聚酰亚胺的多孔滤膜(“聚酰亚胺膜”或“聚酰亚胺滤膜”)；和包括聚酰亚胺滤膜的过滤器和过滤器组件(即，过滤器的任何部分、零件、子组件或结构)。
背景技术
滤膜和过滤器产品是现代工业必不可少的工具，用于从有用的流体材料分离非所需的材料。非所需材料包括杂质和污染物，如粒子、微生物和溶解的化学物质，其可从适用流体去除，如：水；液体工业溶剂、原料或处理流体；或具有医疗或医药价值的液体溶液。例示性过滤器用于从溶液(如缓冲液和制药业中的含有治疗剂的溶液)去除粒子和细菌，用于处理用于微电子和半导体加工的超纯水溶液和有机溶剂溶液，和用于水纯化工艺。在一种特定用途中，用于半导体加工的光刻步骤的液体必须使用过滤器处理以去除杂质。
为了执行过滤功能，过滤器产品包括负责从流体去除非所需材料的滤膜。滤膜可视需要呈平薄片形式，其可为卷绕(例如以螺旋方式)或褶状的等。滤膜可替代地呈中空纤维或毛细管形式。滤膜可含于包括入口和出口的外壳内，以使得过滤的流体通过入口进入且在穿过出口之前穿过滤膜。
流体中的非所需材料通过以机械或静电方式被滤膜捕获，例如通过筛分或“非筛分”机制，或两者从流体去除。筛分机制为借以从液体流去除粒子的一种过滤模式，其通过归因于粒子移动对膜孔的机械干扰而将粒子保留于膜孔中。在此机制中，粒度的至少一个维度大于孔径。“非筛分”过滤机制为借以使滤膜保留流动穿过滤膜的液体中所含的悬浮粒子或溶解材料的过滤模式，其不仅以机械的方式，例如其包括静电机制，以使粒子或溶解材料静电吸引至和保留于滤膜的外表面或内表面(深度过滤)。
滤膜可为多孔聚合膜，其平均孔径可基于过滤器的预期用途，即，将使用过滤器进行的过滤类型而选择。典型孔径在微米或亚微米范围内，例如为约0.001微米至约10微米。具有约0.001至约0.05微米的平均孔径的膜有时被分类为超滤膜。孔径在约0.05 与10微米之间的膜有时被分类为微孔膜。
对于商业使用，滤膜还必须展现有效和可靠的过滤功能性，例如必须能够从穿过滤膜的连续流体流有效地去除高量的杂质。通常通过包括通量和保留率的两个参数来评估过滤性能。通量评估流体通过过滤器或滤膜的流动速率，且必须足够高以反映穿过过滤器的高流量水平是可能的，因此过滤器为经济上可行的。保留率一般是指从穿过过滤器的流体流去除的杂质的量(以％计)且为过滤器效率的示度。膜通量和保留率均显著取决于膜微观结构。具有较小孔的膜以较低通量为代价而具有较高泡点和较好筛分保留能力 (假设相同膜形态和厚度)。假设相同膜形态和厚度，较大孔径对应于较低泡点和较低筛分保留率，但通量较高。膜的非筛分保留能力是一种更复杂的特性，除膜微观结构和孔径以外，其还取决于膜表面特性(如电荷)。
膜过滤的主要商业兴趣的一个领域为半导体工业中从光致抗蚀剂溶液去除污染。随着半导体工业走向较小节点，污染问题变得更难以解决，因为较小尺寸的粒子变为可在半导体衬底中产生缺陷的潜在污染物。光致抗蚀剂流体中的潜在污染物包括有机或无机性质凝胶、离子或纳米粒子。
在较大加工系统内适用的过滤器(例如用于半导体装置制造)将包括含有滤膜和其它非膜结构的外壳。非膜结构的材料应优选为惰性的且对被过滤器处理的流体没有影响。非膜结构不应以任何方式影响流体，如通过向流体中呈现污染物而改变流体的组成。随着微电子装置特征和相关加工特征的尺寸持续减小，允许越来越小的材料变为半导体加工中的潜在污染物，用于制备过滤器外壳和其它非膜过滤器结构的材料可以从那些材料去除(提取)且变得存在于穿过过滤器的流体中的有机材料的形式促进污染物。
已知氟化聚合物，例如热塑性氟化聚合物适用作过滤器外壳或其它非膜过滤器结构。含氟聚合物为相对惰性的，且可通过提取产生比通过其它聚合物，如聚烯烃(例如聚乙烯)产生的有机材料污染水平更低的水平。但并非全部类型的聚合滤膜能够并入至由含氟聚合物制成的过滤器外壳中。在组装过滤器期间，滤膜的末端或边缘必须以在末端或边缘与支撑表面(例如端件)之间产生液密密封件的方式紧固至热塑性含氟聚合物支撑表面(例如，和“端件”)。此步骤有时称为“罐封(potting)”步骤(也称为“热粘合步骤”)，需要将聚合滤膜和热塑性含氟聚合物支撑件加热至相对较高温度以软化含氟聚合物，例如至少200、300或400℃。用于形成聚合滤膜的许多聚合物不足够热稳定以耐受在热粘合步骤期间达到的温度。
过滤技术(尤其在半导体制造工业中)需要朝向鉴别新滤膜和过滤器持续进展，所述新滤膜和过滤器有效地从适用流体去除不断变小的污染物，且不导致材料(例如有机材料)从过滤器结构释放至被处理以去除污染物的流体中。
实用新型内容
以下说明书涉及过滤器组件和过滤器，其包括固定至热塑性结构(例如非膜过滤器组件)，如含氟聚合物端件的含有聚酰亚胺的滤膜(有时在本文中简称为“聚酰亚胺滤膜”或“聚酰亚胺膜”)。本说明书还涉及制备如所描述的过滤器和过滤器组件的方法，和使用如所描述的滤膜、过滤器组件或过滤器的方法。
聚酰亚胺膜可适用于任何类型的用于任何目的的过滤器，但在本文中描述为适用于过滤半导体加工中所用的液体流体，例如光致抗蚀剂溶液或光致抗蚀剂溶液的溶剂。在微电子装置加工领域中，使用广泛多种液体材料，其中的许多在极高纯度水平下使用。举例来说，用于微电子装置光刻加工的溶剂必须为极高纯度，并且因此，需要稳定和清洁的滤膜来提供这些材料的有用来源。
微电子加工中所用的液体材料可为强酸性或腐蚀性的，且通常在高温下使用。这些液体尤其在高温下倾向于溶解或减弱过滤器中所用的许多常用聚合材料，如聚烯烃和尼龙。出于此原因，被视为展现高水平的化学惰性和热稳定性的氟化聚合物，如聚(四氟乙烯)(PTFE)通常用于过滤器，所述过滤器用于处理微电子装置加工中所用的液体材料。
各种商业使用可受益于如本文所述的过滤器的性能特性，包括：用于半导体、LCD平板显示器、硬盘驱动器、有机发光二极管(OLED)半导体结构和其它电子装置制造行业的光致抗蚀剂化学分配系统；用于半导体、LCD平板显示器、硬盘驱动器、OLED和其它电子装置制造行业的有机溶剂过滤；供这些特定化学调配物的化学公司供应商使用的光致抗蚀剂化学制造方法；有机溶剂纯化和供应系统；以及高纯度有机溶剂制造方法。
根据本实用新型说明书，使用含有聚酰亚胺的滤膜和用于非膜结构的含氟聚合物材料制得过滤器或过滤器组件。聚酰亚胺膜在将膜紧固至热塑性含氟聚合物支撑件(如端件)的罐封步骤所需的温度下为温度稳定的。聚酰亚胺膜还展现有用或有利的过滤特性，如可以流过膜的液体的有用的流动水平(例如通量)，和良好或有利的粒子去除效率(例如“保留率”)。相比于其它类型的聚合过滤器外壳，用于非膜过滤器结构的含氟聚合物材料产生较低水平的提取至穿过过滤器的液体中的有机材料。
如本文中所呈现，由含有聚酰亚胺的聚合物制成的膜可适用作滤膜，因为这些类型的聚合物可展现极好的化学相容性，包括与许多通常用于进行半导体制造工艺的光刻应用的有机溶剂。聚酰亚胺膜还可通过筛分和非筛分(吸附)机制而制备为具有产生极好粒子去除性能的结构，且这些聚合物可展现高拉伸强度。
在一个方面，过滤器组件包括：包含聚酰亚胺聚合物且具有边缘的多孔滤膜；和包含热塑性含氟聚合物的支撑件。边缘热粘合至支撑件以在边缘与支撑件之间提供不透流体的密封件。
在另一方面中，制备过滤器组件的方法包括使多孔滤膜与热塑性含氟聚合物接触。多孔滤膜包括聚酰亚胺聚合物且具有边缘。方法包括加热热塑性含氟聚合物以软化热塑性含氟聚合物。
附图说明
图1A展示含有如所描述的聚酰亚胺膜的例示性多层结构。
图1B和1C展示如所描述的例示性过滤器组件的端视图。
图1D为如所描述的例示性过滤器组件的侧透视图，包括热粘合至端件的滤膜。
图2为如所描述的例示性过滤器的剖视图。
图3为具有与线性烃沥滤相关的数据的表。
图4A和4B为具有与有机可提取物和金属可提取物相关的数据的表。
图5为具有与粒子保留率相关的数据的表。
图式为示意图，不按比例，且不被认为限制本实用新型说明书的任何方面。
具体实施方式
本文描述包括含有聚酰亚胺的滤膜(有时在本文中简称为“聚酰亚胺滤膜”或“聚酰亚胺膜”)的过滤器组件和过滤器。还公开制备如所描述的过滤器和过滤器组件的方法，和使用如所描述的滤膜、过滤器组件或过滤器的方法。
过滤器组件包括聚酰亚胺滤膜和聚酰亚胺滤膜所附接至的含氟聚合物(例如热塑性含氟聚合物)支撑结构，如端件。聚酰亚胺膜通过罐封步骤紧固至含氟聚合物支撑结构，所述罐封步骤将聚酰亚胺膜和含氟聚合物支撑结构加热至罐封温度(至少200℃)，以在聚酰亚胺滤膜的边缘与含氟聚合物支撑结构(例如端件)之间产生不透流体的密封件。
聚酰亚胺滤膜可为多孔膜，其可呈平的平面薄片、平圆盘、褶状薄片、卷绕薄片、中空纤维膜形式，或可并入至如所描述的过滤器组件或过滤器中的另一多孔滤膜形式。聚酰亚胺滤膜可展现如下的物理和化学特性：允许聚酰亚胺膜有效地作为在商业规模上将有机溶剂加工(过滤)至极高纯度水平的滤膜。
聚酰亚胺(有时缩写为PI)为包括酰亚胺键的聚合物。聚酰亚胺聚合物可任选地含有除酰亚胺键以外的化学键，如酰胺键。含有酰亚胺和酰胺键的聚合物被称为“聚酰亚胺 -聚酰胺”聚合物。不含酰胺键或其它非酰亚胺键(例如酯键、醚键)的聚合物被称为“纯”聚酰亚胺；这些聚合物含有酰亚胺键，但不含酯、酰胺或醚键，或可含有相对于酰亚胺键非实质量的所述键，如按酰亚胺键的总量计小于5、2或1％的总酯、醚和酰胺键。当在本文中使用术语“聚酰亚胺”时，其共同地指代纯聚酰亚胺和聚酰亚胺-聚酰胺聚合物两者。
聚酰亚胺和聚酰亚胺-酰胺可通过已知方法制备，包括通过使包括二胺和二酐的单体组合反应，以产生具有多个聚酰亚胺键的聚合物。通过替代途径，这些材料可通过使二异氰酸酯单体与二酐单体反应而制得。
如本申请人现在所理解，含有沿聚合物分布的酰亚胺键连同芳族基的聚酰亚胺可展现有用的非筛分过滤特性，例如在极性粒子或凝胶的情况下，其为有时发现于用于加工微电子装置、半导体装置的溶剂，例如用于光刻工艺的光致抗蚀剂溶液中的粒子类型。因此，例示性聚酰亚胺聚合物意图包括芳族基与酰亚胺键的组合；即，例示性聚酰亚胺聚合物包括芳族聚酰亚胺。
有用或优选的聚酰亚胺可由包括芳族官能团的单体制备，以使得聚酰亚胺将沿聚合物链包括芳族官能团。有效提供包括芳族官能团的聚酰亚胺的单体包括芳族二胺和芳族二酐。单独或与芳族二胺组合的脂族二胺也可以是有用的。
例示性包括芳族二氨基化合物，如二氨基苯基化合物、二氨基二苯基化合物等。更特定实例包括苯二胺和其衍生物、二氨基联苯化合物和其衍生物、二氨基二苯基化合物和其衍生物、二氨基三苯基化合物和其衍生物、二氨基萘和其衍生物、氨基-苯基-氨基茚满和其衍生物、二氨基四苯基化合物和其衍生物、二氨基六苯基化合物和其衍生物，以及咔哚(cardo)芴二胺衍生物。
例示性苯二胺化合物包括间苯二胺、对苯二胺和具有连接的烷基(如乙基或甲基)的苯二胺衍生物，例如2,4-二氨基甲苯等。
二氨基联苯化合物的实例包括4,4'-二氨基二苯基、4,4'-二氨基-2,2'-双(三氟甲基)联苯等。
二氨基二苯基化合物为具有二个通过另一(连接)基团彼此键联的氨基苯基的化合物，连接基团如醚、磺酰基、硫醚、亚烷基、亚氨基、偶氮基、氧化膦基团、酰胺键、亚脲基键等。
例示性二氨基二苯基化合物包括：3,3'-二氨基二苯基醚、3,4'-二氨基二苯基醚、4,4'- 二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基砜、3,4'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基砜、 3,3'-二氨基二苯基甲烷、3,4'-二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯基硫醚、3,3'-二氨基二苯基酮、3,4'-二氨基二苯基酮、2,2-双(对氨基苯基)丙烷、2,2'- 双(对氨基苯基)六氟丙烷、4-甲基-2,4-双(对氨基苯基)-1-戊烯、4-甲基-2,4-双(对氨基苯基)-2-戊烯、4-甲基-2,4-双(对氨基苯基)戊烷、双(对氨基苯基)氧化膦、4,4'-氨基偶氮苯、 4,4'-二氨基二苯基脲、4,4'-二氨基二苯基酰胺、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、4,4-双(4-氨基苯氧基)联苯、双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]砜、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、2,2双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4- 氨基苯氧基)苯基]等。
二氨基三苯基化合物包括二个氨基苯基和一个亚苯基，各自通过另一基团键联，所述另一基团如醚、磺酰基、硫醚、亚烷基、亚氨基、偶氮基、氧化膦基团、酰胺键、亚脲基键等。实例包括1,3-双(间氨基苯氧基)苯、1,3-双(对氨基苯氧基)苯、1,4-双(对氨基苯氧基)苯等。
二氨基萘化合物的实例包括1,5-二氨基萘、2,6-二氨基萘等。
氨基苯基-氨基茚满化合物的实例包括5或6-氨基-1-(对氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满等。
二氨基四苯基化合物的实例包括4,4'-双(对氨基苯氧基)联苯、2,2'-双[对(p'-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2'-双[对(p'-氨基苯氧基)联苯]丙烷、2,2'-双[(间氨基苯氧基)苯基]二苯甲酮等。
例示性咔哚芴二胺衍生物包括9,9-双苯胺芴等。
例示性脂族二胺包括含有约2至15个碳原子的那些，如五亚甲基二胺、己二胺等。
适用的二酐单体可为芳族或脂族的。实例大体上包括芳族四羧酸二酐化合物和脂族四羧酸二酐化合物。
芳族四羧酸二酐的实例包括苯均四酸二酐、1,1-双(2,3-羧基苯基)乙烷二酐、双(2,3- 羧基苯基)甲烷二酐、双(3,4-羧基苯基)甲烷二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、2,2,6,6-联苯四甲酸二酐、2,2-双(3,4-羧基苯基)丙烷二酐、2,2-双(2,3二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-双(3,4-羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、2,2-双(2,3-羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、双(3,4-羧基苯基)醚二酐、双(2,3-羧基苯基)醚二酐、2,2',3,3'-二苯甲酮四甲酸二酐、4,4-(对亚苯基氧基)双苯二甲酸酐、4,4-(间亚苯基二氧基)双苯二甲酸二酐、1,2,5,6-萘四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、1,2,3,4-苯四甲酸二酐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐、1,2,7,8-菲四甲酸二酐、9,9-双邻苯二甲酸酐芴、3,3',4,4'-二苯砜四甲酸二酐等。
脂族四羧酸二酐的实例包括乙烯四甲酸二酐、丁烷四甲酸二酐、环戊烷四甲酸二酐、环己烷四甲酸二酐环己烷、1,2,4,5己酸二酐环己烷、1,2,3,4-环己烷四甲酸二酐等。
用于滤膜的聚酰亚胺的另一所需特性为高机械强度，例如拉伸强度。适用于如所描述的滤膜的有用或优选的聚酰亚胺可展现至少1000、2500或4000mN/5mm的拉伸强度 (纵向)和至少1000、2500或4000mN/5mm的拉伸强度(横向)(例如如使用Shimadzu AGS-Hautograph在20mm/min的十字头速度，测力计100N下所测量。
商业聚酰亚胺的实例包括由杜邦(DuPont)以商品名
Figure DEST_PATH_GDA0002851190540000071
出售的聚合物，和由杜邦出售的聚合物，和由东京应化工业株式会社(Tokyo Ohka Kogyo Co.Ltd)出售的聚酰亚胺。
如本文中使用的术语“聚酰亚胺膜”是指具有如所描述的物理特性和过滤性能特性，且包括适用或高量的如所描述的聚酰亚胺(包括纯聚酰亚胺聚合物和聚酰亚胺-聚酰胺聚合物)的多孔(例如微孔、超孔等)滤膜。必要时，但未必优选的，聚酰亚胺膜可由聚酰亚胺和一或多种其它聚合物的掺合物制成。有用的聚酰亚胺膜可包含聚酰亚胺、由其组成或基本上由其组成。举例来说，聚酰亚胺膜可包括聚酰亚胺聚合物与另一聚合物，如热塑性聚烯烃(例如聚乙烯或聚丙烯)、尼龙、聚砜或含氟聚合物的掺合物。在特定实例中，聚酰亚胺膜可主要由聚酰亚胺聚合物，例如至少70、80、90、90、98或99重量％的聚酰亚胺聚合物制成。基本上由聚酰亚胺(包括聚酰亚胺-聚酰胺)组成的多孔聚酰亚胺膜为仅含有聚酰亚胺和不超过2、1、0.5或0.1重量％的任何其它类型的聚合物的膜。
在一些实施例中，聚酰亚胺材料已鉴别用于如所描述的过滤器(如滤膜)与含氟聚合物支撑件(例如端件)的组合，其部分归因于可提供所述组合的有用或有利加工和性能特性的聚酰亚胺特性。可尤其非常适用作滤膜的聚酰亚胺聚合物的特定特性包括：所需的拉伸强度；高热稳定性和高化学稳定性，即，良好的耐高温性和良好的耐化学降解性；和将聚酰亚胺形成为展现有用或有利过滤性能(例如流动时间、泡点、保留率)的多孔滤膜的能力。
聚酰亚胺作为膜材料的特定优势为高热稳定性，其允许加工聚酰亚胺膜以形成包括由含氟聚合物制成其它零件的过滤器或过滤器组件。聚酰亚胺和聚酰亚胺膜可对于加工聚酰亚胺膜以形成过滤器组件，如对于将聚酰亚胺膜的边缘附接至由热塑性含氟聚合物制成的过滤器组件的另一零件，如端件或其它支撑件热稳定。足够热稳定性是指聚酰亚胺膜在适用于将膜紧固至热塑性端件的罐封步骤中的温度下稳定，例如膜将在加热至罐封步骤的温度时保留所需物理和过滤性能特性。例示性的此类温度可为至少200℃，例如至少250或300℃，或甚至至少400或500℃。
更详细地，通过包括通过加热端件以软化或熔化热塑性氟化端件而将膜的边缘紧固至热塑性氟化端件的步骤(例如“罐封”步骤)，如所描述的聚酰亚胺滤膜在加热以耐受用于将聚酰亚胺滤膜转化为过滤器组件或成品过滤器的加工步骤时足够稳定。罐封步骤通常用于通过使用可热加工的含氟聚合物(其可为端件的材料)将滤膜紧固至非膜过滤器结构，例如将滤膜的边缘紧固至过滤器的端件(或其它支撑结构)表面。为了进行罐封步骤，可将热塑性含氟聚合物(例如端件)加热至一定温度，在所述温度下，热塑性含氟聚合物变得足够软或熔融以允许含氟聚合物接触膜的边缘(在压力下)且变得牢固粘合至膜的边缘且在边缘与端件之间形成不透流体的密封件。所需的温度取决于所用的热塑性含氟聚合物的类型，且可至少为200℃，例如至少250或300℃，或甚至至少400或500 ℃。
如所描述的聚酰亚胺滤膜为多孔的，具有“开孔”结构，其允许流体(例如液体)从滤膜的一侧或表面穿过滤膜的厚度以离开滤膜的相对侧或表面的所需流动。在两个相对表面之间，沿膜的厚度为呈封闭式泡孔，即“开孔”或“孔”形式以允许液体流体穿过膜厚度的多孔状、三维、空隙微观结构。开孔可称为开口、孔、通道或通路，其在相邻泡孔之间很大程度上互连，以允许液体流体从第一侧流经泡孔、在泡孔之间流动和流经聚酰亚胺滤膜的厚度，到达第二相对侧的出口。
与过滤性能相关的滤膜的物理特性包括孔隙率、厚度和孔径，其与所需特性泡点、过滤效率(例如通过“保留率”测量)和穿过滤膜的流动速率(或通量)(例如通过流动时间测量)相关。
适用的如所描述的聚酰亚胺膜的实例可呈薄片形式，其可在并入至过滤器组件或过滤器时任选地为平坦、折叠(例如褶状)或卷绕的。薄片可具有任何适用的厚度，其中适用或优选的实例为在5至100微米，例如10至80微米，或20至50微米范围内。
膜可具有允许膜有效的孔隙率(如本文所述)，以允许液体以合适的流动速率穿过膜，同时也从液体去除高水平的污染物或杂质。适用膜的实例可具有至多80％的孔隙率，例如在60至80，例如60至70％或40至60％范围内的孔隙率。如本文中和多孔体领域中所使用，多孔体的“孔隙率”(有时也被称作“空隙率”)为主体中的空隙(即，“空的”) 空间在主体的总体积中所占百分比的量度，且经计算为主体的空隙体积与主体总体积的分率。具有0％孔隙度的主体完全为固体。
将适用于特定聚酰亚胺膜的孔径可取决于例如以下的因素：膜的厚度；流体穿过膜的所需流动特性(例如流动速率或“流动时间”)；所需过滤水平(例如通过“保留率”所测量)；将通过穿过膜加工(过滤)的流体的特定类型；将从穿过膜的流体去除的特定污染物；以及其它因素。对于某些本实用新型理解的实例，适用孔径可在约10、20、30或 40纳米直至约4、8或10微米范围内，包括有时被分类为“微孔”、“超孔”或“纳米多孔”的孔径范围。术语“微孔”有时用于指在这些尺寸范围中的任一个，包括微孔和亚微孔尺寸内的孔，作为与具有较大孔径的材料进行区分，即，与被视为“大孔”的材料进行区分的方法。孔径常常报告为多孔材料的平均孔径，其可通过已知技术测量，例如通过汞压孔隙率测定法(MP)、扫描电子显微法(SEM)、液体位移(LLDP)或原子力显微法 (AFM)测量。
也可基于与称为“泡点”的特性的相关性来评估膜的孔径，泡点是多孔滤膜的被理解的特性。泡点对应于孔径，孔径还可对应于过滤性能，例如通过保留率所测量。较小孔径可与较高泡点相关且通常与较高过滤性能(较高保留率)相关。但是，通常，较高泡点还与流经多孔材料的相对较高阻力和较高流动时间(针对给定压降的较低流动速率)相关。本实用新型说明书的例示性滤膜可展现相对较高泡点、适用或有利过滤性能和适用流动水平(例如允许滤膜用于商业过滤工艺的流动速率)的组合。
根据一种测定多孔材料的泡点的方法，将多孔材料样品浸入具有已知表面张力的液体中且用所述液体润湿，且向样品的一侧施加气压。气压逐渐增加。气体流动穿过样品的最小压力称作泡点。使用乙氧基-九氟丁烷(HFE 7200)在20-25℃(例如22℃)的温度下测量的根据本实用新型说明书适用的多孔聚酰亚胺膜的适用泡点的实例可在10至300 磅/平方英寸(psi)范围内，例如在20至200或30至150psi范围内。
有利地，使用聚酰亚胺制得的多孔膜可经制备以获得比类似(非聚酰亚胺)膜的泡点更大的泡点。作为一个特定实例，如所描述的热稳定聚酰亚胺可经制备以获得比类似滤膜的泡点更高的泡点，所述类似滤膜由含氟聚合物，例如聚(四氟乙烯)(PTFE)或另一常用作多孔滤膜材料的含氟聚合物或全氟聚合物制成。多孔膜的相对较高泡点可对于过滤性能为所需或有利的，因为总体上较大程度的粒子或污染物被具有较高泡点的膜去除；膜仍应具有所需流动特性，例如通过流动速率或流动时间所测量。
过滤性能的另一量度被称为“保留率”，此量度涉及滤膜在从液体去除非所需材料(即，污染物)中的有效性水平。关于滤膜(例如如所描述的滤膜)的有效性，保留率一般是指相对于液体穿过滤膜时液体中杂质的总量，从含有杂质的液体去除的杂质的总量(实际或在性能测试期间)。滤膜的“保留率”值因此为百分比，其中具有较高保留率值(较高百分比)的过滤器在从液体去除粒子中相对更有效，且具有较低保留率值(较低百分比)的过滤器在从液体去除粒子中相对更低效。
在如所描述的聚酰亚胺膜的例示实施例中，膜可针对1.0％的单层覆盖度展现超过 80或90％的保留率，优选地，针对1.0％的单层覆盖度超过95、98或99％的保留率，如使用实例部分中描述的测试在穿过膜的适用流动速率下所测量。另外或替代地，膜可针对2.0％的单层覆盖度展现超过80或90％的保留率，优选地，针对2.0％的单层覆盖度超过92或95％的保留率，如使用实例部分中描述的测试在穿过膜的适用流动速率下所测量。
另外，与先前过滤器和滤膜比较，聚酰亚胺膜可具有与类似含氟聚合物过滤器(鉴于两个膜的类似物理特征，如膜厚度、孔隙率、形态等)相比更大的去除效率(如通过保留率所测量)，但聚酰亚胺膜具有较小孔径和较高泡点；例如，在1.0％的单层覆盖度下，聚酰亚胺膜的去除效率(如通过保留率所测量)可比类似含氟聚合物过滤器的去除效率大至少10或20％，或者或另外，在2.0％的单层覆盖度下，去除效率(如通过保留率所测量) 比类似含氟聚合物过滤器的去除效率大至少15、20、25或30％。
与所需泡点和过滤性能(例如通过保留率测量)组合，如所描述的膜可展现适用(商业上可接受)水平的液体穿过膜的流动阻力。液体流动阻力可关于流动速率或流动时间(其为流动速率的倒数)来测量。如所描述的聚酰亚胺膜可优选地具有适用或相对较低的流动时间，优选地与相对较高泡点组合，以及展现良好或有利过滤性能(例如通过保留率所测量)。适用或优选的流动时间(即，“IPA流动时间”)的实例可为低于约60,000秒/500毫升，例如低于约50,000或40,000或20,000秒/500毫升；“IPA流动时间”测量为500ml 异丙醇(IPA)流体在14.2psi和21℃的温度下穿过表面积为13.8cm2的膜所花费的时间。
聚酰亚胺膜可用于含有滤膜的过滤器(例如作为滤筒的组件)，流体可穿过所述滤膜以允许或使得通过膜从流体去除流体内的非所需材料。“过滤器”是指含有滤膜的结构和额外(任选的)结构，如框架、外壳、任选的圆柱形芯、支撑件、层压膜、流量控制结构等，其共同允许将流体导引通过过滤器，同时穿过滤膜，使滤膜用以从流体过滤非所需材料。过滤器的这些结构在本文中有时被称作“非膜过滤器结构”。
例示性过滤器可包括具有入口和出口的外壳，且具有含于外壳内且位于入口与出口之间的如所描述的聚酰亚胺滤膜。聚酰亚胺膜可以要求进入过滤器入口的流体中的一些或全部在穿过外壳的出口离开过滤器之前流经滤膜的方式定位和密封在外壳内。在外壳内，滤膜可采用任何形状或形式，如中空滤膜、盘形膜或可卷绕或褶叠的薄片状膜。
滤膜可通过各种额外材料和结构而含于过滤器结构内，所述材料和结构将滤膜支撑或包含(容纳)在过滤器内且使流体在穿过过滤器(即，非膜过滤器结构)时流经滤膜。用于包括圆柱形褶状滤膜的过滤器的此类非膜过滤器结构的实例包括以下，其中的任一个可包括于过滤器结构中但可能不是必需的：在圆柱形褶状滤膜的内部开口处支撑圆柱形褶状滤膜的刚性或半刚性芯；在褶状膜外部支撑圆柱形褶状滤膜的刚性或半刚性笼；沿圆柱形膜的纵向接缝连接褶状滤膜的纵向边缘以将膜形成为褶状圆筒的缝合材料；一或多种有孔的膜支撑材料(例如呈有孔的网或网眼形式)，其支撑流体流经的滤膜的一个或两个主表面，但那不是有效地作为过滤材料所必需的；位于褶状圆柱形滤膜的两个相对的褶状末端中的每一个处的端件(或“端板”或“圆片”)；呈可用于将滤膜的褶状边缘热粘合至端件的可熔融加工含氟聚合物形式的任选的(非所需的)灌封化合物；和层压膜，其位于圆柱形褶状膜的相对的褶状末端边缘，其中边缘与端件相接。
根据如所描述的滤筒和过滤器的适用和优选实施例，除聚酰亚胺膜以外的过滤器组件可由含氟聚合物制成，例如全氟化聚合物，包括但未必为热塑性含氟聚合物。每个非膜过滤器结构可为氟化的(至少部分氟化的)或全氟化的(基本上完全氟化的)。
基于常用术语，全氟化聚合物(“全氟聚合物”)为其中聚合物的所有或基本上所有(例如至少95、98或99％)的氢原子经氟原子置换的聚合物。基于常用术语，氟化聚合物(“含氟聚合物”)为一种具有碳主链的聚合物，所述碳主链具有用于置换氢原子的氟原子，但还可包括超过非实质量的直接与碳主链连接的氢原子、氯原子或两者，其中氟原子含量足够高(例如50、60、70或80％)以向聚合物提供所需的热和化学稳定性特性。
适用作如所描述的滤筒或过滤器的组分的氟化和全氟化聚合物的实例包括聚(四氟乙烯)(PTFE)、聚(四氟乙烯-共-六氟丙烯)(FEP)、聚(四氟乙烯-共-全氟(烷基乙烯基醚)) (PFA)、聚(乙烯-共-四氟乙烯)(ETFE)、聚(氯三氟乙烯)(CTFE)、聚(氯三氟乙烯-共-乙烯) (ECTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)和聚氟乙烯(PVF)。
根据本实用新型说明书的优选过滤器，过滤器可部分、主要、完全或基本上完全由被非膜过滤器结构支撑的聚酰亚胺膜制成，非膜过滤器结构由氟化(例如全氟化)聚合材料制成，其中的每一个独立地也可为“可热加工的”，即，“热塑性的”。优选的过滤器可完全由氟化材料或全氟化材料的非膜过滤器结构制成，意味着至少90、95、98、99 或100％的非膜过滤器结构为氟化或全氟化的。
另外，与意图包括其它(非氟化)类型的聚合物作为非膜过滤器结构的替代过滤器产品比较，这些结构的氟化材料可有利地产生较低量的有机材料(例如直链烃材料)，所述有机材料从非膜过滤器结构提取(即，烃沥滤或直链烃沥滤)至穿过过滤器的液体流体中。作为特定比较，与由制备自其它(非氟化)聚合物，如聚烯烃，包括聚乙烯或聚丙烯的非膜过滤器结构制成的类似过滤器产品相比，含有完全由含氟聚合物制成的非膜过滤器结构的过滤器可展现显著较低量(例如降低20、40、50、70或甚至80％)的在使用或测试期间提取的直链烃。
以不同方式考虑，可构建某些优选的过滤器产品，以使得在液体流体穿过过滤器时将接触液体流体的所有过滤器表面均由氟化或全氟化材料制成。这些非膜过滤器结构包括所需和任选的组件，如芯、笼、缝合材料、在膜边缘处的聚合(例如热塑性)“层压膜”、跨越膜的一个或两个表面延伸的膜支撑材料(如网)、聚合端件以及过滤器结构的任何其它组件，如流量控制表面、垫圈、粘着剂、密封剂、扣环、入口、出口、外壳组件等。完全由氟化非膜过滤器结构制成，或在接触穿过过滤器的流体的所有位置含有氟化结构和表面的过滤器有时被称为“全铁氟龙(Teflon)”或“全含氟聚合物”过滤器。这些过滤器可被视为具有由含氟聚合物材料组成或基本上由含氟聚合物材料组成，例如由全氟聚合物材料组成或基本上由全氟聚合物材料组成的非膜过滤器结构。含有基本上由含氟聚合物材料或全氟聚合物材料组成的非膜过滤器结构的过滤器(或过滤器组件)为含有非膜结构的过滤器(或过滤器组件)，按非膜过滤器结构的总重量计，所述非膜结构由至少98、 99或99.5重量％的含氟聚合物或全氟聚合物材料(或其组合)，和不超过2、1或0.5重量％的非氟化材料或结构制成。
某些非膜过滤器结构优选为可热加工的(即，“可熔融加工的”或“热塑性的”)，包括滤筒或过滤器的端件，聚酰亚胺膜的边缘通过罐封步骤紧固至所述端件。可热加工的含氟聚合物为氟化(例如部分氟化或完全氟化(全氟化))聚合物，其能够在加热至高于聚合物材料所特有的软化温度的温度时可逆地软化或熔融以变得柔韧或可流动，且在冷却至低于软化温度的温度时将再固化。优选的可热加工的含氟聚合物可经加热以可逆地软化或熔融，接着冷却且再固化，反复进行而无含氟聚合物的大量降解。可熔融加工的含氟聚合物的特定实例包括聚(四氟乙烯-共-六氟丙烯)(FEP)和聚(四氟乙烯-共-全氟(烷基乙烯基醚))(PFA)。
根据通过将聚酰亚胺膜的边缘紧固至端件(或其它支撑结构或灌封化合物(例如粘着剂))来制备过滤器或滤筒的适用和优选方法，端件(或其它结构)可为在200℃或更高的温度下软化或熔融的热塑性含氟聚合物。热塑性含氟聚合物可优选为在罐封步骤期间聚酰亚胺膜的边缘所附接至的端件的材料。或者或另外，但未必的，额外热塑性材料，如热塑性灌封化合物(其可为如本文所述的含氟聚合物)也可置于边缘与端件之间。但是，根据某些本实用新型适用的实施例，热塑性灌封化合物不是必需的且可特定地排除。
现参看图1A，说明如本文所述的滤膜、单一、非限制性实例，其呈用作过滤器组件的一部分的褶状薄片型膜形式。过滤器组件30包括如本文所述的聚酰亚胺滤膜12。抵靠滤膜12的两个相对主表面中的每一个置放膜支撑材料14(支撑件)，其优选为含氟聚合物网或网织材料(例如全氟聚合物材料，如PFA)。沿滤膜12和支撑材料14的相对边缘，在组合层的两个相对褶状末端中的每一个处可任选地为一定量的层压膜(未示出)，其沿末端置放以将独立层的边缘保持在一起。层压膜可由含氟聚合物，优选地可熔融加工的含氟聚合物材料(例如全氟乙烯-丙烯聚合物(FEP)、PFA等)制成。
参看图1B和1C，这些图展示过滤器组件30的截面端视图(其中图1C为特写)，过滤器组件包括由滤膜12和支撑材料14制成的褶状、多层圆柱形组件10，其经加工以沿纵向形成包含褶状部分20的褶状圆筒。在形成褶状部分20之后，多层膜结构的相对纵向(非褶状)边缘汇集在一起以形成褶状圆筒，且通过使用缝合材料(未示出)粘附在一起，所述缝合材料可为可熔融加工的含氟聚合物材料，如氟化粘着剂或聚合物，例如可熔融加工的全氟聚合物材料，如PFA。
图1C展示过滤器组件30，其为褶状、多层圆柱形组件10、笼18、芯15和两个相对的热塑性氟化端件(未示出)的产品(参见图1D)。笼18可优选为含氟聚合物材料，如 PFA。芯15也可优选为含氟聚合物材料，如PFA。
图1D展示无笼18或芯15，仅包括由滤膜12和支撑材料14制成的褶状、多层圆柱形组件10的过滤器组件30的侧透视图，其中一个褶状边缘通过罐封步骤附接至端件 22(支撑件)。端件22可优选由可熔融加工的含氟聚合物材料(例如可熔融加工的全氟聚合物材料，如PFA)制成。将褶状、多层圆柱形组件10的褶状边缘罐封至端件22的步骤包括将圆柱形组件10和端件22加热至将软化端件22的可熔融加工的含氟聚合物材料，和相对褶状末端处的任选的层压膜16(也由可熔融加工的含氟聚合物材料制成)的温度，和将褶状末端按压至端件22的经软化或熔融的表面中。罐封步骤的加热温度、接触压力和时间量可足以允许软化或熔融可熔融加工的含氟聚合物材料，且含氟聚合物材料相对于圆柱形组件10的褶状末端处的边缘的流动足以使滤膜12的整个边缘变得被可熔融加工的含氟聚合物覆盖或渗透，以沿边缘产生将不允许流体(例如液体)穿过边缘与端件 22的相邻表面之间的边缘的“液密”密封件，即在已热粘合至端件22的表面的褶状末端的位置处产生不透流体的(尤其液密)密封件。
仍参看图1D，将滤膜12转化为过滤器组件或过滤器的其它步骤包括将圆柱形芯(例如15，未示出)置于褶状圆柱形组件10的内部开口24处，和将圆柱形笼(例如18，未示出)置于褶状圆柱形组件10的外部周围，例如在罐封步骤之前。
另一额外步骤可为将第二端件(未示出)热粘合至图1D的褶状圆柱形组件30的第二褶状末端。第二端件也可为氟化热塑性聚合物。所得褶状圆柱形组件，其中两个褶状末端通过罐封紧固至热塑性含氟聚合物端件以形成相对的不透流体的密封件，和任选的芯和笼零件，可接着置于过滤器外壳中，过滤器外壳包括入口和出口且被配置成使得全部量的进入入口的流体必定在出口离开过滤器之前穿过滤膜12。
根据一个适用的步骤系列，如所描述的滤膜和任选的含氟聚合物支撑层可首先被加工以使用热塑性含氟聚合物FEP作为层压膜来热层压一片材料的两个相对边缘。具有热层压边缘的所述滤膜和(一个或多个)任选的支撑层接着褶叠，且使用热塑性含氟聚合物(如FEP)将褶状膜沿非褶状边缘缝合为圆柱形“褶包”以连接其余的两个(非褶状)边缘。热塑性含氟聚合物(例如PFA)圆柱形芯结构插入至褶包中间，且褶包插入至圆柱形含氟聚合物(例如PFA)笼中。此组合件(或“滤筒”)准备好通过将一个端件热粘合至褶状圆筒的两个相对褶状末端中的每一个而热粘合至两个热塑性含氟聚合物(例如PFA)端件(或“圆片”)。褶状圆筒的相对褶状末端(边缘)处的热塑性含氟聚合物端件和层压膜通过暴露于加热元件5分钟(例如3至7分钟)而软化，在5分钟之后，滤筒降入经软化端件内且罐封步骤完成。
包括聚酰亚胺膜的如所描述的滤筒可包括于过滤器外壳中，以形成过滤器产品。过滤器外壳可为任何适用和所需的尺寸、形状和材料，且可优选为氟化聚合物，如聚(四氟乙烯-共-全氟(烷乙烯基醚))、
Figure DEST_PATH_GDA0002851190540000141
全氟烷氧基烷烃(PFA)、全氟甲基烷氧基(MFA)或另一合适的含氟聚合物(例如全氟聚合物)。
膜可含于过滤系统中使用的较大过滤器结构，例如过滤器外壳或滤筒内。过滤系统将会把膜(例如作为过滤器或滤筒的一部分)置于液体化学物质的流动路径中，以使得至少一部分液体化学物质流穿过膜，以使得膜从液体化学物质去除一定量的杂质或污染物。过滤器或滤筒的结构可包括将膜支撑在过滤器内的各种额外材料和结构(例如非膜过滤器结构)中的一或多个，以使得流体从过滤器入口流经膜，且流经过滤器出口，由此在穿过过滤器时穿过膜。
图2在截面中说明在包括完全由含氟聚合物制成的非膜过滤器结构的过滤器组合件中包括本实用新型说明书的聚酰亚胺膜的流体分离装置或“过滤器”的实例。流体分离装置(过滤器)200包括外壳210，其在内部含有聚酰亚胺滤膜12。滤膜12包括位于两个相对褶状末端中的每一个处的两个相对边缘。每个褶状边缘热粘合至热塑性含氟聚合物端件220a(顶部端件)和220b(底部端件)，以在褶状末端的边缘与每个平面端件220a、 220b的表面之间形成不透流体的密封件。滤膜12的褶状末端处的热粘合边缘(即，末端褶状末端的边缘与平面端件220a、220b的热粘合连接部)不允许液体在滤膜12的褶状末端与端件220a或220b之间穿行(泄漏)。滤膜12的热结合末端与平面端件220a、220b 之间的每个连接部因此为“不透流体的”。
用于过滤器200的非膜过滤器结构的优选的结构材料包括：作为网支撑件(图1A中，在图2中未说明)的PFA(全氟烷氧基聚合物)；用于外壳210、芯15、笼18、顶盖(顶部端件)220a和底盖(底部端件)220b的PFA；和作为连接滤膜12与网支撑件的边缘层压膜(未示出)的FEP(全氟乙烯-丙烯聚合物)。罐封步骤不需要粘着剂，例如灌封化合物，且灌封化合物可优选地从结构排除。非膜过滤器结构可完全由全氟化聚合物构建，且接触流体的入口201与出口206之间的流动路径的所有表面(除聚酰亚胺膜以外)为全氟化材料。
在使用中，液体进料在开口201处进入外壳且引入至外壳内部的滤膜12的第一侧。滤膜12将外壳内的空间分离为第一体积203a和第二体积203b。通过入口201引入至体积203a的液体“进料”接触且穿过滤膜12且以“渗透物”形式进入体积203b，所述渗透物为已通过滤膜12去除污染物或杂质之后的原始进料。渗透物通过出口206离开体积203b。
如本文所述的滤膜，或含有滤膜的过滤器或过滤器组件可适用于过滤以从液体化学物质纯化或去除非所需材料的方法。液体化学物质可为各种组合物中的任一种，且可为适用于或用于任何应用的液体化学物质，用于任何工业或商业使用。如所描述的过滤器的特定实例可用于纯化用于或适用于半导体或微电子制造应用的液体化学物质，例如用于过滤用于半导体制造或加工的光刻方法的液体溶剂或其它工艺溶液(例如液体光致抗蚀剂溶液)、湿式蚀刻或清洁步骤、形成旋涂玻璃(SOG)的方法、用于背侧抗反射涂层 (BARC)方法等。
流体可为任何流体，例如需要在用于半导体光刻方法时展现极高水平的纯度，包括极低水平的溶解金属，和极低水平的悬浮粒子或其它杂质或污染物的溶剂。可使用如所描述的滤膜过滤的溶剂的一些特定、非限制性实例包括：乙酸正丁酯(nBA)、异丙醇(IPA)、乙酸2-乙氧基乙酯(2EEA)、二甲苯、环己酮、乳酸乙酯、γ-丁内酯、六甲基二硅氮烷、 2-羟基异丁酸甲酯、甲基异丁基甲醇(MIBC)、乙酸正丁酯、甲基异丁基酮(MIBK)、乙酸异戊酯、四乙基氢氧化铵(TMAH)、丙二醇单乙醚、丙二醇甲醚(PGME)、2-庚酮和丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)。
实例
图3展示与从使用两种不同类型的过滤器外壳制成的两种过滤器产品进行直链烃提取相关的性能数据：PE外壳(比较)和PFA外壳(本实用新型)。实例过滤器PFA是使用如所描述的聚酰亚胺膜和完全由PFA制成的非膜过滤器结构制成。比较实例过滤器PE是使用相同聚酰亚胺膜和由聚乙烯制成的非膜过滤器结构制成。图3的表中的数据展示具有PFA非膜过滤器结构的PFA过滤器展现使用购自TOK美国(TOK America)的OK73 Thinner、环己酮(CHN)和丙二醇单乙醚(PGEE)的基本上较低水平的烃沥滤。
如下地进行直链烃提取的测试：通过在每一过滤器装置中填充每一溶剂，使其在室温下静置，在24小时后从过滤器装置收集溶剂，且接着用GC(气相色谱)测量提取的直链烃。过滤器装置再次用每一溶剂填充且使其在随后24小时在40℃下静置。用GC测量溶剂中的直链烃。
图4A展示与来自使用两种不同类型的过滤器外壳制成的两种过滤器产品的有机可提取物相关的性能数据：PE外壳(比较)和PFA外壳(本实用新型)。实例过滤器PFA是使用如所描述的聚酰亚胺膜和完全由PFA制成的非膜过滤器结构制成。比较实例过滤器 PE是使用相同聚酰亚胺膜和由聚乙烯制成的非膜过滤器结构制成。图4A的表中的数据展示具有PFA非膜过滤器结构的PFA过滤器展现基本上较低水平的烃沥滤。
如下进行直链烃提取的测试：通过用PGME和PGMEA的组合填充每一过滤器装置，使其在室温下静置，在24小时后从过滤器装置收集溶剂，且接着用GC(气相色谱)测量提取的直链烃。
图4B通过测试使用两种不同类型的过滤器外壳制成的两种过滤器产品展示与金属可提取物相关的性能数据：PE外壳(比较)和PFA外壳(本实用新型)。实例过滤器PFA是使用如所描述的聚酰亚胺膜和完全由PFA制成的非膜过滤器结构制成。比较实例过滤器 PE是使用相同聚酰亚胺膜和由聚乙烯制成的非膜过滤器结构制成。图3的表中的数据展示具有PFA非膜过滤器结构的PFA过滤器展现基本上较低水平的烃沥滤。
如下进行金属可提取物提取的测试：用PGME和PGMEA的组合填充每一过滤器装置，使其在室温下静置，在24小时后从过滤器装置收集溶剂，且接着使用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测量提取的金属。下表1列出结果。
表1以微克/装置计的提取的金属的量
Figure DEST_PATH_GDA0002851190540000161
Figure DEST_PATH_GDA0002851190540000171
图5通过比较四种过滤器产品展示与粒子去除效率(粒子保留率)相关的性能数据：聚酰亚胺过滤器(本实用新型)和过滤器1、2和3(比较)。实例1(聚酰亚胺过滤器)是使用如所描述的聚酰亚胺膜和完全由PFA制成的非膜过滤器结构制成。比较实例过滤器1、 2和3是使用PTFE膜和完全由PFA制成的非膜过滤器结构制成。
图5的“粒子保留率”或“覆盖度”是指可通过置于流体流的流体路径中的膜从流体流去除的粒子数目的百分比。样品滤膜盘的粒子保留率可如下测量：通过使足够量的含有8ppm标称直径为0.03微米的聚苯乙烯粒子(购自杜克科学(Duke Scientific)G25B) 的0.1％Triton X-100的进料水溶液以7mL/min的恒定流量穿过膜，以达到1％单层覆盖度，和收集渗透物。渗透物中聚苯乙烯粒子的浓度可计算自渗透物的吸收率。粒子保留率接着使用以下方程式计算：
Figure DEST_PATH_GDA0002851190540000172
达到1％单层覆盖度所必需的粒子数目(#)可计算自以下方程式：
Figure DEST_PATH_GDA0002851190540000173
其中
a＝有效膜表面积
dp＝粒子直径
如本文所用，“标称直径”为如通过光子相关光谱法(PCS)、激光衍射或光学或SEM显微法测定的粒子直径。通常，计算的直径或标称直径表示为与粒子的所投影图像具有相同投影面积的球体的直径。PCS、激光衍射和光学显微法技术为所属领域中众所周知的。
在第一方面，一种过滤器组件，其包含多孔滤膜，所述多孔滤膜包含聚酰亚胺聚合物且具有边缘；和包含热塑性含氟聚合物的支撑件，其中边缘热粘合至支撑件以在边缘与支撑件之间提供不透流体的密封件。
根据第一方面的第二方面，其中通过使滤膜和支撑件持续足以软化热塑性含氟聚合物的时间暴露于至少300℃的温度，边缘热粘合至支撑件。
根据第一或第二方面的第三方面，其中聚酰亚胺聚合物具有至少1000mN/5mm的拉伸强度(纵向)和至少1000mN/5mm的拉伸强度(横向)。
根据任一前述方面的第四方面，其中滤膜的厚度在10至200微米范围内。
根据任一前述方面的第五方面，其中滤膜展现：使用乙氧基-九氟丁烷(HFE-7200)在25℃的温度下测量的10至300磅/平方英寸范围内的泡点、在21℃下测量的低于 20,000秒/500毫升的IPA流动时间或两者。
根据任一前述方面的第六方面，其中多孔膜含有至少90％聚酰亚胺聚合物。
根据任一前述方面的第七方面，其中热塑性含氟聚合物选自由以下组成的群组：聚 (四氟乙烯)(PTFE)、聚(四氟乙烯-共-六氟丙烯)(FEP)和聚(四氟乙烯-共-全氟(烷基乙烯基醚))(FPA)。
根据任一前述方面的第八方面，其中滤膜为薄片或褶状薄片。
在第九方面中，过滤器包括根据任一前述方面的过滤器组件，过滤器包含：在滤膜周围的含氟聚合物外壳、允许流体流入外壳的入口和在流体穿过膜之后允许流体流出外壳的出口。
根据第九方面的第十方面，其包含由与在入口和出口之间流动的流体接触的表面界定的流动路径，其中流动路径的所有表面均由含氟聚合物或滤膜制成。
在第十一方面中，一种使用第九或第十方面的过滤器的方法，所述方法包含使流体穿过滤膜。
根据第十一方面的第十二方面，其中流体包含选自由以下组成的群组的溶剂：乙酸正丁酯(nBA)、异丙醇(IPA)、乙酸2-乙氧基乙酯(2EEA)、二甲苯、环己酮、乳酸乙酯、甲基异丁基甲醇(MIBC)、甲基异丁基酮(MIBK)、乙酸异戊酯、丙二醇甲醚(PGME或(2- 甲氧基-1-甲基乙基乙酸酯))，和丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇乙醚(PGEE)、NMP (1-甲基-2-吡咯烷酮)、γ-丁内酯、二甲醚、二丁醚和甲苯。
根据第十一方面或第十二方面的第十三方面，其中流体包含选自由以下组成的群组的溶剂：丙二醇甲醚(PGME)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇乙醚(PGEE)和环己酮，且相对于含有聚酰亚胺膜和聚乙烯外壳的类似过滤器，该过滤器展现减少量的烃沥滤。
根据第十三方面的第十四方面，其中相对于含有聚酰亚胺膜和聚乙烯外壳的类似过滤器，该过滤器展现烃沥滤的至少50％减少。
在第十五方面中，一种制备包括与热塑性含氟聚合物接触的多孔滤膜的过滤器组件的方法，多孔滤膜包含聚酰亚胺聚合物且具有边缘，所述方法包含加热热塑性含氟聚合物以软化热塑性含氟聚合物。
根据第十五方面的第十六方面，其进一步包含将热塑性含氟聚合物加热到至少400 ℃的温度后维持足以软化热塑性含氟聚合物的时间。
根据第十五或第十六方面的第十七方面，其中热塑性含氟聚合物为端件，且所述方法包含：使滤膜和热塑性含氟聚合物持续足以软化热塑性含氟聚合物的时间暴露于至少400℃的温度，和使滤膜的边缘与经软化的热塑性含氟聚合物接触，接着降低热塑性含氟聚合物的温度以在边缘与端件之间提供不透流体的密封件。
根据第十五至第十七方面中任一项的第十九方面，其中热塑性含氟聚合物选自由以下组成的群组：聚(四氟乙烯)(PTFE)、聚(四氟乙烯-共-六氟丙烯)(FEP)和聚(四氟乙烯-共-全氟(烷基乙烯基醚))(FPA)。

Claims (8)

1.一种过滤器组件，其特征在于其包含：
包含聚酰亚胺聚合物且具有边缘的多孔滤膜；和
包含热塑性含氟聚合物的支撑件，
其中所述边缘热粘合至所述支撑件以在所述边缘与所述支撑件之间提供不透流体的密封件。
2.根据权利要求1所述的过滤器组件，其特征在于所述边缘如下热粘合至所述支撑件：通过使所述滤膜和所述支撑件持续足以软化所述热塑性含氟聚合物的时间暴露于至少300℃的温度。
3.根据权利要求1所述的过滤器组件，其特征在于所述聚酰亚胺聚合物具有至少1000mN/5mm的纵向拉伸强度和至少1000mN/5mm的横向拉伸强度。
4.根据权利要求1所述的过滤器组件，其特征在于所述滤膜的厚度为10至200微米。
5.根据权利要求1所述的过滤器组件，其特征在于所述滤膜展现：
使用乙氧基-九氟丁烷HFE-7200在25℃的温度下测量的10至300磅/平方英寸范围内的泡点，
在21℃下测量的低于20,000秒/500毫升的IPA流动时间，或
两者。
6.根据权利要求1所述的过滤器组件，其特征在于所述滤膜为薄片或褶状薄片。
7.一种过滤器，其包括根据任一前述权利要求所述的过滤器组件，其特征在于所述过滤器包含：
在滤膜周围的含氟聚合物外壳，
允许流体流入所述外壳的入口，和
在所述流体穿过所述滤膜之后允许所述流体流出所述外壳的出口。
8.根据权利要求7所述的过滤器，其特征在于其包含由与在所述入口和所述出口之间流动的流体接触的表面界定的流动路径，其中所述流动路径的所有表面均由含氟聚合物或所述滤膜制成。
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