CN212467391U - 一种己内酰胺纯化装置 - Google Patents

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袁森
任永辉
宋明抄
郝广涛
李�浩
陈志强
乔林
姜治国
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Abstract

本实用新型公开了一种己内酰胺纯化装置,涉及己内酰胺制备技术领域,具体为一种己内酰胺纯化装置,包括杂质沉淀箱,杂质沉淀箱的侧面插接有溶液输入管,杂质沉淀箱的上表面的一侧插接有沉淀试剂添加装置,杂质沉淀箱上表面的一侧固定连接有pH值检测仪,杂质沉淀箱的下表面固定连接有杂质过滤箱,杂质过滤箱内固定连接有杂质过滤机构,杂质过滤机构的侧面固定连接有溶液引流管,溶液引流管的另一端固定连接有引流泵,蒸馏箱的正面设有蒸馏观测窗。该己内酰胺纯化装置,通过溶液搅拌机构的设置使沉淀试剂与溶剂反应更加迅速彻底,防止沉淀试剂过量添加产生新的杂质,通过杂质过滤机构的设置将溶液中的杂质过滤出得到纯化后的己内酰胺。

Description

一种己内酰胺纯化装置
技术领域
本实用新型涉及己内酰胺制备技术领域,具体为一种己内酰胺纯化装置。
背景技术
己内酰胺的分子式是C6H11NO,外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片 (通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。尼龙-6切片随着质量和指标的不同,有不同的侧重应用领域。己内酰胺绝大部分用于生产聚己内酰胺,后者约90%用于生产合成纤维,即卡普隆,10%用做塑料,用于制造齿轮、轴承、管材、医疗器械及电气、绝缘材料等。也用于涂料、塑料剂及少量地用于合成赖氨酸等。主要用于制取己内酰胺树脂、纤维和人造革等,也用作医药原料。现有技术中,甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸,在发烟硫酸中,六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富,生成成本低,具有一定的发展前途。但是己内酰胺常温下己内酰胺容易吸湿,易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂在制备过程中难免会混入一定的杂质,会影响到成品的纯度。
实用新型内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本实用新型提供了一种己内酰胺纯化装置,解决了上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本实用新型通过以下技术方案予以实现:一种己内酰胺纯化装置,包括杂质沉淀箱,所述杂质沉淀箱的侧面插接有溶液输入管,所述杂质沉淀箱的上表面的一侧插接有沉淀试剂添加装置,所述杂质沉淀箱上表面的一侧固定连接有pH值检测仪,所述pH值检测仪的检测探头插接在杂质沉淀箱的内部,所述杂质沉淀箱的正面设有沉淀观察窗,所述杂质沉淀箱的下表面固定连接有杂质过滤箱,所述杂质过滤箱的内表面固定连接有杂质过滤机构,所述杂质过滤机构的侧面固定连接有溶液引流管,所述溶液引流管的另一端固定连接有引流泵,所述引流泵的另一端固定连接有溶液输出管,所述溶液输出管的另一端插接在蒸馏箱的侧面,所述蒸馏箱的正面设有蒸馏观测窗,所述蒸馏箱的上表面固定连接有蒸汽导出管。
可选的,所述杂质沉淀箱的内表面的顶部固定连接有溶液搅拌机构,所述溶液搅拌机构包括隔水板,所述隔水板内固定连接有搅拌电机,所述搅拌电机固定连接在杂质沉淀箱的内表面,所述搅拌电机的输出端固定连接有搅动板。
可选的,所述沉淀试剂添加装置包括支架,所述支架的顶部固定连接有沉淀试剂瓶,所述沉淀试剂瓶的底部固定连接有沉淀试剂管,所述沉淀试剂管的另一端插接在杂质沉淀箱的内部,所述沉淀试剂管上固定连接有抑流阀门。
可选的,所述杂质沉淀箱的侧面固定连接有溶液导流管,所述溶液导流管的另一端插接在杂质过滤箱的内部,所述溶液导流管和溶液输入管上均固定连接有溶液控制阀门。
可选的,所述蒸馏箱的内部设有加热机构,所述加热机构包括加热底座,所述加热底座固定安装在蒸馏箱内表面的顶部,所述加热底座的下表面固定连接有加热板,所述加热板的数量有三个,三个所述加热板均匀分布在加热底座的下表面,所述加热板的设定温度为一百五十摄氏度。
可选的,所述杂质过滤机构包括支撑板,所述支撑板的数量为两个,两个支撑板对称分布在杂质过滤箱的内表面,所述支撑板通过卡槽固定连接有过滤网架,所述过滤网架的侧面固定连接与杂质过滤网,所述杂质过滤网的数量为两个。
(三)有益效果
本实用新型提供了一种己内酰胺纯化装置,具备以下有益效果:
1、该己内酰胺纯化装置,通过溶液搅拌机构的设置,在使用中能够使溶液与沉淀试剂进行快速充分的接触,使沉淀试剂中的成分与溶液中的杂质成分迅速的发生化学反应形成絮状沉淀物,通过沉淀试剂添加装置和pH值检测仪的配合设置,在使用中能够实时的监控溶液在滴入沉淀溶剂后的pH值变化,溶液由于加工流程其中会存在硫酸根呈酸性,沉淀试剂的pH值呈碱性,当pH 值检测仪检测到的pH值呈中性时溶液中的杂质均已完成化学反应变为絮状沉淀物,达到了纯化的目的。
2、该己内酰胺纯化装置,通过杂质过滤机构的设置,在使用中能够有效的将沉淀出的杂质与纯净的液体进行分离,达到了使得到的最终产物的纯度提高的目的,通过沉淀观察窗和蒸馏观测窗的设置,在使用中能够便捷的观察每一步的反应程度,能够有效的减少意外的发生更加方便人员的掌控。
附图说明
图1为本实用新型整体结构示意图;
图2为本实用新型杂质沉淀箱正视剖面的结构示意图;
图3为本实用新型杂质过滤箱正视剖面的结构示意图;
图4为本实用新型蒸馏箱正视剖面的结构示意图。
图中:1、杂质沉淀箱;2、溶液输入管;3、沉淀试剂添加装置;301、支架;302、沉淀试剂瓶;303、沉淀试剂管;304、抑流阀门;4、pH值检测仪;5、沉淀观察窗;6、杂质过滤箱;7、杂质过滤机构;701、支撑板;702、过滤网架;703、杂质过滤网;8、溶液引流管;9、引流泵;10、溶液输出管; 11、蒸馏箱;12、蒸馏观测窗;13、蒸汽导出管;14、溶液搅拌机构;1401、隔水板;1402、搅拌电机;1403、搅动板;15、溶液导流管;16、加热机构; 1601、加热底座;1602、加热板;17、溶液控制阀门。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。
请参阅图1至图4,本实用新型提供一种技术方案:一种己内酰胺纯化装置,一种己内酰胺纯化装置,包括杂质沉淀箱1,杂质沉淀箱1的内表面的顶部固定连接有溶液搅拌机构14,溶液搅拌机构14包括隔水板1401,隔水板 1401内固定连接有搅拌电机1402,搅拌电机1402固定连接在杂质沉淀箱1 的内表面,搅拌电机1402的输出端固定连接有搅动板1403,该己内酰胺纯化装置,通过溶液搅拌机构14的设置,在使用中能够使溶液与沉淀试剂进行快速充分的接触,使沉淀试剂中的成分与溶液中的杂质成分迅速的发生化学反应形成絮状沉淀物,杂质沉淀箱1的侧面插接有溶液输入管2,杂质沉淀箱 1的侧面固定连接有溶液导流管15,溶液导流管15的另一端插接在杂质过滤箱6的内部,溶液导流管15和溶液输入管2上均固定连接有溶液控制阀门17,杂质沉淀箱1的上表面的一侧插接有沉淀试剂添加装置3,沉淀试剂添加装置 3包括支架301,支架301的顶部固定连接有沉淀试剂瓶302,沉淀试剂瓶302 的底部固定连接有沉淀试剂管303,沉淀试剂管303的另一端插接在杂质沉淀箱1的内部,沉淀试剂管303上固定连接有抑流阀门304,杂质沉淀箱1上表面的一侧固定连接有pH值检测仪4,pH值检测仪4的检测探头插接在杂质沉淀箱1的内部,通过沉淀试剂添加装置3和pH值检测仪4的配合设置,在使用中能够实时的监控溶液在滴入沉淀溶剂后的pH值变化,溶液由于加工流程其中会存在硫酸根呈酸性,沉淀试剂的pH值呈碱性,当pH值检测仪4检测到的pH值呈中性时溶液中的杂质均已完成化学反应变为絮状沉淀物,达到了纯化的目的,杂质沉淀箱1的正面设有沉淀观察窗5,杂质沉淀箱1的下表面固定连接有杂质过滤箱6,杂质过滤箱6的内表面固定连接有杂质过滤机构7,杂质过滤机构7包括支撑板701,支撑板701的数量为两个,两个支撑板701 对称分布在杂质过滤箱6的内表面,支撑板701通过卡槽固定连接有过滤网架702,过滤网架702的侧面固定连接与杂质过滤网703,杂质过滤网703的数量为两个,该己内酰胺纯化装置,通过杂质过滤机构7的设置,在使用中能够有效的将沉淀出的杂质与纯净的液体进行分离,达到了使得到的最终产物的纯度提高的目的,杂质过滤机构7的侧面固定连接有溶液引流管8,溶液引流管8的另一端固定连接有引流泵9,引流泵9的另一端固定连接有溶液输出管10,溶液输出管10的另一端插接在蒸馏箱11的侧面,蒸馏箱11的内部设有加热机构16,加热机构16包括加热底座1601,加热底座1601固定安装在蒸馏箱11内表面的顶部,加热底座1601的下表面固定连接有加热板 1602,加热板1602的数量有三个,三个加热板1602均匀分布在加热底座1601 的下表面,加热板1602的设定温度为一百五十摄氏度,蒸馏箱11的正面设有蒸馏观测窗12,通过沉淀观察窗5和蒸馏观测窗12的设置,在使用中能够便捷的观察每一步的反应程度,能够有效的减少意外的发生更加方便人员的掌控,蒸馏箱11的上表面固定连接有蒸汽导出管13。
使用时,通过甲苯法所得到的己内酰胺中会有硫酸根等酸性杂质存在,将己内酰胺溶于水中得到己内酰胺溶液,己内酰胺溶液通过溶液输入管2进入到杂质沉淀箱1内,此时pH值检测仪4通过探头对溶液的酸碱度进行检测,打开抑流阀门304向溶液中添加沉淀试剂,沉淀试剂为弱碱性溶液会与溶液中的硫酸根反应形成絮状沉淀,通过溶液搅拌机构14使溶液与沉淀试剂的反应更加彻底迅速,保证pH值检测仪4所测值的准确性防止沉淀溶剂添加过量,当pH值检测仪4检测到溶液酸碱度为中性后说明溶液中的杂质已完成彻底的絮凝沉淀,打开溶液导流管15上的溶液控制阀门17使溶液进入到杂质过滤箱6内,通过杂质过滤机构7将溶液中的絮凝杂质过滤,使纯净的溶液能够通过引流泵9进入到蒸馏箱11内,开启加热机构16,由于己内酰胺的沸点在二百七十摄氏度而水的沸点只有一百摄氏度,通过加热板1602对水进行加热使水沸腾蒸发通过蒸汽导出管13进入到专门的收集装置中,由于加热板1602 的温度最高只有一百五十摄氏度,此时己内酰胺会留在蒸馏箱11内,通过蒸馏观测窗12观察蒸馏状况,当水分蒸发完全后蒸馏箱11内所剩下的为纯化后的己内酰胺。
本实用新型的工作原理及有益效果:该己内酰胺纯化装置,通过溶液搅拌机构14的设置,在使用中能够使溶液与沉淀试剂进行快速充分的接触,使沉淀试剂中的成分与溶液中的杂质成分迅速的发生化学反应形成絮状沉淀物,通过沉淀剂添加装置3和pH值检测仪4的配合设置,在使用中能够实时的监控溶液在滴入沉淀溶剂后的pH值变化,溶液由于加工流程其中会存在硫酸根呈酸性,沉淀试剂的pH值呈碱性,当pH值检测仪4检测到的pH值呈中性时溶液中的杂质均已完成化学反应变为絮状沉淀物,达到了纯化的目的,该己内酰胺纯化装置,通过杂质过滤机构7的设置,在使用中能够有效的将沉淀出的杂质与纯净的液体进行分离,达到了使得到的最终产物的纯度提高的目的,通过沉淀观察窗5和蒸馏观测窗12的设置,在使用中能够便捷的观察每一步的反应程度,能够有效的减少意外的发生更加方便人员的掌控。
以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种己内酰胺纯化装置,包括杂质沉淀箱(1),其特征在于:所述杂质沉淀箱(1)的侧面插接有溶液输入管(2),所述杂质沉淀箱(1)的上表面的一侧插接有沉淀试剂添加装置(3),所述杂质沉淀箱(1)上表面的一侧固定连接有pH值检测仪(4),所述pH值检测仪(4)的检测探头插接在杂质沉淀箱(1)的内部,所述杂质沉淀箱(1)的正面设有沉淀观察窗(5),所述杂质沉淀箱(1)的下表面固定连接有杂质过滤箱(6),所述杂质过滤箱(6)的内表面固定连接有杂质过滤机构(7),所述杂质过滤机构(7)的侧面固定连接有溶液引流管(8),所述溶液引流管(8)的另一端固定连接有引流泵(9),所述引流泵(9)的另一端固定连接有溶液输出管(10),所述溶液输出管(10)的另一端插接在蒸馏箱(11)的侧面,所述蒸馏箱(11)的正面设有蒸馏观测窗(12),所述蒸馏箱(11)的上表面固定连接有蒸汽导出管(13)。
2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺纯化装置,其特征在于:所述杂质沉淀箱(1)的内表面的顶部固定连接有溶液搅拌机构(14),所述溶液搅拌机构(14)包括隔水板(1401),所述隔水板(1401)内固定连接有搅拌电机(1402),所述搅拌电机(1402)固定连接在杂质沉淀箱(1)的内表面,所述搅拌电机(1402)的输出端固定连接有搅动板(1403)。
3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺纯化装置,其特征在于:所述沉淀试剂添加装置(3)包括支架(301),所述支架(301)的顶部固定连接有沉淀试剂瓶(302),所述沉淀试剂瓶(302)的底部固定连接有沉淀试剂管(303),所述沉淀试剂管(303)的另一端插接在杂质沉淀箱(1)的内部,所述沉淀试剂管(303)上固定连接有抑流阀门(304)。
4.根据权利要求1所述的一种己内酰胺纯化装置,其特征在于:所述杂质沉淀箱(1)的侧面固定连接有溶液导流管(15),所述溶液导流管(15)的另一端插接在杂质过滤箱(6)的内部,所述溶液导流管(15)和溶液输入管(2)上均固定连接有溶液控制阀门(17)。
5.根据权利要求1所述的一种己内酰胺纯化装置,其特征在于:所述蒸馏箱(11)的内部设有加热机构(16),所述加热机构(16)包括加热底座(1601),所述加热底座(1601)固定安装在蒸馏箱(11)内表面的顶部,所述加热底座(1601)的下表面固定连接有加热板(1602),所述加热板(1602)的数量有三个,三个所述加热板(1602)均匀分布在加热底座(1601)的下表面,所述加热板(1602)的设定温度为一百五十摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种己内酰胺纯化装置,其特征在于:所述杂质过滤机构(7)包括支撑板(701),所述支撑板(701)的数量为两个,两个支撑板(701)对称分布在杂质过滤箱(6)的内表面,所述支撑板(701)通过卡槽固定连接有过滤网架(702),所述过滤网架(702)的侧面固定连接与杂质过滤网(703),所述杂质过滤网(703)的数量为两个。
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CN114082209A (zh) * 2021-12-08 2022-02-25 启东亚太药业有限公司 一种负压蒸馏苯肼分离提纯设备及方法

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