CN210473947U - 一种带安全联锁的格氏试剂生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于有机合成技术领域，尤其是一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，包括架设在操作平台上的夹套反应釜，所述夹套反应釜由釜体、釜盖和夹套组成，所述釜体和釜盖用卡子连接形成一个密封的反应空间，在釜体四周设置有夹套，在夹套内通冷却水，控制釜体内的温度，在所述釜体内设置有温度传感器、压力传感器，传感器的信号线与设置在所述夹套反应釜外的DCS系统相连；所述釜体内还设置有搅拌桨。该带安全联锁的格氏试剂生产装置，反应过程由DCS系统控制，通过控制1,4‑二氯丁烷的加入速度、调节搅拌桨的转速、冷却水的流量等，可将反应釜内温度、压力控制在最佳反应条件下。

Description

一种带安全联锁的格氏试剂生产装置

技术领域

本实用新型涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种带安全联锁的格氏试剂生产装置。

背景技术

格氏试剂是卤化镁的有机金属化合物，在有机合成领域应用非常广泛，包括烷基化反应、羰基加成、共轭加成及卤代烃还原等。应用格氏试剂的化学反应称为格氏反应，在生物素的生产中格氏反应是其中的一个关键步骤。

生物素又称为维生素H，是维生素B族大家族中的一员。它是维持人体自然生长、发育和正常人体机能健康必要的营养素。生物素的工业化生产目前普遍采用全合成法，由环酸(I)为起始原料，工艺路线如图1所示。环酸(I)经脱水得环酐(II)，再经硫代得到硫内酯(III)，然后经过格氏反应得到格氏物(IV)。格氏物(IV) 经加氢、脱苄、关环反应后即可得到生物素(VII)成品。

从上述合成路线可以看出，硫内酯(III)与格氏试剂 MgCl(CH₂)₄ClMg反应得到格氏物(IV)是生物素合成中必不可少的一个合成步骤。格氏反应方程式如下所示：

格氏试剂MgCl(CH₂)₄ClMg性质非常活泼，无法运输和储存，必须现制现用，它由镁粉和1,4-二氯丁烷在无水四氢呋喃中反应而得。

由于镁粉和1,4-二氯丁烷反应放热很剧烈，反应必须在夹套反应釜中进行，夹套反应釜一般架设在操作平台上，由釜体、釜盖和夹套组成，釜体和釜盖用卡子连接成一个密封的反应空间，釜体四周设置夹套，在夹套内通冷却水，给釜体内的反应液降温，使其保持在合适的反应温度范围内。同时，反应釜还需设置搅拌桨，充分搅拌反应液，使反应充分且有助于传热和传质。在通常情况下，控制1,4-二氯丁烷的加入速度，搅拌桨转速、冷却水流量正常的情况下，反应过程非常平稳，不会出现超温超压的现象。但在某种故障或人为疏忽的情况下，比如1,4-二氯丁烷加入速度过快，或者冷却水流量过低，或者搅拌桨转速过低时，会使釜体内反应液的温度升高，温度升高又会引起四氢呋喃汽化，使釜内压力升高。温度过高又会加速镁粉与1,4- 二氯丁烷的反应，产生更多的热量，使釜内温度进一步升高，从而陷入恶性循环，使反应失控，致使釜体内压力急剧升高，最终引起反应釜爆炸事故。因此，采用普通的夹套反应釜生产格氏试剂存在严重的安全隐患。

实用新型内容

本实用新型提出一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，用以解决格氏试剂生产过程中的安全隐患。

本实用新型的技术方案是这样实现的：一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，包括架设在操作平台上的夹套反应釜，所述夹套反应釜由釜体、釜盖和夹套组成，所述釜体和釜盖用卡子连接形成一个密封的反应空间，在釜体四周设置有夹套，在夹套内通冷却水，控制釜体内反应液的温度，其特征在于在所述釜体内设置有温度传感器、压力传感器，传感器的信号线与设置在所述操作平台上的DCS系统相连；所述釜体内还设置有搅拌桨，所述搅拌桨由设置在所述釜盖上方的电机驱动，在所述电机上设置有电流传感器，电流传感器的信号线与所述DCS系统相连；在所述釜盖开设置有四氢呋喃加料口，四氢呋喃开关阀的一端固定安装在所述四氢呋喃加料口上，所述四氢呋喃开关阀的另一端与四氢呋喃高位槽相连，所述四氢呋喃开关阀的控制线与所述的DCS系统相连；在所述釜盖上还开设有1,4-二氯丁烷加料口，1,4-二氯丁烷控制阀的一端固定安装在所述1,4-二氯丁烷加料口上，所述1,4-二氯丁烷控制阀的另一端与1,4-二氯丁烷高位槽相连，所述1,4-二氯丁烷控制阀的控制线与所述的DCS系统相连；在所述的夹套底部设置有冷却水进水口，冷却水控制阀的一端固定安装在所述冷却水进水口上，所述冷却水控制阀的另一端与冷却水进水总管相连，所述冷却水控制阀的控制线与所述DCS系统相连，所述冷却水进水总管上设置有冷却水压力传感器，所述冷却水压力传感器的信号线与所述DCS系统相连；在所述夹套上部设置有冷却水出口。

当所述釜体内的压力大于70kPa时，所述DCS系统进行预报警；大于80kPa时，所述DCS系统进行报警并联锁，切断所述1,4-二氯丁烷的控制阀，将所述冷却水控制阀开至最大。

当所述釜体内的温度大于67℃时，所述DCS系统进行预报警；大于68℃时，所述DCS系统进行报警并联锁，切断所述1,4-二氯丁烷的控制阀，将所述冷却水控制阀开至最大。

当搅拌电机的电流小于7.5A时，所述DCS系统进行预报警；小于7A或大于8.5A时，所述DCS系统进行报警并联锁，切断所述1,4- 二氯丁烷的控制阀，将所述冷却水控制阀开至最大。

当所述釜体内的压力大于100kPa，冷却水压力小于0.1MPa时，打开所述四氢呋喃开关阀。

采用上述技术方案，本实用新型具有以下有益效果：

1.反应过程由DCS系统控制，通过控制1,4-二氯丁烷的加入速度、调节搅拌桨的转速、冷却水的流量等，可将反应釜内温度、压力控制在最佳反应条件下。

2.当反应釜内温度、压力达到预警值时，可以发出报警，提醒操作人员，及时排除反应异常情况，从而可以有效避免生产事故的发生，保证生产质量。

3.当反应釜内温度、压力达到安全值上限时，安全联锁启动，切断1,4-二氯丁烷控制阀，将冷却水开至最大，快速将反应釜内温度、压力降至安全范围内，从而避免发生安全生产事故。

4.当反应釜内温度、压力超出安全值时，开启四氢呋喃开关阀，利用大量四氢呋喃加入到釜内，使釜内温度快速下降至安全值，从而在极端情况下也能保证不出安全事故。

附图说明

图1为以环酸为起始原料的合成工艺路线图；

图2为本实用新型提出的一种带安全联锁的格氏试剂生产装置的示意图。

图中：1、操作平台；2、釜体；3、釜盖；4、夹套；5、卡子；6、温度传感器；7、压力传感器；8、DCS系统；9、搅拌桨；10、电机； 11、电流传感器；12、四氢呋喃加料口；13、四氢呋喃开关阀；14、 1,4-二氯丁烷加料口；15、1,4-二氯丁烷控制阀；16、冷却水进水口； 17、冷却水控制阀；18、冷却水进水总管；19、冷却水压力传感器； 20、冷却水出口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

参见图2，一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，包括架设在操作平台1上的夹套反应釜，夹套反应釜由釜体2、釜盖3和夹套4 组成，釜体2和釜盖3用卡子5连接形成一个密封的反应空间，在釜体2四周设置有夹套4，夹套4内通冷却水，釜体2内分别设置有温度传感器6和压力传感器7，温度传感器6和压力传感器7的信号线与设置在操作平台1上的DCS系统8相连；

釜体2内还设置有搅拌桨9，搅拌桨9由设置在釜盖3上方的电机10驱动，电机10上设置有电流传感器11，电流传感器11的信号线与所述DCS系统8相连；

DCS系统8它是一个由过程控制级和过程监控级组成的以通信网络为纽带的多级计算机系统，综合了计算机，通信、显示和控制等 4C技术，其基本思想是分散控制、集中操作、分级管理、配置灵活以及组态方便。

在特殊控制领域，如核电站控制系统，DCS的含义被误叫做数字化控制系统(Digital control system)，其实质仍为分布式操作系统；

釜盖3上开设有四氢呋喃加料口12，四氢呋喃开关阀的一端固定安装在四氢呋喃加料口12上，四氢呋喃开关阀13的另一端固定连接有四氢呋喃高位槽，四氢呋喃开关阀13的控制线与DCS系统8相连；

釜盖3上还开设有1,4-二氯丁烷加料口14，1,4-二氯丁烷控制阀15的一端固定安装在1,4-二氯丁烷加料口14上上，1,4-二氯丁烷控制阀15的另一端固定连接有1,4-二氯丁烷高位槽，1,4-二氯丁烷控制阀15的控制线与DCS系统7相连；

夹套4底部开设有冷却水进水口16，冷却水控制阀17固定安装在冷却水进水口16上，冷却水控制阀17的另一端与冷却水进水总管 18相连，冷却水控制阀17的控制线与DCS系统7相连，冷却水进水总管18上固定安装有冷却水压力传感器19，冷却水压力传感器19的信号线与DCS系统8相连，夹套4上部还开设有冷却水出口19。

其使用方法为：

1、釜体2内的压力大于70kPa时，DCS系统8进行预报警；大于80kPa时，DCS系统8进行报警并联锁，切断1,4-二氯丁烷控制阀15，冷却水控制阀17开至最大；

2、釜体2内的温度大于67℃时，DCS系统8进行预报警；大于 68℃时，DCS系统8进行报警并联锁，切断1,4-二氯丁烷控制阀15，将冷却水控制阀17开至最大；

3、电机10的电流小于7.5A时，DCS系统8进行预报警；小于 7A或大于8.5A时，DCS系统8进行报警并联锁，切断1,4-二氯丁烷控制阀15，将冷却水控制阀17开至最大；

4、当釜体1内的压力大于100kPa，冷却水压力小于0.1MPa时，打开四氢呋喃开关阀13；

反应过程由DCS系统8控制，通过控制1,4-二氯丁烷的加入速度、调节搅拌桨9的转速、冷却水的流量等，可将反应釜内温度、压力控制在最佳反应条件下；

当反应釜内温度、压力达到预警值时，可以发出报警，提醒操作人员，及时排除反应异常情况，从而可以有效避免生产事故的发生，保证生产质量；

当反应釜内温度、压力达到安全值上限时，安全联锁启动，切断 1,4-二氯丁烷，将冷却水开至最大，快速将反应釜内温度、压力降至安全范围内，从而避免发生安全生产事故；

当反应釜内温度、压力超出安全值时，开启四氢呋喃开关阀13，利用大量处于常温状态的四氢呋喃加入到釜内，使釜内温度快速下降至安全值，从而在极端情况下也能保证不出安全事故。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，包括架设在操作平台(1)上的夹套反应釜，所述夹套反应釜由釜体(2)、釜盖(3)和夹套(4)组成，所述釜体(2)和釜盖(3)用卡子(5)连接形成一个密封的反应空间，在釜体(2)四周设置有夹套(4)，所述夹套(4)内通冷却水，其特征在于：所述釜体(2)内分别设置有温度传感器(6)和压力传感器(7)，所述温度传感器(6)和压力传感器(7)的信号线与设置在所述操作平台(1)上的DCS系统(8)相连；

所述釜体(2)内还设置有搅拌桨(9)，所述搅拌桨(9)由所述釜盖(3)上方的电机(10)驱动，所述电机(10)上设置有电流传感器(11)，所述电流传感器(11)的信号线与所述DCS系统(8)相连；

所述釜盖(3)上开设有四氢呋喃加料口(12)，四氢呋喃开关阀(13)的一端固定安装在所述四氢呋喃加料口(12)上，所述四氢呋喃开关阀(13)的另一端固定连接有四氢呋喃高位槽，所述四氢呋喃开关阀(13)的控制线与所述DCS系统(8)相连；

所述釜盖(3)上还开设有1,4-二氯丁烷加料口(14)，1,4-二氯丁烷控制阀(15)的一端固定安装在所述1,4-二氯丁烷加料口(14)上，所述1,4-二氯丁烷控制阀(15)的另一端固定连接有1,4-二氯丁烷高位槽，所述1,4-二氯丁烷控制阀(15)的控制线与所述DCS系统(8)相连；

所述夹套(4)底部开设有冷却水进水口(16)，冷却水控制阀(17)的一端固定安装在所述冷却水进水口(16)上，所述冷却水控制阀(17)的另一端与冷却水进水总管(18)相连，所述冷却水控制阀(17)的控制线与所述DCS系统(8)相连，所述冷却水进水总管(18)上固定安装有冷却水压力传感器(19)，所述冷却水压力传感器(19)的信号线与所述DCS系统(8)相连，所述夹套(4)上部还开设有冷却水出口(20)。

2.根据权利要求1所述的一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，其特征在于：所述釜体(2)内的压力大于70kPa时，所述DCS系统(8)进行预报警；大于80kPa时，所述DCS系统(8)进行报警并联锁，切断所述1,4-二氯丁烷控制阀(15)，所述冷却水控制阀(17)开至最大。

3.根据权利要求1所述的一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，其特征在于：所述釜体(2)内的温度大于67℃时，所述DCS系统(8)进行预报警；大于68℃时，所述DCS系统(8)进行报警并联锁，切断所述1,4-二氯丁烷控制阀(15)，将所述冷却水控制阀(17)开至最大。

4.根据权利要求1所述的一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，其特征在于：所述电机(10)的电流小于7.5A时，所述DCS系统(8)进行预报警；小于7A或大于8.5A时，所述DCS系统(8)进行报警并联锁，切断所述1,4-二氯丁烷控制阀(15)，将所述冷却水控制阀(17)开至最大。

5.根据权利要求1所述的一种带安全联锁的格氏试剂生产装置，其特征在于：当所述釜体(2)内的压力大于100kPa，冷却水压力小于0.1MPa时，打开所述四氢呋喃开关阀(13)。

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