CN217246822U - 反应精馏塔、用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化工生产设备,公开了一种反应精馏塔、用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置。该反应精馏塔包括精馏塔体,精馏塔体的内腔由上至下依次设置有精馏段、反应精馏段和提馏段,精馏塔体上设置有能够对该精馏塔体进行温度调节的控温组件,反应精馏段的侧壁上设置有至少一个精馏塔进料口,精馏段内设置有至少一层精馏填料层,反应精馏段内设置有至少一层反应填料层,反应填料层上装载有反应催化剂,提馏段内设置有至少一层塔板,每个塔板与精馏塔体的内壁连接。该反应精馏塔能够有效提高DMC与乙醇的反应效率,操作灵活度高,降低联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的能耗和生产成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工生产设备,具体地,涉及一种反应精馏塔、用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置。
背景技术
在生产碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)的过程中,通常以碳酸二甲酯(DMC)与乙醇为原料,在催化剂的作用下反应得到碳酸甲乙酯(EMC)和甲醇,在同样的反应条件下,EMC还能够与乙醇继续进行反应,生产碳酸二乙酯(DEC)和甲醇。当DMC与乙醇在固定床反应器中进行反应达到反应平衡后,则无法继续进行正向反应形成产物,进而存在着乙醇反应不完全、转化率低的情况。为提高反应精馏塔的反应速率,需要利用DMC和甲醇产生共沸打破反应平衡,使其反应继续正向进行,才能够使得乙醇转化率达到100%,并提高反应速率。
在现有的生产工艺中,一般采用以下两种方法打破DMC和乙醇的反应平衡,第一种方法是将固定床反应器中的产物直接进行精馏,将未反应的原料精馏回收后再次使用,该方法需要大量的能耗,增加了生产成本;第二种方法是将固定床反应器中的产物打入到反应精馏塔中,反应精馏塔将大部分甲醇和DMC精馏出去,反应平衡随即被打破,同时反应精馏塔中装填有催化剂,可以进一步催化正向反应的进行,该方法使用的反应精馏塔存在操作灵活度低、不便于改变塔工作负荷、成本高的缺点。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术存在的能耗大、成本高的问题,提供一种反应精馏塔、用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置,该反应精馏塔能够有效提高DMC与乙醇的反应效率,操作灵活度高,降低联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的能耗和生产成本。
为了实现上述目的,本实用新型第一方面提供一种反应精馏塔,包括精馏塔体,所述精馏塔体的内腔由上至下依次设置有精馏段、反应精馏段和提馏段,所述精馏塔体上设置有能够对该精馏塔体进行温度调节的控温组件,所述反应精馏段的侧壁上设置有至少一个精馏塔进料口,所述精馏段内设置有至少一层精馏填料层,所述反应精馏段内设置有至少一层反应填料层,所述反应填料层上装载有反应催化剂,所述提馏段内设置有至少一层塔板,每个所述塔板与所述精馏塔体的内壁连接。
优选地,所述塔板为筛孔塔板,且开孔率为8-15%。
更优选地,所述精馏塔进料口设置为多个且沿上下方向分布在所述反应精馏段的侧壁上。
具体地,所述精馏塔体上设置有多个沿上下方向分布在所述精馏塔体上的测温组件,所述测温组件与所述控温组件电连接。
典型地,所述反应催化剂设置为由碱性非均相固体催化剂制成且呈三叶草结构的催化剂。
作为一种优选的结构形式,所述精馏塔体内设置有至少一个分离填料层,所述分离填料层位于所述精馏段内或者位于所述精馏段与所述精馏塔体的气相出料口之间。
作为另一种优选的结构形式,所述精馏塔体的气相出料口与甲醇分离塔连接。
本实用新型第二方面提供一种用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置,包括预反应器、上述的反应精馏塔、脱轻塔、脱重塔、EMC精制塔和DEC精制塔,所述预反应器的出料口与所述精馏塔进料口连接,所述精馏塔体的液相出料口与所述脱轻塔连接,所述脱轻塔的液相出料口与所述脱重塔连接,所述脱重塔的轻液相出料口与所述EMC精制塔连接、重液相出料口与所述DEC精制塔连接。
优选地,该装置还包括混合器和干燥器,所述干燥器的进料口与所述混合器的出料口连接、出料口与所述预反应器的进料口连接,所述脱轻塔的气相出料口与所述混合器连接。
通过上述技术方案,本实用新型提供的反应精馏塔,将精馏段和反应精馏段采用填料式结构,提馏段采用塔板式结构,在应用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯时,能够通过对提馏段中塔板开孔率大小的设计,改变反应精馏塔的工作负荷,提高反应精馏塔的负荷适应能力,且降低制造成本、操作灵活度高,进而有效提高DMC与乙醇反应联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的效率,降低联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的能耗和生产成本。
在本实用新型的优选实施方式中,精馏塔进料口设置为多个且沿上下方向分布在反应精馏段的侧壁上,使得反应精馏塔的进料操作更为灵活,提高碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的产品质量;精馏塔体上设置有多个沿上下方向分布在精馏塔体上的测温组件,更有利于控温组件控制反应精馏塔的温度,为反应精馏塔提供准确的操作参数。
有关本实用新型的其它技术特征和技术效果,将在下文的具体实施方式中进一步说明。
附图说明
图1是本实用新型中反应精馏塔的一种具体实施方式的结构示意图;
图2是本实用新型中反应催化剂的一种具体实施方式的结构示意图;
图3是本实用新型中用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置的一种具体实施方式的结构示意图;
图4是本实用新型中用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置的另一种具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1精馏塔体 11精馏段
12反应精馏段 13提馏段
14精馏填料层 15反应填料层
16塔板 17精馏塔进料口
18塔釜段 2反应催化剂
3测温组件 4预反应器
5脱轻塔 6脱重塔
7EMC精制塔 8DEC精制塔
9混合塔 10干燥器
具体实施方式
首先需要说明的是,在下文的描述中为清楚地说明本实用新型的技术方案而涉及的一些方位词,例如“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等,“上”、“顶”是指精馏塔体1或其他塔体使用状态下顶部所在的方向,“下”、“底”是指精馏塔体1或其他塔体使用状态下底部所在的方向,“内”是指精馏塔体1或其他塔体的内部,“外”是指精馏塔体1或其他塔体的外部。术语为基于附图所示的方向或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。
在本实用新型的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“连接”、“装载”应做广义理解,例如,连接可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或者是一体连接;可以是直接连接,也可以是通过中间媒介间接连接,或者是两个部件内部的连通或两个部件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明所指示的技术特征的数量,因此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括一个或更多个所述特征。
本实用新型第一方面提供的一种反应精馏塔,参见图1,包括精馏塔体1,精馏塔体1的内腔由上至下依次设置有精馏段11、反应精馏段12和提馏段13,精馏塔体1上设置有能够对该精馏塔体1进行温度调节的控温组件,反应精馏段12的侧壁上设置有至少一个精馏塔进料口17,精馏段11内设置有至少一层精馏填料层14,反应精馏段12内设置有至少一层反应填料层15,反应填料层15上装载有反应催化剂2,提馏段13内设置有至少一层塔板16,每个塔板16与精馏塔体1的内壁连接。
本实用新型中的反应精馏塔可以采用本领域常规的规格,也可以根据联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的生产规模进行相应的设计,优选情况下,精馏塔体1的高径比为4-6:1。反应精馏塔的提馏段13可以位于精馏塔体1的底部位置,也可以位于精馏塔体1的中下部,其下方还设有塔釜段18。
本实用新型提供的反应精馏塔,用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯时,将碳酸二甲酯(DMC)和乙醇原料经过预反应达到平衡态得到预产物(预产物的主要组分为碳酸二甲酯、乙醇以及两者反应生成的碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、甲醇),经精馏塔进料口17从反应精馏段12输入精馏塔体1内,利用控温组件控制精馏塔体1内的温度,使得预产物中的部分DMC与部分甲醇形成共沸物,共沸物经精馏段11进行分离后从精馏塔体1的气相出料口采出,此时,利用共沸物的形成以打破DMC和乙醇的反应平衡,使得预产物中的部分碳酸二甲酯与部分乙醇在反应精馏段12内经反应催化剂2催化进行反应继续生成碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC),预产物中的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯以及反应精馏段12中生成的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯经过提馏段13后,从精馏塔体1的液相出料口采出,以进入下一个工序。
作为本实用新型中精馏塔体1的一种优选实施方式,精馏塔体1内设置有至少一个分离填料层,分离填料层位于精馏段11内或者位于精馏段11与精馏塔体1的气相出料口之间。分离填料层用于对从精馏塔体1的气相出料口采出的物料进行分离,在应用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯时,分离填料层用于对碳酸二甲酯-甲醇共沸物中的甲醇进行分离。具体地,分离填料层内填充有无水氯化钙、氯化镁和硫酸铜中的至少一种。
以分离填料层内填充有无水氯化钙为例,反应精馏塔用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的具体过程为:将碳酸二甲酯(DMC)和乙醇原料经过预反应达到平衡态得到预产物(预产物的主要组分为碳酸二甲酯、乙醇以及两者反应生成的碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、甲醇),经精馏塔进料口17从反应精馏段12输入精馏塔体1内,利用控温组件控制精馏塔体1内的温度,使得预产物中的部分DMC与部分甲醇形成DMC-甲醇共沸物,DMC-甲醇共沸物经分离填料层进行共沸物中的甲醇分离,使得无水氯化钙与甲醇反应形成CaCl2与CH3OH的结晶物质,同时释放部分热量;DMC-甲醇共沸物中的甲醇被分离填料层中的无水氯化钙吸收后,余下的气相主要包含碳酸二甲酯,从精馏塔体1的气相出料口采出,此时,利用共沸物的形成以打破DMC和乙醇的反应平衡,使得预产物中的部分碳酸二甲酯与部分乙醇在反应精馏段12内经反应催化剂2催化进行反应继续生成碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC),预产物中的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯以及反应精馏段12中生成的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯经过提馏段13后,从精馏塔体1的液相出料口采出,以进入下一个工序。
在此过程中,DMC-甲醇共沸物的平衡在分离填料层经过无水氯化钙吸收后被破坏,释放出碳酸二甲酯轻组分和热量从精馏塔体1的气相出料口采出,可以采集后返回上一个工序进行回收利用。为确保联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的反应体系能够连续生产,可以设置两个反应精馏塔或多个反应精馏塔并联,以便在分离填料层中的无水氯化钙吸收甲醇达到饱和后,能够自由切换使用,从而实现连续生产,分离填料层中的吸收甲醇达到饱和后的无水氯化钙还能够进行更换、再生回收利用;分离填料层中的无水氯化钙当然也可以进行在线再生,具体地,将分离填料层以通入高温氮气(例如125℃以上,优选125-300℃)的方式进行程序升温,高温氮气从分离填料层的下方(例如,精馏塔进料口17)进入精馏塔体1,CaCl2与CH3OH结晶物质在高温下再生为无水氯化钙并释放出甲醇,该甲醇可进行收集并冷却回收,分离填料层中再生的无水氯化钙冷却后继续循环使用。
本实用新型提供的反应精馏塔,将精馏段11和反应精馏段12采用填料式结构,提馏段13采用塔板式结构,从而能够通过对提馏段13中塔板16开孔率大小的设计,改变反应精馏塔的工作负荷,提高反应精馏塔的负荷适应能力,且降低制造成本、操作灵活度高,进而在应用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯时,能够有效提高原料DMC与乙醇的反应效率,降低联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的能耗和生产成本。
本实用新型中,塔板16可以采用筛板式、浮阀式或浮舌式,优选为采用筛孔塔板。在塔板16采用筛孔塔板时,塔板16的层数和开孔率需要根据具体操作工况以及产品情况进行设计和调整,其中,塔板16的开孔率可以通过调节孔径的大小以及开孔之间的距离进行调节,具体地,塔板16的开孔率增大可通过增大孔径和/或缩小开孔间距的方式实现,塔板16的开孔率降低可通过减小孔径和/或增大开孔间距的方式实现。本实用新型的反应精馏塔通过改变塔板16的开孔率,能够调节从塔板16上流下液体的量以及液体在塔板16上的停留时间,从而达到改变反应精馏塔的工作负荷,有效提高其适用性。
作为本实用新型中塔板16的一种优选实施方式,塔板16的开孔率为8-15%。
示例性地,本实用新型中塔板16包括塔板主体、第一溢流堰、第二溢流堰、降液管和开孔,第一溢流堰与第二溢流堰位于塔板主体上且相对设置,开孔设置在塔板主体上且位于第一溢流堰与第二溢流堰之间的区域内,降液管穿设在塔板主体上且位于第一溢流堰背向开孔的一侧,塔板主体与精馏塔体1的内壁连接。精馏塔体1的塔釜气体能够通过开孔分散成细小气流以鼓泡通过液层,使得气液充分接触;通过上一层塔板16的第一溢流堰、降液管和下一层塔板16的第二溢流堰相配合,使得塔板16之间的液面落差小、流动阻力小,有效提高工作负荷与生产能力。
本实用新型中,提馏段13的塔板16上还可以设置有能够用于控制塔板16上开孔的开合比例或数量的调节结构,以实现塔板16的开孔率可进行调节、改变的功能,提升该反应精馏塔在生产过程中的使用灵活度;在应用于不同产能要求或者不同生产线时,通过调节结构调整塔板16的开孔开合数量或比例,以适应不同的应用场景对开孔率的要求。具体地,塔板16的调节结构设置为与塔板16的一侧连接的可收缩挡板,可收缩挡板能够形成不同的展开与收缩状态,以实现对塔板16上不同数量或比例的开孔进行遮挡,进而实现对塔板16的开孔率的调节。可收缩挡板的展开或收缩状态可通过设置相应的电控制器进行自动控制与调节。
本实用新型中,塔板16与精馏塔体1的内壁之间的连接方式可以是固定连接或者可拆卸连接,例如,可以是塔板16的外周与精馏塔体1的内壁直接焊接,也可以是精馏塔体1的内壁上设有固定圈和支撑,塔板16固定在固定圈和支撑上,又或者是塔板16上设有插件、精馏塔体1的内壁上设有与插件相匹配的插口,通过插件密封插接在插口内的方式连接。作为本实用新型中塔板16与精馏塔体1连接的一种优选实施方式,精馏塔体1的内壁上设置有与塔板16相匹配的支撑件,塔板主体与对应的支撑件焊接或通过紧固件连接,以能够增强塔板16与精馏塔体1的内壁的连接强度,提高结构的稳定性。
本实用新型中,精馏塔进料口17可以设置为一个、两个、三个或者更多个,其具体的数量可以根据反应填料层15的层数进行设计,例如,可以是每相邻的两层反应填料层15之间设置一个精馏塔进料口17,以使得进料的位置灵活性更高,更利于提高反应效率。优选情况下,精馏塔进料口17设置为多个且沿上下方向分布在反应精馏段12的侧壁上,以能够在反应精馏塔使用过程中灵活切换精馏塔进料口17,选择进料效果较优的精馏塔进料口17,操作更为灵活,且有利于提高产品的质量。例如,精馏塔进料口17设为两个,反应填料层15设有三层,第一个精馏塔进料口17位于由上至下第一层反应填料层15的下方、第二个精馏塔进料口17位于由上至下第二层反应填料层15的下方。
本实用新型中控温组件可以是能够对精馏塔体1内腔温度进行调节的常规装置,例如,可以是包裹在精馏塔体1外周的加热套,或者是盘绕在精馏塔体1外部的加热管,又或者是对精馏塔体1的塔釜物料进行换热加热的再沸器。优选情况下,控温组件采用对精馏塔体1的塔釜物料进行换热加热的再沸器。
作为本实用新型中精馏塔体1的一种优选实施方式,精馏塔体1上设置有多个沿上下方向分布在精馏塔体1上的测温组件3,测温组件3与控温组件电连接。测温组件3可以是与控温组件的控制器或者控制系统电连接,使得控制器或者控制系统能够更加准确地进行加热等操作。根据多个测温组件3测量到的温度,便于收集精馏塔体1内多个位点的温度情况,不仅能够对精馏塔体1内的工况更加了解,也能够实现控温组件对精馏塔体1内温度更准确的控制。示例性地,测温组件3设有六处,分别位于精馏塔体1的塔顶、精馏段11的中部、反应精馏段12的上部、反应精馏段12的下部、提馏段13的顶部、塔釜段18。
本实用新型中,反应催化剂2根据联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的原料进行相应的选择,其形态为适于装载在反应填料层15上的常规形态。优选情况下,参见图2,反应催化剂2设置为由碱性非均相固体催化剂制成且呈三叶草结构的催化剂。反应催化剂2的三叶草结构可将碱性非均相固体催化剂利用特殊工艺烧结、压制而成,使得反应催化剂2在满足催化剂强度的前提下,有效增大与反应原料的接触面积。
基于上述提供的反应精馏塔,本实用新型第二方面提供一种用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置,参见图3,包括预反应器4、上述任意一项技术方案所述的反应精馏塔、脱轻塔5、脱重塔6、EMC精制塔7和DEC精制塔8,预反应器4的出料口与精馏塔进料口17连接,精馏塔体1的液相出料口与脱轻塔5连接,脱轻塔5的液相出料口与脱重塔6连接,脱重塔6的轻液相出料口与EMC精制塔7连接、重液相出料口与DEC精制塔8连接。该装置能够有效提高原料的反应速率,提高原料转化率和反应效率,进而降低碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的生产成本。本实用新型中,精馏塔进料口17设置为多个时,可以通过联动控制单元将EMC/DEC产品的在线监测与精馏塔进料口17的阀门进行电连接,以实现精馏塔进料口17选择和切换与产品质量之间的实时联动控制。优选情况下,在EMC精制塔7和DEC精制塔8上分别设置产品在线监测装置,并将各个精馏塔进料口17的阀门通过联动控制单元与EMC精制塔7和DEC精制塔8上的产品在线监测装置电连接,以能够通过EMC、DEC产品纯度控制精馏塔进料口17的选择和切换,例如,EMC、DEC产品纯度低于99.99%或者EMC占比小于80%时,通过联动控制单元关闭当前的精馏塔进料口17的阀门,开启另外一个精馏塔进料口17的阀门,以优化进料位置,提高反应效率。
基于本实用新型上述的装置,联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的方法包括以下步骤:
S1、将碳酸二甲酯与乙醇输入预反应器4中进行反应达到平衡态得到预产物,将预产物从精馏塔进料口17输入精馏塔体1的反应精馏段12内;
S2、利用控温组件控制精馏塔体1内的温度,使得预产物中的部分碳酸二甲酯与部分甲醇形成共沸物并经精馏段11进行分离后从精馏塔体1的气相出料口采出,预产物中的部分碳酸二甲酯与部分乙醇在反应精馏段12内经反应催化剂2催化进行反应,预产物中的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯以及反应精馏段12中生成的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯经提馏段13从精馏塔体1的液相出料口采出输入脱轻塔5;
S3、进入脱轻塔5内的物料经该脱轻塔5除去轻组分杂质后,经该脱轻塔5的液相出料口输入脱重塔6,再经脱重塔6分离得到碳酸甲乙酯粗产品和碳酸二乙酯粗产品,将碳酸甲乙酯粗产品经脱重塔6的轻液相出料口输入EMC精制塔7中进行精制,碳酸二乙酯粗产品经脱重塔6的重液相出料口输入DEC精制塔8中进行精制。
本实用新型中,预反应器4的进料口可以通过管道直接与相应的原料供应装置连接,也可以通过混合器9与相应的原料供应装置连接,以使得各原料进入预反应器4中进行预反应。预反应器4的进料口与原料供应装置通过管道连接时,不同原料的供应装置对应的进料管相互连接,以实现在进料管中将不同的原料进行混合后进入预反应器4中。
优选情况下,参见图4,用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置还包括混合器9和干燥器10,干燥器10的进料口与混合器9的出料口连接、出料口与预反应器4的进料口连接,脱轻塔5的气相出料口与混合器9连接。利用混合器9将原料碳酸二甲酯与原料乙醇进行有效的混合后,再经干燥器10进行混合原料的干燥,实现对混合原料的精脱水,进而保证反应产品的质量,提高生产效率。此外,将脱轻塔5的气相出料口与混合器9连接,以将脱轻塔5的塔顶采出的含碳酸二甲酯的气体,输入混合器9中,进行再次利用,还能够利用脱轻塔5的塔顶采出气体中的热量(温度可达80℃)对混合器9内的原料碳酸二甲酯与原料乙醇进行混合加热,提升原料温度,降低能耗。
作为本实用新型中用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置的一种相对优选的具体实施方式,参见图1和图4,包括混合器9、干燥器10、预反应器4、反应精馏塔、脱轻塔5、脱重塔6、EMC精制塔7和DEC精制塔8;反应精馏塔包括高径比为5:1的精馏塔体1,精馏塔体1的内腔由上至下依次设置有精馏段11、反应精馏段12、提馏段13和塔釜段18,精馏段11内设置有三层精馏填料层14和一层分离填料层,分离填料层内填充有无水氯化钙,反应精馏段12内设置有三层反应填料层15,反应填料层15上装载有反应催化剂2,反应催化剂2设置为由碱性非均相固体催化剂制成且呈三叶草结构的催化剂,提馏段13内设置有四层塔板16;塔板16为筛孔塔板,且开孔率为8-15%;反应精馏段12的侧壁上设置有两个精馏塔进料口17,第一个精馏塔进料口17位于由上至下第一层反应填料层15的下方、第二个精馏塔进料口17位于由上至下第二层反应填料层15的下方;精馏塔体1上设置有能够对该精馏塔体1进行温度调节的控温组件,精馏塔体1上设置有六个沿上下方向分布在精馏塔体1上的测温组件3,分别位于精馏塔体1的塔顶、精馏段11的中部、反应精馏段12中由上至下第一层和第二层反应填料层15的下方、提馏段13的顶部和塔釜段18内,每个测温组件3均与控温组件电连接;
干燥器10的进料口与混合器9的出料口连接、出料口与预反应器4的进料口连接,预反应器4的出料口与两个精馏塔进料口17分别连接,精馏塔体1塔底的液相出料口与脱轻塔5连接,脱轻塔5塔顶的气相出料口与混合器9连接、塔底的液相出料口与脱重塔6连接,脱重塔6中部的轻液相出料口与EMC精制塔7连接、底部的重液相出料口与DEC精制塔8连接。
利用上述相对优选的装置联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的方法,包括以下步骤:
S1、将原料碳酸二甲酯与原料乙醇输入混合器9中进行有效的混合后,输入干燥器10进行混合原料的干燥,将干燥后的混合原料输入预反应器4中进行反应达到平衡态得到预产物,将预产物从某一个精馏塔进料口17输入精馏塔体1的反应精馏段12内(如果该精馏塔进料口17的效果不好,可及时切换至另一处个精馏塔进料口17);
S2、结合测温组件3检测到的精馏塔体1内各个位点的温度,控温组件将精馏塔体1内的温度控制为60-68℃,使得预产物中的部分碳酸二甲酯与部分甲醇形成DMC-甲醇共沸物,DMC-甲醇共沸物经精馏段11进入分离填料层,进行共沸物中的甲醇在线吸收分离,使得无水氯化钙与甲醇反应形成CaCl2与CH3OH的结晶物质,同时释放部分热量;
DMC-甲醇共沸物中的甲醇被分离填料层中的无水氯化钙吸收后,余下的气相主要包含碳酸二甲酯,从精馏塔体1的气相出料口采出;利用共沸物的形成以打破预产物中DMC和乙醇的反应平衡状态,使得预产物中的部分碳酸二甲酯与部分乙醇在反应精馏段12内经反应催化剂2催化进行反应继续生成碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯,预产物中的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯以及反应精馏段12中生成的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯经提馏段13后从精馏塔体1的液相出料口采出输入脱轻塔5;
S3、进入脱轻塔5内的物料经该脱轻塔5除去轻组分杂质后,经该脱轻塔5的液相出料口输入脱重塔6(脱轻塔5的气相出料口采出的含碳酸二甲酯的气体,输入混合器9中进行物料和热量的再次利用),再经脱重塔6将碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离得到碳酸甲乙酯粗产品和碳酸二乙酯粗产品,碳酸甲乙酯粗产品经脱重塔6的轻液相出料口输入EMC精制塔7中进行精制得到碳酸甲乙酯产品,碳酸二乙酯粗产品经脱重塔6的重液相出料口输入DEC精制塔8中进行精制得到碳酸二乙酯产品。
由以上描述可以看出,本实用新型提供的用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的反应精馏塔,将精馏段11和反应精馏段12采用填料式结构,提馏段13采用塔板式结构,从而能够通过对提馏段13中塔板16开孔率大小的设计,改变反应精馏塔的工作负荷,提高反应精馏塔的负荷适应能力,且降低制造成本、操作灵活度高,进而有效提高DMC与乙醇反应联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的效率,降低联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的能耗和生产成本。
以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式,但是,本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节,在本实用新型的技术构思范围内,可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本实用新型的思想,其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
Claims (9)
1.一种反应精馏塔,包括精馏塔体(1),其特征在于,所述精馏塔体(1)的内腔由上至下依次设置有精馏段(11)、反应精馏段(12)和提馏段(13),所述精馏塔体(1)上设置有能够对该精馏塔体(1)进行温度调节的控温组件,所述反应精馏段(12)的侧壁上设置有至少一个精馏塔进料口(17),所述精馏段(11)内设置有至少一层精馏填料层(14),所述反应精馏段(12)内设置有至少一层反应填料层(15),所述反应填料层(15)上装载有反应催化剂(2),所述提馏段(13)内设置有至少一层塔板(16),每个所述塔板(16)与所述精馏塔体(1)的内壁连接。
2.根据权利要求1所述的反应精馏塔,其特征在于,所述塔板(16)为筛孔塔板,且开孔率为8-15%。
3.根据权利要求1所述的反应精馏塔,其特征在于,所述精馏塔进料口(17)设置为多个且沿上下方向分布在所述反应精馏段(12)的侧壁上。
4.根据权利要求1所述的反应精馏塔,其特征在于,所述精馏塔体(1)上设置有多个沿上下方向分布在所述精馏塔体(1)上的测温组件(3),所述测温组件(3)与所述控温组件电连接。
5.根据权利要求1所述的反应精馏塔,其特征在于,所述反应催化剂(2)设置为由碱性非均相固体催化剂制成且呈三叶草结构的催化剂。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的反应精馏塔,其特征在于,所述精馏塔体(1)内设置有至少一个分离填料层,所述分离填料层位于所述精馏段(11)内或者位于所述精馏段(11)与所述精馏塔体(1)的气相出料口之间。
7.根据权利要求1至5中任意一项所述的反应精馏塔,其特征在于,所述精馏塔体(1)的气相出料口与甲醇分离塔连接。
8.一种用于联产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置,其特征在于,包括预反应器(4)、权利要求1至7中任意一项所述的反应精馏塔、脱轻塔(5)、脱重塔(6)、EMC精制塔(7)和DEC精制塔(8),所述预反应器(4)的出料口与所述精馏塔进料口(17)连接,所述精馏塔体(1)的液相出料口与所述脱轻塔(5)连接,所述脱轻塔(5)的液相出料口与所述脱重塔(6)连接,所述脱重塔(6)的轻液相出料口与所述EMC精制塔(7)连接、重液相出料口与所述DEC精制塔(8)连接。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,该装置还包括混合器(9)和干燥器(10),所述干燥器(10)的进料口与所述混合器(9)的出料口连接、出料口与所述预反应器(4)的进料口连接,所述脱轻塔(5)的气相出料口与所述混合器(9)连接。
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