CN216584205U - 一种连续合成氨基钠的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种连续合成氨基钠的生产装置，其设置加料口、进气组件、气体排放口，所述反应装置的下部为沉降区，氨基钠的出料位置设置在沉降区下部，所述进气组件在反应装置内的出气高度位置可调。本实用新型的装置可实现反应过程中反应装置中金属钠与氨基钠分层，分层后的氨基钠在反应装置下部形成沉降区，氨基钠从沉降区被连续地从反应装置中移出。所述装置具有工艺稳定、投资少、设备少、氨气利用率高、能耗低、操作方便的优点，克服了现有技术中连续生产必须使用多个反应釜的缺陷，首次实现了单塔连续化工业生产。

Description

一种连续合成氨基钠的生产装置

技术领域

本实用新型涉及氨基钠生产技术领域，特别是涉及一种连续合成氨基钠的生产装置，以及使用该装置进行的连续合成氨基钠的方法。

背景技术

氨基钠(Sodium amide)，是一种化合物，分子式为NaNH₂，分子量为39.0123，橄榄绿色结晶物质，熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中分解为氢氧化钠和氨，在真空中加热至300-330℃分解为钠、氮、氢和氨；遇水分解反应剧烈，生成氢氧化钠和氨，遇乙醇反应较慢，有腐蚀性和吸潮性。

传统的氨基钠的生产一般是通过电加热炉，将固体金属钠加热融化后再升温至300℃左右，然后通入氨气进行反应，当反应釜温升至350±10℃，停止电炉加热。随着通氨量的增加，反应放热的加剧，当温度达到380±10℃后，开鼓风机对反应釜进行降温，直至反应结束，再用鼓风机将反应釜温度降至280±10℃，然后将氨基钠转移至下道工序。

CN1944258A公开了一种氨基钠生产方法，在经氨气置换的干燥反应釜内加入金属钠，在氨气吹扫下用电炉加热反应釜，釜温升至200±20℃时，通入液氨，釜温升至350℃-370℃时停止加热，通过调节液氨流量使釜内温度在370℃-400℃直至反应终止，待釜内氨基钠冷却至250℃-300℃后，再使用滚筒式切片机切片即可得成品。采用的是单釜间歇化反应，不仅产能低，氨气的利用率低，而且操作繁琐，且在通氨反应，有氢气产生的过程，有一段时间仍在采用电炉加热，在有易燃易爆氢气产生的情况下，有电炉明火，存在重大安全隐患。

CN101591009A公开了一种靛蓝生产过程中连续合成氨基钠的制备方法，将液态金属钠在一定的温度下，连续加入氨钠预合成塔，经氨钠循环泵循环，一部分回到预合成塔中，与氨钠合成塔未反应完的氨气在300-400℃下进行预反应，尾气从塔的上部排出；另一部分则进入氨钠合成塔，与氨气在300-400℃下反应得氨基钠。采用的是双塔循环，设备管路复杂，因氨基钠的熔点较高，操作过程中极易出现堵管问题。反应过程依靠泵进行循环，不仅动力消耗高，而且高温下泵的密封问题很难解决，而一旦泄露，氨基钠接触空气就容易着火，安全风险较大，加之塔内设置有填料，给设备检修带来很大的麻烦。

CN102424407A公开了一种连续化生产氨基钠的装置，是一种多级全混流反应器，用于将金属钠和氨气连续反应制得氨基钠和氢气的装置，采用的是多釜串联反应，实现了连续化生产工艺。但是其除了仍然存在CN101591009A面临的问题以外，还面临投资更大，反应不完全(由于是全混流反应装置，反应终点难以判断)，导致氨基钠产品中含有少量金属钠的问题。

因此，亟待提供一种改进的连续合成氨基钠的生产装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题。

实用新型内容

本实用新型公开了一种用于连续合成氨基钠的生产装置，包括，反应装置，该反应装置设置加料口、进气组件、气体排放口，其特征在于，所述反应装置的下部为沉降区，氨基钠的出料位置设置在沉降区下部，所述进气组件在反应装置内的出气高度位置可调。

根据本实用新型，所述进气组件包括进气管和与进气管连接的气体分布器。

在本实用新型的一个实施方式中，所述进气组件包括一根进气管和一个与该进气管连接的气体分布器，所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，所述进气管在反应装置内那部分的长度是可伸缩调节的。

在本实用新型的一个实施方式中，所述进气组件包括一根进气管和至少两个与该进气管连接的气体分布器。所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，每个所述的气体分布器连接在进气管反应装置内的部分上，且在所述进气管上的高度位置不同。例如，所述进气组件包括一根进气管和三个与该进气管连接的气体分布器，这三个气体分布器在所述进气管上的高度位置不同。

在本实用新型的一个实施方式中，所述进气组件包括至少两根进气管和每根进气管上连接的一个气体分布器，每根所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，且每个所述的气体分布器在反应装置内的高度位置不同。例如，所述进气组件包括三根进气管和每根进气管上连接的一个气体分布器，这三个气体分布器在反应装置内的高度位置不同，按照高度位置从下到上可以依次称为第一气体分布器，第二气体分布器和第三气体分布器。

根据本实用新型，气体分布器可以采用本领域常规的气体分布器，包括但不限于环形、排管、盘管、锥形等形状的分布器。在本实用新型的一些实施方式中，本实用新型所述的气体分布器采用开孔气体分布器，可以是仅1个开孔的气体分布器，也可以是具有2个或多个开孔的气体分布器。

根据本实用新型，加料口用于向反应装置加入金属钠。加料口可以位于反应装置的顶部或上部或者中间。为减少对反应装置内沉降区的扰动，优选加料口在反应装置内连接运送管道，通过运送管道在反应装置内部运送金属钠。在本实用新型的一个实施方式中，加料口在反应装置的顶部，在反应装置内从加料口向反应装置中间伸出运送管道。

进一步，所述生产装置还包括设置在所述反应装置外部的加热装置。所述加热装置可采用本领域常规方式加热，如电加热、蒸汽、导热油、熔盐。在本实用新型的一个具体实施方式中采用电加热器，所述电加热器安装于所述反应装置(如合成反应塔)的外壁上。

进一步，所述反应装置外部设置夹套层，所述夹套层用于放置要预热的固体金属钠。在本实用新型的一个实施方式中，所述生产装置还包括液态金属钠储存装置，所述液态金属钠储存装置与所述夹套层连接，以储存预热形成的液态金属钠。在本实用新型的一个实施方式中，所述生产装置还包括泵，所述泵与所述夹套层、液态金属钠储存装置和反应装置加料口连接，以在夹套层、液态金属钠储存装置和反应装置之间泵送液态金属钠。

进一步，所述生产装置还包括设置在所述反应装置外部的降温装置。所述降温装置可以采用本领域常规的装置，如风机、冷却套等，以便在反应温度超过400℃时，进行降温处理。在本实用新型的一个实施方式中，所述降温装置是风机。

进一步，所述生产装置还包括设置在所述反应装置外部的氨基钠储存装置。所述氨基钠储存装置与反应装置中氨基钠的移出管线连接。在本实用新型的一个实施方式中，在反应装置本体底部设置出料口，所述氨基钠的移出管线与出料口连接。在本实用新型的一个实施方式中，氨基钠的移出管线插入位于沉降区的出料位置，使移出管线的开口位于出料位置，利用反应装置内的物料压力，将氨基钠压入移出管线并进入与之相连的氨基钠储存装置；或者，通过外力抽吸的方式，将氨基钠经移出管线送入与之相连的氨基钠储存装置。

进一步，所述生产装置还包括与所述反应装置气体排放口连接的尾气处理装置。在本实用新型的一个实施方式中，所述尾气处理装置包括分离氨气和氢气的装置。所述尾气处理装置还包括将氨气分离回收的装置和氢气净化处理的装置。

根据本实用新型，所述尾气处理包括，分离氨气和氢气，分离的氨气和氢气分别通过纯化处理回收氨气和氢气。氢气作为燃料使用或作为其它工业用途。分离后的氨气则可回收循环利用到本实用新型的合成方法中。在本实用新型的一种实施方式中，尾气处理方式为通过水洗去除尾气中的氨气，形成氨水和氢气；氨水通过精馏得到回收的氨气，氢气进一步进行水洗、酸洗、碱洗等方法精制，回收。

本实用新型还公开了一种采用前述连续合成氨基钠的生产装置进行连续合成氨基钠的方法，在一级反应装置中，连续加入金属钠和氨气，金属钠与氨气反应，生成氨基钠和氢气，在反应装置中金属钠与氨基钠分层，金属钠层位于氨基钠层上方，从反应装置中连续移出氢气和氨基钠，其中，氨基钠从位于反应装置下部由液态氨基钠汇聚形成的沉降区被移出。

根据本实用新型，所述的沉降区是一个功能性的区域描述而不是物理结构性的描述。它位于反应装置的下部，由反应生成的液态氨基钠汇聚形成，沉降区内是氨基钠，没有或含有极少量的金属钠，因此从某种意义说，沉降区也可以认为是氨基钠层，特别是在液态氨基钠和液态金属钠分层后，没有扰动的情况下。沉降区的上界面是金属钠层和氨基钠层的分界面，在实际生产中所述分界面是个有一定厚度的区域，也称为金属钠层和氨基钠层的相界面区。

现有技术的氨基钠合成方法中在反应装置内无法形成沉降区，本实用新型通过改进反应装置，使进气组件在反应装置内的出气高度位置可调，使反应装置中生成的液态氨基酸能够和液态金属钠分层分离，且分层后的氨基钠可汇聚于反应装置底部形成沉降区，将氨基钠从沉降区移出反应装置，从而实现连续进料，连续移出氨基钠和氢气，连续合成氨基钠的目的。

由于沉降区由合成的液态氨基钠汇聚形成，反应装置中沉降区的体积大小在整个连续生产过程中也是动态变化的，在反应初期，氨基钠还未合成或合成量较少时，沉降区不存在或体积很小。随着反应进程氨基钠合成增加，沉降区会逐步出现且体积逐渐增大，沉降区上界面会逐渐升高。并且，在稳定生产后，如果氨基钠的移出速率高于产物合成速率，则沉降区体积会减小，沉降区的上界面会降低；如果氨基钠的移出速率低于氨基钠的合成速率，则沉降区体积会增大，沉降区的上界面会升高。

要实现液态氨基钠和液态金属钠分层并分离后能形成沉降区，就需要提供液态氨基钠和液态金属钠分层分离的条件，并尽量减少对分离后氨基钠的扰动，使其可以沉降至反应装置底部形成沉降区。并且，为了保持沉降区内氨基钠的高纯度，也应尽量减少沉降区的扰动，以保持从位于沉降区的出料位置移出的氨基钠的纯度高。

本实用新型通过随着反应进程调整反应装置内氨气进入反应物料的高度，来实现前述目的。在反应初期阶段，反应装置内的物料以金属钠为主，氨气进入反应物料的高度就位于反应装置内较低的位置，随着反应进行氨基钠生成逐渐增加，相应逐渐提高氨气进入反应物料的高度。在本实用新型的一些实施方式中，在反应过程中，氨气进入反应物料的高度控制在金属钠层中、和/或金属钠层和氨基钠层的相界面区中、和/或沉降区的上部，所述沉降区的上部是指沉降区高度的二分之一到沉降区上界面之间的区域。通过将氨气进入反应物料的位置控制在上述区域，实现反应装置中的液态金属钠和液态氨基钠能够分层，且分层后的氨基钠能形成沉降区，并尽量降低氨气进气对沉降区下方的扰动。

在本实用新型的一些实施方式中，氨气通过进气管进入反应装置与金属钠反应，此时，氨气在反应装置内进入反应物料的位置就相当于进气管出口的高度，所述高度随着反应进行，控制其位于金属钠层中和/或相界面区中和/或沉降区的上部。

为增加气液反应效率，在本实用新型的优选实施方式中，进气管出口连接气体分布器，通过气体分布器将氨气分布到金属钠中。当连接了气体分布器，则进气管出口高度就相当于气体分布器出气口的高度。

在本实用新型的一些实施方式中，为了使所述气体分布器出气口高度保持随着反应进行处于金属钠层中和/或相界面区中和/或沉降区的上部，所述气体分布器的出气高度是可调节的。

在本实用新型的一些实施方式中，在反应装置中所述气体分布器出气高度(相当于氨气进入物料的高度)可调节是通过一个高度位置可调节的气体分布器来实现的，随着反应进行，其高度位置从反应装置下部逐渐升高到反应稳定后的位置。在本实用新型的一个实施方式中，所述气体分布器连接在进气管上，所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，所述进气管在反应装置内那部分的长度是可伸缩调节的。

在本实用新型的一些实施方式中，在反应装置中所述气体分布器出气高度可调节是通过在反应装置中设置多个不同高度位置的气体分布器，根据反应进行(对应于沉降区上界面的高低)启用不同高度位置的气体分布器来实现。所述的这些不同高度位置的气体分布器，每一个可以都是高度固定不变的气体分布器，也可以每一个都是高度在一定范围内可变的气体分布器，也可以是高度固定不变的气体分布器与高度在一定范围内可变的气体分布器组合，以能实现氨气进气位置随沉降区上界面的无级变化。举例来说，可以在反应装置内设置2，3，4或5个不同高度的气体分布器，在反应过程中，根据沉降区的上界面开启适应位置高度的气体分布器来实现尽量不对沉降区下方产生扰动的目的。在本实用新型的一个实施方式中，在反应装置内设置2个或3个不同高度位置的气体分布器，且这些气体分布器的高度固定。

根据本实用新型，所述合成方法中，原料加入的比例为：金属钠：氨气(质量比)＝1：0.74-1.08。

根据本实用新型，所述合成方法中，控制反应温度在300-400℃的范围内。

根据本实用新型，加入反应装置的所述金属钠为固体金属钠或液态金属钠，优选为100℃-300℃的液态金属钠，尤其是低于200℃的液体金属钠。液体金属钠更利于连续输入反应装置，而低温液体金属钠进入反应装置后，可以被反应装置内产生的反应热加热至更高的利于进行合成反应的温度，这样有利于综合利用反应热，降低能耗。

当选用固体金属钠作为原料，可采用常用的固体加入装置或方法将其加入反应装置，例如通过螺旋传送的方式加入。在反应起始阶段，加入反应装置中的固态金属钠可以通过外部加热的方式变成液态金属钠，待反应稳定产生反应热后，后续加入的固体金属钠可以被释放的反应热变成液态金属钠。

在本实用新型的另一种实施方式中，固体金属钠可利用反应热进行预热，变成液态金属钠后再送入反应装置。在本实用新型的一种具体实施方式中，在反应装置外设置夹套层，将固体金属钠加入夹套层中，利用反应热预热熔化，形成液态金属钠，再将液态金属钠送入反应装置。

在本实用新型的一种实施方式中公开一种连续合成氨基钠的方法，该方法使用一级合成反应塔，反应塔设置加料口、进气管、气体排放口、反应塔内设置与进气管连接的高度位置可调的气体分布器以使氨气进入物料的高度可调；所述方法包括：将金属钠连续加入所述合成反应塔内，通过气体分布器连续通入氨气，合成的氨基钠与金属钠分层，在反应塔下部汇聚形成沉降区，反应中调节气体分布器的位置使其高度在高于沉降区高度的上二分之一及以上的位置，从位于沉降区下部的出料位置移出氨基钠，反应产生的氢气及可能存在的未反应完的氨气通过反应塔气体排放口排出。

所述高度位置可调的气体分布器可以是一个高度位置可调节的气体分布器，也可以是多个不同高度位置的气体分布器，这些不同高度位置的气体分布器每一个的高度位置是固定不变的，根据沉降区上界面高低启用相应位置的气体分布器，来实现使氨气进气尽量不对沉降区产生扰动的目的，例如可以设置2，3，4或5个不同高度的气体分布器，优选设置2个或3个高度位置不同的气体分布器。

本实用新型的连续合成氨基钠的方法，实际操作过程中可以分为两个阶段：启动阶段和稳定反应阶段。

在启动阶段，金属钠加入所述反应装置内，开启加热装置升温至300-400℃。在反应装置内使氨气从反应装置的下部进入反应物料中，随着反应装置内氨基钠液位(相当于沉降区的上界面)的逐渐升高，相应调节反应装置内氨气进入反应物料的高度。到氨基钠液位至预设的高度位置时，启动阶段完成，进入稳定反应阶段。在实际生产中可以通过在反应装置内预设的高度位置处安装密度计，检测密度计处物料的密度，当密度达到1.3g/cm³后，可以认为启动阶段完成，进入稳定反应阶段。在实际生产中也可以通过监测排放的尾气成分来判断，当排放尾气中氨气含量开始小于25％时，可以认为启动阶段完成，进入稳定反应阶段。

在稳定反应阶段，利用反应热维持反应，可关闭或降负荷运行加热装置。通过调节金属钠和氨气的加入量，以及必要时的降温处理，将反应温度控制在300-400℃的范围内，并保持氨基钠液位的相对稳定，氨气在反应装置内部进入反应物料的高度也相对稳定，在氨基钠形成的沉降区高度的上二分之一的位置以上，以尽量降低对沉降区的扰动，利于从位于沉降区的出料位置移出氨基钠产品。在稳定反应阶段，金属钠和氨气的重量比可以为1：0.74-1.08。由于本实用新型的合成工艺改进，氨气转化率得到了极大提高，在稳定反应阶段，金属钠和氨气的重量比也可以被控制在更小的范围内，例如1：0.74-0.82。

在本实用新型的一种实施方式中，在合成反应塔中设置高度由低到高的三个气体分布器，在启动阶段，金属钠经加料口加入所述合成反应塔内，开启所述加热装置升温至300-400℃。开启位于反应装置内高度位置最低的气体分布器通入氨气，至反应装置内氨基钠液位超过预设的高度位置，启动阶段完成，进入稳定反应阶段。

在稳定反应阶段，利用反应热维持反应，关闭反应装置内高度位置最低的气体分布器，开启反应装置内高度位置为中间和/或更高的气体分布器，塔底与高度位置居中的气体分布器之间形成沉降区，从位于沉降区的出料口出料，移出氨基钠产品。在稳定反应阶段，连续加入金属钠和氨气，控制反应温度在300-400℃的范围内，装置上部移出氢气和氨气，沉降区移出氨基钠产品。

在本实用新型的一个实施方案中提供一种连续合成氨基钠的生产装置，包括合成反应塔，所述合成反应塔上设置有加料管，所述加料管能够加入金属钠，所述合成反应塔内设置有气体分布器，所述气体分布器连接有进气管，所述进气管用于通入氨气；所述合成反应塔上设置有加热装置，所述合成反应塔的底部连接有氨基钠储罐，所述合成反应塔的顶部设置有气体排放管。优选的，所述加热装置采用电加热器，所述电加热器安装于所述合成反应塔的外壁上。优选的，所述金属钠为120±10℃的液态金属钠。优选的，所述加料管安装于所述合成反应塔的顶部，所述加料管上设置有流量计。优选的，所述气体分布器采用通气盘管，每个所述通气盘管均连接有一个所述进气管，所述进气管设置于所述合成反应塔的顶部。优选的，所述通气盘管由下至上设置有三个，由下至上的三个所述通气盘管分别连接有第一进气管、第二进气管和第三进气管。优选的，所述气体排放管连接有尾气回收装置。

在本实用新型的一种实施方式中提供一种基于上述的连续合成氨基钠的生产装置的生产方法，包括利用加热装置启动的反应和利用反应热维持的反应；所述利用加热装置启动的反应包括：将金属钠经所述加料管，连续加入所述合成反应塔内，加料完成后，暂停加料，然后开启所述加热装置升温至指定温度，然后关闭所述加热装置；再由下至上依次打开所述气体分布器通入氨气，在打开所述气体分布器的间隔，加入金属钠；然后关闭最底部的所述气体分布器，从所述合成反应塔的底部开始连续不断的出氨基钠产品至所述氨基钠储罐中，此后保持液位相对稳定，连续进出料，反应产生的氢气及未反应完的氨气通过所述气体排放管排入尾气回收装置；所述利用反应热维持的反应包括：反应启动后，金属钠连续加入所述合成反应塔内，然后开启所述气体分布器，控制反应温度，合成后的氨基钠从所述合成反应塔的底部连续不断的出至所述氨基钠储罐中，此后保持液位相对稳定，实现连续进出料，反应产生的氢气及未反应完的氨气通过所述气体排放管排入尾气回收装置。

在本实用新型中：

“反应物料”与“物料”含义相同：是指在反应过程中的物料，该物料包括原料金属钠，金属钠与氨基钠的混合物，和/或产物氨基钠。

反应装置的下部：通常是指反应装置的位置偏低或高度偏低的部位，通常是相对于上部而言的。在本实用新型中，下部往往是反应区域和产品沉降区域。

沉降区是反应装置内的一个功能性区域，该区域用于沉降高密度的产品。本实用新型巧妙的利用液态氨基钠的密度大于液态金属钠的特性，在反应装置下部设置沉降区，并控制氨气进入物料的高度可调节，使得反应装置内氨基钠与金属钠能分层后分离汇聚于沉降区，并避免氨气的搅动而使沉降区内氨基钠相对静止。本领域技术人员可以理解，本实用新型中，沉降区通常位于反应装置的底部与开启状态的氨气气体分布器之间的区域。当然，沉降区的划分并非非常严格，很多情况下，气体分布器可能位于预设的沉降区高度的上二分之一以上的位置，只要确保位于沉降区的出料位置处的氨基钠中不含或几乎不含金属钠即可。换句话说，沉降区位于进气的气体分布器的下方，便于氨基钠沉降分层即可。

有益技术效果：

1、本实用新型发明人意外发现并巧妙的利用金属钠与氨基钠的密度差原理，通过控制氨气进入物料的高度，在反应过程中在装置内部形成沉降区，使合成后的氨基钠能沉降到反应塔的下部，而未反应的金属钠因为密度低，集中在反应塔的中上部，克服了现有技术中连续生产必须使用多个反应釜的缺陷，尤其是必须使用高温泵移出氨基钠产物的困难，首次实现了单塔连续化工业生产。

2、本实用新型采用单塔连续反应，避免了使用高温泵移出产物，也就解决了多塔连续反应中，因为高温泵不稳定引起的涉及检修，泄露等问题。尤其是出现停车(正常检修或非正常)时，处理危险的氨基钠的安全和环境污染问题。

3、本实用新型的生产装置具有工艺稳定、投资少、设备少、氨气利用率高(原有的间歇化反应需要氨气过量45％-50％，本实用新型中的方法，氨气可以只过量5％-10％，氨气的利用率较原先提高35％以上)、能耗低、操作方便的优点，便于大规模集中生产氨基钠，经济效益、环境效益和安全效益显著。

附图说明

图1本实用新型的连续合成氨基钠的生产装置的一种布置方式示意图；

图2本实用新型的连续合成氨基钠的生产装置的另一种布置方式示意图；

图1和图2中：1-合成反应塔、2-电加热器、3-氨基钠储罐、4-第三气体分布器、4’-第二气体分布器、4”-第一气体分布器、5-加料管、6-气体排放管、7-第一进气管、8-第二进气管、9-第三进气管、10-沉降区、11-出料位置

图3、高度可变的气体分布器的一种实施方式，其中4-气体分布器、9-进气管、12-高度调整机构

图4、反应进行时反应装置内部的功能性区域示意图，13-气相空间、14-金属钠层、15-相界面区、16-氨基钠层

图5、本实用新型的带有预热固体金属钠的夹套层的反应装置示意图，1-合成反应塔、2-电加热器、4-气体分布器、6-气体排放管、9-进气管、11-出料位置、12-高度调整机构、17-夹套层、18-液态金属钠储罐、19-泵、20-氨基钠排出管

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

如图2所示，本实施例中提供本实用新型的连续合成氨基钠的生产装置的一种实施方式，包括合成反应塔1、安装于合成反应塔1外部下方的电加热器2、位于合成反应塔1外的氨基钠储罐3。位于合成反应塔1内部的、由低到高排列的第一气体分布器4”、第二气体分布器4’和第三气体分布器4，它们分别对应连接第一进气管7、第二进气管8和第三进气管9，每根进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部。在合成反应塔顶部还具有加料管5和气体排放管6。在合成反应塔1内部的下方是沉降区10。出料位置11位于沉降区10内，从出料位置11引出管线与氨基钠储罐3连接。

以本实施例的装置开展氨基钠生产的工艺流程为：液态金属钠经加料管5连续加入合成反应塔1内，打开电加热器2将合成反应塔内升温至350±10℃，然后关闭电加热器2。再根据反应进程，依次打开与第一进气管7、第二进气管8、第三进气管9对应连接的第一气体分布器4”、第二气体分布器4’和第三气体分布器4通入氨气，以实现氨气进气高度根据氨基钠液面高度可调节的效果，尽量避免氨气进气对沉降区的扰动。反应产生的氢气及未反应完的氨气通过气体排放管6排出合成反应塔1，可以继而排入尾气回收装置。合成后的氨基钠从合成反应塔1的底部沉降区10设置的出料位置11移出，送入氨基钠储罐3中。

本领域技术人员可以理解，图1也同样提供了本实用新型构思范围内的一种连续合成氨基钠的生产装置，其与图2的区别只是在于氨基钠移出合成反应塔1的方式。图1中在反应装置本体底部开设出料口，该出料口经管线连接氨基钠储罐3，将氨基钠由该出料口送入储罐。

本领域技术人员根据本实用新型的构思，对所述反应装置进行各种变形(例如调整进气管进入合成反应塔的位置，调整加料管进入反应合成塔的位置，调整气体排放管出反应合成塔的位置，调整氨基钠移出反应合成塔的途径等)，均落在本实用新型的保护范围内。

实施例2

如图3所示，本实施例提供了一个高度可调节的进气组件的示例，该系统由进气管9与气体分布器4组成，其中进气管的长短通过高度调整机构12进行调节。本实施例中的高度可调节的进气组件，可以替代图1和图2中的第一进气管7、第二进气管8、第三进气管9以及它们对应连接的第一气体分布器4”、第二气体分布器4’和第三气体分布器4，安装在合成反应塔1内，能够使气体分布器4的高度可上下调节，从而实现氨气进气高度的可调节，以尽量避免氨气进气对沉降区的扰动。

本领域技术人员可以在图3所示的高度可调节的进气组件的构思框架内，进行各种变形(例如，改变进气管9与气体分布器4的连接位点，改变气体分布器4的外形，改变高度调整结构12为伸缩管等)，所述各种不脱离图3所示高度可调节的进气组件核心点的改进，均落在本实用新型的保护范围内。

实施例3

图4显示反应过程中，在反应装置内部，原料金属钠，产品氨基钠分层的情况，其中金属钠位于上层，氨基钠处于下层。在金属钠层之上是气相空间，在金属钠层和氨基钠层中间是两层之间过渡的相界面区。

图4显示了理想状态下反应过程中反应物料在反应装置内部的分层情况，本实用新型图1、图2的反应合成塔及其内部进气管和气体分布器的结构，以及图3的进气组件，其目的就是使实际生产中反应装置内部反应物料的分层尽量接近于这种理想状态，尤其是通过调节氨气进气高度，尽量避免反应过程中氨气进气对氨基钠层的扰动，使其成为沉降区以提供纯净氨基钠的出料环境。而相界面区在实际生产中会因氨气进气的鼓泡搅动，而发生较大的变动。

实施例4

如图5所示，本实施例中提供了本实用新型的连续合成氨基钠生产装置的另一种实施方式。在合成反应塔1外设置夹套层17，夹套层17外是电加热器2，还有通过管线连接的液态金属钠储罐18和泵19，通过泵19将液态金属钠在夹套层17、液态金属钠储罐18和合成反应塔加料口之间进行运送。出料位置11位于沉降区，氨基钠排出管20从该位置向合成反应塔1的顶部延伸，将产品氨基钠排出合成反应塔1。进气管9上的高度调整机构12使得气体分布器4在反应装置内的高度可调节。

反应启始阶段，固体金属钠加入夹套层17，加热液化后回到液态金属钠储罐18，继而加热液态金属钠储罐18中的低温金属钠，然后通过钠泵19循环送入夹套层17，或根据反应需要，送入合成反应塔1中。

本领域技术人员可以根据本实用新型的构思，对反应装置进行变形，例如将进气管9、高度调节机构12及其连接的气体分布器4使用如图1和2中的第一进气管7、第二进气管8、第三进气管9和对应连接的第一气体分布器4”、第二气体分布器4’和第三气体分布器4进行替换，或者在图5的基础上，增加如图1和2中的第一进气管7、第二进气管8以及对应连接的第一气体分布器4”、第二气体分布器4’等，改变电加热器2、夹套层17、氨基钠排出管20的安放位置和相关布置等。

实施例6启动阶段实施方法

采用图2的反应装置。

液态金属钠(125-135℃)经加料管5，按1000kg/h连续加入合成反应塔1内，加料3h后，暂停加料，然后开启电加热器2升温至345℃，然后关闭电加热器2。打开第一进气管7经过第一气体分布器4”通入氨气，通氨量为800kg/h，反应2h，再打开金属钠的加料管5，继续加料2h后开启第二进气管8经过第二气体分布器4’通入氨气，继续加料4h后开启第三进气管9经过第三气体分布器4通入氨气，然后关闭第一气体分布器4”，整个过程保持通氨量为800kg/h。检测气体排出管6释放的尾气，尾气中氨气含量达到25％左右时，氨基钠的液位也基本达到第一气体分布器4”的气体出口高度，这时可以认为完成启动阶段，之后进入稳定连续化生产阶段。

实施例7

从实施例6的启动阶段进入稳定阶段后，持续加入液态金属钠(125-135℃)，按1000kg/h加入量连续加入，此阶段第一进气管7及其连接的第一气体分布器4”是关闭的，第二进气管8和第三进气管9是打开的，分别经由第二和第三气体分布器4’和4通入氨气，氨气加入总流量为780kg/h，反应温度为348.1℃。在稳定反应中，调节金属钠和/或氨气的进入量，将反应温度控制在345-360℃的范围内，例如，当反应温度接近上限时，降低进料量；当反应温度接近下限时，提高进料量。从合成反应塔1的沉降区的出料口连续移出氨基钠产品，至氨基钠储罐3中，氨基钠的移出速率以保持反应塔内氨基钠液位相对稳定为准。反应尾气包括产生的氢气及未反应完的氨气(在尾气中含量9.96％)，通过气体排放管6排入尾气回收装置。

与原有的间歇化生产相比，按此方法生产，每吨金属钠通过电加热升温至反应温度，可以节约电能约400度，节约氨气约220kg，可以缩短升温时间约4h。

实施例8

从实施例6的启动阶段进入稳定阶段后，持续加入液态金属钠(125-135℃)，按1500kg/h加入量连续加入，此阶段第一进气管7及其连接的第一气体分布器4”是关闭的，第二进气管8和第三进气管9是打开的，分别经由第二和第三气体分布器4’和4通入氨气，氨气加入总流量为1180kg/h，反应温度为354.8℃。在稳定阶段，调节金属钠和/或氨气进入量，将反应温度控制在345-360℃的范围内。从合成反应塔1的沉降区的出料口连续移出氨基钠产品，至氨基钠储罐3中，氨基钠的移出速率以保持反应塔内氨基钠液位相对稳定为准。反应尾气包括产生的氢气及未反应完的氨气(在尾气中含量11.4％)，通过气体排放管6排入尾气回收装置。

与原有的间歇化生产相比，按此方法生产，每吨金属钠通过电加热升温至反应温度，可以节约电能约600度，节约氨气约330kg，可以缩短升温时间约4.5h。

实施例9

从实施例6的启动阶段进入稳定阶段后，持续加入液态金属钠(125-135℃)，按1000kg/h加入量连续加入，此阶段关闭第一进气管7和第三进气管9及其分别连接的第一和第三气体分布器4”和4，保持第二进气管8及其连接的第二气体分布器4’开放以通入氨气，氨气加入总流量为790kg/h，反应温度为347.5℃。调节金属钠和/或氨气进入量，将反应温度控制在345-360℃的范围内。从合成反应塔1的沉降区的出料口连续移出氨基钠产品，至氨基钠储罐3中，氨基钠的移出速率以保持反应塔内氨基钠液位相对稳定为准。反应尾气包括产生的氢气及未反应完的氨气(在尾气中含量12.10％)，通过气体排放管6排入尾气回收装置。

与原有的间歇化生产相比，按此方法生产，每吨金属钠通过电加热升温至反应温度，可以节约电能约400度，节约氨气约220kg，可以缩短升温时间约4h。

实施例10

从实施例6的启动阶段进入稳定阶段后，持续加入液态金属钠(125-135℃)，按1500kg/h加入量连续加入，此阶段关闭第一进气管7和第三进气管9及其分别连接的第一和第三气体分布器4”和4，保持第二进气管8及其连接的第二气体分布器4’开放以通入氨气，氨气加入总流量为1210kg/h，反应温度为353.2℃。稳定阶段，调节金属钠和/或氨气进入量，将反应温度控制在345-360℃的范围内。从合成反应塔1的沉降区的出料口连续移出氨基钠产品，至氨基钠储罐3中，氨基钠的移出速率以保持反应塔内氨基钠液位相对稳定为准。反应尾气包括产生的氢气及未反应完的氨气(在尾气中含量15.45％)，通过气体排放管6排入尾气回收装置。

与原有的间歇化生产相比，按此方法生产，每吨金属钠通过电加热升温至反应温度，可以节约电能约600度，节约氨气约330kg，可以缩短升温时间约4.5h。

本实用新型应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

Claims (13)

1.一种用于连续合成氨基钠的生产装置，包括反应装置，该反应装置设置加料口、进气组件、气体排放口，其特征在于，所述反应装置的下部为沉降区，氨基钠的出料位置设置在沉降区下部，所述的进气组件在反应装置内的出气高度位置可调。

2.如权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述进气组件包括一根进气管和一个与该进气管连接的气体分布器，所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，所述进气管在反应装置内那部分的长度可伸缩调节。

3.如权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述进气组件包括一根进气管和至少两个与该进气管连接的气体分布器，所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，每个所述的气体分布器连接在进气管反应装置内的部分上，且在所述进气管上的高度位置不同。

4.如权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述进气组件包括至少两根进气管和每根进气管上连接的一个气体分布器，每根所述进气管在反应装置内的部分，其走向是从装置上部延伸至装置下部，且每个所述的气体分布器在反应装置内的高度位置不同。

5.如权利要求4所述的生产装置，其特征在于，所述进气组件包括三根进气管和每根进气管上连接的一个气体分布器，这三个气体分布器在反应装置内的高度位置不同，按照高度位置从下到上依次称为第一气体分布器，第二气体分布器和第三气体分布器。

6.如权利要求1-5任一项所述的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括设置在所述反应装置外部的加热装置，和/或，所述生产装置还包括设置在所述反应装置外部的降温装置。

7.如权利要求1-5任一项所述的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括设置在所述反应装置外部的氨基钠储存装置，所述氨基钠储存装置与反应装置中氨基钠的移出管线连接。

8.如权利要求7所述的生产装置，其特征在于，在反应装置本体底部设置出料口，所述氨基钠的移出管线与出料口连接。

9.如权利要求7所述的生产装置，其特征在于，氨基钠的移出管线插入位于沉降区的出料位置。

10.如权利要求1-5任一项所述的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括与所述反应装置气体排放口连接的尾气处理装置。

11.如权利要求1-5任一项所述的生产装置，其特征在于，所述反应装置外部设置夹套层。

12.如权利要求11所述的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括液态金属钠储存装置，所述液态金属钠储存装置与所述夹套层连接，以储存预热形成的液态金属钠。

13.如权利要求12所述的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括泵，所述泵与所述夹套层、液态金属钠储存装置和反应装置加料口连接，以在夹套层、液态金属钠储存装置和反应装置之间泵送液态金属钠。

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