CN116251369B - 一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统及工艺 - Google Patents

一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统及工艺，包括精馏塔、与精馏塔塔身连接的催化剂罐和原料罐、与精馏塔塔顶连接并构成回路的冷凝器和回流罐、与精馏塔塔底连接的储存罐，所述精馏塔内由上往下依次形成公共精馏段、反应段和公共提馏段，精馏塔内设有搅拌架，所述搅拌架在位于公共精馏段、反应段和公共提馏段内均连接有若干搅拌杆，所述精馏塔的塔顶设有驱动件，用于驱动搅拌架以及搅拌杆转动。本发明所采用的精馏塔其公共精馏段、反应段和公共提馏段均设有搅拌设施，且搅拌设施可进行水平径向扰动以及水平周向搅拌，在不影响反应进程的前提下，可充分增加各段内流体的混合和接触程度，提高反应效率。

Description

一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统及工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统及工艺。
背景技术
碳酸甲乙酯(EMC)是近年来兴起的高附加值的化工产品，可以用于许多可充性电池，如金属锂电池，作为其非水溶液电解质的共溶剂，可以提高电池的性能，如提高其能量密度，增大放电能力，提高使用稳定性及安全性。碳酸二乙酯是一种性能优良的溶剂和重要的有机合成中间体，广泛应用于合成纤维、合成树脂、制药等行业，可作为锂电池的电解质溶剂，也是一种性能优良的汽油添加剂，具有很高的工业应用价值。在生产碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)的过程中，通常以碳酸二甲酯(DMC)与乙醇为原料，在催化剂的作用下反应得到碳酸甲乙酯(EMC)和甲醇，在同样的反应条件下，EMC还能够与乙醇继续进行反应，生产碳酸二乙酯(DEC)和甲醇。
碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统需要用到精馏塔，常规的精馏塔存在一些缺陷，使其不能很好的满足碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产工艺，主要为：现有精馏塔的精馏效率低，影响联产的效率；现有精馏塔内各段的温度不易于区分，影响联产的产品品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统及工艺，其解决了现有联产系统存在的影响联产效率、产品品质的问题。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，包括精馏塔、与精馏塔塔身连接的催化剂罐和原料罐、与精馏塔塔顶连接并构成回路的冷凝器和回流罐、与精馏塔塔底连接的储存罐，所述精馏塔内由上往下依次形成公共精馏段、反应段和公共提馏段，精馏塔内设有搅拌架，所述搅拌架在位于公共精馏段、反应段和公共提馏段内均连接有若干搅拌杆，所述精馏塔的塔顶设有驱动件，用于驱动搅拌架以及搅拌杆转动。
进一步改进在于，所述精馏塔内竖向设有中心杆，所述中心杆位于搅拌架内侧，且在中心杆上设有若干椭圆座，所述椭圆座外圈位置连接有可沿椭圆座转动的活动杆，所述搅拌杆为中空结构，所述活动杆一一对应伸入搅拌杆内，且在搅拌杆的内壁设有摩擦条，在活动杆的外壁设有摩擦块，所述摩擦条和摩擦块滑动接触，且在公共精馏段、反应段和公共提馏段内摩擦条和摩擦块的接触面积逐渐增大；
当所述驱动件驱动搅拌架以及搅拌杆转动时，所述搅拌杆带动活动杆同步转动，所述活动杆在椭圆座作用下沿搅拌杆内部往复移动，使摩擦块与摩擦条往复摩擦，为公共精馏段、反应段和公共提馏段内提供热量，且热量与摩擦条和摩擦块的接触面积相关。
进一步改进在于，所述椭圆座的外圈位置设有环形槽，所述活动杆的端部设有连接部，所述连接部活动卡入环形槽内，且在连接部与环形槽槽壁接触位置设有滚珠。
进一步改进在于，所述搅拌杆的内壁设有弹性层，所述摩擦条设置在弹性层上，使摩擦条与摩擦块弹性挤压接触。
进一步改进在于，所述摩擦条沿搅拌杆的内壁周向间隔分布有若干个，每个摩擦条对应接触有间隔分布的若干个摩擦块，且在公共精馏段、反应段和公共提馏段内相邻摩擦块的间隔距离逐渐缩小。
进一步改进在于，所述搅拌杆的外端设有流动箱，所述流动箱上设有第一通口和第二通口，流动箱内设有活塞片，所述活塞片将第一通口和第二通口分隔，所述活动杆延伸至流动箱内并与活塞片连接；
当所述活动杆在椭圆座作用下沿搅拌杆内部往复移动时，所述活动杆带动活塞片在流动箱内同步往复移动，使精馏塔内的流体由第一通口和第二通口流入或流出流动箱。
进一步改进在于，所述第一通口位于流动箱远离搅拌杆的侧面上，所述第二通口位于流动箱朝向搅拌杆的侧面上。
进一步改进在于，所述中心杆的底端通过连接架与精馏塔连接，中心杆的顶端与搅拌架可转动卡接。
本发明还提供了一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产工艺，所述联产工艺采用上述联产系统，具体步骤包括：
将无水乙醇和碳酸二甲酯由原料罐供入精馏塔内，将催化剂由催化剂罐供入精馏塔内，启动驱动件驱动搅拌架以及搅拌杆转动；
所述搅拌杆带动活动杆同步转动，所述活动杆在椭圆座作用下沿搅拌杆内部往复移动，使摩擦块与摩擦条往复摩擦，为公共精馏段、反应段和公共提馏段内提供热量，使公共精馏段内温度为60-80℃，反应段内温度为80-90℃，公共提馏段内温度为90-110℃；所述活动杆带动活塞片在流动箱内同步往复移动，使精馏塔内的流体由第一通口和第二通口流入或流出流动箱，实现水平径向扰动，配合搅拌架和搅拌杆的水平周向搅拌，使公共精馏段、反应段和公共提馏段内流体均充分混合和接触；
控制精馏塔内压强为0.10-0.12MPa、回流比为1-2进行反应，使塔顶得到的甲醇和碳酸二甲酯共沸物由冷凝器和回流罐进行回流，塔底得到的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯混合产物由储存罐进行储存。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所采用的精馏塔其公共精馏段、反应段和公共提馏段均设有搅拌设施，且搅拌设施可进行水平径向扰动以及水平周向搅拌，在不影响反应进程的前提下，可充分增加各段内流体的混合和接触程度，提高反应效率；
(2)本发明通过搅拌设施同时可为精馏塔各段提供不同的热量，以适应反应的进行，提高联产产品的品质；
(3)本发明精馏塔的水平径向扰动、水平周向搅拌、以及各段内供热过程仅采用一个驱动件作为动力源，有助于简化结构，便于操控。
附图说明
图1为碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统示意图；
图2为精馏塔的内部结构示意图；
图3为椭圆座的俯视示意图；
图4为搅拌杆及其连接部件的结构示意图；
图中：1、精馏塔；101、公共精馏段；102、反应段；103、公共提馏段；104、搅拌架；105、搅拌杆；106、驱动件；107、中心杆；108、椭圆座；109、活动杆；110、摩擦条；111、摩擦块；112、环形槽；113、连接部；114、滚珠；115、弹性层；116、流动箱；117、第一通口；118、第二通口；119、活塞片；120、连接架；2、催化剂罐；3、原料罐；4、冷凝器；5、回流罐；6、储存罐。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
结合图1至图4所示，一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，包括精馏塔1、与精馏塔1塔身连接的催化剂罐2和原料罐3、与精馏塔1塔顶连接并构成回路的冷凝器4和回流罐5、与精馏塔1塔底连接的储存罐6，精馏塔1内由上往下依次形成公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103，精馏塔1内设有搅拌架104，搅拌架104在位于公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103内均连接有若干搅拌杆105，精馏塔1的塔顶设有驱动件106，用于驱动搅拌架104以及搅拌杆105转动，使得在精馏塔反应时增加各流体(各类液体以及蒸气)的混合与接触程度，提高反应效率。
具体的，精馏塔1内竖向设有中心杆107，中心杆107固定安装，中心杆107位于搅拌架104内侧，且在中心杆107上设有若干椭圆座108，椭圆座108外圈位置连接有可沿椭圆座108转动的活动杆109，搅拌杆105为中空结构，活动杆109一一对应伸入搅拌杆105内，且在搅拌杆105的内壁设有摩擦条110，在活动杆109的外壁设有摩擦块111，摩擦条110和摩擦块111滑动接触，且在公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103内摩擦条110和摩擦块111的接触面积逐渐增大；
当驱动件106驱动搅拌架104以及搅拌杆105转动时，搅拌杆105带动活动杆109同步转动，由于椭圆座108的外圈限位作用，使得活动杆109在椭圆座108作用下沿搅拌杆105内部往复移动，使摩擦块111与摩擦条110往复摩擦，摩擦产生热量，从而为公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103内提供热量，且热量与摩擦条110和摩擦块111的接触面积相关，由此通过设置相应的接触面积，即可实现对各段内温度的区分控制。
本发明中，椭圆座108的外圈位置设有环形槽112，环形槽112横截面呈T型，活动杆109的端部设有连接部113，连接部113活动卡入环形槽112内，且在连接部113与环形槽112槽壁接触位置设有滚珠114，用于降低滑动时的阻力。
本发明中，搅拌杆105的内壁设有弹性层115，摩擦条110设置在弹性层115上，使摩擦条110与摩擦块111弹性挤压接触，提高产热效率。弹性层115可以是耐热橡胶、弹簧钢等材质。另外，摩擦条110和摩擦块111采用耐磨合金材质制成，且表面均为粗糙面。
本发明中，摩擦条110沿搅拌杆105的内壁周向间隔分布有若干个，每个摩擦条110对应接触有间隔分布的若干个摩擦块111，且在公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103内相邻摩擦块111的间隔距离逐渐缩小，这样即可使得公共精馏段101内的摩擦条110和摩擦块111的接触面积小于反应段102，反应段102的小于公共提馏段103，在同样的挤压作用力以及转速下，产热会与接触面积相关。
本发明中，搅拌杆105的外端设有流动箱116，流动箱116上设有第一通口117和第二通口118，流动箱116内设有活塞片119，活塞片119将第一通口117和第二通口118分隔，活动杆109延伸至流动箱116内并与活塞片119连接；当活动杆109在椭圆座108作用下沿搅拌杆105内部往复移动时，活动杆109带动活塞片119在流动箱116内同步往复移动，使精馏塔1内的流体由第一通口117和第二通口118流入或流出流动箱116，例如当活动杆109朝流动箱116方向移动时，流动箱116内的流体由第一通口117流出，外部流体又经第二通口118流入流动箱116，实现不断扰动。
本发明中，第一通口117位于流动箱116远离搅拌杆105的侧面上，第二通口118位于流动箱116朝向搅拌杆105的侧面上，这样扰动时尽可能的是在水平方向内。
本发明中，中心杆107的底端通过连接架120与精馏塔1连接，中心杆107的顶端与搅拌架104可转动卡接，这样中心杆107的稳定性得到提升。
本发明一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产工艺，联产工艺采用上述联产系统，具体步骤包括：
将无水乙醇和碳酸二甲酯由原料罐3供入精馏塔1内，将催化剂(甲醇钠或乙醇钠)由催化剂罐2供入精馏塔1内(无水乙醇和碳酸二甲酯的质量比为1:8-15，此实施例为1:10，催化剂的添加量为原料总质量的0.5-2％，此实施例为1％)，启动驱动件106驱动搅拌架104以及搅拌杆105转动；
搅拌杆105带动活动杆109同步转动，活动杆109在椭圆座108作用下沿搅拌杆105内部往复移动，使摩擦块111与摩擦条110往复摩擦，为公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103内提供热量，使公共精馏段101内温度为60-80℃，反应段102内温度为80-90℃，公共提馏段103内温度为90-110℃；活动杆109带动活塞片119在流动箱116内同步往复移动，使精馏塔1内的流体由第一通口117和第二通口118流入或流出流动箱116，实现水平径向扰动，配合搅拌架104和搅拌杆105的水平周向搅拌，使公共精馏段101、反应段102和公共提馏段103内流体均充分混合和接触；
控制精馏塔1内压强为0.10-0.12MPa、回流比为1-2进行反应，使塔顶得到的甲醇和碳酸二甲酯共沸物由冷凝器4和回流罐5进行回流，塔底得到的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯混合产物由储存罐6进行储存，储存一定量后即可进行后续的分离纯化。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，包括精馏塔(1)、与精馏塔(1)塔身连接的催化剂罐(2)和原料罐(3)、与精馏塔(1)塔顶连接并构成回路的冷凝器(4)和回流罐(5)、与精馏塔(1)塔底连接的储存罐(6)，其特征在于，所述精馏塔(1)内由上往下依次形成公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)，精馏塔(1)内设有搅拌架(104)，所述搅拌架(104)在位于公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)内均连接有若干搅拌杆(105)，所述精馏塔(1)的塔顶设有驱动件(106)，用于驱动搅拌架(104)以及搅拌杆(105)转动；
所述精馏塔(1)内竖向设有中心杆(107)，所述中心杆(107)位于搅拌架(104)内侧，且在中心杆(107)上设有若干椭圆座(108)，所述椭圆座(108)外圈位置连接有可沿椭圆座(108)转动的活动杆(109)，所述搅拌杆(105)为中空结构，所述活动杆(109)一一对应伸入搅拌杆(105)内，且在搅拌杆(105)的内壁设有摩擦条(110)，在活动杆(109)的外壁设有摩擦块(111)，所述摩擦条(110)和摩擦块(111)滑动接触，且在公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)内摩擦条(110)和摩擦块(111)的接触面积逐渐增大；
当所述驱动件(106)驱动搅拌架(104)以及搅拌杆(105)转动时，所述搅拌杆(105)带动活动杆(109)同步转动，所述活动杆(109)在椭圆座(108)作用下沿搅拌杆(105)内部往复移动，使摩擦块(111)与摩擦条(110)往复摩擦，为公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)内提供热量，且热量与摩擦条(110)和摩擦块(111)的接触面积相关。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，其特征在于，所述椭圆座(108)的外圈位置设有环形槽(112)，所述活动杆(109)的端部设有连接部(113)，所述连接部(113)活动卡入环形槽(112)内，且在连接部(113)与环形槽(112)槽壁接触位置设有滚珠(114)。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，其特征在于，所述搅拌杆(105)的内壁设有弹性层(115)，所述摩擦条(110)设置在弹性层(115)上，使摩擦条(110)与摩擦块(111)弹性挤压接触。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，其特征在于，所述摩擦条(110)沿搅拌杆(105)的内壁周向间隔分布有若干个，每个摩擦条(110)对应接触有间隔分布的若干个摩擦块(111)，且在公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)内相邻摩擦块(111)的间隔距离逐渐缩小。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，其特征在于，所述搅拌杆(105)的外端设有流动箱(116)，所述流动箱(116)上设有第一通口(117)和第二通口(118)，流动箱(116)内设有活塞片(119)，所述活塞片(119)将第一通口(117)和第二通口(118)分隔，所述活动杆(109)延伸至流动箱(116)内并与活塞片(119)连接；
当所述活动杆(109)在椭圆座(108)作用下沿搅拌杆(105)内部往复移动时，所述活动杆(109)带动活塞片(119)在流动箱(116)内同步往复移动，使精馏塔(1)内的流体由第一通口(117)和第二通口(118)流入或流出流动箱(116)。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，其特征在于，所述第一通口(117)位于流动箱(116)远离搅拌杆(105)的侧面上，所述第二通口(118)位于流动箱(116)朝向搅拌杆(105)的侧面上。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产系统，其特征在于，所述中心杆(107)的底端通过连接架(120)与精馏塔(1)连接，中心杆(107)的顶端与搅拌架(104)可转动卡接。
8.一种碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的联产工艺，其特征在于，所述联产工艺采用如权利要求5所述的联产系统，具体步骤包括：
将无水乙醇和碳酸二甲酯由原料罐(3)供入精馏塔(1)内，将催化剂由催化剂罐(2)供入精馏塔(1)内，启动驱动件(106)驱动搅拌架(104)以及搅拌杆(105)转动；
所述搅拌杆(105)带动活动杆(109)同步转动，所述活动杆(109)在椭圆座(108)作用下沿搅拌杆(105)内部往复移动，使摩擦块(111)与摩擦条(110)往复摩擦，为公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)内提供热量，使公共精馏段(101)内温度为60-80℃，反应段(102)内温度为80-90℃，公共提馏段(103)内温度为90-110℃；所述活动杆(109)带动活塞片(119)在流动箱(116)内同步往复移动，使精馏塔(1)内的流体由第一通口(117)和第二通口(118)流入或流出流动箱(116)，实现水平径向扰动，配合搅拌架(104)和搅拌杆(105)的水平周向搅拌，使公共精馏段(101)、反应段(102)和公共提馏段(103)内流体均充分混合和接触；
控制精馏塔(1)内压强为0.10-0.12MPa、回流比为1-2进行反应，使塔顶得到的甲醇和碳酸二甲酯共沸物由冷凝器(4)和回流罐(5)进行回流，塔底得到的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯混合产物由储存罐(6)进行储存。
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