CN218530896U - 反应装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种反应装置，涉及锂离子电池正极材料制备的技术领域。该反应装置包括反应釜；搅拌装置，设置于所述反应釜的上方，且所述搅拌装置的搅拌轴伸入所述反应釜内；高速分散装置，设置于所述搅拌装置的一侧，且所述高速分散装置的分散轴伸入所述反应釜内；冷/热水切换装置，设置于所述反应釜的外侧，所述冷/热水切换装置包括依次连接的上水管路、热交换管路和回水管路，且所述热交换管路呈螺旋状设置于所述反应釜的外壁上。本申请提供的反应装置在搅拌装置的基础上增加了高速分散装置，解决原材料溶解困难问题，同时还设置了冷水/热水切换装置，为反应釜中的磷酸铁锂溶液进行加热或降温，确保磷酸铁锂溶液的温度在一个合理范围内。

Description

反应装置

技术领域

本申请涉及锂离子电池正极材料制备的技术领域，尤其涉及一种反应装置。

背景技术

橄榄石型磷酸铁锂作为一种具有较好安全性，价格低廉且对环境友好的锂离子电池正极活性材料一直受到人们极大关注。

现有技术中制备磷酸铁锂的方法主要有固相法和液相法，固相法包括：高温固相反应法、碳热还原法、微波合成法、机械合金化法，液相法包括：液相共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法。然而，固相法需要在高温下才能合成可以作为锂离子电池活性物质使用的磷酸铁锂，而且高温合成的磷酸铁锂的形貌难以控制且经常含有杂质。现有技术中利用共沉淀法制备磷酸铁锂时，首先通过原料的共沉淀获得磷酸铁锂的前驱体，这种磷酸铁锂的前驱体结晶度差且含有较多的杂相，因此，要作为锂离子电池正极活性物质还需要进一步通过高温烧结或微波加热等方式获得结晶度有序的磷酸铁锂。水热或溶剂热法是在密闭的高压釜中，采用水或有机溶剂作为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并重新结晶。在部分的磷酸铁锂液相合成工艺中，存在固体原材料溶解困难的问题，另外，磷酸铁锂溶液的温度也需要维持在一个合理范围内，但现有的反应装置无法满足正常的生产工艺要求。

实用新型内容

本申请的目的在于提出一种反应装置，解决了部分液相法磷酸铁锂工艺的固体原材料溶解困难问题，及时有效控制住了溶液温度。

本申请提供了一种反应装置，包括：

反应釜；

搅拌装置，设置于所述反应釜的上方，且所述搅拌装置的搅拌轴伸入所述反应釜内；

高速分散装置，设置于所述搅拌装置的一侧，且所述高速分散装置的分散轴伸入所述反应釜内；

冷/热水切换装置，设置于所述反应釜的外侧，所述冷/热水切换装置包括依次连接的上水管路、热交换管路和回水管路，且所述热交换管路呈螺旋状设置于所述反应釜的外壁上；冷水或热水从底部的所述上水管路上水后，沿着所述热交换管路绕所述反应釜盘旋向上，再从顶部的所述回水管路回水。

在某一优选实施例中，所述上水管路包括分别与所述热交换管路较低的一端连接的热水上水管路和冷水上水管路；所述回水管路包括分别与所述热交换管路较高的一端连接的热水回水管路和冷水回水管路。

在某一优选实施例中，所述热水回水管路与所述热水上水管路的另一端通过加热装置相连通，所述热水回水管路中的水，通过加热装置加热后，再通过所述热水上水管路上水实现循环利用；

所述冷水回水管路与所述冷水上水管路的另一端通过冷却装置相连通，所述冷水回水管路中的水，通过冷却装置冷却后，再通过所述冷水上水管路上水实现循环利用。

在某一优选实施例中，所述反应釜的顶部开设有尾气口，所述尾气口与尾气处理装置相连通。

在某一优选实施例中，所述反应釜的顶部还开设有用于加料的液体下料管口和固体投料口。

在某一优选实施例中，所述反应装置还包括用于监测所述反应釜液位的液位计。

在某一优选实施例中，所述反应装置还包括用于监测所述反应釜温度的温度计。

在某一优选实施例中，所述反应釜的底部还开设有卸料口。

在某一优选实施例中，所述反应装置还包括设置在所述反应釜底部且与所述卸料口连通的篮式过滤器。

在某一优选实施例中，所述反应装置还包括设置远程变频控制装置，且所述远程变频控制装置分别与所述搅拌装置、所述高速分散装置、所述冷/热水切换装置、所述液位计和所述温度计电连接。

在本技术方案的优势在于，本申请的反应装置在搅拌装置的基础上增加了高速分散装置，解决原材料溶解困难问题，同时还设置了冷/热水切换装置，为反应釜中的磷酸铁锂溶液进行加热或降温，确保磷酸铁锂溶液的温度在一个合理范围内。

附图说明

图1为本申请实施例中提供的一种反应装置的示意图。

图2为图1中的反应釜的局部放大图。

附图标记：

1-反应釜；2-搅拌装置；3-高速分散装置；4-冷/热水切换装置； 5-上水管路；6-热交换管路；7-回水管路；8-热水上水管路；9-冷水上水管路；10-热水回水管路；11-冷水回水管路；12-尾气处理装置；13- 液体下料管口；14-固体投料口；15-液位计；16-温度计；17-卸料口； 18-篮式过滤器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。

如图1和图2所示，本申请实施例提供一种反应装置，包括：反应釜1、搅拌装置2高速分散装置3和冷/热水切换装置4。

搅拌装置2，设置于反应釜1的上方，搅拌装置2的搅拌轴位于反应釜1中间轴位置且伸入反应釜1内，以实现对反应釜1中的物料进行混合、搅拌；高速分散装置3，设置于搅拌装置2的一侧，高速分散装置3的分散轴伸入反应釜1内，且分散轴上设置有锯齿状圆形分散盘。其工作原理为高速分散装置的锯齿状圆形分散盘在反应釜1中，对不同粘度浆状的液体原料进行粉碎、分散、乳化和混合，通过分散盘的高速运转，实现对物料进行高速的强烈的剪切、撞击、粉碎、分散，达到迅速混合、溶解、分散、细化的目的。在搅拌装置2的基础上增加高速分散装置3，可使固液原料充分混合、反应。

其中，固液原料也可称为磷酸铁锂反应原料，包括磷源、锂源、铁源和/或碳源，根据具体的合成工艺路线不同，所采用的原材料也会有差别。比如，磷源一般为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或多种；锂源一般为磷酸锂，氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、硫酸锂、氯化锂、草酸锂、磷酸氢锂中的一种或多种；铁源一般为铁粉、碳酸亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、氢氧化铁、硝酸铁中的一种或多种。磷源、锂源、铁源、碳源为固态或液态，根据实际的原料选用而不同。

冷/热水切换装置4，设置于反应釜1的外侧，冷/热水切换装置4 包括依次连接的上水管路5、热交换管路6和回水管路7，且热交换管路6呈螺旋状设置于反应釜1的外壁上，以利于热交换管路1中的水与反应釜1充分进行热交换，上水管路5设置在相对于回水管路7的下方；当冷水或热水从底部的上水管路5上水后，可沿着热交换管路6绕反应釜1盘旋向上，再从顶部的回水管路7回水，完成对反应釜1内溶液的的降温或加热。

本实施例中的反应装置在搅拌装置2的基础上增加了高速分散装置3，以解决原材料溶解困难问题，同时还增加了设置在反应釜1上的冷/热水切换装置4，为磷酸铁锂溶液进行加热或降温，确保磷酸铁锂溶液温度在一个合理范围内，解决了部分液相法磷酸铁锂工艺的固体原材料溶解困难问题，且及时有效控制住了溶液温度。

在本实施例中，上水管路5包括分别与热交换管路6较低的一端连接的热水上水管路8和冷水上水管路9；回水管路7包括分别与热交换管路6较高的一端连接的热水回水管路10和冷水回水管路11。

其中，热水回水管路10和热水上水管路8的另一端通过加热装置 (图中未示出)相连通以构成闭合回路。热水回水管路10中的水，通过加热装置加热后，通过热水上水管路8上水，再经热交换管路6与反应釜1进行热交换，实现循环利用；

同理，冷水回水管路11和冷水上水管路9的另一端通过冷却装置 (图中未示出)相连通以构成闭合回路。冷水回水管路11中的水，通过冷却装置冷却后，通过冷水上水管路9上水，再经热交换管路6与反应釜1进行热交换，实现循环利用。

在本实施例中，热水上水管路8和热水回水管路10的外围包裹着能起保温、隔热作用的管道保温结构，以减少热水在输送过程中与外界进行热交换。

在本实施例中，反应釜1的顶部开设有尾气口，且尾气口与尾气处理装置12相连通。尾气口与尾气装置12之间通过管道相连接，且尾气口与尾气装置12之间设置有电动球阀和手动球阀，一般情况下，气动球阀常开，手动球阀半开。尾气中的主要成分为氮氧化物，若直接排放会对大气造成污染，将尾气通过尾气处理装置12处理后，可转化为可直接排放的气体。

在本实施例中，反应釜1顶部开设有若干液体下料管口和固体投料口，若每一种原料对应设置一个液体下料管口13或固体投料口14，可便于每一种原料的投料。优选的，液体下料管口13和/或固体投料口14与自动化计量加料装置(图中未示出)相连接，通过自动化计量加料装置来实现原料加入量的精确控制，简单方便。

在本实施例中，反应装置还包括用于实时监测反应釜1液位的液位计15，所述液位计15设置于反应釜1外壁上。液位计15设置有高液位阈值和低液位阈值，当反应釜1内溶液到达低液位阈值时，可触发对反应釜1进行投料的相关提醒操作；同理，当反应釜1内溶液到达高液位阈值时，可触发对反应釜1进行停止投料的相关提醒操作。

在本实施例中，反应装置还包括用于实时监测反应釜1温度的温度计16，温度计16可设置于在反应釜1外壁上。当温度计16监测到反应釜1内溶液温度过高时，可触发冷/热水切换装置4的相关操作，使冷水从底部的冷水上水管路9上水后，沿着热交换管路6绕反应釜1盘旋向上，再从顶部的冷水回水管路11回水，实现对反应釜1的降温；同理，当温度计16监测到反应釜1内溶液温度过低时，可触发冷/热水切换装置4的相关操作，使热水从底部的热水上水管路8上水后，沿着热交换管路6绕反应釜1盘旋向上，再从顶部的热水回水管路10回水，实现对反应釜的加热；确保了反应釜1内的磷酸铁锂溶液温度在一个合理范围内。

在本实施例中，反应釜1底部还开设有两个卸料口17，反应装置还包括篮式过滤器18，篮式过滤器18与反应釜1底部的卸料口17连通，且卸料口17处对应设置有气动上展式放料阀。其中，篮式过滤器18 是用于除去液体中少量固体颗粒的小型设备，气动上展式放料阀主要用于反应釜1底部卸料口17的排料、放料、取样和无死区关断操作。

在本实施例中，反应装置还包括远程变频控制装置，且远程变频控制装置分别与搅拌装置2、高速分散装置3、冷/热水切换装置4、液位计15和温度计16电连接的。本申请的远程变频控制装置作为控制中心，可通过各类传感器远程监控反应釜1内的原料情况(如液面高低) 以触发相应的操作，还可以自动化控制对应的开关对反应釜1进行自动投料，或者人为控制对应的开关对反应釜1进行自动投料等。利用温度计16的监测，在对反应釜1加热时，使反应釜1的升温更稳定，且终温可控，从而提高反应釜1中的溶液的反应速率，缩短生产周期，提高生产效率。通过生产过程的高度自动化控制，温度检测灵敏准确，温度控制精确可靠，能够有效促进产品质量稳定，减少作业人员劳动强度和提高生产效率；能够严格跟踪温度工艺曲线，以保证产品质量和产量，防止和杜绝设备以及人身安全事故发生。

在本说明书的描述中，参考术语“在一实施例中”、“在又一实施例中”、“示例性的”或“在具体的实施例中”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本申请作了详尽的描述，但在本申请基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本申请精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本申请要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种反应装置，其特征在于，包括：

反应釜；

搅拌装置，设置于所述反应釜的上方，且所述搅拌装置的搅拌轴伸入所述反应釜内；

高速分散装置，设置于所述搅拌装置的一侧，且所述高速分散装置的分散轴伸入所述反应釜内；

冷/热水切换装置，设置于所述反应釜的外侧，所述冷/热水切换装置包括依次连接的上水管路、热交换管路和回水管路，且所述热交换管路呈螺旋状设置于所述反应釜的外壁上；冷水或热水从底部的所述上水管路上水后，沿着所述热交换管路绕所述反应釜盘旋向上，再从顶部的所述回水管路回水。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述上水管路包括分别与所述热交换管路较低的一端连接的热水上水管路和冷水上水管路；所述回水管路包括分别与所述热交换管路较高的一端连接的热水回水管路和冷水回水管路。

3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述热水回水管路与所述热水上水管路的另一端通过加热装置相连通，所述热水回水管路中的水，通过加热装置加热后，再通过所述热水上水管路上水；

所述冷水回水管路与所述冷水上水管路的另一端通过冷却装置相连通，所述冷水回水管路中的水，通过冷却装置冷却后，再通过所述冷水上水管路上水。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜的顶部开设有尾气口，所述尾气口与尾气处理装置相连通。

5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜的顶部还开设有用于加料的液体下料管口和固体投料口。

6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括用于监测所述反应釜液位的液位计。

7.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括用于监测所述反应釜温度的温度计。

8.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜的底部还开设有卸料口。

9.根据权利要求8所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括设置在所述反应釜底部且与所述卸料口连通的篮式过滤器。

10.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括远程变频控制装置，且所述远程变频控制装置分别与所述搅拌装置、所述高速分散装置、所述冷/热水切换装置、所述液位计和所述温度计电连接。

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