CN107311211B - 一种电解铝铝灰资源化利用的方法 - Google Patents

一种电解铝铝灰资源化利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解铝铝灰资源化利用的方法,属于电解铝回收技术领域。本发明首先利用水溶解球磨后的铝灰中熔盐,并使铝灰中的氮化铝与水反应生成氢氧化铝沉淀,经过滤后回收1号滤液,并将滤饼加压,经瞬间泄压,使铝灰得以爆破细化,并配合冷冻、解冻循环进一步细化,再用硫酸溶液浸提铝灰,利用活性炭吸附碳酸氢铵与硫酸铝反应生成的碳酸铝铵沉淀,过滤回收3号滤液,将滤饼烘干后煅烧,再将1号滤液与3号滤液合并,经浓缩后蒸发结晶,得到混合晶体,作为农作物氮肥回收利用。本发明回收利用过程能耗低,铝元素回收率高,且回收利用过程产生的副产物可作为氮肥使用,综合利用价值高,解决了铝灰的无害化处理难题。

Description

一种电解铝铝灰资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及一种电解铝铝灰资源化利用的方法,属于电解铝回收技术领域。
背景技术
铝灰产生于所有铝发生熔融的生产工序,含铝量10~80%不等,其中的铝约占铝生产使用过程中总损失量的1~12%,主要分为两种:一种是一次铝灰,在电解原铝及铸造等不添加盐熔剂过程中产生浮渣,是一种主要成分为金属铝和铝氧化物的混合物,铝含量可达15~70%;另一种是二次铝灰,经盐浴处理回收一次铝灰或铝合金精炼产生的NaCl、KCl、氟化物、氧化铝和铝的混合物,铝含量较一次铝灰低。铝灰是一种可再生的资源,但一直没得到足够的重视,成为破坏环境的一个因素,随着经济的发展,废铝灰积蓄量的逐年大幅度增加,如果不寻找经济有效、环保的方法加以处理,将越来越突显其对环境的严重威胁。
目前常用的从铝灰中提取金属铝的方法主要有压榨法、回转炉法、冷灰粉碎分离法、人工炒灰等,这些方法能够将铝灰中一部分金属铝回收,但是回收率较低,仅能达到90%左右,金属铝浪费大,且其剩余的铝灰还要经过其他方法进行处理,整个处理过程时间长、工艺复杂,需要大量人工,对环境也有一定的破坏性。因此,研究一种高效、节能、环保的铝灰资源化处理工艺是极有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对传统电解铝厂铝灰资源化利用过程中铝回收率低,金属铝浪费大,且能源消耗和浪费大,不利于电解铝工业的可持续发展的问题,提供了一种电解铝铝灰资源化利用的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)称取600~800g电解铝厂铝灰,球磨后倒入2~4L水中,恒温搅拌反应3~5h,待恒温搅拌反应结束,过滤,得滤液和水浸铝灰滤饼,将滤液标记为1号滤液得以回收,再将水浸铝灰滤饼转入盛有300~400mL去离子水的不锈钢反应釜,再将反应釜密封,加热升温,保压反应后,打开反应釜底部出料阀,使反应釜中物料喷射进入接收釜;
(2)待接收釜中物料自然冷却至室温,将接收釜中物料均匀平铺于托盘中,用液氮喷淋冷冻15~30s后,微波解冻3~5min,如此冷冻、解冻循环6~8次,得预处理铝灰湿料,称取100~200g预处理铝灰湿料,倒入2~4L质量分数为20~30%硫酸溶液中,恒温搅拌反应2~4h,过滤,得2号滤液;
(3)量取600~800mL2号滤液,在搅拌状态下,向2号滤液中滴加质量分数为20~30%碳酸氢铵溶液,直至不再产生更多沉淀,继续搅拌反应20~40min,过滤,得3号滤液和混合物滤渣,再将所得混合物滤渣干燥至恒重,得干燥滤渣,将所得干燥滤渣转入马弗炉,保温煅烧后出料,回收得到氧化铝;
(4)合并1号滤液及3号滤液,并将合并后的滤液旋蒸浓缩,得浓缩液,再将所得浓缩液经蒸发结晶得到富含硫酸铵的晶体,作为农作物氮肥回收利用。
步骤(1)所述的保压反应条件为:反应压力为2.6~3.2MPa,保压时间为20~30s。
步骤(1)所述的接收釜通过管道与反应釜底部出料阀相连。
步骤(3)所述的2号滤液中还可以添加100~120g粉碎至325~500目的活性炭粉。
步骤(3)所述的煅烧条件为:以10~15℃/min速率程序升温至600~800℃,保温煅烧3~5h,随炉冷却至室温。
步骤(4)所述的旋蒸浓缩条件为:旋蒸浓缩温度为75~80℃,旋蒸浓缩时间为60~80min。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明首先将铝灰球磨细化,再利用水溶解铝灰中的水溶性熔盐,使铝灰中氮化铝与水反应,生成氢氧化铝沉淀,经过滤后分别回收1号滤液及水浸铝灰滤饼,将水浸铝灰滤饼加压,使水蒸汽渗透进入铝灰孔隙内部,并冷凝成水滴,冷凝后的水滴可进一步与内部未反应的氮化铝进一步反应,生成氢氧化铝,再经瞬间泄压,水滴气化,形成水蒸汽溢出,使铝灰膨胀碎裂而得以细化;
(2)本发明利用冷冻解冻循环,在解冻过程中,水分逐渐渗透进入铝灰孔隙中,在冷冻过程中,水分结冰体积膨胀,拓宽孔隙,使水分进一步渗透进入孔隙中,经多次冷冻解冻,铝灰因孔隙扩大开裂而进一步细化,铝灰中可回收成分进一步暴露;
(3)本发明通过添加活性炭,在反应体系中,碳酸氢铵与硫酸铝一旦发生反应,形成碳酸铝铵沉淀,即被活性炭吸附,避免产生的碳酸铝铵晶体团聚,在煅烧过程中,活性炭内核可通过煅烧得以去除,而碳酸铝铵晶体分解,生成分散性能优异的超细氧化铝。
具体实施方式
首先称取600~800g电解铝厂铝灰,倒入球磨机中,按球料质量比为10:1~20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合3~5h,得球磨铝灰料,并将所得球磨铝灰料倒入盛有2~4L水的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85~90℃,转速为600~800r/min条件下,恒温搅拌反应3~5h;待恒温搅拌反应结束,将烧杯中物料过滤,得滤液和水浸铝灰滤饼,将滤液标记为1号滤液得以回收,再将水浸铝灰滤饼转入盛有300~400mL去离子水的不锈钢反应釜,再将反应釜密封,加热升温直至反应釜内压力达2.6~3.2MPa,保压20~30s后,打开反应釜底部出料阀,使反应釜中物料喷射进入接收釜;待接收釜中物料自然冷却至室温,将接收釜中物料均匀平铺于托盘中,用液氮喷淋冷冻15~30s后,将托盘移至微波加热器中,于微波功率为300~400W条件下,微波解冻3~5min,如此冷冻、解冻循环6~8次,得预处理铝灰湿料;称取100~200g所得预处理铝灰湿料,倒入盛有2~4L质量分数为20~30%硫酸溶液的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为75~80℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,再将烧杯中物料过滤,得2号滤液;量取600~800mL2号滤液,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,再向三口烧瓶中加入100~120g粉碎至325~500目的活性炭粉,调节搅拌转速至400~600r/min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为20~30%碳酸氢铵溶液,直至不再产生更多沉淀,继续搅拌反应20~40min,再将三口烧瓶中物料过滤,得3号滤液和混合物滤渣,再将所得混合物滤渣转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣;将所得干燥滤渣转入马弗炉,以10~15℃/min速率程序升温至600~800℃,保温煅烧3~5h,随炉冷却至室温,出料,回收得到氧化铝;合并1号滤液及3号滤液,并将合并后的滤液转入旋转蒸发仪,于温度为75~80℃条件下旋蒸浓缩60~80min,得浓缩液,再将所得浓缩液经蒸发结晶得到富含硫酸铵的晶体,作为农作物氮肥回收利用。
实例1
首先称取800g电解铝厂铝灰含铝量19.6%,倒入球磨机中,按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨铝灰料,并将所得球磨铝灰料倒入盛有4L水的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为90℃,转速为800r/min条件下,恒温搅拌反应5h;待恒温搅拌反应结束,将烧杯中物料过滤,得滤液和水浸铝灰滤饼,将滤液标记为1号滤液得以回收,再将水浸铝灰滤饼转入盛有400mL去离子水的不锈钢反应釜,再将反应釜密封,加热升温直至反应釜内压力达3.2MPa,保压30s后,打开反应釜底部出料阀,使反应釜中物料喷射进入接收釜;待接收釜中物料自然冷却至室温,将接收釜中物料均匀平铺于托盘中,用液氮喷淋冷冻30s后,将托盘移至微波加热器中,于微波功率为400W条件下,微波解冻5min,如此冷冻、解冻循环8次,得预处理铝灰湿料;称取200g所得预处理铝灰湿料,倒入盛有4L质量分数为30%硫酸溶液的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌反应4h,再将烧杯中物料过滤,得2号滤液;量取800mL2号滤液,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,再向三口烧瓶中加入120g粉碎至500目的活性炭粉,调节搅拌转速至600r/min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为30%碳酸氢铵溶液,直至不再产生更多沉淀,继续搅拌反应40min,再将三口烧瓶中物料过滤,得3号滤液和混合物滤渣,再将所得混合物滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣;将所得干燥滤渣转入马弗炉,以15℃/min速率程序升温至800℃,保温煅烧5h,随炉冷却至室温,出料,回收得到氧化铝;合并1号滤液及3号滤液,并将合并后的滤液转入旋转蒸发仪,于温度为80℃条件下旋蒸浓缩80min,得浓缩液,再将所得浓缩液经蒸发结晶得到富含硫酸铵的晶体,作为农作物氮肥回收利用。
对回收物进行计量称重,回收金属铝130.34g,铝元素回收率达到95%,回收得到的氧化铝纯度可达99.8%,氧化铝颗粒粒径较小,为60nm,且副产物可作为氮肥使用,副产物氮肥中,氮元素回收率可达73%,综合利用价值高。
实例2
首先称取600g电解铝厂铝灰含铝量为18.5%,倒入球磨机中,按球料质量比为10:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合3h,得球磨铝灰料,并将所得球磨铝灰料倒入盛有2L水的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应3h;待恒温搅拌反应结束,将烧杯中物料过滤,得滤液和水浸铝灰滤饼,将滤液标记为1号滤液得以回收,再将水浸铝灰滤饼转入盛有300mL去离子水的不锈钢反应釜,再将反应釜密封,加热升温直至反应釜内压力达2.6MPa,保压20s后,打开反应釜底部出料阀,使反应釜中物料喷射进入接收釜;待接收釜中物料自然冷却至室温,将接收釜中物料均匀平铺于托盘中,用液氮喷淋冷冻15s后,将托盘移至微波加热器中,于微波功率为300W条件下,微波解冻3min,如此冷冻、解冻循环6次,得预处理铝灰湿料;称取100g所得预处理铝灰湿料,倒入盛有2L质量分数为20%硫酸溶液的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为75℃,转速为300r/min条件下,恒温搅拌反应2h,再将烧杯中物料过滤,得2号滤液;量取600mL2号滤液,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,调节搅拌转速至400r/min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为20%碳酸氢铵溶液,直至不再产生更多沉淀,继续搅拌反应20min,再将三口烧瓶中物料过滤,得3号滤液和混合物滤渣,再将所得混合物滤渣转入烘箱中,于温度为105℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣;将所得干燥滤渣转入马弗炉,以10℃/min速率程序升温至600℃,保温煅烧3h,随炉冷却至室温,出料,回收得到氧化铝;合并1号滤液及3号滤液,并将合并后的滤液转入旋转蒸发仪,于温度为75℃条件下旋蒸浓缩60min,得浓缩液,再将所得浓缩液经蒸发结晶得到富含硫酸铵的晶体,作为农作物氮肥回收利用。
对回收物进行计量称重,回收金属铝103.23g,铝元素回收率达到93%,回收得到的氧化铝纯度可达99.8%,氧化铝颗粒粒径较小,为50nm,且副产物可作为氮肥使用,副产物氮肥中,氮元素回收率可达72%,综合利用价值高。
实例3
首先称取700g电解铝厂铝灰含铝量为15.2%,倒入球磨机中,按球料质量比为15:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合4h,得球磨铝灰料,并将所得球磨铝灰料倒入盛有3L水的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为87℃,转速为700r/min条件下,恒温搅拌反应4h;待恒温搅拌反应结束,将烧杯中物料过滤,得滤液和水浸铝灰滤饼,将滤液标记为1号滤液得以回收,再将水浸铝灰滤饼转入盛有350mL去离子水的不锈钢反应釜,再将反应釜密封,加热升温直至反应釜内压力达3.1MPa,保压25s后,打开反应釜底部出料阀,使反应釜中物料喷射进入接收釜;待接收釜中物料自然冷却至室温,将接收釜中物料均匀平铺于托盘中,用液氮喷淋冷冻20s后,将托盘移至微波加热器中,于微波功率为350W条件下,微波解冻4min,如此冷冻、解冻循环7次,得预处理铝灰湿料;称取150g所得预处理铝灰湿料,倒入盛有3L质量分数为25%硫酸溶液的烧杯中,再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为77℃,转速为400r/min条件下,恒温搅拌反应3h,再将烧杯中物料过滤,得2号滤液;量取700mL2号滤液,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,调节搅拌转速至500r/min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为25%碳酸氢铵溶液,直至不再产生更多沉淀,继续搅拌反应30min,再将三口烧瓶中物料过滤,得3号滤液和混合物滤渣,再将所得混合物滤渣转入烘箱中,于温度为107℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣;将所得干燥滤渣转入马弗炉,以12℃/min速率程序升温至700℃,保温煅烧4h,随炉冷却至室温,出料,回收得到氧化铝;合并1号滤液及3号滤液,并将合并后的滤液转入旋转蒸发仪,于温度为77℃条件下旋蒸浓缩70min,得浓缩液,再将所得浓缩液经蒸发结晶得到富含硫酸铵的晶体,作为农作物氮肥回收利用。
对回收物进行计量称重,回收金属铝114.3g,铝元素回收率达到94%,同时氧化铝纯度可达99.7%,氧化铝颗粒粒径较小,为40nm,且副产物可作为氮肥使用,副产物氮肥中,氮元素回收率可达71%,综合利用价值高。

Claims (5)

1.一种电解铝铝灰资源化利用的方法,其特征在于具体操作步骤为:
(1)称取600~800g电解铝厂铝灰,球磨后倒入2~4L水中,恒温搅拌反应3~5h,待恒温搅拌反应结束,过滤,得滤液和水浸铝灰滤饼,将滤液标记为1号滤液得以回收,再将水浸铝灰滤饼转入盛有300~400mL去离子水的不锈钢反应釜,再将反应釜密封,加热升温,保压反应后,打开反应釜底部出料阀,使反应釜中物料喷射进入接收釜;
(2)待接收釜中物料自然冷却至室温,将接收釜中物料均匀平铺于托盘中,用液氮喷淋冷冻15~30s后,微波解冻3~5min,如此冷冻、解冻循环6~8次,得预处理铝灰湿料,称取100~200g预处理铝灰湿料,倒入2~4L质量分数为20~30%硫酸溶液中,恒温搅拌反应2~4h,过滤,得2号滤液;
(3)量取600~800mL2号滤液,在搅拌状态下,向2号滤液中滴加质量分数为20~30%碳酸氢铵溶液,还添加100~120g粉碎至325~500目的活性炭粉,直至不再产生更多沉淀,继续搅拌反应20~40min,过滤,得3号滤液和混合物滤渣,再将所得混合物滤渣干燥至恒重,得干燥滤渣,将所得干燥滤渣转入马弗炉,保温煅烧后出料,回收得到氧化铝;
(4)合并1号滤液及3号滤液,并将合并后的滤液旋蒸浓缩,得浓缩液,再将所得浓缩液经蒸发结晶得到富含硫酸铵的晶体,作为农作物氮肥回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种电解铝铝灰资源化利用的方法,其特征在于:步骤(1)所述的保压反应条件为:反应压力为2.6~3.2MPa,保压时间为20~30s。
3.根据权利要求1所述的一种电解铝铝灰资源化利用的方法,其特征在于:步骤(1)所述的接收釜通过管道与反应釜底部出料阀相连。
4.根据权利要求1所述的一种电解铝铝灰资源化利用的方法,其特征在于:步骤(3)所述的煅烧条件为:以10~15℃/min速率程序升温至600~800℃,保温煅烧3~5h,随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种电解铝铝灰资源化利用的方法,其特征在于:步骤(4)所述的旋蒸浓缩条件为:旋蒸浓缩温度为75~80℃,旋蒸浓缩时间为60~80min。
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Address after: 213107 Room 302, unit 5, Cui Yuan Apartment, Tianning District, Changzhou, Jiangsu

Applicant after: Wu Gang

Address before: 213114 Tianlong science and technology building, Changzhou science and Education City, 18, Changwu Road, Wujin District, Changzhou, Jiangsu, D705

Applicant before: Changzhou Xiang Xiang Technology Co., Ltd.

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Effective date of registration: 20181206

Address after: 314009 Jiaxing Huapeng Locomotive Parts Co., Ltd. on the north side of Yufeng Highway, Yuxin Town, Nanhu District, Jiaxing City, Zhejiang Province

Applicant after: Nanhu District of Jiaxing Yi Xuan Plastic Hardware Factory (general partner)

Address before: 213107 Room 302, unit 5, Cui Yuan Apartment, Tianning District, Changzhou, Jiangsu

Applicant before: Wu Gang

Effective date of registration: 20181206

Address after: 314009 Jiaxing Huapeng Locomotive Parts Co., Ltd. on the north side of Yufeng Highway, Yuxin Town, Nanhu District, Jiaxing City, Zhejiang Province

Applicant after: Nanhu District of Jiaxing Yi Xuan Plastic Hardware Factory (general partner)

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Applicant before: Wu Gang

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Granted publication date: 20190118

Termination date: 20190617

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