CN107999011B - 过氧化甲乙酮生产系统及生产工艺 - Google Patents

过氧化甲乙酮生产系统及生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧化甲乙酮生产系统，过氧化甲乙酮生产系统，包括反应釜，所述反应釜上设有丁酮进料管和双氧水滴定管，所述丁酮进料管上设置有进料阀，双氧水滴定管上设置有滴液阀；所述反应釜内设置有搅拌装置和冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌桨和驱动搅拌桨转动的电机；还包括控制器和与控制器连接的显示器。本发明还公开了一种过氧化甲乙酮的生产工艺。本发明通过采用自动化控制设计相互联动连锁的反应设备，控制反应速度，避免生产过程中存在的安全隐患。

Description

过氧化甲乙酮生产系统及生产工艺
技术领域
本发明属于有机化合物生产技术领域，具体涉及一种过氧化甲乙酮生产系统及生产工艺。
背景技术
过氧化甲乙酮(MEKPO)是一种化学物质，分子式是C8H18O6，属于酮过氧化物，外观是柔软的不变色的白色粉末或硬块(液体存在的形式较为常见)，通俗称为白水。相对分子质量：210.22.无色液体，相对密度1.053。凝固点-20℃。不溶于水，溶于苯、醇、醚和酯，在130℃分解，通常商品为60％的邻苯二甲酸二甲酯溶液。过氧化甲乙酮属第5.2类危险化学品，与还原剂及硫、磷混和，能成为有爆炸性的混合物。遇高温、猛撞，有引起燃烧爆炸的危险。
过氧化甲乙酮广泛用作不饱和聚酯、乙烯基酯树脂的高效引发剂及不饱和聚酯树脂室温固化剂。其有效含氧量、使用性能均优于过氧化环己酮，因而得到国内外广泛研究和应用。过氧化甲乙酮具有代表性的生产工艺是在溶剂存在及催化剂作用下，双氧水和丁酮以一定配比进行反应，通过中和、分水、过滤等过程，生产出产品。生产所用的原料也具有易燃易爆易挥发等特点，反应很剧烈，难以控制；并且传统的过氧化甲乙酮生产过程由于人工操作，容易误操作出现事故，造成人身伤亡和设备损坏。
发明内容
为克服上述问题，本发明的目的在于提供一种过氧化甲乙酮生产系统，通过采用自动化控制设计相互联动连锁的反应设备，控制反应速度，避免生产过程中存在的安全隐患。
本发明的另一个目的在于提供一种氧化甲乙酮生产工艺，通过该生产工艺，该生产工艺结合本发明的过氧化甲乙酮生产系统控制反应速度，避免生产过程中存在的安全隐患。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
过氧化甲乙酮生产系统，包括反应釜，所述反应釜上设有丁酮进料管和双氧水滴定管，所述丁酮进料管上设置有进料阀，双氧水滴定管上设置有滴液阀；所述反应釜内设置有搅拌装置和冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌桨和驱动搅拌桨转动的电机；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括控制器和与控制器连接的显示器，所述控制器内预设冷却装置中冷却水的温度和反应温度；所述反应釜内设置有冷却水温感应器和反应温度感应器，所述冷却水温感应器和反应温度感应器分别与控制器信号连接，冷却水温感应器和反应温度感应器感知的温度信号和反应釜内的反应温度传输给控制器，并通过显示器显示，控制器对接收到的信号与预设反应温度进行对比，并根据对比结果做出反应；
所述冷却装置与所述控制器连接，所述控制器根据温度对比结果确定开启或关闭冷却装置；
所述进料阀与滴液阀分别与控制器连接，所述控制器根据温度对比结果控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；
所述电机与所述控制器连接，所述控制器根据电机的电流信号控制控制进料阀与滴液阀的开启或关闭。
作为进一步的方案，本发明所述的冷却装置包括位于反应釜内的冷却管、与冷却管连接的进水管和出水管，所述出水管上设置有压力传感器，所述压力传感器与控制系统信号连接，压力传感器将感应的出水管处的压力信号传输给控制器，控制器将接收到的压力信号与预设压力值进行对比，并根据对比结果控制进料阀与滴液阀的开启或关闭。
作为进一步的方案，本发明所述的预设压力值≥0，压力传感器测定的出水管处的压力等于0时，控制器控制进料阀与滴液阀关闭。
作为进一步的方案，本发明所述的冷却水的温度预设值≤15℃，当冷却水温度＞15℃时，控制器控制进料阀与滴液阀关闭。
作为进一步的方案，本发明所述的反应温度的预设值≤30℃，当反应温度大于30℃时，控制器关闭进料阀与滴液阀。
作为进一步的方案，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统还包括应急防爆装置，所述应急防爆装置包括位于反应釜上方的高位水槽，所述高位水槽上设置有进水管，进水管上设置有保持高位水槽中水面高度的浮球阀；所述高位水槽底部设置有出水管，出水管通入反应釜内，出水管上设置有水阀，所述水阀与控制器连接；当反应釜内的反应温度超过40℃时，控制器根据反应温度传感器送回的温度信号打开水阀，对反应釜内进行降温。
作为进一步的方案，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统还包括冷却水供给装置，所述冷却水供给装置与控制器连接，当冷却装置内的冷却水温度大于15℃时，控制器根据冷却水温感应器送回的温度信号打开冷却水供给装置开始制造冷却水。
作为进一步的方案，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统还包括报警器，当冷却水温感应器和/或反应温度感应器感应的温度超过控制器内的设定值时，报警器发出报警。
作为进一步的方案，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统所述冷却装置为冷却盘管。
过氧化甲乙酮的生产工艺，采用本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统进行生产，该生产工艺包括以下步骤：
1)将丁酮、邻苯二甲酸二甲酯经过计量后通过丁酮进料管加入到反应釜中，冷却装置中通入不超过10℃的低温水，对物料进行降温；再将双氧水抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，维持反应釜温度在20～28℃之间；约1小时后双氧水滴加完毕，向反应釜中加入助剂，继续缓慢搅拌1小时后静置分层，下层为水层，将水层分至废水处理釜待处理。
2)然后向反应釜中加入二甘醇、甲醇、邻苯二甲酸二甲酯，进行充分搅拌后，得到产品固化剂，出料分装；期间应维持温度在20-25℃之间；
3)向废水处理釜中加入邻苯二甲酸二甲酯，进行搅拌，处理釜中的物料出现分层，上层为水层，通过泵将下层溶液抽到计量罐中，待与下一生产批次的双氧水混合，用于生产；上层的生产废水经处理后交由具备废水处理资质的公司处理，期间应维持温度在20-25℃之间；
4)使用全自动包装机对分装的固化剂进行包装。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统自动化控制系统，将相关设备联动联锁，全程智能控制，具有反应快，杜绝误操作等特点，生产过程中形成“无人车间”，极大保护了工人的人身安全；
2.本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统进一步的在高出过氧化甲乙酮反应釜的位置处设置高位水槽，在反应釜中的温度超过设定温度时，通过阀门控制开关向反应釜中引入自来水，对反应釜的反应物进行稀释，达到降温降敏的目的，消除爆炸隐患；
3.本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统进一步通过设置温度传感器和报警器可以在反应釜的反应温度过高时候发生报警，避免了事故的发生。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明所述的氧化甲乙酮生产系统的结构示意图；
图2为发明所述的氧化甲乙酮生产系统优选的结构示意图；其中，各附图标记为：10、反应釜；11、丁酮进料管；111、进料阀；12、双氧水滴定管；121、滴液阀；13、搅拌装置；14、冷却装置；15、冷却水温感应器；16、反应温度感应器；20、控制器；30、应急防爆装置；31、高位水槽；32、浮球阀；40、冷却水供给装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
如图1、图2所示，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统，包括反应釜10，所述反应釜10上设有丁酮进料管11和双氧水滴定管12，所述丁酮进料管11上设置有进料阀111，双氧水滴定管12上设置有滴液阀121；所述反应釜10内设置有搅拌装置13和冷却装置14，所述搅拌装置13包括搅拌桨和驱动搅拌桨转动的电机；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括控制器20和与控制器连接的显示器，所述控制器内预设冷却装置中冷却水的温度和反应温度；所述反应釜10内设置有冷却水温感应器15和反应温度感应器16，所述冷却水温感应器15和反应温度感应器16分别与控制器20信号连接，冷却水温感应器15和反应温度感应器16感知的温度信号和反应釜内的反应温度传输给控制器20，并通过显示器显示，控制器20对接收到的信号与预设反应温度进行对比，并根据对比结果做出反应；
所述冷却装置14与所述控制器20连接，所述控制器20根据温度对比结果确定开启或关闭冷却装置14；
所述进料阀111与滴液阀121分别与控制器20连接，所述控制器20根据温度对比结果控制进料阀111与滴液阀121的开启或关闭；
所述电机与所述控制器20连接，所述控制器20根据电机的电流信号控制控制进料阀111与滴液阀121的开启或关闭。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的冷却装置14包括位于反应釜10内的冷却管、与冷却管连接的进水管和出水管，所述出水管上设置有压力传感器，所述压力传感器与控制系统信号连接，压力传感器将感应的出水管处的压力信号传输给控制器，控制器将接收到的压力信号与预设压力值进行对比，并根据对比结果控制料阀与滴液阀的开启或关闭。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的预设压力值≥0，压力传感器测定的出水管处的压力等于0时，控制器控制进料阀与滴液阀关闭。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的冷却水的温度预设值≤15℃，当冷却水温度＞15℃时，控制器控制进料阀与滴液阀关闭。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的反应温度的预设值≤30℃，当反应温度大于30℃时，控制器关闭进料阀与滴液阀。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统还包括应急防爆装置30，所述应急防爆装置30包括位于反应釜上方的高位水槽31，所述高位水槽31上设置有进水管，进水管上设置有保持高位水槽中水面高度的浮球阀32；所述高位水槽31底部设置有出水管32，出水管通入反应釜10内，出水管32上设置有水阀，所述水阀与控制器连接；当反应釜内的反应温度超过40℃时，控制器根据反应温度传感器送回的温度信号关闭进料阀与滴液阀的同时打开水阀，对反应釜内进行降温。本方案中，通过在高出过氧化甲乙酮反应釜的位置处设置高位水槽，在反应釜中的温度超过设定温度时，通过阀门控制开关向反应釜中引入自来水，对反应釜的反应物进行稀释，达到降温降敏的目的，消除爆炸隐患。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统还包括冷却水供给装置40，所述冷却水供给装置40与控制器20连接，当冷却装置40内的冷却水温度大于15℃时，控制器20根据冷却水温感应器送回的温度信号打开冷却水供给装置40开始制造冷却水。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统还包括报警器，当冷却水温感应器和/或反应温度感应器感应的温度超过控制器内的设定值时，报警器发出报警。通过报警器可以避免事故的发生。
在本发明具体的实施例中，进一步的，本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统所述冷却装置为冷却盘管。
过氧化甲乙酮的生产工艺，采用本发明所述的过氧化甲乙酮生产系统进行生产，该生产工艺包括以下步骤：
1)将丁酮、邻苯二甲酸二甲酯经过计量后通过丁酮进料管加入到反应釜中，冷却装置中通入不超过10℃的低温水，对物料进行降温；再将双氧水抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，维持反应釜温度在20～28℃之间；约1小时后双氧水滴加完毕，向反应釜中加入助剂，继续缓慢搅拌1小时后静置分层，下层为水层，将水层分至废水处理釜待处理。
2)然后向反应釜中加入二甘醇、甲醇、邻苯二甲酸二甲酯，进行充分搅拌后，得到产品固化剂，出料分装；期间应维持温度在20-25℃之间；
3)向废水处理釜中加入邻苯二甲酸二甲酯，进行搅拌，处理釜中的物料出现分层，上层为水层，通过泵将下层溶液抽到计量罐中，待与下一生产批次的双氧水混合，用于生产；上层的生产废水经处理后交由具备废水处理资质的公司处理，期间应维持温度在20-25℃之间；
4)使用全自动包装机对分装的固化剂进行包装。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中，所采用的原料和设备除了本发明明确限定外，均可以通过购买方式获得。
实施例1
过氧化甲乙酮生产系统，包括反应釜，所述反应釜上设有丁酮进料管和双氧水滴定管，所述丁酮进料管上设置有进料阀，双氧水滴定管上设置有滴液阀；所述反应釜内设置有搅拌装置和冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌桨和驱动搅拌桨转动的电机；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括控制器和与控制器连接的显示器，所述控制器内预设冷却装置中冷却水的温度和反应温度；所述反应釜内设置有冷却水温感应器和反应温度感应器，所述冷却水温感应器和反应温度感应器分别与控制器信号连接，冷却水温感应器和反应温度感应器感知的温度信号和反应釜内的反应温度传输给控制器，并通过显示器显示，控制器对接收到的信号与预设反应温度进行对比，并根据对比结果做出反应；所述冷却装置与所述控制器连接，所述的冷却装置包括位于反应釜内的冷却管、与冷却管连接的进水管和出水管，所述出水管上设置有压力传感器，所述压力传感器与控制系统信号连接，压力传感器将感应的出水管处的压力信号传输给控制器，控制器将接收到的压力信号与预设压力值进行对比，并根据对比结果控制料阀与滴液阀的开启或关闭；所述进料阀与滴液阀分别与控制器连接，所述控制器根据温度对比结果控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；所述电机与所述控制器连接，所述控制器根据电机的电流信号控制控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；
具体为：反应过程中，向反应釜中滴加丁酮或双氧水；同时通低温水(低于10℃的低温水，由制冷机组提供，走反应釜内冷却盘管)；正常情况下，维持反应釜温度≤30℃，通过温度传感器的反馈信号监控反应釜内的反应温度；当低温水温度＞15℃时和(或者)反应釜低温水出口压力为0时，联锁控制启动，自动关闭丁酮或双氧水滴定阀门，切断丁酮或双氧水滴入，保证反应安全；当反应釜搅拌电机损坏，当反应釜搅拌电机损坏，电流异常(超过设定范围)时，联锁控制启动，控制器自动关闭丁酮或双氧水滴定阀门，切断丁酮或双氧水滴入，直至更换电机完成。
实施例2
过氧化甲乙酮生产系统，包括反应釜，所述反应釜上设有丁酮进料管和双氧水滴定管，所述丁酮进料管上设置有进料阀，双氧水滴定管上设置有滴液阀；所述反应釜内设置有搅拌装置和冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌桨和驱动搅拌桨转动的电机；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括控制器、与控制器连接的显示器以及报警器，所述控制器内预设冷却装置中冷却水的温度和反应温度；所述反应釜内设置有冷却水温感应器和反应温度感应器，所述冷却水温感应器和反应温度感应器分别与控制器信号连接，冷却水温感应器和反应温度感应器感知的温度信号和反应釜内的反应温度传输给控制器，并通过显示器显示，当冷却水温感应器或反应温度感应器超过控制器内的设定值时，报警器会发出报警，控制器对接收到的信号与预设反应温度进行对比，并根据对比结果做出反应；所述冷却装置与所述控制器连接，所述的冷却装置包括位于反应釜内的冷却管、与冷却管连接的进水管和出水管，所述出水管上设置有压力传感器，所述压力传感器与控制系统信号连接，压力传感器将感应的出水管处的压力信号传输给控制器，控制器将接收到的压力信号与预设压力值进行对比，并根据对比结果控制料阀与滴液阀的开启或关闭；所述进料阀与滴液阀分别与控制器连接，所述控制器根据温度对比结果控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；所述电机与所述控制器连接，所述控制器根据电机的电流信号控制控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；具体为：反应过程中，向反应釜中滴加丁酮或双氧水；同时通低温水(低于10℃的低温水，由制冷机组提供，走反应釜内盘管)；正常工况下，维持反应釜温度≤30℃，通过温度传感器的反馈信号监控反应釜内的反应温度；当低温水温度＞15℃时和(或者)反应釜低温水出口压力为0时，联锁控制启动，自动关闭丁酮或双氧水滴定阀门，切断丁酮或双氧水滴入，保证反应安全；当反应釜搅拌电机损坏，电流异常(超过设定范围)时，联锁控制启动，控制器自动关闭丁酮或双氧水滴定阀门，切断丁酮或双氧水滴入，直至更换电机完成(十分钟内更换完成)；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括应急防爆装置，所述应急防爆装置包括位于反应釜上方的高位水槽，所述高位水槽上设置有进水管，进水管上设置有保持高位水槽中水面高度的浮球阀；所述高位水槽底部设置有出水管，出水管通入反应釜内，出水管上设置有水阀，所述水阀与控制器连接；当反应釜内的反应温度超过40℃时，控制器根据反应温度传感器送回的温度信号打开水阀，对反应釜内进行降温降敏，消除爆炸隐患；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括冷却水供给装置，所述冷却水供给装置与控制器连接，当冷却装置内的冷却水温度大于15℃时，控制器根据冷却水温感应器送回的温度信号打开冷却水供给装置开始制造冷却水。
实施例3
过氧化甲乙酮的生产工艺，采用本发明实施例1所述的过氧化甲乙酮生产系统进行生产，该生产工艺包括以下步骤：
1)将丁酮、邻苯二甲酸二甲酯经过计量后通过丁酮进料管加入到反应釜中，冷却装置中通入不超过10℃的低温水，对物料进行降温；再将双氧水抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，维持反应釜温度在22℃之间；约1小时后双氧水滴加完毕，向反应釜中加入助剂，继续缓慢搅拌1小时后静置分层，下层为水层，将水层分至废水处理釜待处理。
2)然后向反应釜中加入二甘醇、甲醇、邻苯二甲酸二甲酯，进行充分搅拌后，得到产品固化剂，出料分装；期间应维持温度在20-25℃之间；
3)向废水处理釜中加入邻苯二甲酸二甲酯，进行搅拌，处理釜中的物料出现分层，上层为水层，通过泵将下层溶液抽到计量罐中，待与下一生产批次的双氧水混合，用于生产；上层的生产废水经处理后交由具备废水处理资质的公司处理，期间应维持温度在20℃之间；
4)使用全自动包装机对分装的固化剂进行包装。
实施例4
过氧化甲乙酮的生产工艺，采用本发明实施例2所述的过氧化甲乙酮生产系统进行生产，该生产工艺包括以下步骤：
1)将丁酮、邻苯二甲酸二甲酯经过计量后通过丁酮进料管加入到反应釜中，冷却装置中通入不超过10℃的低温水，对物料进行降温；再将双氧水抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，维持反应釜温度在25℃之间；约1小时后双氧水滴加完毕，向反应釜中加入助剂，继续缓慢搅拌1小时后静置分层，下层为水层，将水层分至废水处理釜待处理。
2)然后向反应釜中加入二甘醇、甲醇、邻苯二甲酸二甲酯，进行充分搅拌后，得到产品固化剂，出料分装；期间应维持温度在20-25℃之间；
3)向废水处理釜中加入邻苯二甲酸二甲酯，进行搅拌，处理釜中的物料出现分层，上层为水层，通过泵将下层产品抽到计量罐中，待与下一生产批次的双氧水混合，用于生产；上层的生产废水经处理后交由具备废水处理资质的公司处理，期间应维持温度在25℃之间；
4)使用全自动包装机对分装的固化剂进行包装。
上述实施方式仅为本发明可选的实施方式，不能以此来限定本发明的保护范围，在本发明的基础上任何非实质性的变化和变形均属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.过氧化甲乙酮的生产工艺，所述工艺采用的生产系统包括：反应釜，所述反应釜上设有丁酮进料管和双氧水滴定管，所述丁酮进料管上设置有进料阀，双氧水滴定管上设置有滴液阀；所述反应釜内设置有搅拌装置和冷却装置，所述搅拌装置包括搅拌桨和驱动搅拌桨转动的电机；
所述过氧化甲乙酮生产系统还包括控制器和与控制器连接的显示器，所述控制器内预设冷却装置中冷却水的温度和反应温度；所述反应釜内设置有冷却水温感应器和反应温度感应器，所述冷却水温感应器和反应温度感应器分别与控制器信号连接，冷却水温感应器和反应温度感应器感知的温度信号和反应釜内的反应温度传输给控制器，并通过显示器显示，控制器对接收到的信号与预设反应温度进行对比，并根据对比结果做出反应；
所述冷却装置与所述控制器连接，所述控制器根据温度对比结果确定开启或关闭冷却装置；所述进料阀与滴液阀分别与控制器连接，所述控制器根据温度对比结果控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；
所述电机与所述控制器连接，所述控制器根据电机的电流信号控制控制进料阀与滴液阀的开启或关闭；所述工艺包括以下步骤：
1)将丁酮、邻苯二甲酸二甲酯经过计量后通过丁酮进料管加入到反应釜中，冷却装置中通入不超过10℃的低温水，对物料进行降温；再将双氧水抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，维持反应釜温度在20～28℃之间；约1小时后双氧水滴加完毕，向反应釜中加入助剂，继续缓慢搅拌1小时后静置分层，下层为水层，将水层分至废水处理釜待处理；
2)然后向反应釜中加入二甘醇、甲醇、邻苯二甲酸二甲酯，进行充分搅拌后，得到产品固化剂，出料分装；期间应维持温度在20-25℃之间；
3)向废水处理釜中加入邻苯二甲酸二甲酯，进行搅拌，处理釜中的物料出现分层，上层为水层，通过泵将下层溶液抽到计量罐中，待与下一生产批次的双氧水混合，用于生产；上层的生产废水经处理后交由具备废水处理资质的公司处理，期间应维持温度在20-25℃之间；
4)使用全自动包装机对分装的产品固化剂进行包装。
2.根据权利要求1所述的过氧化甲乙酮的生产工艺，其特征在于，所述冷却装置包括位于反应釜内的冷却管、与冷却管连接的进水管和出水管，所述出水管上设置有压力传感器，所述压力传感器与控制系统信号连接，压力传感器将感应的出水管处的压力信号传输给控制器，控制器将接收到的压力信号与预设压力值进行对比，并根据对比结果控制进料阀与滴液阀的开启或关闭。
3.根据权利要求2所述的过氧化甲乙酮的生产工艺，其特征在于，所述预设压力值≥0，压力传感器测定的出水管处的压力等于0时，控制器控制进料阀与滴液阀关闭。
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