CN108404828B - 一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法和反应塔 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法和反应塔，方法包括：根据反应塔中温度、压力、进气流量、尾气流量，调节加氯控制器的开启度，控制反应塔内的反应温度低于90℃，压力低于0.05MPa，尾气流量小于5％的进气流量；根据加氯控制器开启度小于10％且排气管量大于进气管流量，作为反应终点判定。系统装置包括温度传感器、压力传感器、流量监测器及加氯控制器。本发明实现三氯化铁生产过程的精准控制，提高氯气的利用率达到95.5％～99.5％，对反应终点做出精准判定，提高产品合格率大于99.8％，氯化亚铁含量小于0.25％。本发明提高了三氯化铁生产工艺的安全性、原料的利用率和生产效率。

Description

一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法和反应塔

技术领域

本发明涉及三氯化铁生产领域，尤其涉及一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法和反应塔。

背景技术

三氯化铁作为一种基础的化工试剂，具有一定的腐蚀性，可用在蚀刻行业等基础化工中作为原料，同时也被大量用作水处理混凝剂，并可作为水处理药剂，可以用在污水处理领域的化学除磷，降低浊度等方面，在污泥处理方面因其良好的脱水效果也被广泛使用。

在饮用水处理中作为混凝剂，因其具有混凝速度快，使用条件限制少，沉淀速度快等原因也得到广泛应用，随着对环保行业的重视，三氯化铁在水处理及污泥处理领域将会得到颇为广泛的应用。

三氯化铁生产工艺主要分为氯化法和氧化法两种，两种生产工艺基础原料都是氯化亚铁，不同的是氧化法以纯氧(或氯酸盐)和盐酸为原料，在催化剂的作用下，进行催化氧化反应，制备三氯化铁。

但氧化法中纯氧利用率较低，反应过程需要加入催化剂，催化剂在产品中很难去除，因此三氯化铁中引入其他物质，影响了三氯化铁品质，因此氧化法规模化生产中没有得到广泛推广应用。

氯化法是向氯化亚铁中通入氯气，生成三氯化铁，其原料单一，生产速度较快，产品质量有保证，氯化法生产三氯化铁作为主要的生产工艺方法。

但氯化法生产三氯化铁，其原料氯气因剧毒，生产安全性及尾气排放必须做到严格控制，反应过程中温度和压力对保护设备安全极其重要，温度过高或压力过大都会影响生产设备的安全性和密闭性，造成氯气泄漏。

进一步地，反应终点作为产品质量的关键因素，终点控制经常出现提前或滞后，提前结束加氯造成氯化亚铁超标，生产过程经常出现反复多次加氯情况，终点控制滞后，氯气过量，带来很大泄漏风险，同时造成较大的浪费。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，提供一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法和反应塔。其精准控制实现氯化法三氯化铁生产过程，提高生产过程的安全性，同时实现三氯化铁的高品质、高效率生产。

本发明的一个目的在于提供一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法，包括以下步骤：

根据反应塔进气流量值和尾气排放流量值调节加氯控制器开启度，控制反应塔内的温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa。

优选的，所述三氯化铁生产过程的工艺控制方法，还包括如下步骤：

在加氯控制器开启度达到100％时，调整加氯控制的开启度，控制尾气排放流量值小于5％的进气流量值；

在加氯控制器开启度小于100％后，在尾气排放流量值大于进气管流量值后，判定反应终点，关闭加氯控制器。

优选的，所述根据反应塔中温度和/或压力，调控加氯控制器的开启度，控制反应塔内温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa，包括如下步骤：

当反应塔内温度值≤80℃和/或压力≤0.03MPa时，加氯控制器的开启度是100％；

当反应塔温度＞80℃时和/或压力＞0.03MPa时，温度每再提高1℃和/或压力每升高0.002MPa，加氯控制器开启度减小10％；

当温度达到90℃和/或压力等于0.05MPa时，关闭加氯控制器。

优选的，所述三氯化铁生产过程的工艺控制方法，还包括如下步骤：

如果温度每再升高低于1℃和/或压力每升高低于0.002MPa，则压力和/或温度都不上升，维持当前开启度。

优选的，所述加氯控制器的开启度达到100％后的控制方法，包括如下步骤：：

在开启度达到100％且尾气排放流量大于进气流量的5％后，根据尾气排放流量和进气流量调整加氯控制器的开启度；

在加氯控制器的开启度小于100％或者尾气排放流量小于等于进气流量的5％时停止调整。

优选的，所述根据尾气排放流量和进气流量调整加氯控制器的开启度，包括如下步骤：

尾气排放流量大于进气流量的5％，则减小加氯控制器10％开启度；

间隔2min后，若尾气排放流量仍大于进气流量的5％，则再次减小加氯控制器10％开启度；

间隔2min后，继续循环判定，直至加氯控制器的开启度小于等于100％或者尾气排放流量小于5％进气流量，维持当前开启度。

优选的，所述三氯化铁生产过程的工艺控制方法，所述反应终点控制方法，包括如下步骤：

通过加氯控制器的开启度小于等于100％，保持当前开启度不变，直至尾气排放流量大于进气流量判定终点，关闭加氯控制器。

为实现本发明目的还提供一种上述的三氯化铁生产过程工艺控制方法的反应塔，包括进气管道和尾气排放管道，以及：

加氯控制装置，安装在氯气进气管道一端，开启度0％～100％，按10％的开启度值调节；

流量监测装置，带4～20mA信号传输功能，包括安装在进气管道上的进气流量监测器，以及尾气排放管道上尾气流量监测器；

温度传感器，包括信号输出装置和温度检测探头两部分，所述检测探头位于液下大于5cm；

压力传感器，安装于反应塔顶部，监测口与反应塔内腔联通；

DSC控制器，其与所述温度传感器、压力传感器、进气流量监测器、尾气流量监测器以及所述的加氯控制器相连接，接收温度传感器发回的温度信号，接收压力传感器监测的压力信号，接收流量监测器传回的流量信号，并对各对应的信号数值进行分析运算大小，向加氯控制器发送相应的开关指令，控制加氯控制器的关闭或者开启度。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明的控制方法和反应塔，具有温度、压力与加氯控制器，根据反应塔内的温度和压力实时连锁加氯控制器，温度低于80℃和/或压力小于0.03MPa时，加氯控制开启度100％打开，当温度超过80℃和/或压力超过大于0.03MPa时，只要满足一个条件，加氯控制器按照温度每升高1℃和/或压力每升高0.002MPa减小10％的开启度，实现最大加氯速度的同时，保证反应塔的热稳定性和耐压力稳定性，保障生产工艺过程的安全。

(2)本发明的控制方法和反应塔，采用进气和出气两套监测装置，根据进出气的比值调整加氯控制的开启度，加氯控制器的开启分为达到100％和小于100％两种控制模式。开启度达到100％时，根据尾气排放流量调整加氯控制器的开启度，直至加氯控制的开启小于100％或者尾气排放流量小于进气流量的5％，当加氯控制器开启度小于100％控制模式为反应终点控制，维持100％的开启度，当尾气排放流量值大于进气流量值时作为反应终点的判定。

本发明的控制方法和反应塔实现精准控制，不仅提高了生产效率还大大提升生产工艺控制过程的安全性，原料利用率和产品一次性合格率也得到很大的提升，氯气的利用率达到95～98％，氯化亚铁含量不大于0.25％，产品一次合格率达99.5～100％。

说明书附图

图1为本发明所述的用于实现本发明的三氯化铁生产工艺过程控制装置的结构图。

具体实施方式

下面结合附图1对发明做进一步的详细说明，以令本领域人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明具体实施方式提供一种三氯化铁生产工艺过程的控制方法，包括如下步骤：

步骤S100，由调节加氯控制器开启度控制加氯速度，也就是根据反应塔进气流量值和尾气排放流量值调节加氯控制器开启度，控制反应塔内的温度不高于90℃，压力不高于0.05MPa；

本发明实施例是在合理温度和压力下实现三氯化铁生产过程的控制，三氯化铁和氯气反应是放热反应，随着加氯量和加氯速度的增加温度会越来越高，温度高于90℃，压力大于0.05MPa设备的密闭性和强度都会降低，氯气和反应液泄漏风险大大增加，为保障反应设备稳定，生产工艺过程安全，需控制加氯速度，使反应设备装置处于不高于90℃。

进一步地，作为另一种可实施方式，还包括如下步骤：

步骤S200，加氯控制器开启度达到100％，调整加氯控制器的开启度，控制尾气排放流量值小于5％的进气流量值；

步骤S300，加氯控制器开启度达到100％后，排气管流量值大于进气管流量值，判定反应终点，关闭加氯控制器。

三氯化铁生产过程是氯气吸收过程，随着加氯量的增加，氯化亚铁逐渐转化为三氯化铁，氯气吸收速度逐渐减低，如果继续大速度投加氯气造成浪费，但是如果减量过大则会延长生产时间，降低生产效率，此时需要适当减小氯气的投加速度；当达到反应终点时，氯化亚铁已经全部转化为三氯化铁，此时进气流量和尾气流量相当，停止加氯，保障氯化亚铁含量不超标，若是继续加入氯气，过量反应，造成原料的浪费。

三氯化铁生产过程工艺控制方法如步骤S100所述，通过反应塔中的温度传感器反馈的反应塔内部温度和/或压力传感器反馈反应塔内部压力，调控加氯控制器的开启度，以使得反应塔内温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa，包括下列步骤：

当反应塔内温度值≤于80℃和/或压力值≤0.03MPa时，加氯控制器的开启度是100％；

当反应塔温度＞80℃和/或压力值＞0.03MPa，每再提高1℃和/或0.002MPa，加氯控制器开启度减小10％，当温度达到90℃和/或0.05MPa，关闭加氯控制器。

本发明的控制方法根据反应塔进气流量值和尾气排放流量值调节加氯控制器开启度，控制反应塔内的温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa。

该方法对反应塔内部温度、压力、进气流量、尾气排放流量实时监测，调节加氯控制器的开启度，使得反应塔温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa范围内，提高了氯化法三氯化铁生产过程的安全性和原料的利用率，液氯的利用率达到95％～98％，产品的一次性合格率达到99.5％以上。

所述温度传感器和压力传感器与加氯控制器实时连锁，以控制反应塔内的温度和压力，保障工艺过程和设备安全性，当压力和温度任何一个因素满足减小加氯控制器开启条件时，则实施加氯控制的调节功能，当压力和温度两个因素同时满足开启加氯控制器时才启动加氯控制器。

所述反应塔中，温度传感器温度探头处于反应塔内液面下不小于5cm，压力传感器与反应塔内部联通，两者均具有信号实时监测并传输至DCS控制单元功能。

所述反应塔中，加氯控制器的开启度达到100％包括如下步骤：

开启度达到100％时，根据尾气排放流量调整加氯控制器的开启度，直至加氯控制器的开启度小于100％或者尾气排放流量小于进气流量的5％，满足条件之一则停止调节。在整个生产工序，根据尾气排气管的流量与进气流量值经DSC控制器运算大小，在加氯控制器开启达到100％前提下，通过调节其开启度，控制尾气排放流量小于进气流量值的5％。

所述三氯化铁生产过程工艺步骤S300中，三氯化铁反应终点控制，包括如下步骤：

加氯控制器的开启度小于100％，保持当前开启度不变，直至尾气流量不小于进气流量关闭加氯控制器，判定为反应终点。

所述三氯化铁生产过程工艺控制方法中，进气流量监测传感装置与尾气排放流量监测装置实时对进气和出气流量监测，并把信号值传送至DSC控制器，DSC控制器根据加氯控制器当前的开启度并对进气流量和出气排放流量进行比较判定，向加氯控制器发送调节信号，实现其开启度调整。

为实现本发明实施例，如图1所示，本发明实施例还提供用于三氯化铁生产过程工艺控制方法的反应塔，包括进气管道和尾气排放管道，以及

加氯控制器1，其开启度0％～100％，可按10％的开启度值调节，该控制器安装在加氯管道上端；

流量监测装置，带4～20mA信号传输功能，包括安装在进气管道上的进气流量监测器2，以及尾气排放管道上尾气流量监测器4；

温度传感器3，包括信号输出装置和温度检测探头两部分，检测探头位于液下不小于5cm；

压力传感器5，安装于反应塔顶部，监测口与反应塔内腔联通；

DSC控制器9，其与所述温度传感器3、压力传感器5、进气流量监测器2、尾气流量监测器4以及所述的加氯控制器1相连接，接收温度传感器3发回的温度信号，接收压力传感器5监测的压力信号，接收流量监测装置传回的流量信号，并对各对应的信号数值进行分析运算大小，向加氯控制器1发送相应的开关指令，控制加氯控制器开启度的调控及启闭。

作为一种可实施方式，温度传感器3包括有位于反应塔内部液面下的探头31，与探头连接的顶部传感器32。

加氯控制器1和进气流量监测器2安装在加氯进气管路上，DSC控制器9接受温度传感器3、压力传感器5、进气流量监控器2和尾气流量监控器4的信号，根据加氯控制器1的当前状态，运算分析相应的信号，对加氯控制器发出开关指令，实现加氯过程的控制。

本发明的装置实现了对三氯化铁生产过程的DCS控制，节省的人力和物力，提高了生产工艺的安全性和生产效率，进一步提升了产品的品质。

本发明实施例中的控制方法和反应塔，极大提高三氯化铁生产过程的安全性，实现实时数据采集、运算，向加氯控制器及时发送精准调节指令，最大程度原料利用，提高产品生产效率和产品一次合格率。

实施案例一

本发明的生产过程控制包括两方面——过程控制和终点控制。

(1)过程控制

四台反应塔，每塔内加入5000Kg浓度32％的氯化亚铁溶液，开启反应塔，加氯控制器处于100％开启度，随着加氯量的增加，温度和压力逐渐升高，根据温度、压力、进气尾气流量比值判定加氯控制器是否需要调整，当温度高于80℃和/或压力大于0.03MPa，满足其中一个条件，则按照如下方式调控加氯控制器：

温度每再升高1℃和/或压力每升高0.002MPa，则减小加氯控制器开启度10％，若压力和温度都不上升，则维持当前开启度；

尾气排放流量大于进气流量的5％，则减小加氯控制器10％开启度；

间隔2min后，若尾气排放流量仍大于进气流量的5％，则再次减小加氯控制器10％开启度；

间隔2min后，继续循环判定，直至尾气排放流量小于5％进气流量，维持当前开启度。

(2)反应终点控制

随着反应进行，氯气消耗速度逐渐降低，当加氯控制器小于10％时，即将接近反应终点，反应过程的控制条件失效，只对进气流量和尾气流量监测判定，尾气排放流量大于进气流量，则反应终点，关闭加氯控制器。

DSC控制发出提示信息，完成一批次的生产。

实施案例二～十

以下实施案例二～十均采用实施案例一的方法，其他参数及操作方法均保持不变，实施案例结果如表1所示：

表1

本发明中氯气的利用率达95.41％～98.87％，降低了生产过程安全风险，产品三氯化铁中氯化亚铁含量≤0.25％,均低于国标规定的0.3％。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中的运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种三氯化铁生产过程的工艺控制方法，包括以下步骤：

根据反应塔中温度和/或压力，通过进气流量值和尾气排放流量值调节加氯控制器开启度，控制反应塔内的温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa；其特征在于，还包括如下步骤：

在加氯控制器开启度达到100％时，调整加氯控制器的开启度，控制尾气排放流量值小于5％的进气流量值；

在加氯控制器开启度小于等于100％时，在尾气排放流量值大于进气流量值后，判定反应终点，关闭加氯控制器。

2.如权利要求1所述的三氯化铁生产过程的工艺控制方法，其特征在于，根据反应塔中温度和/或压力，调控加氯控制器的开启度，控制反应塔内温度低于90℃和/或压力低于0.05MPa，包括如下步骤：

当反应塔内温度值≤80℃和/或压力≤0.03MPa时，加氯控制器的开启度是100％；

当反应塔温度＞80℃和/或压力＞0.03MPa时，温度每再提高1℃和/或压力每升高0.002MPa，加氯控制器开启度减小10％；

当温度达到90℃和/或压力达到0.05MPa时，关闭加氯控制器。

3.如权利要求1所述三氯化铁生产过程的工艺控制方法，其特征在于，加氯控制器的开启度达到100％后的控制方法，包括如下步骤：

在开启度达到100％后，根据尾气排放流量和进气流量调整加氯控制器的开启度；

在加率控制器的开启度小于100％或者尾气排放流量小于进气流量的5％时停止调整。

4.如权利要求3所述三氯化铁生产过程的工艺控制方法，其特征在于，所述根据尾气排放流量和进气流量调整加氯控制器的开启度，包括如下步骤：

尾气排放流量大于进气流量的5％，则减小加氯控制器10％开启度；

间隔2min后，若尾气排放流量仍大于进气流量的5％，则再次减小加氯控制器10％开启度；

间隔2min后，继续循环判定，直至加氯控制器的开启度小于等于100％或者尾气排放流量小于5％进气流量，维持当前开启度。

5.如权利要求1所述三氯化铁生产过程的工艺控制方法，其特征在于，所述反应终点控制方法，包括如下步骤：

在加氯控制器的开启度小于等于100％后，保持当前开启度不变，直至尾气排放流量大于进气流量判定终点，关闭加氯控制器。

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