CN111974329A - 一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，属于烟嘧磺隆生产技术领域。本发明通过在氯氧化反应釜内设置电极电势检测探头和温度检测传感器，利用综合控制器实现综合调控，建立反应液温度与氯气通气速度联动机制，利用氯气速度控制仪实现了氯气通入过程的平稳稳速自动操作，并且还通过基于电化学电极电势原理的氯气终点检测控制仪实现反应终点准确判断并及时终止氯气通入的自动化操作，最终实现了反应过程的平稳连续和安全生产的可操作性，提高了氯气和原料反应转化率，进而提高了产品的收率和纯度。

Description

一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法

技术领域

本发明属于烟嘧磺隆生产技术领域，更具体的说，涉及一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法。

背景技术

烟嘧磺隆的化学名称为2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺，它是日本石原产业株式会社与美国杜邦公司联合开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的磺酰脲类内吸性除草剂，主要用于防除玉米田一年生和多年生禾本科杂草和部分阔叶杂草，因其田间用量低、除草效果好、对玉米生长较为安全的特点成为玉米田主要的除草剂品种。

在烟嘧磺隆生产过程中，由2-巯基烟酰胺氧氯化反应生成烟酰胺-2-磺酰氯是至关重要的一步，其化学反应式如图1所示，该步骤对烟嘧磺隆产品的收率和纯度有着决定性影响。传统工艺中，这一步反应的中间体烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度波动比较大，有下面两个方面原因引起：1、在反应过程中，氯气的通入是放热反应，通入氯气的速度影响了反应体系温度，传统工艺反应液温度波动范围比较大。2、传统工艺中，通常用称量重量方法估算氯气通入量来确定反应终点，并且在终点附近通过观看搅拌情况下反应溶液的颜色变化，来确定是否停止通入氯气，从而无法准确控制氯气通入量。在上述操作方法中，温度的波动、氯气的准确通入量都会严重影响中间体烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，从而进一步影响了烟嘧磺隆的收率和纯度。

经检索，关于烟嘧磺隆的制备工艺已有相关专利公开。如，中国专利申请号为201710126782.7的申请案公开了一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及方法，所述装置包括相互连接的反应釜、冷凝器、离心机、物料罐、质量流量计；所述方法为：以2-氯烟酸为原料，先制取2-氯-N,N-二甲基烟酰胺，再通过多硫化生成巯基钠盐，酸化为巯基，经氯气氯化得磺酰氯，通入液氨生成粗品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺，再经无水甲醇提纯2-氨基磺酰基 -N,N-二甲基烟酰胺含量达到99.6％。该申请案虽然在一定程度上提高了产物的含量和收率，但该申请案在制备过程中对氯气通入量及温度波动的控制并不严格，为保证烟嘧磺隆的收率和纯度，其整体工艺有待进一步改进。

发明内容

1.要解决的问题

本发明的目的在于克服烟嘧磺隆传统生产工艺中生成烟酰胺-2-磺酰氯时其温度波动范围较大，且无法准确控制氯气通入量的不足，提供了一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，避免了反应液温度波动过大，可准确控制氯气通入量，从而提高了氯气和原料反应转化率，进而提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，提高了烟嘧磺隆生产的效率和产品质量。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，包括以下步骤：

步骤一、安装好控制装置，并在操作显示器上设定好反应参数；

步骤二、综合控制器控制氯气进气阀打开，向氯氧化反应釜内通入氯气开始氧氯化反应；

步骤三、温度检测传感器将实时检测到的反应液温度信号反馈给氯气速度控制仪，经氯气速度控制仪分析运算后再输送给综合控制器，综合控制器运算处理氯气速度控制仪传输过来的信号，然后发出指令给氯气进气阀控制其开度；

步骤四、电极电势检测探头将检测到的反应液电极电势信号反馈给氯气终点检测仪，经氯气终点检测仪分析运算后再输送给综合控制器，综合控制器根据氯气终点检测仪传输过来的信号确定反应终点，然后关闭氯气进气阀，停止供应氯气。

更进一步的，所述步骤一中的控制装置包括氯氧化反应釜和综合控制器，所述氯氧化反应釜底部与氯气进气管一端连通，氯气进气管的另一端连通氯气瓶，且氯气进气管上安装有氯气进气阀；所述氯氧化反应釜内还安装有电极电势检测探头和温度检测传感器，电极电势检测探头与氯气终点检测仪相连，温度检测传感器与氯气速度控制仪相连，所述氯气终点检测仪和氯气速度控制仪的输出端与综合控制器相连，所述综合控制器还与氯气进气阀和操作显示器相连。

更进一步的，所述氯氧化反应釜上方与氮气进气管一端连通，氮气进气管的另一端连通氮气瓶，氮气进气管上安装有氮气进气阀，且氮气进气阀还与综合控制器相连。

更进一步的，所述步骤四关闭氯气进气阀的同时，可通过综合控制器控制氮气进气阀打开，向氯氧化反应釜液面上方通入氮气，吹出反应液表面残留的氯气。

更进一步的，所述氯氧化反应釜顶端安装有搅拌器，搅拌器底部设有搅拌器叶片，所述搅拌器叶片伸入到氯氧化反应釜底部，且搅拌器还与综合控制器相连。

更进一步的，所述氯气进气管上还安装有氯气流量计，且氯气流量计与综合控制器相连。

更进一步的，所述氯氧化反应釜上方还设有通气口。

更进一步的，所述氯氧化反应釜外设置有冷却器。

更进一步的，所述氧氯化反应过程中的反应温度为-5℃～0℃。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，采用了自动检测和自动控制手段来实现烟嘧磺隆生产过程中氯气的平稳准确通入，通过建立反应液温度与氯气通气速度联动机制，利用氯气速度控制仪实现了氯气通入过程的平稳稳速自动操作，并且还通过基于电化学电极电势原理的氯气终点检测控制仪实现反应终点准确判断并及时终止氯气通入的自动化操作，最终实现了反应过程的平稳连续和安全生产的可操作性，提高了氯气和原料反应转化率，进而提高了产品的收率和纯度。

(2)本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，采用了一种控制装置，通过设置电极电势检测探头实时检测反应釜内反应液的电极电势大小，采用电化学电极电势原理检测氧氯化反应的进程，从而能够准确地判断其反应终点，准确控制氯气通入量，避免了氯气通入过程中人工控制的不准确性，进而提高了氯气和原料反应转化率，提高烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度。同时，本发明还设置了温度检测传感器实时检测反应液温度，建立反应液温度与氯气通气速度联动机制控制氯气通入过程，从而能够实现氯气的平稳准确通入，有效避免了反应液温度波动过大，进一步提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度。

(3)本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，通过设置综合控制器控制整体氧氯化反应过程，利用综合控制器分析运算氯气速度控制仪和氯气终点检测仪传送过来的信息，再发送指令给氯气进气阀控制其开关或调节其开度，从而使其生产自动控制过程在综合控制器的统一协调下自动运行，不仅有效提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，还提高了其自动化程度，减少了操作人员的劳动强度，提高了生产效率；同时也避免了人与化学原料直接接触，对操作者和环境都起到了保护作用。

(4)本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，所述氯氧化反应釜上方通过氮气进气管与氮气瓶连通，且氮气进气管上还安装有氮气进气阀，从而可以通过综合控制器控制氮气进气阀的开启和关闭，从而可在停止供应氯气的同时向氯氧化反应釜内通入氮气，吹出氧氯化反应釜内反应液表面残留的氯气，避免对后继反应产生不良影响。

(5)本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，所述氯氧化反应釜顶端还安装有搅拌器，通过将搅拌器与综合控制器相连，利用综合控制器控制搅拌器的开启与关闭，从而提高了其自动化程度，减少了操作人员的劳动强度，提高了生产效率。所述氧氯化反应釜外还设置有冷却器，从而可在烟嘧磺隆生产过程中对氯氧化反应釜进行冷却，避免其温度过高，保证了生产安全。

附图说明

图1为本发明的2-巯基烟酰胺反应生成烟酰胺-2-磺酰氯的化学反应式的示意图；

图2为本发明的控制装置的结构示意图。

图中：1、氯氧化反应釜；2、搅拌器；3、搅拌器叶片；4、氯气瓶；5、氯气进气阀；6、氯气流量计；7、氯气进气管；8、综合控制器；9、操作显示器；10、氯气终点检测仪；11、电极电势检测探头；12、氯气速度控制仪；13、温度检测传感器；14、氮气瓶；15、氮气进气阀；16、氮气进气管；17、冷却器；18、数据线；19、通气口。

具体实施方式

目前在烟嘧磺隆生产过程中，由2-巯基烟酰胺氧氯化反应生成烟酰胺-2-磺酰氯时，传统工艺通常是由人工手动调节氯气气体阀门，从而导致了反应液温度波动范围比较大；并且传统工艺还采用称量重量方法估算氯气通入量来确定反应终点，在终点附近通过观看搅拌情况下反应溶液的颜色变化，来确定是否停止通入氯气，从而无法准确控制氯气通入量。采用传统的操作控制方法，其温度的大幅波动、氯气的不准确通入量都会严重影响中间体烟酰胺-2- 磺酰氯的收率和纯度，进而影响了烟嘧磺隆的收率和纯度。

针对上述问题，本发明提供了一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，采用了一种控制装置，该控制装置包括氯氧化反应釜1和综合控制器8，如图2所示，所述氯氧化反应釜1底部与氯气进气管7一端连通，氯气进气管7的另一端连通氯气瓶4，且氯气进气管7上安装有氯气进气阀5和氯气流量计6，反应用的原料液化氯气储存于氯气瓶4中，通过氯气进气管7将氯气通入到氯氧化反应釜1内。所述氯氧化反应釜1内还安装有电极电势检测探头11和温度检测传感器13，电极电势检测探头11(该电极电势检测探头11可采用梅特勒耐酸电极)通过专用信号线与氯气终点检测仪10的输入端相连，温度检测传感器13通过专用信号线与氯气速度控制仪12的输入端相连，所述氯气终点检测仪10和氯气速度控制仪12的输出端经数据线18与综合控制器8相连。所述综合控制器8经数据线18与氯气进气阀5 相连，氯气进气阀5接受来自综合控制器8的阀门调节信号，用于调节氯气进气阀5的开度或关闭氯气进气阀5，从而调节氯气的流量和流速；所述综合控制器8还经数据线18与氯气流量计6相连，氯气流量计6可传送氯气流量信号到综合控制器8；所述综合控制器8还通过专用信号接口与操作显示器9相连，综合控制器8中存储有控制生产自动进行的系统控制程序，操作显示器9用于设置或修改控制参数，并显示生产过程中的主要参数和数据。

在整个反应过程中温度应控制在-5℃～0℃区间，减小反应液温度波动，可以降低副反应的影响，提高原料利用率。反应期间氯气的控制速度是跟温度相关的，当温度上升较快接近 0℃时，需要减慢氯气通入速度；反之，当温度上升较慢接近-5℃时，需要加快氯气通入速度。本发明中氯气速度控制仪12是由单片机构成的独立部件，其内存中内置氯气速度算法程序，根据温度检测传感器13通过专用信号线送来的温度检测信息，经内置氯气速度算法程序运算，获得氯气速度控制信息，具体执行过程见下文步骤三。

烟嘧磺隆的生产是依靠给反应溶液通入氯气生成的氧化剂次氯酸(HClO)来进行氧化反应推进的。随着反应中氯气的不断通入，溶液中积累的次氯酸浓度也逐渐增加，使得电极电势逐渐从0升到150mv。由于通入氯气产生的氧化剂次氯酸不断和原料液进行氧化反应而被消耗，电极电势始终处在一个较低的水平上，基本维持在0-150mv之间。当反应进行到后期阶段，原料不断被氧化消耗，而次氯酸的消耗量减小，电势值会逐步升到500mv；当反应接近终点时，反应液中原料基本已全部被氧化反应完毕，由氯气所产生的氧化剂次氯酸不再被消耗，电势值会迅速上升到850mv，并上下波动20mv左右。当氯气终点检测仪10检测到1～2 分钟电极电势均在850mv±20mv左右，即认为反应液中的原料已全部完成氧化反应。依据此反应原理，氯气终点检测仪10也是由单片机构成的独立终点检测仪，根据电极电势检测探头 11检测的电极电势信息，经内置于单片机内存里的氯气终点分析算法程序，分析并获得氯气终点信息，并通过数据线18送入综合控制器8，完成反应终点的控制流程。具体执行过程见下文步骤四。

本发明采用电化学电极电势原理检测氧氯化反应的进程，通过设置电极电势检测探头11 实时检测反应釜内反应液的电极电势大小，从而实现反应终点的准确判断，便于准确控制氯气通入量，避免了氯气通入过程中人工控制的不准确性，提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度。且本发明还建立了反应液温度与氯气通气速度联动机制来控制氯气通入过程，通过设置了温度检测传感器13实时检测反应液温度，从而能够适当调节氯气通入的速度或流量，实现氯气的平稳准确通入，有效避免了反应液温度波动过大，进一步提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度。

所述氯氧化反应釜1上方还与氮气进气管16一端连通，氮气进气管16的另一端连通氮气瓶14，氮气进气管16上安装有氮气进气阀15，通过氮气进气管16将氮气瓶14内的氮气通入到氯氧化反应釜1内。所述氮气进气阀15还经数据线18与综合控制器8相连，氮气进气阀15接受来自综合控制器8的控制信号，用于开启或关闭氮气进气阀15，在反应结束时可开启阀门吹出反应尾气，避免对后继反应产生不良影响。所述氯氧化反应釜1顶端安装有搅拌器2，搅拌器2上设有搅拌杆，搅拌杆底部设有搅拌器叶片3，所述搅拌器叶片3伸入到氯氧化反应釜1底部，在反应时可起搅拌作用；且搅拌器2还经数据线18与综合控制器8相连，通过综合控制器8可控制搅拌器2的开启和关闭，从而提高了其自动化程度，减少了操作人员的劳动强度，提高了生产效率。

所述氯氧化反应釜1上方还设有通气口19，通过通气口19使氯氧化反应釜1与外界空气相连通，可保证进入氯氧化反应釜1内的氯气压力也为常压；且通入氮气时，反应釜内剩余的尾气也可从通气口19排出。由于氧氯化反应是放热反应，为保证生产安全，所述氯氧化反应釜1外设置有冷却器17，从而可在烟嘧磺隆生产过程中对氯氧化反应釜1进行冷却，避免其温度过高，保证了生产安全。

如图2所示，该控制装置的核心部件是通过综合控制器8经数据线18连接氯气终点检测仪10和氯气速度控制仪12等的输出端，并经数据线18连接氯气进气阀5和氮气进气阀15 等的输入端，同时还连接操作显示器9所构成。控制程序安装于综合控制器8中，生产自动控制过程在综合控制器8的统一协调下自动运行。本发明通过设置专用的综合控制器8控制整体氧氯化反应过程，根据设定的反应程序和控制参数，分析运算氯气速度控制仪12和氯气终点检测仪10传送过来的信息，再发送指令给氯气进气阀5和氮气进气阀15，控制氯气进气阀5的开关和开度，以及调节氮气进气阀15的开关，从而使其生产自动控制过程在综合控制器8的统一协调下自动运行，不仅有效提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，还提高了其自动化程度，减少了操作人员的劳动强度，提高了生产效率；同时也避免了人与化学原料直接接触，对操作者和环境都起到了保护作用。

本发明的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，具体包括以下步骤：

步骤一、安装好控制装置，并在操作显示器9上设定好反应参数，其反应参数具体包括：反应温度参数范围为-5℃～0℃，反应温度设置值视产量、环境温度以及工艺具体要求确定。电极电势参数为850mv，上下波动20mv，维持时间为1～2分钟。

步骤二、当生产原料液装入氯氧化反应釜后，综合控制器8可通过数据线18控制搅拌器 2开启，带动搅拌器叶片3进行搅拌；同时，综合控制器8通过数据线18向氯气进气阀5发出开阀信号，控制氯气进气阀5打开，通过氯气进气管7将氯气瓶4内的氯气通入至氯氧化反应釜中开始氧氯化反应，且氯气进气管7上的氯气流量计6会将氯气流量信号送入综合控制器8。

步骤三、温度检测传感器13实时检测生产过程中反应液温度信号，并经专用信号线将其反馈给氯气速度控制仪12，所述氯气速度控制仪12根据温度检测传感器13反馈的反应液温度信息，依据存储于氯气速度控制仪12中的算法程序，通过分析反应液温度值、温度上升率运算，获得氯气速度信号，然后将运算出的氯气速度信号通过数据线18传送至综合控制器8，综合控制器8根据氯气速度控制仪12送来的氯气速度信号以及氯气流量计6传输过来的流量数据，再结合操作显示器9设定的控制参数，依据存储在综合控制器8的控制程序运算处理，然后通过数据线18发出氯气流速控制信号给氯气进气阀5，控制氯气进气阀5的开度，从而控制氯气进气流量和流速。增设氯气终点控制仪实时监测反应终点，设置好反应终点控制参数后启动氯气通入程序。

步骤四、电极电势检测探头11实时检测反应液电极电势信号，并经专用信号线反馈给氯气终点检测仪10；当反应达到平衡时电极电势逐渐趋向于0，所述氯气终点检测仪10将电极电势检测探头11检测到的电极电势信号根据内置的数据分析算法程序进行数据分析，将分析后产生的反应终点信号通过数据线18传送至综合控制器8，综合控制器8根据氯气终点检测仪10检测到的反应终点数据，结合操作显示器9设定的控制参数，依据存储于综合控制器8 中的控制程序，通过数据运算和设置参数比较分析，确定反应终点，然后通过数据线18发送反应终点控制信号给氯气进气阀5，关闭氯气进气阀5，停止供应氯气。同时，综合控制器8 还可通过数据线18发送指令给氮气进气阀15，打开氮气进气阀15，通过氮气进气管16向氯氧化反应釜1的上方通入氮气，吹出氯氧化反应釜内反应液表面残留的氯气；经一定延时时间，待反应尾气完全吹出后关闭氮气进气阀15，反应结束。

化学反应遵循物质平衡、能量平衡规律，涉及电化学转换机理。在化学反应的不同阶段，反应液会随着物料浓度、反应温度的变化体现出不同的带电粒子运动状态，通过实验研究发现，这些可以通过电极电势原理反映在电势上的差别。在生产烟嘧磺隆过程中，本发明采用了电化学电极电势控制氧氯化反应原理，可描述为下列过程：在氧氯化反应过程中，控制其反应温度为-5℃～0℃，因氯氧化反应釜外接空气，进入氯氧化反应釜的氯气压力也为常压。可以查得标准电极电势Cl₂/Cl^-＝1.358V、HClO/Cl₂＝1.611V，氯气溶解在反应液水层中会发生如下反应：

Cl₂+H₂O＝Cl^-+H⁺+HClO

通入的氯气会在氯氧化反应釜中产生次氯酸(HClO)，反应生成的次氯酸(HClO)是强氧化剂，很容易将原料氧化，依靠次氯酸和反应液原料的氧化反应推动化学反应进程。在温度方面表现出的现象是反应的前期阶段原料浓度高，反应进行很快，升温也比较快，此时根据反应液温度与氯气通气速度联动机制，通过氯气速度控制仪12和氯气进气阀5的联动作用减小氯气的通入速度，从而减小反应速度以保证反应温度为-5℃～0℃。

在标准状况下上述反应电极电势可由下列反应来描述：

Cl₂+2e^-＝2Cl^- 式1 Φ1

2HClO+2H⁺+2e^-＝Cl₂+2H₂O 式2 Φ2

Cl₂+H₂O＝Cl^-+H⁺+HClO 式3 Φ

由上述可知Φ1＝1.358V，Φ2＝1.611V，因此有下述结果：

Φ＝Φ1-Φ2＝1.358V-1.611V＝-0.253V

可以看出在标准状况下电极电势小于0，上述反应并不能进行，但是在高浓度原料大量存在的情况下，氯气进入溶液中生成的次氯酸(HClO)会被快速消耗，使得总体反应电极电势大于0，溶液表现出氧化性。随着反应的进行，原料浓度变小，溶液中积累的次氯酸浓度也逐渐增加，使得电极电势逐渐大于0；随着氯气的不断通入，电势值逐渐升到150mv，由于通入氯气产生的氧化剂次氯酸不断和原料液进行氧化反应而被消耗，电极电势始终处在一个较低的水平上，基本维持在0-150mv之间。当反应进行到后期阶段，原料不断被氧化消耗，电势值会逐步升到500mv，反映出次氯酸的被消耗量减小；当反应接近终点时，反应液中原料基本已全部被氧化反应完毕，由氯气所产生的氧化剂次氯酸不再被消耗，电势值会迅速上升到850mv，并上下波动20mv左右。当氯气终点检测仪10检测到1～2分钟电极电势均在850mv±20mv左右，即认为反应液中的原料已全部完成氧化反应，经综合控制器8运算处理后，关闭氯气进气阀5停止通入氯气。控制系统依此来检测判断反应终点，实现对烟密磺隆生产过程的自动控制。关闭氯气进气阀5的同时，可打开氮气进气阀15，向氯氧化反应釜内通入氮气，吹出氯氧化反应釜内反应液表面残留的氯气，反应结束。

反应过程可描述为2-巯基烟酰胺酸化水溶液与二氯甲烷混合，设置氯气速度控制仪12 的温度参数范围在-5℃～0℃区间通入氯气，控制整个反应过程中的反应温度为-5℃～0℃，从而能够降低了反应液温度波动，降低了副反应的影响，提高了原料利用率。反应期间氯气的控制速度是跟温度相关的，当温度上升较快接近0℃时，需要减慢氯气通入速度，在综合控制器8的协调控制下，由氯气速度控制仪12发出控制信号给氯气进气阀5，适当减小氯气流量(或降低通入速度)；反之，当温度上升较慢接近-5℃时，需要加快氯气通入速度，在综合控制器8的协调控制下，氯气速度控制仪12发出控制信号给氯气进气阀5，适当增大氯气流量(或增大通入速度)。

值得说明的是，在氯气通入过程中，通入速度过快(流量过大)，溶液温度上升也很快，当温度到达一定程度后，副反应会大大的增加；氯气通入量不足(流量过小)，则会导致原料反应不充分，原料利用率低，增加产品中的杂质，给后期的产品重结晶带来压力，从而降低了产品收率。在判断反应终点的时候，通常通过判断溶液颜色是否为黄绿色透明状来确定是否该停止通入氯气。由于反应液一直处于搅拌状态，受到氯氧化反应釜内灯光及工人自身主观判断的影响，会导致结果偏差比较大。反应即将结束时氯气通入量过多，又会形成过剩的氯气尾气吸收副产品，且反应液中多余氯气也会对后继反应产生不良影响。

本发明提供了一种在向2-巯基烟酰胺溶液中通入氯气，氧化巯基并进一步生成磺酰氯的反应过程中，利用反应液温度与氯气通气速度联动机制来自动控制氯气通入过程，利用基于电化学电极电势原理的氯气终点检测仪10控制反应终点的氧氯化终点控制方法。本发明采用了自动检测和自动控制手段来实现烟嘧磺隆生产过程中氯气的平稳准确通入，通过采用电化学电极电势原理检测氧氯化反应的进程，在氯氧化反应釜内设置电极电势检测探头11检测反应液电极电势大小，利用电化学电极电势原理检测反应釜中通入氯气所产生的氧化剂次氯酸参与氧化反应被消耗的进程，从而能够准确地判断其反应终点，准确控制氯气通入量，控制氧氯化反应，避免了通过观看搅拌时反应液的颜色变化以判断反应进程而人工控制氯气通入的不确定性，进而提高了氯气和原料反应转化率，提高烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度。同时本发明还建立反应液温度与氯气通气速度(或流量)联动机制控制氯气加入的流量，通过设置温度检测传感器13实时检测反应液温度，并经氯气速度控制仪12运算后传送给综合控制器8，利用综合控制器8进行分析运算，根据反应液温度值及温度上升时间的运算结果来控制氯气进气阀5开度以控制氯气流量(通入氯气速度)的平稳，相比于传统靠人工控制氯气通入流量以控制温度的波动而言，大大提高了烟酰胺-2-磺酰氯的收率和纯度，进而提高了烟嘧磺隆生产的效率和产品质量。

本发明将现代工业信息技术与化学工艺进行了完美结合，生产过程采用了电化学终点检测控制技术、反应液温度与氯气流速联动控制技术、微电子传感器及现代计算机自动控制技术等，对整个生产操作过程实现了无人自动操作，较好地解决了传统生产方法中氧氯化反应导致产品质量不稳定的问题，进而提高了烟嘧磺隆的收率和纯度。

Claims (9)

1.一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、安装好控制装置，并在操作显示器(9)上设定好反应参数；

步骤二、综合控制器(8)控制氯气进气阀(5)打开，向氯氧化反应釜(1)内通入氯气开始氧氯化反应；

步骤三、温度检测传感器(13)将实时检测到的反应液温度信号反馈给氯气速度控制仪(12)，经氯气速度控制仪(12)分析运算后再输送给综合控制器(8)，综合控制器(8)运算处理氯气速度控制仪(12)传输过来的信号，然后发出指令给氯气进气阀(5)控制其开度；

步骤四、电极电势检测探头(11)将检测到的反应液电极电势信号反馈给氯气终点检测仪(10)，经氯气终点检测仪(10)分析运算后再输送给综合控制器(8)，综合控制器(8)根据氯气终点检测仪(10)传输过来的信号确定反应终点，然后关闭氯气进气阀(5)，停止供应氯气。

2.根据权利要求1所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述步骤一中的控制装置包括氯氧化反应釜(1)和综合控制器(8)，所述氯氧化反应釜(1)底部与氯气进气管(7)一端连通，氯气进气管(7)的另一端连通氯气瓶(4)，且氯气进气管(7)上安装有氯气进气阀(5)；所述氯氧化反应釜(1)内还安装有电极电势检测探头(11)和温度检测传感器(13)，电极电势检测探头(11)与氯气终点检测仪(10)相连，温度检测传感器(13)与氯气速度控制仪(12)相连，所述氯气终点检测仪(10)和氯气速度控制仪(12)的输出端与综合控制器(8)相连，所述综合控制器(8)还与氯气进气阀(5)和操作显示器(9)相连。

3.根据权利要求2所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述氯氧化反应釜(1)上方与氮气进气管(16)一端连通，氮气进气管(16)的另一端连通氮气瓶(14)，氮气进气管(16)上安装有氮气进气阀(15)，且氮气进气阀(15)还与综合控制器(8)相连。

4.根据权利要求3所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述步骤四关闭氯气进气阀(5)的同时，可通过综合控制器(8)控制氮气进气阀(15)打开，向氯氧化反应釜(1)液面上方通入氮气，吹出反应液表面残留的氯气。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述氯氧化反应釜(1)顶端安装有搅拌器(2)，搅拌器(2)底部设有搅拌器叶片(3)，所述搅拌器叶片(3)伸入到氯氧化反应釜(1)底部，且搅拌器(2)还与综合控制器(8)相连。

6.根据权利要求5所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述氯气进气管(7)上还安装有氯气流量计(6)，且氯气流量计(6)与综合控制器(8)相连。

7.根据权利要求6所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述氯氧化反应釜(1)上方还设有通气口(19)。

8.根据权利要求7所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述氯氧化反应釜(1)外设置有冷却器(17)。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的一种烟嘧磺隆生产中氧氯化反应的控制方法，其特征在于：所述氧氯化反应过程中的反应温度为-5℃～0℃。

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