CN103073067B - 一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，包括以下步骤：（1）根据酸洗废液的含铁量，补充铁屑，浸泡；（2）浸泡结束后通氯气氧化，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；（3）氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为130~140kg，浸泡；（4）浸泡结束后通氯气氧化，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；（5）氧化反应结束后，当溶液的浓度大于43°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁。本发明的生产方法的成品氯化铁质量高，操作安全，无任何能耗，废酸100%应用，不产生二次污染，达到三废零排放，且投资少，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产氯化铁的方法，特别是一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法。
背景技术
三氯化铁，别名氯化铁，主要用作饮用水和废水的处理剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，有机合成的催化剂和氧化剂以及电子行业的刻蚀剂等。
通常，生产氯化铁主要有三种方法：即高温氯化法、盐酸氯化法及一步氯化法。高温氯化法是将铁屑在600℃左右与氯气反应，此法得到的是无水产品。盐酸氯化法是将铁屑与盐酸作用，首先生成FeC12，然后用氯气进行氯化。一步氯化法是将氯气直接通入浸泡铁屑的水中，一步合成液体FeCl3。以上这些三氯化铁的生产工艺，都是应用氯气或/和盐酸铁屑为原料，生产成本高，且投资大，且产生的环境污染难以治理。
在钢铁加工行业和整个热电镀行业，常需用盐酸洗液对钢铁件表面和镀件表面进行清洗，以除去其表面的铁锈。在酸洗过程中，盐酸洗液中的盐酸不断被消耗，同时其中的二价铁离子也在不断随着盐酸的消耗而增加，直至该盐酸洗液不再对镀件具有清洗作用。此时所产生了洗涤废液即为酸洗废液，其中主要成分是氯化亚铁溶液。该废液在金属表面酸洗处理过程中排放量大，若废液处理不当对环境影响较大。全国每年要排出数百万立方米的酸洗废液，且随着钢材产量和人们对钢件表面质量要求的提高，所产生的酸洗废液量也在增加。酸洗废液的特点是浓度低、废酸液量大，因此必须对其进行处理，否则将造成严重的环境污染，而且影响企业的效益，工业上一般采用中和沉淀法、氯化亚铁结晶沉淀+氧化中和沉淀法等处理，但工艺复杂、设备投资大、技术要求高、成本高，且浪费了大量的资源。
如果将利用酸洗废液和制备氯化铁结合起来，可以起到良好的效果。近期出现的利用酸洗废液加氯酸钠和双氧水等化工原料生产氯化铁的方法。虽然这些方法能够利用资源，但是因具有以下几个缺点，因此难以推广应用，具体缺点如下：
1、所采用的化学原料价格昂贵。
2、反应中起作用的仅是氯元素，其余成分都成了产品的杂质。
3、废酸本身含铁就低（用前要加水冲稀），加入双氧水等化工原料进一步冲稀了废酸，为提高产品浓度必须进行脱水，这样不仅增加了能耗，而且会出现锅炉烟尘和氯化氢气体的二次污染。
4、此方法生产出来的产品不仅游离酸和杂质很难达到国标，而且设备投资庞大，不利于推广。
发明内容
本发明提供了一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，它利用热镀锌酸洗废液或钢铁行业酸洗废液，控制合理的工艺参数，解决了现有氯化铁生产中的问题，特别是利用废酸生产氯化铁过程中工艺控制不合理，成本高，生产的氯化铁质量较低，并且设备投资大、会产生二次污染的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，包括以下步骤：
（1）根据酸洗废液的含铁量和盐酸含量，补充铁屑，浸泡32~60h，使废液中的盐酸充分反应；
Fe+2HCl=Fe2++2Cl-+H2
（2）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~80kg/小时，压力控制：0.05~0.1MPa，时间为1~4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（3）氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为130~140kg，温度控制在30~40℃，浸泡24~28h；
Fe+2Fe3+=3Fe2+
（4）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~80kg/小时，压力控制：0.05~0.1MPa，时间为1~4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（5）氧化反应结束后，测定溶液的浓度，当溶液的浓度大于43°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁；
（6）如果溶液的浓度不大于43°Bé，则补充铁屑，重复浸泡和氧化步骤，使最终溶液中的浓度大于43°Bé。
进一步，本发明的一种优选方案：所述的步骤（1）中浸泡时间为48h。
进一步，本发明的一种优选方案：所述的步骤（2）中氯气流量：60~70kg/小时。
进一步，本发明的一种优选方案：所述的步骤（2）中压力控制：0.05~0.08MPa。
进一步，本发明的一种优选方案：所述的步骤（2）中氧化时间为3h。
进一步，本发明的一种优选方案：所述的步骤（3）中补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为135kg。
进一步，本发明的一种优选方案：所述的步骤（3）中浸泡时间为24h。
本发明的有益效果：
本发明利用热镀锌酸洗废液或钢铁行业酸洗废液为原料，制备液体氯化铁。由于所选用的酸洗废液主要来自钢铁制品酸洗后的漂洗用水，酸洗废水中主要有H+、C1-、Fe2+、Fe3+离子，pH在1～2范围内，酸洗废液中没有大量的重金属元素存在，因此成品氯化铁质量高，无任何化工原料带来的杂质。
本发明的生产方法在常温常压操作，操作安全，无任何能耗，利用氧化的生产热补充还原时的热量不足，生产成本很低，设备投资不足其它方法的十分之一，能够在城市污水处理上大量应用。
本发明的生产方法仅利用铁屑和氯气重复反应（氧化和还原）来提高氯化铁含量，不需要热源，不仅解决了需要通过加热浓缩来提高氯化铁浓度的问题，同时不产生二次污染，使酸洗废液100%应用，达到三废零排放，且投资少，生产成本低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，包括以下步骤：
（1）根据酸洗废液的含铁量和盐酸含量，补充铁屑，浸泡24~60h，使废液中的盐酸充分反应；
Fe+2HCl=Fe2++2Cl-+H2
（2）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~80kg/小时，压力控制：0.05~0.1MPa，时间为1~4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（3）氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为130~140kg，温度控制在30~40℃，浸泡24~28h；
Fe+2Fe3+=3Fe2+
（4）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~80kg/小时，压力控制：0.05~0.1MPa，时间为1~4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（5）氧化反应结束后，测定溶液的浓度，当溶液的浓度大于43°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁；
（6）如果溶液的浓度不大于43°Bé，则补充铁屑，重复浸泡和氧化步骤，使最终溶液中的浓度大于43°Bé。
实施例1
一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据酸洗废液的含铁量和盐酸含量，补充铁屑，浸泡32h，使废液中的盐酸充分反应；
（2）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~80kg/小时，压力控制：0.05~0.1MPa，时间为1h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
（3）氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨热洗废液总铁含量为130kg，温度控制在30~40℃，浸泡24h；
（4）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~80kg/小时，压力控制：0.05~0.1MPa，时间为2h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
（5）氧化反应结束后，测定溶液的浓度为43°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁，检测结果见表1。
实施例2
一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据酸洗废液的含铁量和盐酸含量，补充铁屑，浸泡48h，使废液中的盐酸充分反应；
（2）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~70kg/小时，压力控制：0.05~0.08MPa，时间为3h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
（3）氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为135kg，温度控制在30~40℃，浸泡24h；
（4）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~70kg/小时，压力控制：0.05~0.08MPa，时间为4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
（5）氧化反应结束后，测定溶液的浓度为45°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁，检测结果见表1。
实施例3
一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据酸洗废液的含铁量和盐酸含量，补充铁屑，浸泡60h，使废液中的盐酸充分反应；
（2）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~70kg/小时，压力控制：0.05~0.08MPa，时间为3h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
（3）氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为140kg，温度控制在30~40℃，浸泡24h；
（4）浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50~60℃，氯气流量：60~70kg/小时，压力控制：0.05~0.08MPa，时间为4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
（5）氧化反应结束后，测定溶液浓度为47°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁，检测结果见表1。
表1液体氯化铁的检测结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据酸洗废液的含铁量，补充铁屑，浸泡48h，使废液中的盐酸充分反应；
(2)浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50～60℃，氯气流量：60～80kg/小时，压力控制：0.05～0.1MPa，时间为3h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
(3)氧化反应结束后，补充铁屑，使每吨酸洗废液总铁含量为135kg，温度控制在30～40℃，浸泡24～28h；
(4)浸泡结束后通氯气氧化，氧化在密闭反应釜内进行，每釜5吨，温度控制在50～60℃，氯气流量：60～80kg/小时，压力控制：0.05～0.1MPa，时间为1～4h，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子；
(5)氧化反应结束后，测定溶液的浓度，当溶液的浓度大于43°Bé，按照GB/T1621-2008标准进行化验合格即得液体氯化铁；
(6)如果溶液的浓度不大于43°Bé，则补充铁屑，重复浸泡和氧化步骤，使最终溶液的浓度大于43°Bé。
2.根据权利要求1所述的一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中氯气流量：60～70kg/小时。
3.根据权利要求1所述的一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中压力控制：0.05～0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的一种利用酸洗废液生产氯化铁的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中浸泡时间为24h。
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