CN209974662U - 一种氯乙酸连续化生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种氯乙酸连续化生产装置，属于化工设备技术领域。它包括原料储备器、氯化塔、精馏塔、蒸发结晶反应器、干燥粉碎器，原料储备器、氯化塔、精馏塔、蒸发结晶反应器、干燥粉碎器依次相连，氯化塔的尾气出口、蒸汽结晶反应器的蒸汽出口均与氢化罐相连，氢化罐、降膜蒸发器、离心设备、过滤设备依次相连，离心设备还与碱化罐相连，精馏塔的乙酸蒸汽出口通过冷凝器与乙酸醋酐供应罐相连，余热回收器分别与氯化塔、精馏塔、蒸发结晶反应器相连。针对现有技术中上述存在的问题，本实用新型提供一种氯乙酸连续化生产装置，它可以实现蒸发结晶的连续进行，且可以有效回收连续化生产过程中的二氯乙酸副产品。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域，具体地说，涉及一种氯乙酸连续化生产装置。
背景技术
氯乙酸是一种重要的有机精细化工原料，主要用于生产羧甲基纤维素、甘氨酸、2,4–D 酸、巯基乙酸、氰基乙酸、氯乙酸乙酯、碘乙酸、氨三乙酸、氯乙腈、丙二酸、苯氧乙酸、氰乙酸、萘乙酸等化工中间体和产品。最近几年我国用氯乙酸作原料制得的农药、医药、羧甲基纤维素等产品有了较大的发展，对氯乙酸的需求量也随之持续增长，目前我国已经成为全球最大的氯乙酸生产国与重要消费国。
乙酸催化氯化法是目前全球大规模工业化生产氯乙酸的主要方法，根据工艺的不同又可分为连续化生产工艺和间歇式生产工艺。
我国国内生产氯乙酸的工艺基本相似，都采用间歇氯化法生产，催化剂为硫磺或醋酐。醋酸由高位计量槽进入氯化釜，加入催化剂后升温至70℃通氯氯化，开始通氯量适当的小一些。氯化反应为放热反应，随反应的进行，氯化液温度升高，调整夹套冷确水维持釜内温度在100℃左右，并适当加大通氯量。氯化过程产生的尾气经两级冷凝器回收其中的酰氯、醋酸等，再经水洗后，进入吸收塔用水吸收生成盐酸出售。反应一段时间后分析氯化液中一氯乙酸、二氯乙酸和醋酸含量，醋酸含量比较少的反应后期减小通氯量，等醋酸含量小于1％- 2％后停止通氯。将氯化液放入结晶釜，并加入一定量的母液，缓慢降温。当大量一氯乙酸析出后，可以加快降温的速率。结晶液降至接近冷却水温度后，将结晶液放入离心机分离出氯乙酸后包装出售。母液一部分供结晶用，一部分经深冷回收氯乙酸后外售。
例如，中国实用新型专利，申请号：201120175926.6，公开(公告)号：CN202199337U，其公开一种氯乙酸连续化生产装置，但该连续化生产装置存在以下问题：无法有效回收二氯乙酸副产品，且固定床反应器耗能较大；此外，固定床反应器无法有效将二氯乙酸与氯乙酸进行有效区分，未经充分氢化反应的二氯乙酸没有进行有效回收利用。因此，本申请采用蒸发结晶的方式，利用二氯乙酸与氯乙酸的结晶点的不同进行有效分离。
实用新型内容
1、要解决的问题
针对现有技术中上述存在的问题，本实用新型提供一种氯乙酸连续化生产装置，它可以实现蒸发结晶的连续进行，且可以有效回收连续化生产过程中的二氯乙酸副产品。
2、技术方案
为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案。
一种氯乙酸连续化生产装置，
包括原料储备器、氯化塔、精馏塔、蒸发结晶反应器、干燥粉碎器，
所述原料储备器、所述氯化塔、所述精馏塔、所述蒸发结晶反应器、所述干燥粉碎器依次相连，
所述原料储备器包括氯气供应罐和乙酸醋酐供应罐，所述氯气供应罐与所述乙酸醋酐供应罐均与所述氯化塔相连，
所述氯化塔的尾气出口、所述蒸发结晶反应器的蒸汽出口均与氢化罐相连，所述氢化罐、降膜蒸发器、离心设备、过滤设备依次相连，所述离心设备还与碱化罐相连，
所述精馏塔的乙酸蒸汽出口通过冷凝器与乙酸醋酐供应罐相连，
还包括余热回收器，
所述余热回收器分别与氯化塔、精馏塔、蒸发结晶反应器相连。
优选地，所述氯化塔为列管式氯化反应器。
优选地，所述过滤设备为膜分离设备。
优选地，所述蒸发结晶反应器为MVR蒸发结晶器。
优选地，所述蒸发结晶反应器替换成固定床反应器，所述干燥粉碎器替换成结片机，所述余热回收器替换成汽包。
优选地，所述干燥粉碎器包括干燥机和粉碎机。
优选地，所述干燥机为微波式干燥机。
优选地，所述粉碎机为气流式粉碎机。
3、有益效果
相比于现有技术，本实用新型的有益效果为：
(1)本实用新型中采用蒸发结晶反应器来代替传统的再沸器，一方面蒸发结晶反应器，适用于易结垢、产生结晶、高粘度物料蒸发浓缩或蒸发结晶过程，例如本申请的氯乙酸，另一方面，氯乙酸的合成工艺中常伴有二氯乙酸副产品的大量生产，而二氯乙酸作为重要的医药化工中间体，其中氢化罐可以催化二氯乙酸转变成(一)氯乙酸，氯乙酸与没有充分氢化的二氯乙酸通过降膜蒸发器进行分离，同时其他低沸点物质通过后续的离心设备、过滤设备进行再次分离回收，离心设备分离的酸性不溶物可通过碱化罐进行中和处理；此外余热回收器可以提高整个连续化生产装置的热能利用率；
(2)本实用新型中过滤设备采用膜分离设备，可以用于特定物质的分离，提升废物的利用率；MVR蒸发结晶器的使用，能进一步提升换热效率；
(3)本实用新型中固定床反应器、结片机及汽包的使用，也可以进一步提升整个连续化生产装置的热能利用率。
附图说明
图1为本实用新型中氯乙酸连续化生产装置的结构示意图。
图中：1、原料储备器；2、氯化塔；3、精馏塔；4、蒸发结晶反应器；5、干燥粉碎器； 6、氯气供应罐；7、乙酸醋酐供应罐；8、氢化罐；9、降膜蒸发器；10、离心设备；11、过滤设备；12、碱化罐；13、余热回收器。
具体实施方式
下面结合具体实用新型对本实用新型进一步进行描述。
实施例1
如图1所示，本实施例的氯乙酸连续化生产装置，
包括原料储备器1、氯化塔2、精馏塔3、蒸发结晶反应器4、干燥粉碎器5，
所述原料储备器1、所述氯化塔2、所述精馏塔3、所述蒸发结晶反应器4、所述干燥粉碎器5依次相连，
所述原料储备器1包括氯气供应罐6和乙酸醋酐供应罐7，所述氯气供应罐6与所述乙酸醋酐供应罐7均与所述氯化塔2相连，
所述氯化塔2的尾气出口、所述蒸发结晶反应器4的蒸汽出口均与氢化罐8相连，所述氢化罐8、降膜蒸发器9、离心设备10、过滤设备11依次相连，所述离心设备10还与碱化罐12相连，
所述精馏塔3的乙酸蒸汽出口通过冷凝器与乙酸醋酐供应罐7相连，
还包括余热回收器13，
所述余热回收器13分别与氯化塔2、精馏塔3、蒸发结晶反应器4相连。
本实施例中，与现有的氯乙酸连续化生产装置相比，本申请采用蒸发结晶反应器4来代替传统的再沸器，一方面蒸发结晶反应器4，适用于易结垢、产生结晶、高粘度物料蒸发浓缩或蒸发结晶过程，例如本申请的氯乙酸，另一方面，氯乙酸的合成工艺中常伴有二氯乙酸副产品的大量生产，而二氯乙酸作为重要的医药化工中间体，其中氢化罐8可以催化二氯乙酸转变成(一)氯乙酸，氯乙酸与没有充分氢化的二氯乙酸通过降膜蒸发器9进行分离，同时其他低沸点物质通过后续的离心设备10、过滤设备11进行再次分离回收，离心设备10分离的酸性不溶物可通过碱化罐12进行中和处理；此外余热回收器13可以提高整个连续化生产装置的热能利用率。
实施例2
本实施例的氯乙酸连续化生产装置，在实施例1的基础上，
所述氯化塔2为列管式氯化反应器；
所述过滤设备11为膜分离设备；
所述蒸发结晶反应器4为MVR蒸发结晶器。
本实施例中，过滤设备11采用膜分离设备，可以用于特定物质的分离，提升废物的利用率；MVR蒸发结晶器的使用，能进一步提升换热效率。
实施例3
本实施例的氯乙酸连续化生产装置，在实施例1或2的基础上，
所述蒸发结晶反应器4替换成固定床反应器，所述干燥粉碎器5替换成结片机，所述余热回收器13替换成汽包。
本实施例中，固定床反应器、结片机及汽包的使用，也可以进一步提升整个连续化生产装置的热能利用率。
实施例4
本实施例的氯乙酸连续化生产装置，在实施例1-3任意一项的基础上，
所述干燥粉碎器5包括干燥机和粉碎机；
所述干燥机为微波式干燥机；
所述粉碎机为气流式粉碎机。
以上内容是结合具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明，不能认定本实用新型具体实施只局限于这些说明，对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本实用新型所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (8)
1.一种氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：
包括原料储备器(1)、氯化塔(2)、精馏塔(3)、蒸发结晶反应器(4)、干燥粉碎器(5)，
所述原料储备器(1)、所述氯化塔(2)、所述精馏塔(3)、所述蒸发结晶反应器(4)、所述干燥粉碎器(5)依次相连，
所述原料储备器(1)包括氯气供应罐(6)和乙酸醋酐供应罐(7)，所述氯气供应罐(6)与所述乙酸醋酐供应罐(7)均与所述氯化塔(2)相连，
所述氯化塔(2)的尾气出口、所述蒸发结晶反应器(4)的蒸汽出口均与氢化罐(8)相连，所述氢化罐(8)、降膜蒸发器(9)、离心设备(10)、过滤设备(11)依次相连，所述离心设备(10)还与碱化罐(12)相连，
所述精馏塔(3)的乙酸蒸汽出口通过冷凝器与乙酸醋酐供应罐(7)相连，
还包括余热回收器(13)，
所述余热回收器(13)分别与氯化塔(2)、精馏塔(3)、蒸发结晶反应器(4)相连。
2.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述氯化塔(2)为列管式氯化反应器。
3.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述过滤设备(11)为膜分离设备。
4.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述蒸发结晶反应器(4)为MVR蒸发结晶器。
5.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述蒸发结晶反应器(4)替换成固定床反应器，所述干燥粉碎器(5)替换成结片机，所述余热回收器(13)替换成汽包。
6.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述干燥粉碎器(5)包括干燥机和粉碎机。
7.根据权利要求6所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述干燥机为微波式干燥机。
8.根据权利要求6所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于：所述粉碎机为气流式粉碎机。
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| CN115245792A (zh) * | 2022-09-22 | 2022-10-28 | 山东民基新材料科技有限公司 | 氯乙酸合成系统及合成方法 |
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