CN206566908U - 一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，包括反应器，设在反应器下端用于搅拌反应器内液体的搅拌装置，插入在反应器用于检测反应器内液体温度的温度检测装置，设在反应器顶部的LED冷紫外线灯，与LED冷紫外线灯通过导线电连接的稳压直流电源器；还包括氮气瓶和低温循环泵，所述的氮气瓶与插入在反应器内的导气管通过管线连通，所述的低温循环泵与反应器通过管线连通；工艺简单，一步可以合成产品，提高产品收率和纯度；合成过程不使用苯、甲苯等有毒物质，对环境友好，生产成本低，有利于工业化。
Description
技术领域
本实用新型属于化学工业领域，尤其涉及一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置。
背景技术
环丁烷四甲酸二酐作为制备聚酰亚胺、聚酯、醇酸树脂、环氧树脂等高分子的原料，迄今已得到了广泛的应用，其中聚酰亚胺(PI)以机械强度大、熔点高、耐热性好，价格低等优势成为工业生产中使用最广泛的高分子合成材料。特别是在一些新兴的行业如微电子行业、液晶显示行业、膜分离工业中都会采用这种高性能的特殊材料。
现有的合成技术中，环丁烷四甲酸二酐的制备通常都采用以顺丁烯二酸酐为原料，四氯化碳或乙酸乙酯为溶剂，紫外光照射下进行合成。或者以反丁烯二酸酐为原料，去离子水为溶剂，经过酯化、环加成、水解和脱水四步反应合成产品。
反应方程如下：
以顺丁烯为原料，四氯化碳(乙酸乙酯)为溶剂
以反丁烯二酸二甲酯为原料，去离子水为溶剂
上述现有的合成工艺存在的缺点：
(1)反应时间长、反应步骤繁琐。采用反丁烯二酸二甲酯为原料的生产工艺，需通过酯化、环加成、水解、脱水四步构成，生产工艺复杂且成本高。
(2)产率和纯度不理想。目前采用的工艺方法不管是使用四氯化碳(乙酸乙酯)或反丁烯二酸二甲酯为原料进行合成，反应产生的副产物较多，产品收率不高。
(3)目前合成方法都采用高压汞灯做诱导光源，但是高压汞灯的发热量较大，反应中需对灯体进行冷却，合成过程能耗过高，不利于工艺化生产。
实用新型内容
为了克服上述现有技术的缺点，本实用新型的目的是提供一种结构简单，反应率高，反应步骤简单，反应过程中耗能低的制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置。
为达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案，一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，包括反应器，设在反应器下端用于搅拌反应器内液体的搅拌装置，插入在反应器用于检测反应器内液体温度的温度检测装置，设在反应器顶部的LED冷紫外线灯，与LED冷紫外线灯通过导线电连接的稳压直流电源器；
还包括氮气瓶和低温循环泵，所述的氮气瓶与插入在反应器内的导气管通过管线连通，所述的低温循环泵与反应器通过管线连通。
进一步，所述的搅拌装置为磁力搅拌器。
进一步，所述的温度检测装置为温度计。
进一步，所述的温度检测装置为温度传感器，该温度传感器与低温循环泵电连接。
进一步，所述LED冷紫外线灯的波长为260nm～400nm。
进一步，所述反应器内的反应温度为-5～30℃。
进一步，所述的反应器为烧瓶。
本实用新型的有益效果是：结构简单，使用LED冷紫外光，无需光源冷却装置，设备简化且能耗低；工艺简单，一步可以合成产品，提高产品收率和纯度；合成过程不使用苯、甲苯等有毒物质，对环境友好，生产成本低，有利于工业化。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图；
图中：1.稳压直流电源器；2.搅拌装置；3.温度检测装置；4.LED冷紫外线灯；5.氮气瓶；6.导气管；7.低温循环泵；8.反应器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。
实施例1
如图1所示的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，包括反应器8，设在反应器8下端用于搅拌反应器8内液体的搅拌装置2，插入在反应器8用于检测反应器8内液体温度的温度检测装置3，设在反应器8顶部的LED冷紫外线灯2，与LED冷紫外线灯2通过导线电连接的稳压直流电源器1；所述的反应器8用于顺丁烯二酸酐和碳酸二乙酯进行反应，所述的搅拌装置2用于搅拌反应器8中所要反应的液体，能够是液体快速的融合，加快反应的速度，所述的LED冷紫外线灯2，为反应提供光照，为反应提供反应的条件，所述的温度检测装置3主要用于检测反应器8中的反应温度，反应温度是否适合反应，如温度达不到反应所需的温度，则通过调整低温循环泵7将反应温度为最适合的反应温度。
还包括氮气瓶5和低温循环泵7，所述的氮气瓶5与插入在反应器8内的导气管6通过管线连通，所述的低温循环泵7与反应器8通过管线连通，所述的氮气瓶5主要为反应器8中的反应物提供氮保护，防止反应器8中存在氧气，影响整个物质的反应。
具体的是，首相通过氮气瓶5向反应器8中通入氮气，将反应器8中的空气排出，可以保证后续的反应在氮保护下进行，然后向反应器8中按5～20:1的质量比加入碳酸二乙酯和顺丁烯二酸酐以及一定量的催化剂，控制反应温度在-5～30℃，照射光波波长260nm～400nm的冷紫外光源为诱导光源进行合成，反应时间控制在50～150h，之后将反应液抽滤、干燥得到产品。
在本技术解决方案中，向光反应器加入一元醇与顺丁稀二酸酐的质量比优选值为7.5:1,控制反应温度的优选值为5～25℃，最优选值为20℃；优选LED冷外紫外灯的光源，波长365mm，反应时间100h。
实施例2
在实施例1的基础上，为了方便在实验室中使用，并且能快速的对反应器8中的液体进行搅拌，因此所述的搅拌装置2为磁力搅拌器。
进一步的，为了能够直观的观看到反应器8内的温度，方便能够及时的对反应器8中的温度进行调节，因此所述的温度检测装置3为温度计，透过反应器8可以直观的观看到温度计显示的温度，方便读数和控制；
或，为了能够实现自动对反应器8中的温度进行调节控制，因此所述的温度检测装置3选用温度传感器，该温度传感器与低温循环泵7电连接，该温度传感器为市面上最常用的温度传感器，主要能检测出反应器8内的反应温度，同时根据设定的温度与检测的温度进行对比，当检测到的温度不在设定的温度范围之内，控制低温循环泵7的速率，来改变反应器8中的温度，使反应器8中的反应温度处在一个最适的温度区域之内。因温度传感器为成熟产品，在这里就不对其结构和型号进行详细的描述。
进一步的，根据反应器8中的反应物的反应条件得出，所述LED冷紫外线灯2的波长为260nm～400nm，该紫外线的最优波长为365nm。
进一步的，所述反应器8内的反应温度为-5～30℃，最优的反应温度为20℃。
为了能够方便观看温度计的数据，所述的反应器8选为透明的烧瓶。
以下为采用上述实施例提供的工艺装置与传统的工艺在制备环丁烷四甲酸二酐的数据对比。
采用本实用新型提供的工艺装置制备环丁烷四甲酸二酐的制备方法及制备完成后产品的数据参数Ⅰ：
在有氮气保护的光反应器中将10g顺丁烯二酸酐完全溶解于100g碳酸二乙酯溶剂中，控制反应温度为20℃，紫外光照射(波长365nm，输出光功率100mW)反应液，反应100小时后，将反应液经减压蒸馏、抽滤、洗涤及干燥后得到环丁烷四甲酸二酐产品9.6g。产品纯度98.7％，产率96.04％。
采用本实用新型提供的工艺装置制备环丁烷四甲酸二酐的制备方法及制备完成后产品的数据参数Ⅱ：
在有氮气保护的光反应器中将10g顺丁烯二酸酐完全溶解于50g乙醇溶剂中，控制反应温度为-5℃，紫外光照射(波长260nm，输出光功率100mW)反应液，反应50小时后，将反应液经减压整流、抽滤、洗涤及干燥后得到环丁烷四酸二酐产品4.7g。产品纯度96.2％，产率47.02％。
采用本实用新型提供的工艺装置制备环丁烷四甲酸二酐的制备方法及制备完成后产品的数据参数Ⅲ：
在有氮气保护的光反应器中将10g顺丁烯二酸酐完全溶解于200g碳酸二乙酯溶剂中，控制反应温度为25℃，紫外光照射(波长400nm，输出光功率100mW)反应液，反应150小时后，将反应液经抽滤、干燥后得到环丁烷四甲酸二酐产品7.1g。产品纯度95.7％，产率71.02％。
传统的工艺制备的制备方法和制备完成后产品的数据参数：
在有氮气保护的光反应器中加入10g顺丁烯二酸酐10g顺丁烯二酸酐与100g乙酸乙酯溶剂中，控制反应温度在5℃，在高压汞灯的照射下反应6小时后，将反应液经抽滤、干燥后得到环丁烷四甲酸二酐产品3.4g。产品纯度96.5％，产率32.8％。
通过上述的数据表明，本申请提供的制备工艺与传统的工艺相比工艺简单，一步可以合成产品，提高产品收率和纯度；合成过程不使用苯、甲苯等有毒物质，对环境友好，生产成本低，有利于工业化。以上实施例仅仅是对本实用新型的举例说明，并不构成对本实用新型的保护范围的限制，凡是与本实用新型相同或相似的设计均属于本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于：包括反应器(8)，设在反应器(8)下端用于搅拌反应器(8)内液体的搅拌装置(2)，插入在反应器(8)用于检测反应器(8)内液体温度的温度检测装置(3)，设在反应器(8)顶部的LED冷紫外线灯(4)，与LED冷紫外线灯(4)通过导线电连接的稳压直流电源器(1)；
还包括氮气瓶(5)和低温循环泵(7)，所述的氮气瓶(5)与插入在反应器(8)内的导气管(6)通过管线连通，所述的低温循环泵(7)与反应器(8)通过管线连通。
2.根据权利要求1所述的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于，所述的搅拌装置(2)为磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于，所述的温度检测装置(3)为温度计。
4.根据权利要求1所述的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于，所述的温度检测装置(3)为温度传感器，该温度传感器与低温循环泵(7)电连接。
5.根据权利要求1所述的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于，所述LED冷紫外线灯(4)的波长为260nm～400nm。
6.根据权利要求1所述的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于，所述反应器(8)内的反应温度为-5～30℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备环丁烷四甲酸二酐的工艺装置，其特征在于，所述的反应器(8)为烧瓶。
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| CN110845513A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-02-28 | 青岛科技大学 | 一种脂肪族五环二酐的合成方法 |
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