CN102389760B - 一种微波强化连续酯化反应装置与工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微波化学、酯化反应领域，具体为一种微波强化连续酯化反应装置与工艺，解决了现有反应精馏工艺难以实现高沸点产物的反应与分离和针对慢反应需要较高的塔和较大的持液量来保证足够停留时间的实际问题。常规加热U形通道釜与微波加热腔上端通过液体分布器连接，形成一组微波强化酯化反应精馏单元。一组或多组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔。物料通过常规加热U形通道釜内主要进行酯化反应，物料通过微波加热腔内透波填料快速升温，在强化反应的同时发挥精馏的高效分离作用迅速分水，合理控制进料量、微波功率、回流比等条件，可以得到较高的酯化反应转化率，并可以提高反应速度1.5-5倍、降低能耗20％。
Description
技术领域
本发明涉及微波化学、酯化反应领域，特别是微波加热化学反应装置与连续酯化反应装置的一体化设计，通过立式串联方式实现连续酯化反应过程的有机合成化工领域，具体为一种利用微波加热强化并与反应釜结合的羧酸与醇进行连续酯化反应得到高沸点羧酸酯的装置以及相应的工艺。
背景技术
羧酸与醇进行的酯化反应是可逆的，对于高沸点羧酸酯的合成一般极其缓慢，为了使反应向正向进行，必须移除低沸点产物-水，分水可采用加入带水剂或者过量醇共沸蒸馏。生产羧酸酯的传统方法为使用釜式反应器反应、蒸馏分水，这种间歇式反应不利于工业上大规模生产，而且传统的加热方式换热面积小、传质传热效率低，不能迅速向体系补充能量，导致反应生成的水不能及时分出，造成反应时间长，为了彻底分离反应生成的水，需要循环大量带水剂或者过量醇，导致能耗居高不下。为了进行连续化生产，可将多个酯化反应釜串联，反应釜呈阶梯形排布，共用一套精馏塔，相当于将酯化反应分几个阶段进行操作，这样可以进行大规模连续化生产，但仍不能解决分水困难的问题。
反应精馏技术是在进行反应的同时用精馏方法分离出产物的过程。对于可逆反应，如果将产物及时从液相中蒸出，则可破坏原有平衡，使反应向正向进行，因而可提高转化率，在一定程度上变可逆反应为不可逆反应，同时可以利用反应热，达到节能目的。但是常规的反应精馏过程要求主反应的反应温度和目的产物的泡点温度接近，从而保证目的产物及时从反应体系中移出。另外，对于慢反应，则需要一个较高的塔和较大的持液量来保证足够的停留时间。
发明内容
本发明的目的是针对现有反应精馏工艺难以实现高沸点产物的反应与分离和针对慢反应需要较高的塔和较大的持液量来保证足够停留时间的实际问题，提出一种微波强化连续酯化反应装置与工艺。利用微波内加热的供能方式快速向体系内功能，使物料在透波填料表面快速反应与分离；将常规酯化釜进行改进，靠溢流作用，形成可混合均匀、连续流动、无需搅拌的常规加热U形通道釜，保证物料足够的停留时间。将两种结构有机结合，解决某些化工过程反应时间长、能耗高的问题。
为了达到上述目的所采用的技术方案是：
一种微波强化连续酯化反应装置，该装置设有微波加热腔和常规加热U形通道釜，常规加热U形通道釜与微波加热腔上端通过液体分布器连接，形成一组微波强化酯化反应精馏单元；一组或多组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔；微波强化连续酯化反应精馏塔上端通过分布器与常规精馏塔相连，微波强化连续酯化反应精馏塔下端通过微波截止段与常规加热底釜相连；常规加热U形通道釜是外部可加热、内顶部带有导流帽、液体可连续流动的溢流装置。
所述的微波强化连续酯化反应装置，微波加热腔采用长方体微波多模谐振加热腔，微波加热腔内安装具有透波性质的透波反应物料通道，在透波反应物料通道内有同样安装具有透波性质的透波填料。
所述的微波强化连续酯化反应装置，透波反应物料通道采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐热玻璃、石英或者氧化铝陶瓷制备。
所述的微波强化连续酯化反应装置，透波填料采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐热玻璃、石英或者氧化铝陶瓷制备的拉西环或者具有瓦楞状结构的BX型填料。
所述的微波强化连续酯化反应装置，微波截止段是带有空心圆管和均匀分布小孔的法兰，小孔直径与法兰的厚度的比例为1/1-1/10，空心圆管的长径比的范围为1/2-5/1。
所述的微波强化连续酯化反应装置，液体分布器的液相分布点的密度为0.5-5个孔每平方厘米。
所述的微波强化连续酯化反应装置，微波加热腔的腔体相对的两个侧壁上分别安装一个微波馈能口，这两个馈能口：微波馈能口I和微波馈能口II分别采用E面或H面矩形波导进行馈能；微波馈能口是通过具有30°-60°弯曲角度的矩形波导向微波加热腔中馈入微波能量。
所述的微波强化连续酯化反应装置，两个微波馈能口分别与不同的微波功率源相连，具有以下六种溃能方式：微波馈能口IE面矩形波导馈能、微波馈能口II不溃能；微波馈能口I不溃能、微波馈能口IIE面矩形波导馈能；微波馈能口I H面矩形波导馈能、微波馈能口II不溃能；微波馈能口I不溃能、微波馈能口II H面矩形波导馈能；微波馈能口I E面矩形波导馈能、微波馈能口II H面矩形波导馈能；微波馈能口I H面矩形波导馈能、微波馈能口II E面矩形波导馈能。
所述的微波强化连续酯化反应装置的反应工艺，酯化反应过程是，控制反应物料中醇蒸汽的使用量为理论用量的1-5倍，微波酯化反应精馏塔顶醇的回流比为1/5-20/1，反应温度范围为150℃-300℃。
所述的微波强化连续酯化反应工艺，酯化反应过程是，控制反应物料中醇蒸汽的最佳使用量为理论用量的1.2倍，微波酯化反应精馏塔顶醇的回流比最佳值为1/3，反应温度最佳值为160℃-240℃。
本发明的有益效果是：
1、常规加热U形通道釜在微波加热腔上端通过液体分布器连接，形成一组微波强化酯化反应精馏单元，一组或多组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔，物料通过常规加热U形通道釜内主要进行酯化反应，物料通过微波加热腔内透波填料快速升温，在强化反应的同时发挥精馏的高效分离作用迅速分水，无需在循环带水剂或者过量醇上消耗大量的能量。通过合理控制进料量、微波功率、回流比等条件，可以得到较高的酯化反应转化率，并可以提高反应速度1.5-5倍、降低能耗20％。
2、本发明装置适合所有通过酯化反应得到羧酸酯的工业化生产，尤其适用于产物沸点高、反应速度慢的酯化过程，如均苯四甲酸四辛酯、邻苯二甲酸二辛酯或柠檬酸三丁酯等。
附图说明
图1：微波强化连续酯化反应装置结构示意图(以两组微波强化酯化反应精馏单元A、B立式串联为例)。
图2：E面和H面微波馈能结构示意图。
图3：微波截止段示意图。
图中，1反应物料加入口；2常规加热U形通道釜；3导流帽；4透波反应物料通道；5透波填料；6微波加热腔；7微波馈能口I；8微波馈能口II；9液体分布器I；10微波截止段；11常规加热底釜；12产品出口；13常规精馏塔；14换热器；15回流头；16液体分布器II；17液体分布器III；18矩形波导I；19矩形波导II；20空心圆管；21小孔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施进行进一步具体的说明，实施例中所列出的数据仅仅是为了说明，不对本方案构成任何限制。
如图1-图3所示，本发明微波强化连续酯化反应精馏装置，主要包括：反应物料加入口1、常规加热U形通道釜2、导流帽3、透波反应物料通道4、透波填料5、微波加热腔6、微波馈能口I 7、微波馈能口II8、液体分布器(液体分布器I 9、液体分布器II 16、液体分布器III17)、微波截止段10、常规加热底釜11、产品出口12、常规精馏塔13、换热器14、回流头15等，具体结构如下：
常规加热U形通道釜2与微波加热腔6上端通过液体分布器I 9连接，形成一组微波强化酯化反应精馏单元A、B。微波强化酯化反应精馏单元A、B立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔，微波加热腔6内安装具有透波性质的透波反应物料通道4，在透波反应物料通道4内有同样安装具有透波性质的透波填料5；微波强化连续酯化反应精馏塔的下端与常规加热底釜11通过微波截止段10相连，常规加热底釜11连接产品出口12；微波强化连续酯化反应精馏塔的上端与常规精馏塔13通过液体分布器II 16相连，所述液体分布器II 16连接物料加入口1。
常规加热U形通道釜2是外部可加热、内顶部带有导流帽3、液体可连续流动的溢流装置，常规加热U形通道釜2内带有的导流帽3结构，可以使液体连续流动，且不需要搅拌。
如图1-2所示，微波加热腔6的腔体相对的两个侧壁上分别安装一个微波馈能口，这两个馈能口：微波馈能口I 7和微波馈能口II 8可采用E面或H面矩形波导进行馈能，E面与H面电场方向互相垂直。微波馈能口(微波馈能口I 7和微波馈能口II 8)是分别通过具有一定弯曲角度的矩形波导(矩形波导I 18和矩形波导II 19)向长方体微波多模谐振加热腔体(微波加热腔6)中馈入微波能量，弯曲的角度为30°-60°，最好取45°。这样的结构设计可以使两个微波馈能口馈入的能量互不干扰，保证馈入的微波能量被物料完全吸收。
所述两个微波馈能口可以分别与不同的微波功率源相连，可以有以下六种溃能方式：微波馈能口I E面矩形波导馈能、微波馈能口II不溃能；微波馈能口I不溃能、微波馈能口II E面矩形波导馈能；微波馈能口I H面矩形波导馈能、微波馈能口II不溃能；微波馈能口I不溃能、微波馈能口II H面矩形波导馈能；微波馈能口I E面矩形波导馈能、微波馈能口II H面矩形波导馈能；微波馈能口I H面矩形波导馈能、微波馈能口II E面矩形波导馈能。
所述的微波加热腔6，根据所使用的微波频率和装置的处理量可以设计成不同的尺寸。
所述的具有透波性质的透波反应物料通道4，该通道可以使用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐热玻璃、石英或者氧化铝陶瓷制备，通道的大小可以根据所需生产的产品的数量优化。
所述的具有透波性质的透波填料5，可以采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐热玻璃、石英或者氧化铝陶瓷制备的拉西环或者是具有瓦楞状结构的BX型填料。
常规精馏塔13内顶部装有液体分布器III17，常规精馏塔13的顶端通过管路连接换热器14，换热器14通过管路连接回流头15，回流头15的回路通过管路连接常规精馏塔13内顶部的液体分布器III17。
如图3所示，微波截止段10是带有几个具有一定长径比的空心圆管20和均匀分布小孔21的法兰，小孔21的尺寸根据所使用的法兰的厚度确定，小孔21直径与法兰的厚度的比例为1/5-1/10，最佳值为1/6。空心圆管20的长径比的范围为1/5-1/10，最佳值为1/6。
所述的液体分布器(液体分布器I 9、液体分布器II 16、液体分布器III17)，采用常规精馏塔13的液体分布器设计，液相分布点的密度为0.5-5个孔每平方厘米。
所述的酯化反应过程，控制反应物料中醇蒸汽的使用量为理论用量的1-5倍，理想值为1-2倍，最佳值为1.2倍。塔顶醇的回流比为1/5-20/1，最佳值为1/3，反应温度范围为150℃-300℃，最佳值为160℃-240℃。
实施例1
三组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔。
透波反应物料通道4使用聚丙醚酮制备，透波填料5采用氧化铝陶瓷制备的Φ10mm拉西环。
透波反应物料通道4的直径D＝12cm，微波源工作频率为2450MHz，采用微波馈能口I不溃能、微波馈能口II E面矩形波导馈能方式，考虑到馈入微波能的波导口及相应法兰尺寸，并兼顾微波馈入后一定的扩展空间，相应微波加热腔的最小尺寸为60×60×100cm(长×宽×高)。
常规加热U形通道釜有效容积为10L。
微波截止段中小孔直径尺寸取0.5cm，长度为0.6cm；大孔直径尺寸取4cm，长度为6cm。
实施例2
五组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔。
透波反应物料通道4使用聚四氟乙烯制备，透波填料5采用具有瓦楞状结构的BX型填料。
透波反应物料通道4的直径D＝25cm，微波源工作频率为915MHz，采用微波馈能口I H面矩形波导馈能、微波馈能口II E面矩形波导馈能方式，考虑到馈入微波能的波导口及相应法兰尺寸，并兼顾微波馈入后一定的扩展空间，取长方形微波加热腔体的高度h＝4×19.5＝78cm。即为334谐振模式，相应微波加热腔最小尺寸为120×120×150cm(长×宽×高)。
常规加热U形通道釜有效容积为30L。
微波截止段中小孔尺寸取1.5cm，长度为2cm；大孔尺寸取8cm，长度为10cm。
实施例3
称取均苯四甲酸二酐21.8公斤，异辛醇62.4公斤，将均苯四甲酸二酐与异辛醇混合加热至完全溶解，用均苯四甲酸二酐与异辛醇的混合溶液以40公斤/小时的速度将反应物料加入实施例1所述精馏塔中，进料温度200℃，通过反应物料加入口1处注入液体分布器II 16，微波酯化反应精馏塔顶醇的回流比为1/3，通过控制微波的功率，物料经过一组微波强化酯化反应精馏单元温度升高10℃，底釜温度230℃，转化率为99.1％。为了与常规的釜式反应器进行对比，将等量的均苯四甲酸二酐与异辛醇混合后置于150L油浴反应釜中，将反应釜的油浴温度控制在200～230℃梯度升温，反应2.5小时，转化率为98.5％，通过计量两种反应过程的能量消耗，微波强化酯化反应过程消耗能量15KWh，采用反应釜加热过程消耗电能21.5KWh。
实施例4
称取柠檬酸100公斤，正丁醇116公斤，将柠檬酸与正丁醇混合加热至完全溶解，用计量泵将苯酐与异辛醇的混合溶液以90公斤/小时的速度将反应物料加入实施例2所述精馏塔中，进料温度120℃，通过反应物料加入口1处注入液体分布器II 16，微波酯化反应精馏塔顶醇的回流比为1/3，通过控制微波的功率，物料经过一组微波强化酯化反应精馏单元温度升高8℃，底釜温度160℃，转化率为97.2％。为了与常规的釜式反应器进行对比，将等量的柠檬酸和丁醇混合后置于250L油浴反应釜中，将反应釜的油浴温度控制在160℃，反应6小时，转化率为96％，通过计量两种反应过程的能量消耗，微波强化酯化反应过程消耗能量28.8KWh，采用反应釜加热过程消耗电能43KWh。
实施例结果表明，本发明解决了现有反应精馏工艺难以实现高沸点产物的反应与分离和针对慢反应需要较高的塔和较大的持液量来保证足够停留时间的实际问题。将常规加热U形通道釜与微波加热腔上端通过液体分布器连接，形成一组微波强化酯化反应精馏单元。一组或多组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔。物料通过常规加热U形通道釜内主要进行酯化反应，物料通过微波加热腔内透波填料快速升温，在强化反应的同时发挥精馏的高效分离作用迅速分水，无需在循环带水剂或者过量醇上消耗大量的能量。通过合理控制进料量、微波功率、回流比等条件，可以得到较高的酯化反应转化率，并可以提高反应速度1.5-5倍、降低能耗20％。
Claims (5)
1.一种微波强化连续酯化反应装置，其特征在于，该装置设有微波加热腔和常规加热U形通道釜，常规加热U形通道釜与微波加热腔上端通过液体分布器连接，形成一组微波强化酯化反应精馏单元；一组或多组微波强化酯化反应精馏单元立式串联，形成微波强化连续酯化反应精馏塔；微波强化连续酯化反应精馏塔上端通过分布器与常规精馏塔相连，微波强化连续酯化反应精馏塔下端通过微波截止段与常规加热底釜相连；常规加热U形通道釜是外部可加热、内顶部带有导流帽、液体可连续流动的溢流装置；
微波加热腔采用长方体微波多模谐振加热腔，微波加热腔内安装具有透波性质的透波反应物料通道，在透波反应物料通道内同样安装具有透波性质的透波填料；
微波截止段是带有空心圆管和均匀分布小孔的法兰，小孔直径与法兰的厚度的比例为1/1-1/10，空心圆管的长径比的范围为1/2-5/1；
液体分布器的液相分布点的密度为0.5-5个孔每平方厘米；
微波加热腔的腔体相对的两个侧壁上分别安装一个微波馈能口，这两个馈能口：微波馈能口Ⅰ和微波馈能口Ⅱ分别采用E面或H面矩形波导进行馈能，E面与H面电场方向互相垂直；微波馈能口是通过具有30°-60°弯曲角度的矩形波导向微波加热腔中馈入微波能量。
2.按照权利要求1所述的微波强化连续酯化反应装置，其特征在于，透波反应物料通道采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐热玻璃、石英或者氧化铝陶瓷制备。
3.按照权利要求1所述的微波强化连续酯化反应装置，其特征在于，透波填料采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐热玻璃、石英或者氧化铝陶瓷制备的拉西环或者具有瓦楞状结构的BX型填料。
4.一种利用权利要求1所述的微波强化连续酯化反应装置的反应工艺，其特征在于，酯化反应过程是，控制反应物料中醇蒸汽的使用量为理论用量的1-5倍，微波酯化反应精馏塔顶醇的回流比为1/5-20/1，反应温度范围为150℃-300℃。
5.按照权利要求4所述的微波强化连续酯化反应工艺，其特征在于，酯化反应过程是，控制反应物料中醇蒸汽的最佳使用量为理论用量的1.2倍，微波酯化反应精馏塔顶醇的回流比最佳值为1/3，反应温度最佳值为160℃-240℃。
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