CN1984769A - 涂敷和/或处理水力压裂支撑剂以改善润湿性、支撑剂润滑和/或减少由压裂液和储集层流体引起的损害 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及表面改性的油和气井水力压裂支撑剂，所述表面改性改善润湿性、改变化学反应性、改变表面地形、赋予润滑性或控制这种支撑剂流体流动的相对渗透率。本发明还描述了这种涂敷的支撑剂在水力压裂地下岩层中的用途和制备方法。

Description

涂敷和/或处理水力压裂支撑剂以改善润湿性、支撑剂润滑和/或减少由压裂液和储集层流体引起的损害
                        发明背景
本发明涉及油和气井支撑剂，更具体来说，涉及用于物理或化学改性水力压裂支撑剂的表面特征的方法。
油和天然气从具有多孔且可渗透的地下岩层的井中生产。地层的多孔性允许地层储存油和气，地层的渗透性允许油或气流体移动通过地层。地层的渗透性对于允许油和气流至可从井中抽出的位置是必不可少的。有时，保持气或油的地层渗透性不足以最佳地回收油和气。在其他情况下，在井操作期间，地层的渗透性降到使进一步回收变得不经济的程度。在这些情况下，必须压裂地层并且借助于支撑剂物质或支撑剂在开放条件下支撑断面。这种压裂通常通过水压完成，该支撑剂物质或支撑剂为颗粒材料，例如砂粒、玻璃珠或陶瓷颗粒，其借助于流体载入断面中。
通常认为大小均匀的球形颗粒是最有效的支撑剂，因为其使渗透率达到最大。因此，假定在其他性质相同的情况下，球形或基本上球形的支撑剂(例如圆形砂粒、金属粒、玻璃珠和片状氧化铝)是优选的。
传导率是流体可以多么容易地流过支撑剂或砂粒的量度，并且通常传导率越高越好。用现有支撑剂的当前工业实践通常由于压裂液(需要其运输支撑剂到断面中)破坏而引起50％或更大的传导率损失。
在本领域中，已知树脂涂敷支撑剂和处理断面和地层以减少硫酸钡垢在断面和井身中积累。
                        优选实施方案详述
本方法是一种用于改性水力压裂支撑剂的表面性质的方法。支撑剂是用于油和气井水力压裂的天然砂粒或陶瓷颗粒。例如，参看美国专利4,068,718、4,427,068、4,440,866和5,188,175，这些专利通过引用结合到本文中。当在高压下抽入井断面时，支撑剂“支撑”打开断面且生成使油和气顺利流动穿过的管道，从而增加井的产量。
本发明的实施方案涉及用于油和气回收的天然砂粒、树脂涂敷砂粒和制造的支撑剂的表面性质改性以实现一个或多个下列合乎需要的效果：改变润湿性、改变化学反应性、改变表面地形、赋予润滑性和控制这种支撑剂流体流动的相对渗透率。砂粒、树脂涂敷的砂粒或制造的支撑剂例如通过涂敷来处理，以便提供给颗粒/支撑剂更平整的表面，从而改性其润湿性或流体亲合力，改性其化学反应性或减少颗粒间的摩擦性质。
这些益处可以通过多种技术实现，包括：用疏水物质涂敷支撑剂，所述疏水物质为例如含硅化合物(包括硅酮物质和硅氧烷)、聚四氟乙烯(通常称为Teflon)；植物油(plant oil)，例如亚麻子油、豆油、玉米油、棉子油、植物油(vegetable oil)(普遍市售可得，例如Crisco)和低芥酸菜子油；烃，例如煤油、柴油和原油、石油馏出物(例如包括C7-C12脂族和脂环族烃和(C7-C12)芳族烃混合物的烃类液体)、通常所称的斯托达德溶剂(Stoddard Solvent)、脂族溶剂、溶剂油(中脂族和轻芳族)和石蜡，例如溶剂脱蜡的重石蜡石油馏出物。根据本发明，涂层通过一种或多种本领域普通技术人员所清楚了解的各种技术涂覆到支撑剂上，所述技术包括借助于喷雾、浸渍或浸泡支撑剂在疏水物质的液体溶液中来化学涂敷支撑剂；应用薄膜片材例如共聚合聚偏氯乙烯(作为Saran Wrap市售可得)以基本上“收缩包裹”支撑剂并且将其封装在化学上合乎需要的涂层中；以类似于用于在激光打印机中熔融调色剂的方式通过放置加热的支撑剂到将键合到该支撑剂粒的可熔融粉末(例如玻璃熔块或瓷釉)中熔融材料到支撑剂；利用本领域普通技术人员所清楚了解的静电技术电镀以传送涂层材料(例如化学反应性较小的金属层)到支撑剂；等离子喷涂；溅射；在流化床中流化支撑剂(例如根据美国专利4,440,866(通过引用结合到本文中)所描述的技术)；和粉末涂敷。本领域普通技术人员应认识到还可以使用其他技术来合适地涂覆大体上均匀一致的涂层到支撑剂上。本领域普通技术人员还应认识到支撑剂可能用固体涂料(例如玻璃熔块、高铝粘土或铁铝氧石、金属或其他疏水粉末)涂敷。这些涂料可以通过喷涂、转鼓涂布或用于涂覆粉末涂料的本领域中所知的其他方式进行涂覆。
本发明的一种这样的涂料通常可以描述为含硅化合物。在本发明的某些实施方案中，所述含硅化合物为以结构单元R2SiO为基础的硅氧烷，其中R为烷基。在本发明的其他某些实施方案中，所述含硅化合物为如下组成的不挥发性线形硅氧烷：
Figure A20058001834200071
其中(R1)为具有1-3个碳原子的烷基，(R2)为氢原子或具有1-3个碳原子的烷基，(R3)为具有1-4个碳原子的烷基，n为50至200的数。在本发明的其他某些实施方案中，所述合适的含硅化合物包括聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。
在本发明的一种方法中，天然砂粒、制造的支撑剂和树脂涂敷的物质用化学处理进行处理以减少由压裂液所引起的传导率损失、改变或改性支撑剂润湿性、控制在储集层中可能遇到的流体流动的相对渗透率、“润滑”支撑剂允许当断面闭合时更有效地布置支撑剂、和减少最终在支撑剂上的结垢。根据本发明的一种方法，天然砂粒、制造的支撑剂和树脂涂敷的物质通过用如上所述的疏水物质浸透这些支撑剂物质来处理以减少由压裂液所引起的传导率损失。根据本发明的另一种方法，天然砂粒、制造的支撑剂和树脂涂敷的物质通过用如上所述的硅酮物质涂敷支撑剂物质来处理以改变或改性支撑剂润湿性且因此改善多相流动。因此，本发明的各个实施方案涉及处理压裂砂粒和/或支撑剂的概念和技术，用以：
1)减少由于压裂液引起的传导率损失；
2)改变或改性支撑剂润湿性以控制在储集层中可能遇到的流体(例如油、水、气体、化学处理物和压裂液)流动的相对渗透率；
3)“润滑”支撑剂以允许当断面闭合时更有效地布置支撑剂、有效增加充填效率且降低支撑剂压碎的程度；
4)减少最终在支撑剂上的结垢；和
5)减少支撑剂与在储集层或井处理中所遇到的物质的化学反应性，所述物质包括但不限于油、气体、水、盐水、压裂液、补救酸处理物、通常伴随蒸汽或水喷射的腐蚀性流体、生物制剂或其副产物(例如二氧化碳和硫化氢)。
这些益处的任何一个或多个均可以用各种方式实现，所述方式包括但不限于通过“处理”所述支撑剂降低支撑剂的化学反应性。在某些实施例中，处理支撑剂包括：涂覆惰性涂层；涂覆产生物理上更平整表面的涂层从而减小暴露于与流体反应的表面积；改性支撑剂的润湿性和流体亲合力；和改性支撑剂表面以减少颗粒间摩擦。因此，用于处理压裂砂粒和/或支撑剂的示范性技术包括但不限于：
1)通过涂覆惰性涂层降低支撑剂的化学反应性；
2)涂覆产生物理上更平整表面的涂层从而减小暴露于与流体反应的表面积；
3)改性支撑剂的润湿性和流体亲合力；和
4)改性支撑剂表面以减少颗粒间摩擦。
用化学涂料处理支撑剂的示范性技术包括：在压裂处理之前处理支撑剂；在压裂处理期间“作业中(on the fly)”处理支撑剂；或者应用后压裂“挤压”处理，其中现有断面和/或地层与化学品相接触。因此，处理支撑剂的示范性技术包括但不限于：
1)在压裂处理之前预处理支撑剂；
2)在压裂处理期间“作业中”处理支撑剂；和
3)后压裂“挤压”处理，其中现有断面和/或地层可以与化学品相接触以得到上述益处。
处理支撑剂的技术不受支撑剂类型的限制，并且其适合于天然砂粒、制造的支撑剂和树脂涂敷的物质。另外，各种化学品或“涂料”产生所要的效果。
根据本发明的各个实施方案，树脂涂敷的支撑剂通过加入结构树脂来降低集中负载实现支撑剂充填强度的增加。“润滑”方案降低了支撑剂摩擦，允许在断面闭合期间优良的支撑剂再分布。这种再分布允许支撑剂更有效地充填，从而增加颗粒间接触且有效地增加支撑剂充填强度和减少支撑剂压碎。
根据本发明实施方案，涂层影响润湿性并且提供在多相流动下的重要流动益处，这由捕获气体饱和度、改变的表面张力/接触角和在涂敷的支撑剂上的静电荷证明。在排水研究中，人们注意到涂敷的支撑剂将保持干燥并在充填层以上保持8到10英寸水柱直到静水压头超过润湿性高度改变的支撑剂的毛细管压力。很明显表面润湿性的这种改变对于在多相流动条件下的相对渗透率具有大的影响。
具有“油湿”表面的产品在产水气井中可能为理想的，而具有不同润湿性的产品可对油提供优先流动并且降低含水量。可能需要各种不同的涂料来使凝胶破坏程度最小，并且可能定制为具体的凝胶化学。可以涂覆其他涂层以润滑支撑剂或抵抗垢状物、沥青烯或其他机械填塞物沉积。
在经常用酸处理作为补救操作的地层中，可以涂敷支撑剂以使反应性最小。已知传统未处理的支撑剂由于暴露于酸中而被破坏。除了破坏支撑剂之外，该反应性还消耗酸并且防止其腐蚀堵塞支撑剂充填层的目标地层细粒或其他物质。因此，还可涂覆涂料到树脂涂敷的支撑剂上以使这类支撑剂与压裂液的化学相互作用最小。
还知道常规未处理的支撑剂被伴随高温水和/或蒸汽喷射的腐蚀性流体高度破坏。本发明改性支撑剂将具有降低的化学反应性且将用蒸汽喷射改善在油田中的性能和寿命。
与集中在用化学品(其随时间而释放并且与成垢成分反应减少或消除将在地层、断面和/或井身管中形成的垢状物的量)浸渗储集层和/或支撑剂的传统的抑制结垢处理相反，本发明的实施方案包括化学上或其他方式改变支撑剂的表面以降低垢状物附着于支撑剂上的趋势。该支撑剂涂层不与所产生的流体发生化学反应从而抑制结垢形成，而替代地降低支撑剂与围绕的流体之间的化学反应。这些流体可能包括但不限于油、气体、水、盐水、压裂液、补救酸处理物、腐蚀性蒸汽或水和生物制剂。
现就以下实施例1-7讨论说明性处理支撑剂、其制备方法及其使用方法。
                        实施例1
可从CARBO Ceramics，Inc.以商品名CARBOHSPTM买到的烧结矾土支撑剂的涂敷样品、可从Badger Mining Co.以商品名Badger Sand买到的砂粒支撑剂和可从Borden Chemical Inc.以商品名SB Prime买到的树脂涂敷的砂粒支撑剂通过用下表1中所列的物质涂覆支撑剂来制备。各种CARBOHSPTM、Badger Sand和SB Prime样品都具有满足对于20/40支撑剂的API规定(其指定产品必须保持90％为初级20到40目筛)的粒径分布。所述粒径分布在本文中称为“20/40 U.S.Mesh”。
在各种情况下，涂料通过以下步骤来涂覆：在烧杯中混合支撑剂和涂料约30分钟，接着在烘箱中将其干燥约15到18小时。涂覆涂料的其他方法包括但不限于类似于本实施例中所述方法的其他“浸没”方法、喷雾和在混合器和研磨机(例如可得自Eirich Machines，Inc.的那些)中混合。本领域的普通技术人员所清楚了解的其他方法也适于涂覆涂料到本文所述的支撑剂物质上。
涂料按以下方式加入。聚甲基氢硅氧烷作为硅氧烷在水中的2％重量或5％重量乳液加入，聚二甲基硅氧烷作为硅氧烷在水中的5％重量乳液加入，斯托达德溶剂在不稀释的情况下加入。所有的样品均在113℃下干燥约15到18小时。
列于表1中的CARBOHSP样品的保水性数据通过注入10g水通过支撑剂标准柱(6g，高度为约8cm)并且测定保留在柱中的水百分数来测定。Badger Sand和SB Prime树脂涂敷的砂粒的保水性数据通过注入50ml水通过10g的砂粒柱并且测定保留在柱中的水百分数来测定。列于表1中的保水性数据为每种涂料三次试验的平均值。无论支撑剂是CARBOHSP、砂粒还是树脂涂敷的砂粒，与未涂敷的支撑剂相比，硅氧烷物质显示保水性降低至少两倍。同时，斯托达德溶剂显示了一些降低，但是不如硅氧烷一样有效。同样，在75℃下涂覆到支撑剂上的2％聚甲基氢硅氧烷的结果证明，可以实现有效的涂敷同时支撑剂仍温热。因此，在制造中可以在冷却器后直接应用有效涂敷。下表1列出了这些样品的测试结果。
                                            表1
    支撑剂    涂料   堆积密度(g/cm3)     ASG 15k压碎(％)  保水性(％)
  CARBOHSP    未涂敷     2.03     3.54     3.4     13.7
  CARBOHSP    斯托达德溶剂     2.01     3.48     2.7     12.3
  CARBOHSP    5％聚二甲基硅氧烷     2.02     3.33     1.3     5.1
  CARBOHSP    5％聚甲基氢硅氧烷     1.94     3.09     1.7     6.0
  CARBOHSP    2％聚甲基氢硅氧烷     1.99     3.30     2.4     3.7
  CARBOHSP    2％聚甲基氢硅氧烷，当支撑剂为75℃时涂覆     2.01     3.11     3.0     4.4
  Badger Sand    未涂敷     1.55     2.63     51.0     5.2
  Badger Sand    2％聚甲基氢硅氧烷     1.55     1.91*     47.2     2.4
  SB Prime树脂涂敷的砂粒    未涂敷     1.48     2.55     18.6     5.8
  SB Prime树脂涂敷的砂粒    2％聚甲基氢硅氧烷     1.55     2.18     13.6     1.5
*样品上捕获了显著数量的气泡。
表1中所列的术语“堆积密度”意指每单位体积的重量，所述体积包括所考虑的颗粒间的空隙空间。
表1中所列的术语“ASG”是指“表观比重”，其为没有单位的数字，但是规定其在数值上等于每立方厘米体积的重量克数，在测定体积中除去空隙空间或显气孔率。本文所给定的表观比重值通过用水置换来测定。
表1中所记录的压碎值使用用于测定抗破碎性的AmericanPetroleum Institute(美国石油学会)(API)方法得到。依据这种方法，将待测试样品的深度为约6mm的床置于空心圆柱单元中。将活塞插入该单元中。此后，通过活塞施加负载到样品上。进行一分钟达到最大负荷，接着保持两分钟。此后移除负荷，将样品从该单元中移出并且筛选以分离压碎的物质。结果以原始样品的重量百分数记录。
表1中所列的各种支撑剂样品的表观比重(“ASG”)的降低表明涂层通过防止水进入一些表面孔隙中而使支撑剂表面防水。同样，与未涂敷的对照物相比，涂敷有聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的CARBOHSP支撑剂显示压碎显著减少。
                       实施例2
可自CARBO Ceramics Inc.以商标CARBOHSPTM买到的烧结矾土支撑剂的涂敷样品(20/40 U.S.Mesh)通过用可自SOPUS Products以商标“Rain-X”买到的产品涂敷支撑剂来制备。Rain-X为玻璃表面处理材料，其包含聚烷基氢硅氧烷、乙醇和异丙醇。涂料通过以下步骤来涂覆：在烧杯中混合支撑剂和涂料约30分钟，接着从烧杯中移出涂敷的支撑剂并且在烘箱中将其干燥约15到18小时。
可以涂覆到支撑剂上的其他涂料包括但不限于喷雾Teflon、液体硅酮、Black MagicTM和WD-40。Black MagicTM可从SOPUS Products买到并且含有聚二甲基硅氧烷(还称为“硅油”)和氢化处理的轻质石油馏出物。氢化处理的轻质石油馏出物通常可以描述为含有小于0.1％芳族化合物和小于0.1％己烷的C10-C14环烷烃、异链烷烃和正构链烃的混合物。氢化处理的轻质石油馏出物的平均分子量趋于接近C14，即约200。氢化处理的轻质石油馏出物的沸点为175-270℃。氢化处理的轻质石油馏出物的密度为0.79-0.82g/cm3。WD-40可自WD 40Company买到并且其主要为斯托达德溶剂和重质石蜡基溶剂-脱蜡石油馏出物的混合物。斯托达德溶剂通常可以描述为C7-C12脂族烃和脂环族烃和芳族烃(C7-C12)的混合物(通常有少量或没有苯)。斯托达德溶剂的沸点为130-230℃。斯托达德溶剂的密度为0.765-0.795g/em3。重质石蜡基溶剂-脱蜡石油馏出物通常可以描述为平均分子量为约372(相当于约C26-27)的脂族C20-C40烃。重质石蜡基溶剂-脱蜡石油馏出物的沸点为约293℃。
涂覆化学涂料的其他方法包括但不限于类似于本实施例中所述方法的其他“浸没”方法、喷雾和在混合器和研磨机(例如可以从EirichMachines，Inc.得到的那些)中混合。本领域的普通技术人员所清楚了解的其他方法也适于涂覆涂料到本文所述的支撑剂物质上。
如关于实施例4所进一步描述，评价CARBOHSPTM的未涂敷的样品和涂敷的(20/40 U.S.Mesh)样品的下列性质：传导率、渗透率和保留渗透率百分数(％)。
                        实施例3
可自CARBO Ceramics Inc.以商标CARBOLITE买到的轻重量支撑剂的涂敷样品(20/40 U.S.Mesh)通过用可自SOPUS Products以商标“Rain-X”买到的产品涂敷支撑剂来制备。Rain-X为玻璃表面处理材料，其包含聚烷基氢硅氧烷、乙醇和异丙醇。涂料通过以下步骤来涂覆：在烧杯中混合支撑剂和涂料约30分钟，接着从烧杯中移出涂敷的支撑剂并且在烘箱中将其干燥约15到18小时。
可以涂覆到支撑剂上的其他涂料包括但不限于喷雾Teflon、液体硅酮、Black MagicTM(可从SOPUS Products买到并且含有氢化处理的轻质石油馏出物和还称为“硅油”的聚二甲基硅氧烷)和WD-40(可从WD 40 Company买到并且主要为斯托达德溶剂和重质石蜡基溶剂-脱蜡石油馏出物的混合物)。
涂覆涂料的其他方法包括但不限于类似于本实施例中所述方法的其他“浸没”方法、喷雾和在混合器和研磨机(例如可以从EirichMachines，Inc.得到的那些)中混合。本领域的普通技术人员所清楚了解的其他方法也适于涂覆涂料到本文所述的支撑剂物质上。
如关于实施例4所进一步描述，评价CARBOLITE的未涂敷的样品和涂敷的(20/40 U.S.Mesh)样品的下列性质：传导率、渗透率和保留渗透率百分数(％)。
                        实施例4
为了就传导率、渗透率和保留渗透率百分数(％)方面评价涂敷的支撑剂和未涂敷的支撑剂表面对瓜耳胶和硼酸盐压裂液体系的清除潜力的作用，制备未涂敷的CARBOHSPTM、来自实施例1的5％聚甲基氢硅氧烷涂敷的CARBOHSPTM、来自实施例1的5％聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSPTM、来自实施例1的斯托达德溶剂涂敷的CARBOHSPTM、实施例2的Rain-X涂敷的CARBOHSPTM、未涂敷的CARBOLITE和实施例3的Rain-X涂敷的CARBOLITE的淤浆样品。根据实施例4评价的各种支撑剂样品的粒径分布为20/40 U.S.Mesh。各样品的淤浆包含支撑剂和压裂液，所述压裂液包含40lb/1000gal瓜耳胶(干燥粉末)和1.0gal/1000gal Fracsal(高温硼酸盐交联剂-油基淤浆)。
传导率是流体可以多么容易地流过支撑剂或砂粒的量度，通常传导率越高越好。可以配制压裂液以使其交联并且随时间而更粘稠。将支撑剂放置在断面内之后，设计压裂液使凝胶破坏并且能够被冲洗去。理想地，所有胶凝的压裂液皆被洗去，然而实际上至少一些凝胶仍粘在支撑剂上。有多少压裂液被冲洗去的定量量度为与没有暴露到压裂液中的对照支撑剂相比的渗透率和保留渗透率百分数。
在本实施例4中相对于CARBOHSPTM样品进行比较目的而使用的对照物为从未暴露于瓜耳胶和硼酸盐压裂液体系的经受6000psi闭合应力的20/40 U.S.Mesh CARBOHSPTM样品。所述对照物产生410达西的渗透率。因此，暴露到瓜耳胶和硼酸盐压裂液体系后理想的CARBOHSPTM支撑剂会产生410达西的渗透率，且与对照物相比，保留渗透率百分数为100％。
在本实施例4中相对于CARBOLITE样品进行比较目的而使用的对照物为经受4000psi闭合应力但从未暴露于瓜耳胶和硼酸盐压裂液体系的20/40 U.S.Mesh CARBOLITE样品。所述对照物产生450达西的渗透率。因此，暴露到瓜耳胶和硼酸盐压裂液体系后理想的CARBOLITE支撑剂会产生450达西的渗透率，并且与对照物相比，保留渗透率百分数为100％。
如下文所述的术语“恢复”是指多少渗透率通过冲洗去压裂液恢复。
压裂液制备如下：将聚合物(瓜耳胶)在接近7.0的pH下水合。水合后，将pH用10lb/1000gal K2CO3调节到10.2，并且加入0.1lb/1000gal AP breaker。最后，加入1.0gal/1000gal Fracsal(硼酸盐交联剂)。
然后淤浆通过混合约64克所选的支撑剂与30ml交联的瓜尔胶/硼酸盐压裂液来制备。
将淤浆顶部装载在两个浸透的Ohio Sandstone岩心之间以模拟在油或气井中的实际情况。静态漏泄(其由过量流体在低压下排出组成)在100psi到1000psi闭合应力下和150到200的温度下经90分钟实施。静态漏泄完成后，将试验关闭以加热和暂停过夜(最少12小时)。过夜关闭后，液流开始以0.5ml/min穿过充填层以得到确定为本实施例4中所述的数据表中的“＜dp”的开始流动所需要的压降。通常，压降越小越好，因为更易于开始清除。此后，在1000psi闭合应力下速率逐步增加到2.0ml/min。得到传导率和宽度后，闭合以100psi/min变到目标估计闭合应力。
在6000psi闭合应力和200下评价CARBOHSPTM样品。在4000psi闭合应力和200下评价CARBOLITE样品。用2％ KCl以2ml/min进行50小时来评价清除。在获取数据期间，速率增加到4ml/min以得到数据线性的系统校验。获取数据之后，速率恢复到2ml/min。
未涂敷的CARBOHSPTM样品的传导率和渗透率结果记录在下表2中：
                                            表2
  在一定闭合和一定温度下的小时数     闭合(psi)    温度   传导率(mD-ft)   宽度(in)   渗透率(达西)
     -15     1000    150-200     漏泄同时加热并且暂停
     -1.5     1000    200     876     0.188  ＜dp＝.0054     56
     -1     1000    200     1797     0.186  psi在     116
     -0.7     2000    200     3793     0.184  0.5ml/min     247
     -0.5     4000    200     3744     0.182     247
     0     6000    200     3166     0.174     218
     5     6000    200     3009     0.173     209
     10     6000    200     2919     0.171     205
     20     6000    200     2893     0.171     203
     30     6000    200     2865     0.171     201
     40     6000    200     2836     0.171     199
     50     6000    200     2824     0.171     198
如表2中所记录，恢复50小时后，未涂敷的CARBOHSPTM产生2824mD-ft的传导率和198达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为48％。未涂敷的CARBOHSP样品的保留渗透率百分数是出于与下文所评价的涂敷的CARBOHSP样品相比较目的而使用。
来自实施例1的用5％聚甲基氢硅氧烷涂敷的CARBOHSPTM的传导率和渗透率结果记录在下表3中：
                                          表3
  在一定闭合和一定温度下的小时数     闭合(psi)   温度    传导率(mD-ft)    宽度(in)  渗透率(达西)
    -15     1000   150-200     漏泄同时加热并且暂停
    -1.5     1000   200     1118   0.191   ＜dp＝.0050   70
    -1.4     1000   200     1175   0.191   Psi在   74
    -1.2     2000   200     4519   0.188   0.5ml/min   288
    -0.9     3000   200     4763   0.185   309
    -0.6     4000   200     4519   0.183   296
    -0.3     5000   200     4298   0.181   285
    0     6000   200     4111   0.179   276
    5     6000   200     4061   0.178   274
    10     6000   200     4007   0.177   272
    20     6000   200     3961   0.176   270
    30     6000   200     3909   0.176   267
    40     6000   200     3893   0.176   265
    50     6000   200     3850   0.176   263
如表3中所记录，恢复50小时后，聚甲基氢硅氧烷涂敷的CARBOHSP产生3850mD-ft的传导率和263达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为64％。因此，实施例1的聚甲基氢硅氧烷涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数比未涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数大16％。
来自实施例1的用5％聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSPTM的传导率和渗透率结果记录在下表4中：
                                            表4
  在一定闭合和一定温度下的小时数     闭合(psi)    温度   传导率(mD-ft)   宽度(in)   渗透率(达西)
    -15     1000   150-200   漏泄同时加热并且暂停
    -1.5     1000   200   402    0.191   ＜dp＝.01 07     25
    -1.4     1000   200   2917    0.191   psi在     183
    -1.2     2000   200   4943    0.190   0.5ml/min下     312
    -0.9     3000   200   5084    0.188     325
    -0.6     4000   200   5234    0.185     340
    -0.3     5000   200   4809    0.181     319
    0     6000   200   4533    0.180     302
    5     6000   200   4331    0.179     290
    10     6000   200   4402    0.178     297
    20     6000   200   4263    0.178     287
    30     6000   200   4183    0.177     284
    40     6000   200   4142    0.177     281
    50     6000   200   4121    0.177     279
如表4中所记录，恢复50小时后，聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSP产生4121mD-ft的传导率和279达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为68％。因此，实施例1的聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数比未涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数大20％。
来自实施例1的用斯托达德溶剂涂敷的CARBOHSPTM的传导率和渗透率结果记录在下表5中：
                                          表5
  在一定闭合和一定温度下的小时数     闭合(psi)   温度   传导率(mD-ft)   宽度(in)  渗透率(达西)
    -15     1000   150-200   漏泄同时加热并且暂停
    -1.5     1000   200   147    0.194   ＜dp＝.0304     9
    -1.4     1000   200   2928    0.194   Psi在     181
    -1.2     2000   200   4298    0.193   0.5ml/min下     267
    -0.9     3000   200   4094    0.188     261
    -0.6     4000   200   3907    0.186     252
    -0.3     5000   200   3582    0.183     235
    0     6000   200   3247    0.181     215
    5     6000   200   3514    0.178     237
    10     6000   200   3482    0.177     236
    20     6000   200   3447    0.176     235
    30     6000   200   3438    0.176     234
    40     6000   200   3426    0.176     234
    50     6000   200   3418    0.176     233
如表5中所记录，恢复50小时后，斯托达德溶剂涂敷的CARBOHSP产生3415mD-ft的传导率和233达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为57％。因此，实施例1的斯托达德溶剂涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数比未涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数大9％。
实施例2的用Rain-X涂敷的CARBOHSPTM的传导率和渗透率结果记录在下表6中：
                                             表6
  在一定闭合和一定温度下的小时数     闭合(psi)   温度   传导率(mD-ft)   宽度(in)   渗透率(达西)
    -15     1000   150-200   漏泄同时加热并且暂停
    -1.5     1000   200   860   0.188  ＜dp＝.0054     55
    -1     1000   200   3947   0.186  psi在     255
    -0.7     2000   200   4402   0.184  0.5ml/min下     287
    -0.5     4000   200   4235   0.182     279
    0     6000   200   3375   0.174     233
    5     6000   200   3574   0.173     248
    10     6000   200   3652   0.171     256
    20     6000   200   3866   0.171     271
    30     6000   200   3898   0.171     274
    40     6000   200   3917   0.171     275
    50     6000   200   3902   0.171     274
如表6中所记录，恢复50小时后，Rain-X涂敷的CARBOHSP产生3902mD-ft的传导率和274达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为67％。因此，实施例2的Rain-X涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数比未涂敷的CARBOHSP支撑剂的保留渗透率百分数大19％。
未涂敷的CARBOLITE的传导率和渗透率结果记录在下表7中：
                                            表7
 在一定闭合和一定温度下的小时数     闭合(psi)   温度   传导率(mD-ft)    宽度(in)   渗透率(达西)
    -15     1000   150-200     漏泄同时加热并且暂停
    -1     1000   200     1585     0.230   ＜dp＝.0032     83
    -0.7     1000   200     3707     0.230   psi在     193
    -0.5     2000   200     5512     0.227   0.5ml/min下     291
    0     4000   200     4050     0.222     219
    5     4000   200     4249     0.221     231
    10     4000   200     4201     0.220     229
    20     4000   200     4160     0.220     227
    30     4000   200     4138     0.220     226
    40     4000   200     4120     0.220     225
    50     4000   200     4112     0.220     224
如表7中所记录，恢复50小时后，未涂敷的CARBOLITE产生4112mDtr的传导率和224达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为50％。
实施例3的用Rain-X涂敷的CARBOLITE的传导率和渗透率结果记录在下表8中：
                                           表8
  在一定闭合和一定温度下的小时数    闭合(psi)     温度  传导率(mD-ft)   宽度(in) 渗透率(达西)
     -15     1000    150-200   漏泄同时加热并且暂停
     -1     1000    200   990   0.230   ＜dp＝.0046   52
     -0.7     1000    200   1979   0.230   Psi在   103
     -0.5     2000    200   4538   0.227   0.5ml/min下   240
     0     4000    200   3945   0.222   213
     5     4000    200   4835   0.221   263
     10     4000    200   4736   0.220   258
     20     4000    200   4644   0.220   253
     30     4000    200   4511   0.220   246
     40     4000    200   4536   0.220   247
     50     4000    200   4556   0.220   249
如表8中所记录，恢复50小时后，Rain-X涂敷的CARBOLITE产生4556mD-ft的传导率和249达西的渗透率，与对照物相比保留渗透率百分数为55％。因此，实施例3的Rain-X涂敷的CARBOLITE支撑剂的保留渗透率百分数比未涂敷的CARBOLITE支撑剂的保留渗透率百分数大5％。
以上述结果为基础，可以推断出与未涂敷的支撑剂相比，所有涂敷的支撑剂样品显示改善的传导率和保留渗透率。另外，聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSP支撑剂样品分别具有3850和4121mD-ft的传导率、64％和68％的保留渗透率，其相当有利地与具有3902mD-ft的传导率和67％的保留渗透率的Rain-X涂敷的CARBOHSP样品相比较。
                    实施例5
对CARBOHSPTM支撑剂的涂敷的样品和未涂敷的样品所进行的测试的其他结果显示在表9中。
                                  表9
        20/40 HSP        20/40 HSP具有Rain-X
            ASG           3.56               3.26
        堆积密度(g/cm3)           2.00               2.01
       在15kpsi下压碎(％)           3.80               3.66
             分级
              16           0.0               0.0
              20           5.2               5.2
              25           43.5               43.5
              30           45.1               45.1
              35           6.0               6.0
              40           0.2               0.2
              50           0.0               0.0
               盘           0.0               0.0
    传导率(d-ft)@闭合应力(kspi)@2 lbs/sqft
                2           8.9               9.1
                4           7.9               8.2
                6           7.1               7.5
                8           6.4               6.7
                10           5.6               5.8
                12           4.8               5.0
用Rain-X涂敷CARBOHSPTM支撑剂如上文关于实施例2所述而进行。其他结果表明涂敷的支撑剂显示优于未涂敷的支撑剂的改善的压碎值，这可能是由于涂敷的支撑剂改善的“润滑性”。其他结果还表明涂敷的支撑剂具有比未涂敷的支撑剂低的密度，这可能是由于涂层捕获了支撑剂周围的气泡。涂敷的支撑剂的传导率也得到了改善从而超过了未涂敷的支撑剂的传导率。
                        实施例6
用具有刚涂敷的Rain-X、硅酮喷雾、WD-40、Black Magic和其他材料涂层的“湿”支撑剂进行另外试验以测试“作业中”涂敷应用的可行性。为了模拟其中材料在递送到井场之前涂敷的应用方法，这些试验用涂层干燥后的单独样品重复进行。两种技术证明在降低凝胶破坏和改善表面润湿性中的潜在益处。
对于对照组(未处理的常规支撑剂)和用各种涂料处理的支撑剂，记录已知体积的水穿过支撑剂充填层的时间。在一些试验中，支撑剂用涂层保持湿润，在一些试验中，将涂料预涂覆并且允许在负载测试仪器之前将其完全干燥。用于基准各种涂料和涂覆技术对于润湿性和凝胶释放的有效性的测试仪器包括在一端具有阀的圆柱管。首先将所述管用17ml支撑剂充填。对于对照组来讲，该支撑剂是经处理的或未经处理的。然后将已知体积的清洗液(通常为67ml水)加到管中。将阀开启并且记录已知体积的水在管中穿过支撑剂排出而经历的时间以测定表观渗透率。在一些试验中，将支撑剂与各种压裂液混合以评价凝胶对涂敷的支撑剂和未涂敷的支撑剂的粘合力。
表10显示恰在与压裂凝胶混合之前用四种不同涂料涂覆的初始试验结果。
                                             表10
                         在与凝胶淤浆混合之前刚涂覆涂层的凝胶清除时间
  试验序号   未涂敷的支撑剂 Black Magic   WD40     硅酮 干式喷雾“Gunk”硅酮
  1   26.8 43.1   32.9     42 24.9
  2   13.9 15.4   14.4     13.8 13
  3   11.7 14.2   10.1     15.3 10.4
  4   12.3 13.2   11.7     13.7 10
  5   12.6 12.5   11.6     13.7 10.9
  6   11.9   13.2 11
  7   11.9   13.1
  8   11.9   12.2
  9   12.7   12.6
  10   12.2   12.9
  12.7
一种产品为喷雾涂覆的硅酮，其在涂覆时几乎立即干燥，而其他“浸泡涂覆的”涂层为显著潮湿的。喷雾涂覆的产品似乎立即减少水穿过支撑剂充填层的时间并且提供随后用淡水冲洗的持续益处。同样，相对“湿”的涂层显著延迟水渗滤到充填层中，延迟清除，而潜在地降低“粘性指进”(在一些应用中其可能具有显著的益处)。
表11显示用“干式”涂覆Rain-X的其他实验结果。
                                       表11
                       在与凝胶淤浆混合之前刚涂覆涂层的凝胶清除时间
  试验序号   未涂敷的支撑剂，无凝胶 RainX，有凝胶 RainX，无凝胶   未涂敷的支撑剂，有凝胶
  1   11.1 23.3 10.6   35
  2   11 9.8 12.7   15.5
  3   10.8 10.3 13.6   15.2
  4   11 10.4 15.8   15.3
  5   11.2 11 14.1   16.4
  6 11.2 16   16.9
  7 11.9 15.2   16.1
  8 12.3 16   15.4
  9 11.8   14.9
  10 12.6
  11 12.6
  12 12.8
  13 13.2
  14 13.1
  15 13.2
  16 12.8
  17 12.9
  18 13.5
从表11中所示的结果中可以注意到两个趋势。第一，在凝胶污染和未污染的充填层中，Rain-X处理的支撑剂最初允许流动时间减少。第二，用Rain-X处理的两种样品显示后续水冲洗流动时间显著增加。视觉上观察到Rain-X涂敷的支撑剂捕获随时间而积聚的气泡。很明显所述支撑剂为疏水性的。在各种尝试中，注意到所应用的水柱直到流动开始后才能渗透干燥充填层以排出空气。其他的实验证明充填层可以支撑8到10英寸的水柱而没有任何可测量的水相渗透。在多相体系(例如气井)存在下，将预期此支撑剂优选地制得天然气，同时阻碍水流，这将提供巨大的经济效益。表11中所示的结果清楚地证明涂敷的支撑剂的亲合力为气体或油湿润而不是水湿润。另外，注意到Rain-X预涂敷的样品显示比未涂敷的支撑剂样品显著更佳的凝胶清除。另外，支撑剂润湿性的有意的变化将显著改变支撑剂多孔结构内的流体流动特征。因为地层细粒通常仅由水相运输(所述细粒为水湿润性的)，所以这类涂敷的支撑剂可能比常规未处理的支撑剂显著更少地被迁移细粒损害。
                        实施例7
根据本实施例，进行多相流动试验。所述多相流动试验对于未涂敷的CARBOHSPTM和聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSPTM而进行，将支撑剂淤浆顶部装载在两个浸透的Ohio Sandstone岩心之间。在本实施例中，支撑剂样品在4000psi闭合应力和150下进行评价。在此试验中，使饱和气体以恒定速率(26l/min)流过单元而同时泵送通过增加速率的水。在液流增加时测量压差；希望压差或“dP”尽可能低。多相流动试验结果显示在表12中。
                        表12
              压差(bar)
  液体流动速率(g/min)   未涂敷     聚二甲基硅氧烷
  0   0.061     0.039
  46.1   0.143     0.120
  63.7   0.233     0.176
  99.0   0.401     0.296
  152.3   0.479     0.437
  0   0.079     0.055
如表12所示，与未涂覆的对照物相比，在所有液体流动速率下聚二甲基硅氧烷涂层显示改善(较低)的压差。同样，与未涂敷的对照物的0.262atm·s2/kg相比，聚二甲基硅氧烷样品的β因子得到改善：0.205atm·s2/kg。根据与对照物相比聚二甲基硅氧烷涂敷的CARBOHSPTM较低的β和改善的多相流动的多相流动试验结果表明聚二甲基硅氧烷涂层产生更平整的表面并且覆盖一些CARBOHSPTM的表面孔隙。扫描电子显微术(“SEM”)在放大率为500x下证实聚二甲基硅氧烷涂层确实产生更平整的表面并且似乎覆盖实质上所有的CARBOHSPTM的表面孔隙。
在压裂地下岩层的方法中，本发明的化学涂敷和/或处理的颗粒适于用作支撑剂以增加其渗透率。
当用作支撑剂时，本发明的颗粒可以与其他支撑剂相同的方式进行操作。所述颗粒可与压裂处理中所用的其他材料一起以袋装或散装形式递送到井场。常规设备和技术可用来放置颗粒作为支撑剂。
将经常称为“垫”的粘稠液以一定速率和压力注入井中以在地下岩层中启动和扩展压裂。所述压裂液可为油基、水基、酸、乳液、泡沫或任何其他流体。继续注射压裂液直到得到充分几何形状的压裂以容许放置支撑粒。此后，将如上文所述颗粒通过注入先前已将颗粒引入或悬浮于其中的流体或“淤浆”到断面中而放置于断面中。在放置所述颗粒之后，将井关闭一段时间以足以容许断面中的压力减压到地层中。这引起断面闭合并且在支撑颗粒上施加压力，这抵抗断面进一步闭合。所得支撑剂分布通常但非必然地为多层充填。
上述描述和实施方案意图是举例说明本发明而非借此限制本发明。应理解在不背离本发明的精神或范围的情况下可以在本发明中进行各种修改。

Claims (28)

1.一种气和油井支撑剂，所述支撑剂包含：
许多基本上球形颗粒，其中所述颗粒用疏水物质涂敷。
2.权利要求1的支撑剂，其中所述疏水物质包括一种或多种选自硅酮、硅氧烷、聚四氟乙烯、植物油、烃、共聚合聚偏氯乙烯、玻璃熔块和瓷釉的疏水物质。
3.权利要求1的支撑剂，其中所述支撑剂颗粒通过一种或多种喷雾、浸渍或浸泡支撑剂颗粒于疏水物质液体溶液中、涂敷薄膜片材到支撑剂颗粒上、熔融材料到支撑剂颗粒、电镀、等离子体喷雾、溅射、流化和粉末涂敷来用疏水物质涂敷。
4.权利要求2的支撑剂，其中所述疏水物质包括基于结构单元R2SiO的硅氧烷，其中R为烷基。
5.权利要求2的支撑剂，其中疏水物质包括以下组成的非挥发性线形硅氧烷：
其中(R1)为具有1-3个碳原子的烷基，(R2)为氢或具有1-3个碳原子的烷基，(R3)为具有1-4个碳原子的烷基，n为50至200的数。
6.权利要求2的支撑剂，其中所述疏水物质选自聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。
7.权利要求2的支撑剂，其中所述植物油包括选自亚麻子油、豆油、玉米油、棉子油、植物油和低芥酸菜子油的至少一种。
8.权利要求2的支撑剂，其中所述烃包括选自煤油、柴油、原油、石油馏出物、脂族溶剂、溶剂油和石蜡的至少一种。
9.一种压裂地下岩层的方法，所述方法包括：
以足以于其中打开断面的速率和压力将液压流体注入地下岩层中；和
将包含许多基本上球形颗粒的流体注入断面中，其中至少一些颗粒经改性以改变其表面特征，其中所述颗粒通过用疏水物质涂敷颗粒来改性。
10.权利要求9的方法，其中所述疏水物质包括一种或多种选自硅酮、硅氧烷、聚四氟乙烯、植物油、烃、共聚合聚偏氯乙烯、玻璃熔块和瓷釉的疏水物质。
11.权利要求9的方法，其中所述支撑剂颗粒通过一种或多种喷雾、浸渍或浸泡支撑剂颗粒于所述疏水物质液体溶液中、涂敷薄膜片材到支撑剂颗粒上、熔融材料到支撑剂颗粒、电镀、等离子体喷雾、溅射、流化和粉末涂敷来用疏水物质涂敷。
12.权利要求9的方法，其中所述颗粒的改性改变颗粒化学反应性、颗粒表面地形、颗粒润湿性和颗粒润滑性的至少一种。
13.权利要求10的方法，其中在注入断面之前将所述颗粒用硅酮涂敷。
14.权利要求10的方法，其中在注入断面期间将所述颗粒用硅酮涂敷。
15.权利要求10的方法，其中所述疏水物质包括基于结构单元R2SiO的硅氧烷，其中R为烷基。
16.权利要求10的方法，其中所述疏水物质包括以下组成的非挥发性线形硅氧烷：
其中(R1)为具有1-3个碳原子的烷基，(R2)为氢或具有1-3个碳原子的烷基，(R3)为具有1-4个碳原子的烷基，n为50至200的数。
17.权利要求10的方法，其中所述疏水物质选自聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。
18.权利要求10的方法，其中所述植物油包括选自亚麻子油、豆油、玉米油、棉子油、植物油和低芥酸菜子油的至少一种。
19.权利要求10的方法，其中所述烃包括选自煤油、柴油、原油、石油馏出物、脂族溶剂、溶剂油和石蜡的至少一种。
20.一种改性水力压裂支撑剂颗粒表面性质的方法，所述方法包括：
用疏水物质涂敷所述颗粒。
21.权利要求20的方法，其中所述疏水物质包括一种或多种选自硅酮、硅氧烷、聚四氟乙烯、植物油、烃、共聚合聚偏氯乙烯、玻璃熔块和瓷釉的疏水物质。
22.权利要求20的方法，其中所述支撑剂颗粒通过一种或多种喷雾、浸渍或浸泡支撑剂颗粒于所述疏水物质液体溶液中、涂敷薄膜片材到支撑剂颗粒上、熔融材料到支撑剂颗粒、电镀、等离子体喷雾、溅射、流化和粉末涂敷来用疏水物质涂敷。
23.权利要求20的方法，其中所述颗粒改性改变颗粒化学反应性、颗粒表面地形、颗粒润湿性和颗粒润滑性的至少一种。
24.权利要求20的方法，其中所述疏水物质包括基于结构单元R2SiO的硅氧烷，其中R为烷基。
25.权利要求20的方法，其中所述疏水物质包括以下组成的非挥发性线形硅氧烷：
Figure A2005800183420004C1
其中(R1)为具有1-3个碳原子的烷基，(R2)为氢或具有1-3个碳原子的烷基，(R3)为具有1-4个碳原子的烷基，n为50至200的数。
26.权利要求20的方法，其中所述疏水物质选自聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。
27.权利要求20的方法，其中所述植物油包括选自亚麻子油、豆油、玉米油、棉子油、植物油和低芥酸菜子油的至少一种。
28.权利要求20的方法，其中所述烃包括选自煤油、柴油、原油、石油馏出物、脂族溶剂、溶剂油和石蜡的至少一种。
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