CN1974922B

CN1974922B - 以植物纤维为原料生产化纤浆粕的方法

Info

Publication number: CN1974922B
Application number: CN2006101622924A
Authority: CN
Inventors: 宋德武; 郑书华; 岳福升; 李振峰; 孙同会; 薛振军; 范梅欣; 张焕志
Original assignee: HEBEI JIGAO CHEMICAL FIBER CO Ltd
Current assignee: Hunan Top Bamboo Hemp Industry Development Co.,Ltd.
Priority date: 2006-12-19
Filing date: 2006-12-19
Publication date: 2010-10-13
Anticipated expiration: 2026-12-19
Also published as: CN1974922A

Abstract

本发明涉及以植物纤维为原料生产化纤浆粕的方法，包括原料处理、对处理过的原料进行搓挤、蒸煮、洗涤、除砂、漂白的步骤。将一种螺杆挤压装置引入在化纤浆粕的制备当中，在蒸煮前利用搓挤浆机对植物纤维原料进行搓挤，然后再进行短时间的蒸煮。使用该方法所制备的化纤浆粕，甲种纤维素含量高，植物纤维种类不受限制，蒸煮时间比传统工艺大大缩短，蒸煮用碱量减少，黑液色度低，COD减少。

Description

以植物纤维为原料生产化纤浆粕的方法

技术领域

本发明涉及一种以植物纤维为原料生产化纤浆粕的制备方法，特别是利用螺杆挤压装置生产化纤浆粕的制备方法。

背景技术

化学纤维作为纺织工业的原料，其发展与日俱增。而植物纤维浆粕是制备化学纤维的重要原料。可用于制备植物纤维浆粕的植物原料包括棉短绒、竹、木、麻以及其他如甘蔗渣、秸秆等。传统的制备化纤浆粕的方法一般需要经过蒸煮、洗涤、酸化、脱水和干燥。由于蒸煮的过程时间比较长，而且蒸煮时还需加入大量化学药剂，蒸煮后洗涤又产生了大量黑液，严重污染环境。为了避免蒸煮过程带来的一系列问题，机械法和化学机械法制浆近年来发展较快，这些方法制浆都省去或简化了蒸煮的阶段，可以避免或减少黑液的产生，减少环境污染，制浆得率高，然而这些方法所制备的浆粕的质量不高，如甲纤维素含量不高，灰份含量高等等。

中国专利CN200410071936申请中介绍了双螺旋挤压法碱性过氧化氢机械浆制浆新工艺。该方法提供了一种以木材为主要制浆原料，经过水洗、汽蒸、热水或热碱预处理、两段双螺旋挤压疏解、两段高浓磨等工序组成的制浆方法，该专利的目的在于节省投资费用、节能以及环境保护三方面，而使用该制浆方法制备所得的浆的质量与传统的APMP浆的质量相当。该专利提供的是机械法制备纸浆的方法，所制备的纸浆用于生产各种纸张，产品的质量不高。

由于化纤浆粕主要用于生产纤维素的衍生物，它要求浆粕的化学纯度很高，即甲种纤维素含量高，灰份、铁粉、半纤维素、木质素、树脂的含量低，并有适当的平均聚合度及良好的反应能力。因此，这些方法制备的浆粕无法满足化纤浆粕的要求。而且在所用植物纤维原料方面以树木为主，耗费了大量的树木资源，引起了一系列的环境问题。因此，需要一种以植物纤维为原料，利用螺杆挤压装置生产高质量化纤浆粕的方法来代替传统的制浆方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以植物纤维为原料，利用螺杆挤压装置进行预处理生产化纤浆粕的制备方法。

一种以植物纤维为原料生产化纤浆粕的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将原料进行处理；

(2)在有碱液存在的情况下，采用螺杆挤压装置将处理过的原料进行搓挤破碎，将搓挤后的残液与浆料进行分离，对残液进行提取后回收另处理；

(3)将搓挤破碎后的浆料进行蒸煮；

(4)将蒸煮之后所得的浆料进行后处理。

本发明中，所述的螺杆挤压装置为双螺杆挤浆机或单螺杆挤浆机。优选为变径或变螺距的挤浆机。

本发明中所述的螺杆挤压装置为1-5台串联组成。

本发明中优选所述的螺杆挤压装置为1-3台串联。

所述的双螺杆挤浆机或单螺杆挤浆机中，正向螺旋的螺距由大变小，正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为1.5-2.0，优选的比值为1.75。

所述的变根径挤浆机中，根径由小变大，锥度为1∶19-1∶17，优选为1∶18。在上述制备方法中，在搓挤前或搓挤时，向植物纤维原料中加入浸渍碱液，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的5-20％。

在上述制备方法中，在搓挤中的液比为1∶1-6，在搓挤后浆料出料温度为80℃-160℃。

所述的蒸煮为碱法或氧碱法蒸煮，蒸煮时用碱量以NaOH计对绝干浆量的5-20％，H₂O₂用量0-5％，在温度为100-170℃下保温10-120分钟。

在本发明中所述的后处理包括洗涤、除砂、漂白、抄造的步骤。

本发明中所述及的植物纤维原料包括棉短绒、竹、木、麻以及其他如甘蔗渣和秸秆。

具体地说，本发明的方法包括如下步骤：

1、将原料处理：对植物纤维原料进行备料、切料、筛选、洗料等，以除去泥沙等杂质。可以将植物纤维原料在温水中洗涤；水温在50-80℃，时间可以是10-20分钟。对某些植物纤维原料，如玉米杆等，需要有去髓的过程。

2、在有碱液存在的情况下，采用螺杆挤压装置将处理过的原料进行搓挤破碎，将搓挤后的残液与浆料进行分离，对其进行提取后回收另处理：对植物纤维原料进行碱液预浸渍时，可在搓挤前或在对植物纤维原料进行搓挤的过程中进行碱液浸渍混合，并可通入蒸汽进行加热，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的5-20％，液比为1∶1-6。碱预浸渍的目的在于：植物纤维原料在进行搓挤之前碱处理一段时间，在这个过程中，植物纤维原料中部分半纤维素在此条件下与水解介质作用并转入溶液，残留在原料中的半纤维素也受到某种程度的水解，提高了以后碱煮时转入溶液的溶解度。预水解削弱或破坏细胞壁外层中木质素与碳水化合物之间或碳水化合物彼此间的连接，使细胞壁外层松散，从而为蒸煮液的渗透创造了有利条件。不管在搓挤之前进行碱液处理一段时间，还是在搓挤的过程当中加入碱液进行搓挤，其主要目的在于使得蒸煮液渗透均匀，为下一步骤一蒸煮中蒸煮液的渗透创造条件。

对植物纤维原料进行搓挤：该过程将一种新型制浆设备——螺杆挤压装置引入化纤浆粕的制备中。

(1)螺杆挤压装置的工作原理是：

对于单螺旋挤浆机，该设备芯轴上装有多组正螺旋套和反螺旋套，一正一反为一个搓挤浆段。正螺旋套的螺距以及根径的变化形成了“渐缩区”，即形成了一定的压缩比，对原料产生压缩和推进作用，反螺旋套逆向推动，无正向输送能力。浆料的正向输送是以压力损失为代价的。压力降的大小不仅影响搓浆质量，而且涉及扭矩大小和功率消耗。在正反螺旋套相交处物料逐渐积累、充满，形成反压区，又称“搓碎区”，在反压区里，能产生瞬时高压达7-10MPa，使得碱液同原料高效能混合，强化碱液渗透，受到很大的挤压力，温度迅速上升，可达80℃以上，促使纤维分离、分丝、帚化、压溃，初生壁遭到破坏，纤维吸收足够能量，使纤维内部产生很大的应力，原料反应性能得到很大提高。同时，纤维产生细纤维化，表皮有机物及纤维间杂质溶解到碱液中，通过出液槽排出，纤维纯度得到极大提高。经搓挤后的原料由反螺旋套棱上开的斜槽挤出，进入磨浆段或者直接进行蒸煮。

对于双螺旋搓挤浆机，该搓挤浆机的两根螺杆平行、啮合且同向旋转，为积木式组合，两杆之间的距离小于两根螺杆外半径之和，一根螺杆的螺棱插到另一根螺杆的螺槽中。由于螺槽纵向开放，在两根螺杆间设有一通道，浆料可以由一根螺杆“流”到另一根螺杆，并沿着螺杆螺槽向前输送到下方楔形区，然后被另一根螺杆托起，并沿另一根螺杆向前强制输送，在螺棱间隙中产生挤压力和剪切力。其它的原理与单螺旋搓挤浆机相同。发明人在研究的过程中发现，除了上述单螺旋挤浆机和双螺旋挤浆机外，还可以根据需要设计多螺旋挤浆机，这样可以提高对植物纤维原料进行搓挤的效率，也可以设计出螺杆直径不变时，采用变螺距的挤浆机，而且螺旋套的直径由小变大。

对于单螺旋挤浆机与双螺旋挤浆机，前几个搓挤浆段主要是完成原来的强化浸渍。后面的磨浆段，主要是完成磨浆作用。最后由出浆口挤出。根据蒸煮及对原料的搓挤要求，搓挤浆机可设计为一台或一台以上串连形式，单台搓挤浆段级数可根据要求进行调整。在搓挤的过程当中产生的瞬时高压的大小与浆料的浓度、反向螺纹元件的尺寸等因素有关，可以根据需要加以调节。

(2)在螺杆挤压装置中可设计加液装置和加热装置，即可在对原料进行搓挤前进行碱液浸渍混合，预热处理，也可在螺杆挤压装置内进行碱液与原料混合，蒸汽加热。在螺杆挤压装置的上方机壳开设有进液口，根据工艺需要通入蒸汽加热物料，同时也可以加入反应所需碱液。物料在自摩擦热量和蒸汽热量及化学碱液共同作用下，充分地浸渍吸足碱液，在顺流推送下，发生化学反应和磨解过程。

(3)搓挤的工艺控制：

在搓挤中液比为1∶1-6，在搓挤的过程中产生的热量使得植物纤维原料的温度升高到80℃-160℃，所产生的瞬时压力达7-10MPa，搓挤之后浆料的浓度大于40％。

(4)搓挤后残液的提取：植物纤维原料与浸渍液混合经螺杆挤压装置搓挤后纤维表皮有机物及纤维间杂质溶解到碱液中，通过出液槽排出，此残液内溶解了大量的有机物质，COD等含量很高，所以将此浸渍残液不直接进行循环使用，而是对其进行提取后回收另处理，使其和浆料彻底分离，达到在对植物纤维原料进行蒸煮前将部分有机杂质从纤维中分离的目的，降低污染负荷。

3、将挤压破碎后的浆料进行蒸煮：本发明中，所用的蒸煮包括碱法、氧碱法蒸煮。由于在对植物纤维原料进行搓挤前或搓挤过程中加入了碱液，且在搓挤过程中产生大量的热量，在反压区里形成短暂的高压处理作用，初生细胞壁得到破坏，植物纤维原料被切短，浸渍效果明显提高，聚合度下降，在对植物纤维原料进行搓挤之前，其平均聚合度约为2000-2200，而在经过搓挤过程之后，其平均聚合度约为1100-1800，因此植物纤维原料的聚合度下降使得纤维性能得到活化，搓挤后的浆料进入蒸煮。蒸煮器可为连续蒸煮器，也可为间歇式蒸煮器(蒸球、蒸锅)等，因其已将纤维切断，碱液同浆料充分混合，原料中的部分有机及无机杂质已排出，大大减轻了蒸煮前的喂料与除杂压力，改善了浆料效果，减轻了设备磨损，降低了蒸煮的温度和压力。蒸煮过程可分为三个阶段：第一阶段主要是碱液向原料内部渗透，并从原料中溶出果胶、蜡质、部分半纤维素及少量木质素；第二阶段主要作用是胞间木质素的溶解：第三阶段溶出细胞壁内的木质素，在此阶段，细胞壁中的纤维素及半纤维素也不可避免的受到损伤和破坏。这三个阶段，实际是相互联系、相互交错的，不可能截然分开。

碱法和氧碱法蒸煮的具体工艺条件为：

用碱量：以NaOH计对绝干浆量5-20％；保温时间：10-120min；

保温温度：100-170℃；H₂O₂用量：H₂O₂对绝干浆量0-5％；

4、将蒸煮之后所得的浆料进行后处理：所述的后处理包括洗涤、除砂、漂白、抄造的步骤。

中国专利CN200410071936申请中介绍的双螺旋挤压法碱性过氧化氢机械浆制浆新工艺，所制备的浆粕为造纸浆粕，甲种纤维素含量低，为30-40％左右，无法满足化纤浆粕所要求的甲纤维素含量高的要求。而采用本发明的制浆工艺，所制得的化纤浆粕完全能符合棉浆粕FZ/T51002-1998一等品的要求。

使用本发明的方法制备化纤浆粕，其有益效果在于：

本发明由于在蒸煮之前进行了短暂的预处理，而且在搓挤浆过程中产生大量的热量，在反压区里形成短暂的高压处理作用，初生细胞壁得到破坏，植物纤维被切断，浸渍效果明显提高，聚合度下降，纤维性能得到活化。因此蒸煮的时间大大缩短，跟传统的蒸煮方法相比可缩短1/2-2/3的时间，因而能节省能源，提高效率。

在蒸煮之前通过短暂的预处理，使得聚合度降低，在对植物纤维原料进行搓挤之前，其平均聚合度约为2000-2200，而在经过搓挤之后，其平均聚合度约为1100-1800，因此植物纤维原料的聚合度下降使得纤维性能得到活化，使减少用碱量成为现实，蒸煮时总用碱量比常规的碱法制浆要低15-30％。

由于在对原料进行搓挤的过程中，螺杆挤压装置的挤压过程，实现了黑液的前期高浓高效提取，所提取的黑液进行回收处理，这样使进入生产系统的有机物含量及其它杂质大大减少。由于在蒸煮之前对原料进行了搓挤，而且残液不再进入蒸煮器，使得原料中的杂质得到了提前处理，在蒸煮之后的洗涤过程中用水量减少。而且在蒸煮方法的选择中采用氧碱法进行蒸煮，双氧水的使用，起到了一定的漂白作用，使黑液色度低，COD减少。与传统的方法相比，黑液排放量减少，COD总量可以减少50％以上。保温时间的缩短，跟传统的方法相比，如专利CN00135021中所提到方法中蒸煮时保温的时间最长达6小时，而本专利的保温时间最长为2小时，因此使用本发明的方法制取浆粕，汽耗也随着保温时间的缩短而降低。

附图说明

图1本发明给出利用双螺杆挤压装置生产化纤浆粕的生产工艺流程图(在搓挤之前进行碱液预浸渍)

图2本发明给出利用双螺杆挤压装置生产化纤浆粕的生产工艺流程图(在搓挤中进行碱液预浸渍)

具体实施方式

下面将结合具体实施方案对本发明进行更为详细的描述，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定。

实施例1

所用的植物纤维原料为竹材。制备方法的工艺步骤依次为：

(1)原料处理：将竹材剖切成规定尺寸；

(2)碱液预浸渍：将竹物料与碱液充分混合，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的8％。液比为1∶3，预浸渍时间3h，温度60℃；

(3)对原料进行搓挤：选用双螺旋变螺距挤浆机。正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为1.75，将步骤(2)所得产物从搓挤浆机的进料口进入，在搓挤后浆料的出料温度为100℃，挤浆机串联的台数为3台；

(4)对经搓挤之后的浆料进行蒸煮：采用氧碱法进行蒸煮。在蒸球中加入的碱量为以NaOH计对绝干浆量15％，液比为1∶3，H₂O₂用量为绝干浆料的2％，蒸煮升温至130℃，保温50min。

(5)洗涤：洗涤的目的在于除去在蒸煮的过程当中在浆中溶解的有机物和可溶性无机物。

(6)除砂及浓缩：在除砂器中进行除砂，技术条件为：除砂浆浓：0.7±0.1％，除砂压力＞0.28MPa；除砂后经浓缩机浓缩，浆浓为3.5％。

(7)漂白：采用两段变值漂白，条件为：

第一段pH＝9，相对绝干浆的用氯量为1％，温度为36℃，时间90分钟：

第二段pH＝3，相对绝干浆的用氯量0.3％，时间20分钟。

所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例2

所用的植物纤维原料为竹材，其余条件与实施例1相同，不同的是本实施例中碱液预浸渍过程是在搓挤的过程中完成的，液比为1∶1，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的12％；正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为1.8，挤浆机串联的台数为2台，搓挤后浆料的出料温度为80℃，采用氧碱法进行蒸煮，在立式蒸锅中加入的碱量为以NaOH计对绝干浆量18％，液比为1∶2，H₂O₂用量为绝干浆料的3％，蒸煮升温至120℃，保温70min。所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例3

所用的植物纤维原料为竹材，其余条件与实施例2相同，搓挤浆中，液比1∶4，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的20％，正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为1.5，挤浆机串联的台数为4台，搓挤后浆料的出料温度为140℃，采用碱法进行蒸煮，用碱量以NaOH计对绝干浆8％，蒸煮升温至160℃时保温120min。所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例4

所用的植物纤维原料为木材，其余条件与实施例2相同，不同的是在对植物纤维原料进行搓挤时选用的挤浆机为单螺旋变根径搓挤浆机，进料液比1∶5，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的15％。单螺旋挤浆机根径的锥度为1∶18，在搓挤的过程中产生的热量使得浆料的温度上升至140℃，挤浆机串联的台数为5台，对原料搓挤完之后采用碱法进行蒸煮，用碱量以NaOH计对绝干浆量12％，H₂O₂用量为绝干浆料的5％，蒸煮升温至150℃时保温100min。所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例5

所用的植物纤维原料为竹材，其余条件与实施例1相同，不同的是所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的20％，在对植物纤维原料进行搓挤时选用的挤浆机为双螺旋变根径变螺距的搓挤浆机，螺杆的锥度为1∶19，正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为2.0，进料液比为1∶3，在搓挤过程中产生的热量使得浆料的温度上升达160℃，用碱量以NaOH计对绝干浆量14％，蒸煮时保温的温度为170℃，所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例6

所用的植物纤维原料为麻。其余条件与实施例4相同。其不同之处在于进行蒸煮时所用的碱量为以NaOH计对绝干浆量的5％，不同的是所选的挤浆机根径的锥度为1∶17，制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例7

所用的植物纤维原料为棉短绒。制备的过程与实施例1相同，其不同之处在于进行预浸渍时所用的碱量以NaOH计对绝干浆量5％，蒸煮至150℃时保温60min。所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例8

所用的植物纤维原料为甘蔗渣。其余过程与实施例2相同，其不同之处在于进行蒸煮时所用的碱量以NaOH计对绝干浆量15％，蒸煮至150℃时保温60min。所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例9

所用的植物纤维原料为木材。其余过程与实施例1相同，其不同之处在于所制备的化纤浆粕的质量完全符合FZ/T51002-1998中一等品的要求。

实施例10

所用的植物纤维原料为玉米杆。制备方法的工艺步骤依次为：

(1)原料处理：将玉米杆切断，破碎，旋风分离叶子部分，湿法除髓；

(2)碱液液预浸渍：先按玉米秆物料重量20％称取NaOH以1∶4液比配成水溶液，然后将物料和所配制的NaOH溶液充分混合，温度90℃；

(3)对原料进行搓挤：选用双螺杆变螺距搓挤浆机，使浆料温度达130℃；

(4)蒸煮：采用氧碱法进行蒸煮。蒸煮的条件为：用碱量以NaOH计对绝干浆量20％，蒸煮升温至140℃时，保温时间为70min，H₂O₂用量3％。

其余过程如实施例1。

Claims

1.一种以植物纤维为原料生产化纤浆粕的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将原料进行处理；

(2)在有碱液存在的情况下，采用螺杆挤压装置将处理过的原料进行搓挤破碎，将残液与搓挤破碎的浆料进行分离，对残液进行提取后回收另处理；所述的螺杆挤压装置为变根径或变螺距的双螺杆挤浆机或单螺杆挤浆机；其中在对处理过的原料进行搓挤之前或搓挤时，向植物纤维原料中加入浸渍碱液，所述碱液中碱的用量为以NaOH计对绝干原料的5-20％，搓挤中液比为1∶1-6，在搓挤后浆料出料温度为80℃-160℃；

(3)将搓挤破碎后的浆料进行蒸煮；所述的蒸煮为碱法或氧碱法蒸煮，用碱量为以NaOH计对绝干浆量的5-20％，液比为1∶1-6，H₂O₂用量为绝干浆量的0-5％，在温度为100-170℃下保温10-120分钟；

(4)将蒸煮之后所得的浆料进行后处理；

所述的植物纤维原料包括棉短绒、竹、木、麻以及甘蔗渣和秸秆。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的螺杆挤压装置为1-5台串联组成。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的螺杆挤压装置为1-3台串联。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的变螺距的双螺杆挤浆机或单螺杆挤浆机中，正向螺旋的螺距由大变小，正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为1.5-2.0。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的正向螺旋螺距的平均值与反向螺旋螺距的比值为1.75。

6.根据权利要求1所示的方法，其特征在于，所述的变根径的双螺杆挤浆机或单螺杆挤浆机中，从进料口起，根径由小变大，锥度为1∶19-1∶17。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的锥度为1∶18。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法中步骤(4)中的后处理包括洗涤、除砂、漂白、抄造的步骤。