CN102561096B - 一种本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用本色未漂木浆改性制备木溶解浆的方法，解决碱精制法制备产品反应性能不佳的弊端。步骤是经疏解后的未漂本色木浆，经浓缩脱水后送入双螺旋辊式磨浆机，在机内继续脱水，并加入药液，浆料在机内完成继续浓缩、揉搓、药液混合工序，然后将浆料输送到蒸煮器，蒸煮完毕后进入包括洗涤、漂白在内的后续工序，直至抄造。本发明降低制备成本，提高产品质量，扩大资源供应来源。本法生产制备的木浆粕除具有α—纤维素含量较高，更具有良好的反应性能，适用于长、短丝纤维。

Description

一种本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法

本申请是申请日为2009.12.17、申请号为200910263443.9、发明名称为“本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法”的发明申请专利的分案申请。

技术领域

本发明涉及用于生产粘胶纤维的木溶解浆（木浆粕）的生产工艺及方法，尤其是利用本色未漂白木纸浆改性制备溶解浆的方法，也适用于制备用于纤维素衍生物产品的化学溶解浆和精制浆。

背景技术

粘胶纤维用浆粕要求其α—纤维含量高，即纤维纯度高，预水解+碱法（硫酸盐法）两级蒸煮或亚硫酸盐法的两级（多级）蒸煮，采取上述两种蒸煮制浆技术，主要是为脱除原料中大量的木素（亦称木质素），半纤维素（聚戊糖）以及树脂等杂质。尤其是脱除原料中的半纤维素（聚戊糖），必须在酸性条件下，半纤维素（聚戊糖）发生酸性水解，方可大量在预水解等一级蒸煮中脱去，达到粘胶纤维生产中对半纤维素（聚戊糖）含量的最低要求，在完成一级蒸煮后，二级蒸煮继续脱除少量半纤维素的目的。采用上述两种方法生产木溶解浆，虽具有α—纤维素含量较高，反应性能较好的优点，但投资较大，生产周期长的缺点，其生产规模，产能受到限制，随着粘胶纤维以及纤维素衍生物行业的发展，特别是粘胶短丝的发展，对溶解浆（包括棉、木、竹浆粕）需求量增大，而由于人口的增长，城市化的发展，棉花的种植面积逐年下降，其棉短绒的产量也是逐年下降，价格波动大，难以保证供应，我国又是一个木材资源匮乏的国家，粘胶纤维用的木溶解浆几乎全为进口，国内仅有极少的木材溶解浆生产，且质量不好。

现在利用造纸级木浆改性制备木浆粕，都采用漂白木浆（纸级）利用较高浓度的氢氧化钠（NaOH）对漂白木浆进行浸渍，高浓度的氢氧化钠（NaOH）在较低温度（一般为常温），将漂白木浆（纸级）中的半纤维溶出，然后再经压榨，压榨出多余的碱液（NaOH）再将提纯后的浆料进行适当降粘（降低粘度或聚合度），洗涤、除杂后抄造成浆粕，采取漂白木浆（造纸级）改性制备木溶解浆（浆粕），其α—纤维素较高（最高可达98%），其它指标基本可达到粘胶纤维用标准，是除采用预水解+碱法（硫酸盐法）和亚硫酸盐多级蒸煮制备木浆粕（木溶解浆）的又一种方法，称之为碱精制法，该法由于采取较高用碱量和高浓碱（NaOH），造成碱液回收困难，浆料不易洗涤，生成成本较高，该法虽可制得高纯度α—纤维浆粕，但作为粘胶纤维生产中对浆粕的重要要求，反应性能差，造成粘胶纤维生产中过滤性差，易堵喷丝头，碱预浸时消耗增加，同时CS₂也要相应增加，故该法生产的木溶解浆（浆粕）无法满足粘胶纤维行业的要求，无法与采取其他方法制备的木浆粕产品竟争，现该法基本不采用。

根据以上阐述，现有技术不论是预水解+碱法（硫酸盐法）、亚硫酸盐法还是碱精制法，要么存在着投资大，生产周期长，要么存在着产品质量缺陷。

发明内容

本发明目的是解决上述几种方法的缺陷，利用本色未漂造纸级木浆改性制备木溶解浆（木浆粕），降低制备成本，提高产品质量，扩大资源供应来源，尤其是要解决碱精制法制备产品反应性能不佳的弊端，提供一种利用本色未漂木浆（造纸级）改性制备木溶解浆（木浆粕）的新工艺及生产方法，本法生产制备的木浆粕除具有α—纤维素含量较高，更具有良好的反应性能，使所生产的木溶解浆（木浆粕）可达到优于国家标准的产品，且适用于长、短丝纤维。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法，步骤包括：木浆的疏解、浓缩脱水、药液混合、蒸煮、洗涤、漂白、除杂、洗涤、抄造，其特征在于：经疏解后的未漂本色木浆，经浓缩脱水后送入双螺旋辊式磨浆机，在双螺旋辊式磨浆机内继续脱水，并加入药液，浆料在双螺旋辊式磨浆机内完成继续浓缩、揉搓、药液混合工序，然后将浆料输送到蒸煮器，在蒸煮器中进行蒸煮，蒸煮完毕后进入包括洗涤、漂白在内的后续工序，直至抄造。

所述双螺旋辊式磨浆机至少有一个洗涤工段和一个药液混合工段，挤压工段在前，药液混合工段在后，每个工段的螺旋有正螺旋区和反螺旋区，挤压工段的注水口和药液混合工段的注药口设在各自工段的正螺旋区，挤压工序贯穿于整个洗涤和药液混合工段。

所述木浆疏解前的浆料浓度为3—5%（重量百分比，下同），浓缩脱水后浆料水份为12—25%，进入双螺旋辊式磨浆机的浆料浓度为12—25%，在双螺旋辊式磨浆机内脱水、揉搓、挤压段控制浓度为35—60%，进入加药段加入药液后浆料浓度控制在20—50%。

所述蒸煮后的后续工序为：放料、洗涤、脱水、漂白、洗涤、除杂、洗涤、浓缩、抄造。

所述蒸煮器为蒸球或立式蒸煮锅。

用于制备长丝浆粕的蒸煮工艺为：出双螺旋辊式磨浆机浆料温度：50—95℃；进入蒸煮器温度：50—80℃；在蒸煮器中的蒸煮工艺条件：液比：1:2.5—7.0、装料量：150—250kg（绝干浆料/m³ ），升温条件：入料温度升温到115-130℃，时间30—60min，保温30—120min，放汽5—20min，继续升温到135—150℃，升温时间30—60min，保温120—180min，保温完毕，继续升温到165—175℃，保温30—180min，保温完毕，降温放料，放料后经洗涤浆料质量指标：白度：45—75%，α—纤维素：85—95%，得率：65—85%，粘度：14—18mpa.s。

用于制备短丝浆粕的蒸煮工艺为：出双螺旋辊式磨浆机浆料温度：50—95℃，进入蒸煮器温度：50—80℃，在蒸煮其中的蒸煮工艺条件：液比：1:3.0—1：10，装料量：150—250kg（绝干浆料/m³），升温条件：入料温度升温到130-140℃，时间30—60min，保温45—135min，放汽5—20min，继续升温到160—170℃，升温时间30—60min，保温120—180min，保温完毕，降温放料；放料后经洗涤浆料质量指标：白度：50—70%，α—纤维素：85—95%，得率：65—85%，粘度：12—14mpa.s。

采用本发明制备木溶解浆（木浆粕）的有益效果表现在：

该发明具有流程短，生产周期短，可以在较短蒸煮时间内生产出较高品质粘胶纤维用木溶解浆（木浆粕）特别是具有较好反应性能（5mlCS₂读秒）、较高甲纤含量（α—纤维素85-96.0%）达到和优于传统工艺制备产品水平，本发明具有用途广泛，不仅可以生产制备上述粘胶纤维用浆粕，也可以用于生产纤维素衍生物产品。

由于采取本色未漂木浆（造纸级）具有较高的粘度，在蒸煮时控制蒸煮强度，设定适宜的蒸煮温度、蒸煮时间、用碱量等，促进药液对纤维细胞壁的破坏，有利于药液渗透，采用双螺旋辊式磨浆机（双螺杆磨浆机），可在较高浆浓下（30-50%）对纤维进行揉搓，加强纤维间的互相磨擦，促使纤维壁破裂，使纤维分丝帚化、扭曲、压溃，达到增加纤维表面积目的，有利于提高反应性能。

具体实施方式

本发明提出的是一种以本色未漂木浆（造纸级）改性制备粘胶纤维用木溶解浆（木浆粕）的生产方法，步骤包括浆料疏解，脱水浓缩、挤压、加药、蒸煮、洗涤、漂白、除杂、洗涤、浓缩、抄造，即将疏解后浆料送到螺旋压榨机脱水浓缩，达工艺要求后，进入双螺旋辊式磨浆机继续挤压后加药液，在机内完成浆料与药液的混合，混合完后排出机外，由螺旋（皮带）输送机送至蒸煮器内，继续进行蒸煮。蒸煮完毕、放料、洗涤、漂白、除杂、洗涤浓缩、抄造。

本发明所利用的双螺旋辊式磨浆机，也称双螺旋杆和双螺旋磨浆机。该机是原型为用于塑料挤出的设备，经改良后用于本发明中对纤维进行挤压、浓缩、揉搓和药液混合，并可对纤维长度进行调整，经该设备处理后浆料的“分丝帚化”率和比表面积进一步提高。本发明所用双螺旋辊式磨浆机由于在塑料挤出领域属现有技术，因此其具体构造不再过多赘述。

所述双螺旋辊式磨浆机至少有一个洗涤工段和一个药液混合工段，一般来说挤压可设置成两段，不排除采用三段以上的挤压工段。挤压工段在前，药液混合工段在后，每个工段的螺旋有正螺旋区和反螺旋区，挤压工段的注水口和药液混合工段的注药口设在各自工段的正螺旋区，挤压工序贯穿于整个洗涤和药液混合工段。

双螺旋辊式磨浆机运行过程中，木浆纤维之间存在挤压和摩擦，由此产生一定热量为加药后的反应提供温度条件：在药液混合工序，药液混合均匀后，此时具有一定温度，即可进行初反应，该反应可理解为蒸煮的继续，所加药液量和种类根据不同工艺要求加入，这属于本领域公知常识。加入药液并混合均匀浆料，根据后续蒸煮要求，制成不同液比的浆、水、药液混合体。从双螺旋辊式磨浆机排出，经螺旋（或皮带）输送机送往蒸煮器继续进行适当蒸煮，蒸煮完毕放料，再继续洗涤、漂白、酸处理、除杂、洗涤浓缩后送抄造成浆板，蒸煮后的一系列工序属本领域公知常识，不再赘述。

实施例1：生产长丝木浆粕

生产长丝木浆粕工艺过程：

A、            木浆（板）经水力碎浆机疏解后送脱水机在该机内进一步脱水，达到工艺要求后进入双螺旋辊式磨浆机在该机，在该机内进一步脱水，脱水后加入药液，混合均匀，并控制其液比。

B、            混合均匀并控制好液比之浆料，由出料口送出，由输送机送往蒸煮器。

C、            进入蒸煮器后，加热进行继续蒸煮。

D、            蒸煮完毕后放料，进行洗涤、漂白、酸处理、浓缩、除杂、抄造工序。

其工序条件如下：

进入水力碎浆机碎解浆料浓度3—5%，在压榨机处控制浆料水份12—25%，进入双螺旋辊式磨浆机浓度12—25%，在该机内脱水、揉搓、挤压段控制浓度为35—60%，进入加药段加入药液后浆料浓度控制在20—50%，所加入药液为：

NaOH（NaOH计）：10—50%（对绝干木浆料）

Na₂S（NaOH计）： 0.1—50%（对NaOH加入量计）

H₂O₂（折100%计）：1—20%（对绝干木浆料）

水玻璃（硅酸钠）： 0.1—10.0%（对绝干木浆料计）

EDTA（乙二胺四乙酸钠盐）：0.1—3.0%（对绝干木浆料计）

硫酸镁（MgSO₄）：0.5—6.0%（对绝干木浆料计）

出双螺旋辊式磨浆机浆料温度：50—95℃；进入蒸煮器温度：50—80℃；在蒸煮器中的蒸煮工艺条件：液比：1:2.5—7.0、装料量：150—250kg（绝干浆料/m³ ），升温条件：入料温度升温到115-130℃，时间30—60min，保温30—120min，放汽5—20min，继续升温到135—150℃，升温时间30—60min，保温120—180min，保温完毕，继续升温到165—175℃，保温30—180min，保温完毕，降温放料，放料后经洗涤浆料质量指标：白度：45—75%，α—纤维素：85—95%，得率：65—85%，粘度：14—18mpa.s。

将上述浆料送漂白、酸处理、除杂、浓缩、抄造工段，按常规操作即可得到符合国家标准的长丝级木溶解浆（木浆粕）。

实施例2：生产制备短丝浆

工艺过程是：

A、            木浆（板）经水力碎浆机疏解后送脱水机在该机内进一步脱水，达到工艺要求后进入双螺旋辊式磨浆机在该机，在该机内进一步脱水，脱水后加入药液，混合均匀，并控制其液比。

B、            混合均匀并控制好液比之浆料，由出料口送出，由输送机送往蒸煮器。

C、            进入蒸煮器后，加热进行继续蒸煮。

D、            蒸煮完毕后放料，进行洗涤、漂白、酸处理、浓缩、除杂、抄造工序。

其工序条件如下：

进入水力碎浆机碎解浆料浓度3—5%，在压榨机处控制浆料水份12—25%，进入双螺旋辊式磨浆机浓度12—25%，在该机内脱水、揉搓、挤压段控制浓度为35—60%，进入加药段加入药液后浆料浓度控制在20—50%，所加入药液为：

NaOH（NaOH计）：5—50%（对绝干木浆料）

Na₂S（NaOH计）： 0.1—40%（对NaOH加入量计）

H₂O₂（折100%计）：0.1—15%（对绝干木浆料）

水玻璃（硅酸钠）： 0.1—7.0%（对绝干木浆料计）

EDTA（乙二胺四乙酸钠盐）：0.1—3.0%（对绝干木浆料计）

硫酸镁（MgSO₄）：0.1—10.0%（对绝干木浆料计）

出双螺旋辊式磨浆机浆料温度：50—95℃，进入蒸煮器温度：50—80℃，在蒸煮其中的蒸煮工艺条件：液比：1:3.0—1：10，装料量：150—250kg（绝干浆料/m³），升温条件：入料温度升温到130-140℃，时间30—60min，保温45—135min，放汽5—20min，继续升温到160—170℃，升温时间30—60min，保温120—180min，保温完毕，降温放料；放料后经洗涤浆料质量指标：白度：50—70%，α—纤维素：85—95%，得率：65—85%，粘度：12—14mpa.s。

将上述浆料送漂白、酸处理、除杂、浓缩、抄造工段，按常规操作即可得到符合国家标准的短丝级木溶解浆（木浆粕）。

Claims (4)

1.一种本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法，步骤包括：木浆的疏解、浓缩脱水、药液混合、蒸煮、洗涤、漂白、除杂、洗涤、抄造，其特征在于：经疏解后的未漂本色木浆，经浓缩脱水后送入双螺旋辊式磨浆机，在双螺旋辊式磨浆机内继续脱水，并加入药液，浆料在双螺旋辊式磨浆机内完成继续浓缩、揉搓、药液混合工序，然后将浆料输送到蒸煮器，在蒸煮器中进行蒸煮，蒸煮完毕后进入包括洗涤、漂白在内的后续工序，直至抄造；

所述双螺旋辊式磨浆机至少有一个挤压工段和一个药液混合工段，挤压工段在前，药液混合工段在后，每个工段的螺旋有正螺旋区和反螺旋区，挤压工段的注水口和药液混合工段的注药口设在各自工段的正螺旋区，挤压工序贯穿于整个洗涤和药液混合工段；

所述制备长丝浆粕蒸煮后的后续工序为，其具体为：放料、洗涤、脱水、漂白、洗涤、除杂、洗涤、浓缩、抄造； 

出双螺旋辊式磨浆机浆料温度：50—95℃；进入蒸煮器温度：50—80℃；在蒸煮器中的蒸煮工艺条件：液比：1:2.5—7.0、装料量：150—250kg/m³,以绝干浆料计，升温条件：入料温度升温到115-130℃，时间30—60min，保温30—120min，放汽5—20min，继续升温到135—150℃，升温时间30—60min，保温120—180min，保温完毕，继续升温到165—175℃，保温30—180min，保温完毕，降温放料，放料后经洗涤浆料质量指标：白度：45—75%，α—纤维素：85—95%，得率：65—85%，粘度：14—18mpa.s；

所加药液为：

NaOH，以NaOH计：对绝干木浆料重量百分比10—50%

Na₂S，以NaOH计：对NaOH加入量计重量百分比0.1—50%

H₂O₂，以折100%计：对绝干木浆料重量百分比1—20%

水玻璃，即硅酸钠：对绝干木浆料计重量百分比0.1—10.0%

EDTA，即乙二胺四乙酸钠盐：对绝干木浆料计重量百分比0.1—3.0%

硫酸镁，即MgSO₄：对绝干木浆料计重量百分比0.5—6.0%；

最终得到长丝级木溶解浆。

2.根据权利要求1所述的一种本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法，其特征在于：将蒸煮后的浆料送漂白、酸处理、除杂、浓缩、抄造工段，按常规操作得到长丝级木溶解浆。

3.一种本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法，步骤包括：木浆的疏解、浓缩脱水、药液混合、蒸煮、洗涤、漂白、除杂、洗涤、抄造，其特征在于：经疏解后的未漂本色木浆，经浓缩脱水后送入双螺旋辊式磨浆机，在双螺旋辊式磨浆机内继续脱水，并加入药液，浆料在双螺旋辊式磨浆机内完成继续浓缩、揉搓、药液混合工序，然后将浆料输送到蒸煮器，在蒸煮器中进行蒸煮，蒸煮完毕后进入包括洗涤、漂白在内的后续工序，直至抄造；

所述双螺旋辊式磨浆机至少有一个挤压工段和一个药液混合工段，挤压工段在前，药液混合工段在后，每个工段的螺旋有正螺旋区和反螺旋区，挤压工段的注水口和药液混合工段的注药口设在各自工段的正螺旋区，挤压工序贯穿于整个洗涤和药液混合工段；

所述制备短丝浆粕蒸煮后的后续工序为，其具体为：放料、洗涤、脱水、漂白、洗涤、除杂、洗涤、浓缩、抄造；

出双螺旋辊式磨浆机浆料温度：50—95℃，进入蒸煮器温度：50—80℃，在蒸煮其中的蒸煮工艺条件：液比：1:3.0—1：10，装料量：150—250kg/m^3，以绝干浆料计，升温条件：入料温度升温到130-140℃，时间30—60min，保温45—135min，放汽5—20min，继续升温到160—170℃，升温时间30—60min，保温120—180min，保温完毕，降温放料；放料后经洗涤浆料质量指标：白度：50—70%，α—纤维素：85—95%，得率：65—85%，粘度：12—14mpa.s；

所加药液为：

NaOH，以NaOH计：对绝干木浆料重量百分比5—50%

Na₂S，以NaOH计：对NaOH加入量计重量百分比0.1—40%

H₂O₂，以折100%计：对绝干木浆料重量百分比0.1—15%

水玻璃，即硅酸钠：对绝干木浆料计重量百分比0.1—7.0%

EDTA，即乙二胺四乙酸钠盐：对绝干木浆料计重量百分比0.1—3.0%

硫酸镁，即MgSO4：对绝干木浆料计重量百分比0.1—10.0%；

最终得到短丝级木溶解浆。

4.根据权利要求3所述一种本色未漂木纸浆改性制备木溶解浆的方法，其特征在于：将蒸煮后的浆料送漂白、酸处理、除杂、浓缩、抄造工段，按常规操作得到短丝级木溶解浆。