CN110592292A

CN110592292A - 一种机械法促进生物质高效提取木糖的预处理方法

Info

Publication number: CN110592292A
Application number: CN201910857636.0A
Authority: CN
Inventors: 牟洪燕; 黄瑾; 樊慧明; 刘青君; 董晓斌
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2019-09-09
Filing date: 2019-09-09
Publication date: 2019-12-20

Abstract

本发明公开了一种机械化学法高效提取半纤维素的、纤维素和木质素的天然组分分离方法，该方法包括如下步骤：a.将原料进行螺旋挤压处理；b.将上述处理后的原料转移到盘磨作进一步机械处理；c.将磨浆处理后的原料与碱溶液混合，转移到高压灭菌锅中，处理一定时间；d.反应完毕后，将黑液和富纤维素部分离心分离；e.黑液进行调节pH沉淀分离木质素和木聚糖，富纤维素清洗进行抄纸。本发明利用机械法促进化学品提取木聚糖效率，同时有效的将生物质原料中的木质素分离出来，提高木聚糖的纯度，得到木质素含量较低具有用于生产本色浆潜力的富纤维素部分。应用具有木糖提取效率高、工艺简单、环境无污染等优点。

Description

一种机械法促进生物质高效提取木糖的预处理方法

技术领域

本发明涉及天然木质纤维原料利用技术，特别涉及一种从木质纤维原料中高效提取木糖的方法。

背景技术

农林秸秆类非木材生物质原料如棉杆和竹子年产量较大。农业秸秆类原料大多被丢弃或焚烧，不仅造成资源浪费还造成巨大的环境污染。这些秸秆数量庞大且廉价易得，秸秆中含有的半纤维素，其中作为最具代表性的功能糖—木糖的应用领域和市场需求逐年扩大，半纤维素抽提后，剩余的纤维素部分可用于纸浆生产，从而实现资源的综合利用。目前纸浆和功能糖的市场价格较高，通过螺旋挤压、盘磨两步机械促进碱法提取效率，并建立一套系统的木糖、低聚木糖分离提纯方法，实现以竹片和棉杆为主要原料的全杆天然组分分离与综合利用技术研发，以有效提取原料中的半纤维素功能糖，纤维素部分进行箱板纸和本色浆制浆为主要产业化路线，为生产市场前景较好和利润大的高附加值产品提供重要的技术支撑。

现有的生物质原料提取率不高，存在的问题包括试剂或产生的副产物对环境影响较大、工艺条件对设备要求较高等。本发明方法能够高效的分离提取木糖、并回收木质素，富纤维素部分保留较好的成浆特性可用于本色浆生产。

发明内容

本发明为了解决传统木糖提取率不高，设备要求高的问题，提供了一种两步机械法协助促进碱法提取木糖，去除木质素，并保留富纤维素部分的处理方法。

为了解决上述问题本发明采用了如下技术方案：

一种机械法促进生物质高效提取木糖的预处理方法，包括如下步骤：

（1）将生物质原料进行螺旋挤压处理，得到原料；

（2）将步骤（1）得到的原料进一步转移到盘磨中进一步处理；

（3）将步骤（2）得到的原料全部转移到高压灭菌锅中，加入碱液，控制温度在120-125℃之间，保持0.5-1 h，处理完毕后，将黑液与固体富纤维素部分离心分离，固体富纤维素部分进行清洗后，干燥；所述黑液中包括半纤维素、木素；所述半纤维素为木糖；

（4）对步骤（3）中得到的黑液加入冰乙酸调节pH至5-6，加入乙醇进行沉淀，过滤分离，得到固体沉淀物分别进行乙醇和清水混合液洗涤，干燥，黑液中的半纤维素沉淀分离洗涤获得；所述粗糖沉淀包括木糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄

糖以及木素；

（5）对步骤（4）中得到的粗糖沉淀进行硫酸水解，称取研磨后粗糖用质量百分比浓度70-72%浓硫酸水解，控制恒温水浴温度30-35℃，保持1-1.5h，然后稀释至4-5%，转移到高压灭菌锅，控制温度在120-125℃，处理45min-1h，得到上清液过滤。上述方法中，步骤（1）中，所述生物质原料为竹片或棉杆。

上述方法中，步骤（3）中，碱液的质量百分比浓度为5%-10%，固液比为1:6-1:10，处理温度在120-125 ℃，处理时间为0.5-1 h。

上述方法中，步骤（4）中黑液，分别加入冰醋酸和乙醇，调节pH值，使半纤维素（木糖等寡糖）等碳水化合物和木素沉淀后，进行过滤洗涤，干燥。

上述方法中，步骤（4）中，所述粗糖包括半纤维素、木素和葡萄糖通过膜分离技术进一步回收。

一种两步机械法促进木聚糖高效提取的生物质预处理方法，具体步骤如下：

（1）将生物质原料竹片或棉杆进行清洗去除尘土砂石并干燥；

（2）将步骤（1）得到的原料加入螺旋挤压中重复挤压处理3-5遍，转移到盘磨中，进一步机械处理5-10分钟，得到的所有固体用于下一步处理；

（3）对步骤（2）中得到的固体与碱液混合，在高压灭菌锅中处理0.5-1 h，反应完毕后，将得到固体残渣和黑液收集，固体残渣水洗干燥；所述碱液质量百分比浓度为5-10%，清水洗涤的标准为，清洗固体残渣的滤液变为无色；

（4）黑液收集后，加入冰醋酸调节pH值，加入乙醇沉淀溶出半纤维素，所述半纤维素包括木糖等寡糖和低聚糖；黑液，冰乙酸调节pH值为5-6之间，需要加入的乙醇量为黑液体积的2-5倍，进行粗糖沉淀处理；

（5）对步骤（4）中得到的粗糖沉淀进行硫酸水解，称取研磨后粗糖用质量百分比浓度70-72%浓硫酸水解，恒温水浴温度30-35℃，保持1-1.5h，然后稀释至4-5%，转移到高压灭菌锅，控制温度在120-125℃，处理45min-1h，得到上清液过滤。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明采用两步机械法处理，显著提高碱法提取木糖效率，实现了生物质全杆利用，实现了半纤维素、木素和纤维素部分高效分离。

2、本方法溶剂安全、工艺条件和设备简单，对环境影响小。

3、在较短时间内可实现较高的木糖提取效率，分别得到木糖和富纤维素部分。富纤维素部分，为开发高附加值纤维素基产品如本色浆和箱板纸提供了原材料，大大提高了生物质综合利用率。

附图说明

图1为生物质提取木糖的流程示意图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间任意组合。

本发明流程图如图1所示。

实施例1

一、将生物质原料（竹片）先后进行螺旋挤压和盘磨处理。

二、将步骤一得到的原料加入到碱（氢氧化钠）溶液混合，碱质量百分比浓度为10%，放入蒸煮反应釜，液固比例10:1（g/ml），控制温度在121 ℃，保持45min，得到混合物（黑液和富纤维素）；

三、对步骤二得到的黑液和富纤维素部分离心分离分别保存，富纤维素部分，采用蒸馏水进行清洗至滤液无色。

四、向步骤二得到的黑液，加入冰醋酸，调节pH值为5，然后加入2倍量的冰乙醇，隔夜静置至粗糖完全沉淀出来，离心分离得到的粗糖，乙醇清洗、干燥。

五、将步骤三中的粗糖进行72%浓酸水解，30℃，恒温水浴一小时，然后稀释至4%，121℃高压灭菌锅处理45min，得到上清液过滤，得到木糖提取率可达86.8%，木素去除率达84.1%，纤维素回收率达60.3%。

六、将步骤二蒸馏水清洗后得到的富纤维素部分进行抄纸。

实施例2

一、将生物质原料（棉杆）先后进行螺旋挤压和盘磨处理。

二、将步骤一得到的原料加入到碱（氢氧化钠）溶液混合，碱浓度为10%，放入蒸煮反应釜，液固比例10:1（g/ml），控制温度在121 ℃，保持45min，得到混合物（黑液和富纤维素）。

三、对步骤二得到的黑液和富纤维素部分分别保存，富纤维素部分，采用蒸馏水进行清洗至滤液无色。

五、将步骤三中的粗糖进行72%浓酸水解，30℃，恒温水浴一小时，然后稀释至4%，121℃高压灭菌锅处理45min，得到上清液过滤，得到木糖提取率可达93.4%，木素去除率达65.6%，纤维素回收率达65.3%。

将步骤二蒸馏水清洗后得到的富纤维素部分进行抄纸。

Claims

1.一种机械法促进生物质高效提取木糖的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将生物质原料进行螺旋挤压处理，得到原料；

（4）对步骤（3）中得到的黑液加入冰乙酸调节pH至5-6，加入乙醇进行沉淀，过滤分离，得到固体沉淀物分别进行乙醇和清水混合液洗涤，干燥，黑液中的半纤维素沉淀分离洗涤获得；所述粗糖沉淀包括木糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖以及木素；

（5）对步骤（4）中得到的粗糖沉淀进行硫酸水解，称取研磨后粗糖用质量百分比浓度70-72%浓硫酸水解，控制恒温水浴温度30-35℃，保持1-1.5h，然后稀释至4-5%，转移到高压灭菌锅，控制温度在120-125℃，处理45min-1h，得到上清液过滤。

2.根据权利要求1所述两步机械法促进木聚糖高效提取的生物质预处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生物质原料为竹片或棉杆。

3.根据权利要求1所述两步机械法促进木聚糖高效提取的生物质预处理方法，其特征在于，步骤（3）中，碱液的质量百分比浓度为5%-10%，固液比为1:6-1:10。

4.根据权利要求1所述两步机械法促进木聚糖高效提取的生物质预处理方法，其特征在于，步骤（4）中黑液，分别加入冰醋酸和乙醇，调节pH值，使半纤维素等碳水化合物和木素沉淀后，进行过滤洗涤，干燥。

5.根据权利要求1所述两步机械法促进木聚糖高效提取的生物质预处理方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将生物质原料竹片或棉杆进行清洗去除尘土砂石并干燥;

6.根据权利要求5所述两步机械法促进木聚糖高效提取的生物质预处理方法，其特征在于，步骤（4）中，所述粗糖包括半纤维素、木素和葡萄糖通过膜分离技术进一步回收。