CN1955235B - 油性颜料油墨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油性颜料油墨组合物，该油性颜料油墨组合物与现有技术相比，不存在使用有机溶剂油墨组合物所存在的安全性和异味的问题，可以在没有接受层的聚氯乙烯等低成本薄膜的印字媒体上印字，可以适用于室外环境。该发明是通过下述技术方案达成的：该油性颜料油墨组合物至少含有颜料、高分子化合物及有机溶剂，有机溶剂使用分别占全体油性颜料油墨组合物重量的30-90％和1-30％的(聚)亚烷基二醇衍生物和含氮杂环化合物。该油性颜料油墨组合物的整体闪点为63℃以上。
Description
本申请是申请号为200410048707.6、申请日为2004年6月10日、发明名称为“油性颜料油墨组合物”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及至少含有颜料、高分子化合物(颜料分散剂和/或固定性树脂)和有机溶剂的油性颜料油墨组合物，特别涉及喷墨记录方式用的油性颜料油墨组合物。
背景技术
喷墨记录方式是用压力、热量、电场等作为驱动源，将液态油墨通过喷嘴喷向记录媒体进行印刷的记录方式。这种记录方式运营费用低，能够实现高品质画质，而且因为水性或油性等各种油墨印字都能够使用，近年来市场逐步扩大。
在这种状况下，使用水性颜料油墨的，能够与A型尺寸到O型尺寸相对应的大型喷墨打印机被开发出来，被用于室内海报印刷、CAD的图的输出、确认印刷调色用的印样输出。而且，通过迭层加工，也可以用于室外。
进而，随着室外用途需要的增加，又开发出不进行迭层加工也可以使用的、可在聚氯乙烯等薄膜上直接印字的、具有很好的耐水性和耐候性的油性颜料油墨。
油性颜料油墨与水性颜料油墨相比，因为在溶剂中使用有机溶剂，所以纸不会发皱，也不需要对有接受层的薄膜进行迭层加工处理，能够实现低成本印刷。
例如，现有技术公开了一种使用沸点150℃以上的乙二醇类溶剂和特定聚酯树脂的油性颜料油墨。(参考专利文献1)。但是，因为在这种油墨中没有添加溶解聚氯乙烯的溶剂，所以存在在聚氯乙烯等薄膜上印刷时油墨固定性差的问题。
而且，现有技术还公开了使用沸点200℃以上的溶剂和特定树脂的油性颜料油墨。(参考专利文献2)。但是，单独使用上述沸点200℃以上的乙二醇类作为溶剂时向氯乙烯薄膜的固定性差，使用酮类溶剂时存在着容易起火和气味难闻的问题。
另有现有技术，作为使用水性溶剂的水性颜料油墨，建议了与这些油性颜料油墨不同的、含有N-甲基-2-吡咯烷酮作为保湿剂的水性颜料油墨(参考专利文献3)。但是，这种油墨在聚氯乙烯等薄膜上印字时，很难取得优良的油墨固定性。
[专利文献1]特愿平8-233144号公报(第3-5页)
[专利文献2]特开2002-302629号公报(第4-6页)
[专利文献1]特开2002-363468号公报(第2-4页)
发明内容
本发明的目的是提供一种油性颜料油墨组合物，该油性颜料油墨组合物与现有技术相比，不存在使用有机溶剂油墨组合物所存在的安全性和异味的问题，可以在没有接受层的聚氯乙烯等低成本薄膜的印字媒体上印字，可以适用于室外环境。
本发明的发明人，为了达成上述目的，进行锐意分析的结果，发现了通过将(聚)亚烷基二醇衍生物与，以N-甲基-2-吡咯烷酮和N-乙基-2-吡咯烷酮为代表的含氮杂环化合物并用来作为有机溶剂，得到了具有气味小、安全性好的、能够在没有接受层的聚氯乙烯等低成本薄膜的印字媒体上印字的、可在室外环境使用的油性颜料油墨组合物，特别是适用于喷墨记录方式的油性颜料油墨组合物，从而完成了本发明。
即，本发明关于油性颜料油墨组合物的发明，其特征是：在至少含有颜料、高分子化合物以及有机溶剂的油性颜料油墨组合物中，有机溶剂含有占全体油墨的组合物的30-90重量％的(聚)亚烷基二醇衍生物、占全体油墨的组合物1-30重量％的含氮杂环化合物，并且油墨组合物整体的闪点为63℃以上。
本发明提供了优良的油性颜料油墨组合物，该油性颜料油墨组合物是在至少含有颜料、高分子化合物以及有机溶剂的油性颜料油墨组合物中，通过将(聚)亚烷基二醇衍生物与、以N-甲基-2-吡咯烷酮和N-乙基-2-吡咯烷酮之类的含氮杂环化合物并用来作为有机溶剂，改善了以前油性颜料油墨组合物所存在的气味难闻的问题，而且对于没有接受层的聚氯乙烯等低成本薄膜的印字也有良好的固定性、干燥性，进而印字物具有耐水性、耐醇性，特别能够适用于喷墨式记录方式。又因这种油墨的闪点在63℃以上，进而降低了搬运、处理等过程中的危险性。
具体实施方式
本发明的油性颜料油墨组合物中的有机溶剂必须含有(聚)亚烷基二醇衍生物和含氮杂环化合物。
通过将上述2种有机溶剂并用，在没有油墨接受层的印字媒体、特别是聚氯乙烯等上印字的场合，能够使部分聚氯乙烯溶解，提高油墨的固定性。又因为含氮杂环化合物中，没被列入劳动安全卫生法的有机溶剂中毒预防规则中的化合物居多，安全性好，而且难闻气味也较少，所以在用于油墨时，安全性好、无异味。
溶解聚氯乙烯的溶剂有：丙酮、甲基乙基甲酮、环己酮等酮系化合物、四氢呋喃等含氧杂环化合物、吡咯烷酮等含氮杂环化合物等。
其中，酮系化合物和四氢呋喃等对聚氯乙烯有很好的溶解能力，但是丙酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、甲基正丁基甲酮、环己酮、甲基环己酮、四氢呋喃等被指定为劳动安全法基准法的有机溶剂，存在处理含有这些化合物重量5％以上的物品时，必须持有特定的资格，有接受健康诊断的义务等限制条件，处理困难。
关于上述以外的酮系化合物和四氢呋喃衍生物等，低分子量者对聚氯乙烯虽有良好的溶解性，但由于此类物质中多数的闪点低，油墨组合物整体的闪点低于63℃的可能性很高，而且，此类物质的气味难闻，即使仅仅少量添加也可能有臭味。高分子量者闪点高，难闻气味也很少，但是对聚氯乙烯的溶解能力差，有可能不能充分在基质上固定。
与此相反，含氮杂环化合物是用氮元素作为构成元素之一的杂环化物，按照上述，多为没被列入劳动安全卫生的有机溶剂中毒预防规则的化合物，安全性好，而且难闻气味也较小，所以用于油墨时，安全性好，异味少。即，含氮杂环化合物与上述酮系化合物、四氢呋喃等含氧杂环化合物相比，具备有非常适合作为油墨有机溶剂的性质。
作为这样的含氮杂环化合物，最好使用2-吡咯烷酮或其衍生物、特别是作为N-烷基-2-吡咯烷酮，优选N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、N-环己基-2-吡咯烷酮、N-辛基-2-吡咯烷酮、N-十二烷基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-2-吡咯烷酮等。
尤其，具有低臭且固定性最优秀的N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮为最佳。
这样的含氮杂环化合物在油墨组合物中的使用比例为1-30重量％，较好是5-28重量％，最好是15-25重量％。含氮杂环化合物在上述比例中未达到1重量％时，将不能获得充分的聚氯乙烯的溶解能力，而当超过30重量％时，溶解聚氯乙烯能力已经饱和的同时，由于油墨的挥发变得不充分，在印字时容易发生流出、渗透等现象。
从油墨组合物中进行含氮杂环化合物的定性、定量分析时，使用GCMS(气相色谱质谱仪)是有效的。
在本发明中，有机溶剂中的另一个必须成分的(聚)亚烷基二醇衍生物，其分子内同时存在极性基(酯基、醚基)和疏水基(烷基)，所以当它作为主溶剂使用时，不仅对于聚氯乙烯薄膜，而且对于普通纸、无光泽纸、光泽纸等全部印字媒体都可以发挥其优秀的固定性及耐水性。而且，上述的固定性及耐水性、气味和闪点等可以通过调整酯基、醚基及烷基的碳原子个数而很容易地调整。
这样的(聚)亚烷基二醇衍生物，从油墨组合物的安全性和气味方面考虑，把闪点控制在70-120℃的范围内，特别是在80-100℃范围内，沸点170-250℃的范围为最好。
通过将(聚)亚烷基二醇衍生物和上述含氮杂环化合物并用，很容易把油墨组合物的整体闪点设定成63℃以上，因此在运输时起火等安全性方面很优秀。
(聚)亚烷基二醇衍生物中，包括(聚)亚烷基二醇的单烷基醚化合物或单烷基酯化合物等具有一个游离羟基的化合物、也包括(聚)亚烷基二醇的单烷基醚单烷基酯化合物、二烷基醚化合物、二烷基酯等不含游离羟基的化合物等。
在这些化合物中，从使油墨的粘度降低、且提高耐水性方面考虑，优选不含羟基的单烷基醚单烷基酯化合物、二烷基醚化合物、二烷基酯化合物，而且烷基酯化合物中，优选酯基为甲基酯基的甲基酯化合物。
作为(聚)亚烷基二醇的单烷基醚单烷基酯化合物有：乙二醇单烷基醚单烷基酯、二甘醇单烷基醚单烷基酯、三甘醇单烷基醚单烷基酯、丙二醇单烷基醚单烷基酯、二丙二醇单烷基醚单烷基酯、三丙二醇单烷基醚单烷基酯等化合物。
在这些化合物中选择二亚烷基二醇单烷基醚单烷基酯或三亚烷基二醇单烷基醚单烷基酯较好。因其与单亚烷基二醇单烷基醚单烷基酯相比，具有分子量大、闪点高、沸点高、低臭味的特点。
特别是，最好使用从二甘醇单烷基醚单烷基酯、二丙二醇单烷基醚单烷基酯中选择一种1种化合物或两种以上的混合物。
这些化合物因为分子量不大不小，安全性和防止由于印字头部油墨的干燥性所引起的堵塞的两方面都很容易做到。而且，由于这些化合物异味很少，所以被用于油墨组合物时，异味也很少。
进而，因为二丙二醇的衍生物与二甘醇的衍生物相比，有更高的安全性，更加适合作为油墨的溶剂使用。
这些化合物包括：二甘醇单乙基醚单甲基酯、二甘醇单丁基醚单甲基酯、二丙二醇单甲基醚单甲基酯、二丙二醇单乙基醚单甲基酯等化合物。
这些化合物，闪点特别高，使用效果好。尤其是二丙二醇单甲基醚单甲基酯的闪点高且异味少，很适合作为油墨溶剂来使用。
另外，作为(聚)亚烷基二醇的二烷基醚化合物，可举出：乙二醇二烷基醚、二甘醇二烷基醚、三甘醇二烷基醚、丙二醇二烷基醚、二丙二醇二烷基醚、三丙二醇二烷基醚化合物等。这些化合物中，最好使用其中的单独1种化合物或混合两种以上化合物。
作为这样的化合物，乙二醇二丁基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇二丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二丁基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚等的异味特别少，优选被使用。
尤其是(聚)二丙二醇二烷基醚(di propylene glycol di alkyl ether)具有较低的异味且较低的粘度，很适合作为油墨溶剂来使用。
进而，(聚)亚烷基二醇的二烷基酯化合物包括，例如：乙二醇二烷基酯、二甘醇二烷基酯、三甘醇二烷基酯、丙二醇二烷基酯、二丙二醇二烷基酯、三丙二醇二烷基酯等化合物。这些化合物中，使用其中的单独1种化合物或混合两种以上化合物是适宜的。
作为这样的化合物，乙二醇二甲基酯、二甘醇二甲基酯、丙二醇二甲基酯、二丙二醇二甲基酯等是低异味化合物，优选被使用。
特别是，丙二醇二甲基酯具有比较低的异味和低粘度，特别适合被用作油墨溶剂。
这样的(聚)亚烷基二醇衍生物，可使用1种，也可使用2种以上，其合计量在油墨组合物中占30-90重量％，更好为50-90重量％。
从油墨组合物中进行(聚)亚烷基二醇衍生物的定性、定量分析，可使用GCMS(气相色谱质谱仪)。
也可使用闪点小于63℃的(聚)亚烷基二醇衍生物，但其使用量为：通过与其它的(聚)亚烷基二醇衍生物组合，使油墨组合物整体的闪点变成63℃以上。例如，当使用闪点为50-63℃的(聚)亚烷基二醇衍生物时，其使用量为在全体油墨组合物中占35重量％以下，更好是在30重量％以下的范围。
作为本发明中使用的有机溶剂，除了上述的(聚)亚烷基二醇衍生物和前述的含氮杂环化合物作为必要成分使用外，根据需要还可与醇系化合物、酮系化合物、酯系化合物、胺系化合物、二醇系化合物、二醇酯系化合物、芳香族系化合物等一般的有机溶剂并用。但是，对这样的有机溶剂应该选择种类和用量，以不损害本发明的特征。
特别是，因为酮系化合物、酯系化合物、芳香族化合物等，即使很少量也会发出很多异味，所以添加这些化合物时，尽量使用沸点在150℃以上、而且闪点在70℃以上的化合物。闪点小于150℃的有机溶剂是产生异味等的原因，它的使用量应在全部油墨组合中占小于1重量％，更优选为小于0.5重量％，最优选是小于0.1重量％。
本发明的油性颜料油墨组合物的特征是：因为使用这样的有机溶剂，油墨组合物整体的闪点变成63℃以上，更好为70℃以上。也就是说，闪点如果低于62℃，将被分类在国际运输关系法规规定的、船舶运输危险物中的高闪点引火性液体，不仅在运输、搬运等时候的制约很多，处理困难，而且还有在发生泄露等问题的时候容易着火等的危险性。与此相反，闪点变成了63℃以上后，能够完全地回避这些问题。特别是，闪点变成70℃以上后，将被分类在消防法附表所规定的危险物第4类、第3类石油类，制造、储存、搬运等时候的制约少，处理变得容易，且着火等的危险性变少，令人满意。
关于本发明的油性颜料油墨组合物，根据色材、耐光性等考虑，可以使用颜料。可以使用无机颜料和有机颜料等。而且，为了提高颜料的分散性，可以并用适宜的颜料衍生物。例如，希望使用具有二烷基氨基甲基的颜料衍生物、具有二烷基氨基乙磺酰胺(di alkyl amino ethylsulfonic acid)的颜料衍生物等。
作为无机颜料，有氧化钛、锌白、氧化锌、土里蓬(toripon)、氧化缺、氧化铝、二氧化硅、高岭石、蒙脱石、滑石、硫酸钡、碳酸钙、硅石、氧化铝、镉红、铁红、钼红、铬红、钼橙、黄铅、铬黄、镉黄、黄色氧化铁、钛黄、氧化铬、维利迪安颜料(pirijian)、钴绿、钛钴绿、钴铬绿、群青、群青蓝(ultra marine blue)、普鲁士蓝、钴蓝、天青蓝、锰紫、钴紫、云母等。
作为有机颜料，有偶氮系、甲亚胺系、聚偶氮系、酞菁染料系、喹吖啶酮系、蒽醌系、靛青系、硫靛系、喹酞酮系(quinophthalone)、苯并咪唑酮系、异吲哚啉系、异吲哚啉酮系的颜料等被使用。作为有机颜料还可使用由酸性、中性和碱性碳形成的碳黑。而且，交联处理过的丙烯酸类树脂的中空粒子等也能用作颜料。
作为青绿色油墨组合物中的颜料，可举例C.I.颜料蓝1、2、3、15:3、15:4、15:34、16、22、60等。特别是，从耐久性、着色力等方面考虑，最好从C.I.颜料蓝15:3、15:4中选择一种或两种以上的混合物。
作为品红色油墨组合物中的颜料，可举例C.I.颜料红5、7、12、48(Ca)、48(Mn)、57(Ca)、57:1、112、122，123，168，184、202、209、254、C.I.颜料紫19等。特别是，从耐久性、着色力等方面考虑，最好从C.L颜料红122、202、209、254、C.I.颜料紫19中选择一种或两种以上的混合物。
作为黄色油墨组合物中的颜料，可举例C.I.颜料黄1、2、3、12、13、14C、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、109、110、114、120、128、129、130、138、139、147、150、151、154、155、180、185、213、214等。特别是，从耐久性等方面考虑，最好是从C.I.颜料黄74、83、109、110、120、128、138、139、150、151、154、155、213、214中选择一种或两种以上的混合物。
作为黑色油墨组合物颜料，有三菱化学社制造的HCF、MCF、RCF、LFF、SCF、卡博特(cabot)社制造的莫纳-库(monarch)、利-格尔(regal)、得克萨·休而斯(degussa huruss)社制造的色黑(color black)、特殊黑(specialblack)、普林泰(printex)、东海碳社制造的特伽黑(tokablack)、哥伦比亚(Columbia)社制造的拉文(1aven)等。
特别是，最好是从三菱化学社制的HCF#2650、#2600、#2350、#2300、MCF#1000、#980、#970、#960、MCF88、LFFMA7、MA8、MA11、MA77、MA100、得克萨·休而斯社制的普林泰(printex)95、85、75、55、45中选择的1种或2种以上的混合物。
在本发明的油性颜料油墨组合物中，使用高分子化合物作为颜料分散剂和/或固定性树脂。颜料分散剂与颜料的亲和性很好，具有(使颜料)分散稳定化的工作特性。固定性树脂对于基材有很好的密着性，具有赋予印字物耐久性的工作特性。
根据颜料、有机溶剂、印字媒体等的种类，通过适宜地选取颜料分散剂和固定性树脂，使油墨的效果发挥出来。根据高分子化合物的种类的不同，有的高分子同时拥有上述两种特性。
优选使用这样的高分子化合物，其对于水和乙醇的溶解度为不到3重量％，更优选是不到1重量％。
颜料分散剂和固定性树脂通过喷墨方式印字后，留在基材的表面和表层部，干燥固定。正因为如此，如果树脂成分易溶于水，则印刷物的耐水性差，在屋外使用时，恐怕会因为雨水等原因使得印刷物模糊不清。而且，印刷物作为海报使用的时候，有时在表面喷附涂覆剂等，因为这种涂覆剂主要是以醇成分为主溶剂，所以如果高分子化合物易溶于醇溶剂，恐怕印刷物会因涂覆剂的作用而脱落。
与此相对，如果高分子化合物对水或乙醇的溶解度在上述范围内，则不会存在这样的问题。
颜料分散剂，可以使用离子性和非离子性的表面活性剂、或者阴离子性、阳离子性或非离子性的高分子化合物，从分散安定性、耐水性、耐碾压性等的印刷物的强度方面考虑，优选使用高分子化合物，特别优选包含阳离子性基或阴离子性基的高分子化合物。
颜料分散剂，由于是在有机溶剂中通过颜料和分散剂的酸碱相互作用而进行分散安定化，所以颜料分散剂必须要包含作为颜料吸附位点的阳离子性基或阴离子性基的至少一种，根据颜料的种类等，控制分散剂中的阳离子性基和阴离子性基的种类和量是非常重要的。
作为高分子化合物的颜料分散剂，优选瑞内加(Zeneca)公司制造的溶胶分散剂(SOLSPERSE)、贝克化学(BYK chemie)公司制造的贝克分散剂(DISPERBYK)、爱伏加添加剂(efka additives)公司制造的爱伏加分散剂(EFKA)等。其中，更优选DISPERBYK161、162、168、EFKA4050、4055、4060。通过使用与颜料和溶剂的种类相适应的颜料分散剂，很多情况都可以发挥油墨组合物的效果。
还有，这些颜料分散剂大多作为树脂溶液在市场上出售，对于溶剂，有时会使用甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲基乙基甲酮等沸点低的溶剂。直接使用这些溶剂的时候，存在来自这些溶剂中的异味残留的问题。
因此对于这些颜料分散剂，考虑到这些溶剂等的问题，根据需要有必要事先去除对于异味、安全性等有影响的低沸点溶剂。去除低沸点溶剂的方法有减压蒸馏法、再沉法等。
用这些方法，通过使分散剂溶液中的低沸点成分、具体来说使沸点小于170℃的成分为不到1重量％、更好是不到0.5重量％、最好是不到0.1重量％，能控制油墨组合物的异味。
作为固定性树脂，可以使用从丙烯酸系树脂、聚酯系树脂、聚氨酯系树脂、聚氯乙烯系树脂、硝酸纤维素构成的组中选出的至少1种树脂。这些树脂很多对聚氯乙烯的固定性很优秀，通过改变树脂中的官能团和构造等，能够控制耐水性、分散安全性、印字性等。
作为丙烯酸系树脂，优选约翰逊聚合物(Johnson Polymer)公司制造的约克里(Joncryl)、积水化学公司制造的爱丝来克P。
作为聚酯系树脂，优选优尼吉可(Unitika)社制造的爱力-太尔(elitel)、东洋纺织社制造的百隆(vylon)。
作为聚氨酯系树脂，优选东洋纺织社制造的百隆(vylon)UR、大日精化社制造的NT-海拉米克(NT-hilamic)、大日本油墨化学工业社制造的库力丝本(crisvon)、日本聚氨酯社制造的日本岚(nipporan)。
作为聚氯乙烯系树脂，优选日信化学工业社制造的SOLBIN、积水化学社制造的积水PVC-TG、积水PVC-HA、陶氏化学(Dow Chemical)社制造的UCAR系列。
作为硝酸纤维素，优选旭化成社制造的HIG、LIG、SL、VX、达塞尔(Daicel)化学社制造的工业用硝酸纤维素RS、SS等。
这些中，优选聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、硝酸纤维素树脂。
这样的固定性树脂，重均分子量优选是2,000-100,000，更优选5,000-80,000，特别优选10,000-50,000。
当重均分子量小于2,000时，在油墨组合物中，颜料粒子吸附阴离子性树脂的时候，立体排斥的效果很难得到，提高保存性的效果不高，且很难得到提高介质和颜料粒子的固定性的效果，不能得到充分的涂膜强度。但是，如果超过100,000，伴随着效果的饱和，油墨粘度变大，流动性不能完全的发挥出来。
本说明书所述的高分子化合物的重均分子量是指通过凝胶渗透色谱法，作为聚苯乙烯换算分子量所求得的值。
本发明中，当使用由高分子化合物构成的颜料分散剂时，这个颜料分散剂的使用量，根据颜料的种类和分散用的溶剂、分散条件等而不同，通常来说，用量为颜料的5-150重量％为宜，特别是当使用有机颜料的时候，优选使其为40-150重量％，当使用无机颜料的时候，优选使其为5-60重量％
而且，当使用由高分子化合物构成的固定性树脂时，该固定性树脂的使用量，根据它的种类和分子量、颜料和溶剂的种类等等而不同，通常来说，相对于颜料来说，其用量为5-200重量％为宜。
本发明的油性颜料油墨组合物，通常，将颜料、高分子化合物(颜料分散剂)和作为一部分有机溶剂的(聚)亚烷基二醇衍生物预先混合后进行分散，得到分散体，进而向该分散体中加入高分子化合物(固定性树脂)和作为剩余部分有机溶剂的(聚)亚烷基二醇衍生物和含氮杂环化合物，进行混合分散完成调制。
为得到上述的分散体，将各成分通过球磨机、离心搅拌、行星式球机等容器驱动介质磨、砂磨机等的高速旋转磨、搅拌槽型研磨机等介质搅拌磨、分散器等简单的分散机，进行充分的搅拌混合，使其分散即可。
在向上述分散体添加了上述各成分后，使用三一式电动机(three onemotor)、磁力搅拌器、分散器、均化器等简单的搅拌器，进行均匀混合。也可以使用管线搅拌机(1ine mixer)等混合机进行混合。出于使析出粒子进一步微细化的目的，也可使用珠磨机和高压喷射磨等分散机进行混合。
本发明中，在调制这样的油性颜料油墨组合物时，除颜料、高分子化合物和有机溶剂外，根据需要，作为任意成分，可配合使用公知的一般添加剂，如：表面活性剂、表面调整剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂、pH调节剂、电荷赋予剂、杀菌剂、防腐剂、防臭剂、电荷调整剂、湿润剂、防结皮剂、紫外线吸收剂、香料、颜料衍生物等。
这样调制的本发明的油性颜料油墨组合物，特别是喷墨记录方式用的油性颜料油墨组合物，在25℃时的表面张力优选为20-40mN/m，且粘度优选为2-15cp，更优选为3-13cp，特别优选为4-12cp。
如果表面张力和粘度设定在上述的范围内，则作为喷墨使用时，容易得到喷射弯曲少，喷射性好，而且在普通纸、无光泽纸等上印字时渗出少等特性。
本发明的油性颜料油墨组合物，其颜料粒子的分散平均粒子径在20-200nm为好，50-160nm更好。当分散平均粒子径在不到20nm时，因为粒子很小，印刷物的耐光性会有些欠缺；但是，当超过200nm时，印刷物的精细度有可能不会很好。
进而，为了回避印字头的油墨堵塞，颜料粒子的最大分散粒子径在1,000nm以下是适宜的。
就本发明的油性颜料油墨组合物来说，通过使用上述特定的成分作为有机溶剂，再适当调整其它构成成分的种类和使用量，可以容易地进行在25℃时的表面张力和粘度、颜料粒子的分散平均粒子径和最大分散粒子径的各自设定。
本发明的油性颜料油墨组合物，无异味和安全性好，并且在没有接受层的聚氯乙烯等廉价纸张的印刷媒体上可以印刷，也可以胜任在户外环境中的使用，特别是，对于使用喷墨方式更能体现其优点。那样的时候，例如可以任意采用同时使用至少包含青绿色，品红色，黄色和黑色的4色以上的油性颜料油墨组合物，形成图像等使用形态。
以下记载本发明的实施例，来更加具体地说明本发明。在下述记载中，“份”均指“重量份”。
下面记载的颜料分散剂“BYK161”、固定性树脂“百隆UR-8300”是使用减压蒸馏后去除低沸点溶剂后，用分散使用的有机溶剂将其稀释为固形成分浓度为20重量％来使用。
而且，下述的颜料分散剂“BYK161”、“SOLSPERSE13940”、固定性树脂“百隆UR-8300”的使用量是用有机溶剂稀释后的重量换算的使用量。
【实施例1】
向100cc的塑料制瓶中，称取作为颜料的“FASTOGEN BLUE5430SD”(大日本油墨化学工业社制的酮酞菁蓝颜料)4份、作为颜料分散剂的贝克化学社的胺系高分子分散剂“BYK161”10份、作为有机溶剂的二丙二醇单甲基醚单甲基酯(陶氏化学公司制、闪点96℃)6份、直径0.3mm的氧化锆珠100份，用油漆调和机(东洋精机公司制)分散2小时。
然后，在这样分散得到的分散体7.5份中加入东洋纺织社制的聚氨酯树脂“百隆UR8300”(重均分子量30,000)3.8份、N-甲基-2-吡咯烷酮10份、二丙二醇单甲基醚单甲基酯18.7份、二丙二醇二甲基醚(陶氏化学社制、闪点60℃)10份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器(桐山制作所制)进行抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物A。
【实施例2】
把颜料“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的“HOSTAPERM PINK EB trans”(克拉里安特(Clariant)社裂的喹吖啶酮颜料)，使用颜料分散剂“BYK161”20份、有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯6份，除此以外，同实施例1一样分散后，得到分散体。使用该分散体，以下，通过用实施例1同样的方法调制出油性颜料油墨组合物B。
【实施例3】
把颜料“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的“NOVOPERM Yellow H2G”(克拉里安特社制的偶氮颜料)，除此以外，同实施例1一样分散后，得到分散体。使用该分散体，以下用和实施例1同样的方法调制出油性颜料油墨组合物C。
【实施例4】
把颜料“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的“MA8”(三菱化学社制的酸性碳黑颜料)，除此以外，与实施例1一样分散后得到分散体。使用这个分散体，以下通过实施例1同样的方法调制出油性颜料油墨组合物D。
【实施例5】
把颜料“HOSTAPERM PINK EB trans”替换为同量的“Chromofinemagenta 6887”(大日精化工业社制的喹吖啶酮颜料)，除此以外，与实施例2一样分散后得到分散体。
然后，在该分散体7.5份中加入达塞尔化学社制的硝酸纤维素“RS1/4”0.6份、N-甲基-2-吡咯烷酮10份、二丙二醇单甲基醚单甲基酯21.9份、二丙二醇二甲基醚10份，在磁力搅拌器中搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物E。
【实施例6】
把颜料“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的“YELLOWPIGMENT E4GN-GT”(拜尔公司制的偶氮颜料)，使用颜料分散剂“BYK161”20份、有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯6份，除此以外，同实施例一样分散后得到分散体。
然后，在该分散体7.5份中加入尤尼吉可公司制的聚酯树脂“爱力-太尔UE-9800”(重均分子量13,000)0.8份、N-甲基-2-吡咯烷酮10份、二丙二醇单甲基醚单甲基酯21.7份、二丙二醇二甲基醚10份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物F。
【实施例7】
把颜料“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的“Printex85”(得克萨·休而斯社制的碱性碳黑颜料)，作为有机溶剂，将二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的丙二醇二甲基酯(陶氏化学)社制、闪点93℃)，除此以外，同实施例1一样分散后得到分散体。
然后，在该分散体7.5份中加入东洋纺织社制的聚酯树脂“百隆296”(重均分子量14,000)0.5份、N-甲基-2-吡咯烷酮10份、二甘醇二丁基醚(协和发酵社制、闪点122℃)32份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物G。
【实施例8】
把颜料分散剂“BYK161”替换为同量的贝克化学社生产的胺系高分子分散剂“BYK168”，除此以外，同实施例1一样分散后得到分散体。
然后，在该分散体7.5份中加入陶氏化学社制的聚氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂“VMCA”(重均分子量15,000)1.1份、N-乙基-2-吡咯烷酮10份、二丙二醇单甲基醚单甲基酯19.4份、二丙二醇二甲基醚(陶氏化学社制、闪点60℃)12份，用磁力搅拌器搅拌60分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物H。
【实施例9】
把有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的乙二醇单丁基醚单甲基酯(协和发酵社制、闪点87.5℃、沸点192℃)，除此以外，同实施例1一样，分散后得到分散体。
然后，在该分散体7.5份中加入东洋纺织社制的聚氨酯树脂“百隆UR8300”3.8份、N-甲基-2-吡咯烷酮10份、乙二醇单丁基醚单甲基酯23.7份、二丙二醇单甲基醚单甲基酯5份，用磁力搅拌器搅拌60分钟后，经过玻璃滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物I。
【实施例10】
将颜料由“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的“YELLOWPIGMENT E4GN-GT”(由拜尔公司生产的偶氮颜料)，颜料分散剂由“BYK161”替换为10份“BYK168”，由二丙二醇单甲基醚单甲基酯6.0份作为有机溶剂，同实施例1一样分散后得到分散体。
接着，在此分散体7.5份中加入由日信化学公司生产的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂(重均分子量32000)0.8份，N-乙基-2-吡咯烷酮10份，二丙二醇单甲基醚单甲基酯19.7份，二丙二醇二甲基醚12份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物J。
【实施例11】
在实施例1制成的分散体7.5份中加入“百隆UR8300”3.8份，N-甲基-2-吡咯烷酮5份，二丙二醇单甲基醚单甲基酯23.7份，二丙二醇二甲基醚10份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物K。
【实施例12】
在实施例1制成的分散体7.5份中加入“百隆UR8300”3.8份，N-甲基-2-吡咯烷酮15份，二丙二醇单甲基醚单甲基酯13.7份，二丙二醇二甲基醚10份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物L。
比较例1
<以重量50％以上的量使用闪点低于50℃的(聚)亚烷基二醇衍生物的油性颜料油墨组合物>
将有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的丙二醇单甲基醚单甲基酯(协和发酵公司生产，闪点46.5℃)，除此以外，与实施例1一样分散后得到分散体。
接着，在该分散体7.5份中加入东洋纺织公司生产的聚氨酯树脂“百隆UR8300”3.8份，N-甲基-2-吡咯烷酮10份，丙二醇单甲基醚单甲基酯18.7份，二丙二醇单甲基醚单甲基酯10份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物M。
比较例2
<主溶剂为烃系溶剂的油性颜料油墨组合物>
将有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的脂肪烃溶剂(由埃克森化学公司生产的“isoper G”)，作为颜料分散剂使用同量的赛内加公司生产的胺系高分子分散剂“SOLSPERSE13940”，除此以外，与实施例1一样分散后得到分散体。
接着，在该分散体10份中加有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮10份、胺系高分子分散剂“isoper G”28份，以与实施例1相同的方法，调制成油性颜料油墨组合物N。
比较例3
<不含有N-烷基-2-吡咯烷酮的油性颜料油墨组合物1>
在实施例1制成的分散体7.5份中加入达赛尔化学公司生产的硝酸纤维素“RS 1/4”0.8份，二丙二醇单甲基醚单甲基酯31.7份，二丙二醇二甲基醚10份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物O。
比较例4
<不含有N-烷基-2-吡咯烷酮的油性颜料油墨组合物2>
将有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的乙二醇单丁基醚单甲基酯，除此以外，与实施例1相同，经分散得到分散体。
接着，在该分散体7.5份中加入东洋纺织公司生产的聚酯树脂“百隆200”(重均分子量17000)1份、乙二醇单丁基醚单甲基酯41.5份，用磁力搅拌器搅拌60分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成油性颜料油墨组合物P。
比较例5
<不含有N-烷基-2-吡咯烷酮的油性颜料油墨组合物3>
将颜料由“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的由三菱化学公司生产的酸性炭黑“MA100”，将有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的二甘醇单丁基醚单甲基酯(闪点124℃、沸点247℃)，颜料分散剂使用花王公司生产的阴离子表面活性剂“Homogenol L-95”2.0份，除此以外，与实施例1相同，经分散得到分散体。
接着，在该分散体16.25份中加入由日本制纸公司生产的氯化聚乙烯“HE-510”4.25份、有机溶剂二甘醇单丁基醚单甲基酯29.5份，除此以外，与实施例1相同，调制成油性颜料油墨组合物Q。
比较例6
<不使用(聚)亚烷基二醇衍生物的油性颜料油墨组合物1>
将颜料由“FASTOGEN BLUE 5430SD”替换为同量的由克莱利恩公司生产的喹吖啶酮系颜料“PV Fast Red E5B”，将有机溶剂二丙二醇单甲基醚单甲基酯替换为同量的碳酸亚丙酯(闪点132℃、沸点242℃)，颜料分散剂使用“Homogenol L-95”2.0份，除此以外，与实施例1相同，经分散得到分散体。
接着，在该分散体16.25份中加入由旭化成公司生产的硝酸纤维素“SL-1”4.25份，有机溶剂碳酸亚丙酯29.5份，除此以外，以与实施例1相同的方法，就调制成油性颜料油墨组合物R。
比较例7
<不使用(聚)亚烷基二醇衍生物的油性颜料油墨的组合物2>
有机溶剂由碳酸亚丙酯替换为同量的环己酮(闪点44℃、沸点156℃)，除此以外，与比较例6相同，经分散得到分散体。
接着，在该分散体16.25份中加入“百隆200”8.5份，有机溶剂环己酮29.5份，除此以外，以与实施例1相同的方法，就调制成油性颜料油墨组合物S。
比较例8
<以水及N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂的水性颜料油墨组合物>
在100毫升的塑料瓶中称取作为颜料的由大日本油墨化学工业公司生产的铜酞菁颜料“FASTOGEN BLUE 5430 SD”4份、作为颜料分散剂的由乔治布雷莫公司生产的“Joncryl 62”6份、作为溶剂的离子交换水/三甘醇(重量比90/10)的混合溶剂10份、直径3毫米的氧化锆珠100份，用油漆调和机(东洋精机公司制造)进行2小时分散。
接着，在该分散体7.5份中加入N-甲基-2-吡咯烷酮10份、三甘醇单丁基醚10份、离子交换水22.5份，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，经玻璃过滤器抽滤，就调制成水性颜料油墨组合物T。
对于以上实施例1-12的油性颜料油墨组合物A-L、比较例1-7的油性颜料油墨组合物M-S及比较例8的水性颜料油墨组合物T，用以下方法测定其粘度、表面张力、分散平均粒径及闪点。测定结果如表1所示。
表1中，关于各油墨组合物，省略了油性颜料(或水性颜料)的记述，只简单地记述为“油墨组合物A”这样的方式。
<粘度的测定>
使用东机产业公司制造的R100型粘度计在温度25℃、锥转数20rpm的条件下测定。
<表面张力的测定>
使用协和科学公司制造的全自动平衡式电子表面张力计ESB-V在油墨温度25℃的条件下测定其表面张力。
<分散平均粒径的测定>
使用科尔特(coulter)公司制造的激光多普勒粒度分布测定仪N4-PLUS测定颜料粒子的分散平均粒径。
<闪点的测定>
使用赛塔密闭式闪点测定器测定闪点。
表1
| 油墨组合物 | 粘度(cp) | 表面张力(mN/m) | 分散平均粒径(nm) | 闪点(℃) | |
| 实施例1 | 油墨组合物A | 4.5 | 29.0 | 98 | 74 |
| 实施例2 | 油墨组合物B | 5.0 | 28.8 | 128 | 75 |
| 实施例3 | 油墨组合物C | 4.3 | 29.1 | 135 | 74 |
| 实施例4 | 油墨组合物D | 4.2 | 28.8 | 105 | 75 |
| 实施例5 | 油墨组合物E | 5.2 | 28.8 | 110 | 74 |
| 实施例6 | 油墨组合物F | 4.9 | 29.3 | 158 | 75 |
| 实施例7 | 油墨组合物G | 5.6 | 29.5 | 139 | 102 |
| 实施例8 | 油墨组合物H | 4.7 | 28.8 | 118 | 71 |
| 实施例9 | 油墨组合物I | 4.2 | 28.2 | 104 | 72 |
| 实施例10 | 油墨组合物J | 5.2 | 28.9 | 148 | 71 |
| 实施例11 | 油墨组合物K | 4.4 | 28.7 | 99 | 73 |
| 实施例12 | 油墨组合物L | 4.7 | 29.3 | 101 | 75 |
| 比较例1 | 油墨组合物M | 3.8 | 26.9 | 104 | 55 |
| 比较例2 | 油墨组合物N | 4.0 | 23.2 | 135 | 43 |
| 比较例3 | 油墨组合物0 | 4.1 | 28.4 | 116 | 75 |
| 比较例4 | 油墨组合物P | 3.2 | 29.5 | 115 | 48 |
| 比较例5 | 油墨组合物Q | 11.8 | 29.0 | 187 | 124 |
| 比较例6 | 油墨组合物R | 11.5 | 35.0 | 195 | 132 |
| 比较例7 | 油墨组合物S | 3.5 | 36.5 | 138 | 43 |
| 比较例8 | 油墨组合物T | 3.1 | 36.5 | 128 | 无 |
以上表1记载的测定结果表明了实施例1-12的油性颜料油墨组合物A-L具有适当的粘度、表明张力和分散平均粒径，并且，闪点在70℃以上，分类在日本消防法规定的危险物第四类和第三石油类的非水溶性液体，在使用上属于比较安全的。
与此相对，比较例1、2、4、7的油性颜料油墨组合物M、N、P、S的闪点都不到70℃，分类在日本消防法规定的危险物第四类和第二石油类的非水溶性液体，处理时要注意，并且在储存、搬运等过程中有许多制约。
接着，用以下方法测定以上实施例1-12的油性颜料油墨组合物A-L、比较例1-7的油性颜料油墨组合物M-S及比较例8的水性颜料油墨组合物T，测定其干燥性、固定性、耐醇性及异味，测定结果如表2所示。 表2中关于各油墨组合物的种类，省略了油性颜料(或水性颜料)的表述，只写成“油墨组合物A”这样的表述。
<干燥性的测定>
在室温25℃、湿度30％的恒温室内，使用东洋精机公司制造的No.6拉丝锭在林泰克公司生产的P-224W型光泽聚氯乙烯薄膜上涂布油墨组合物，手指触摸时，1分钟内油墨不再粘手标记为○，5分钟内油墨不再粘手的标记为△，5分钟后油墨还粘手的标记为×。
<固定性的测定>
在室温25℃、湿度30％的恒温室内，使用东洋精机公司制造的No.6拉丝锭在林泰克公司生产的P-224W型光泽聚氯乙烯薄膜上涂布油墨组合物，1小时后，用手指划拭30秒，实验后没有出现划痕的标记为○，实验后出现若干划痕的标记为△，实验后出现划痕并露出基材的标记为×。
<耐醇性的测定>
在室温25℃、湿度30％的恒温室内，使用东洋精机公司制造的No.6拉丝锭在林泰克公司生产的P-224W型光泽聚氯乙烯薄膜上涂布油墨组合物，1小时后，用沾有水和乙醇(重量比是1∶1)的混合溶液的擦拭布(旭化成公司生产，bemcot)擦拭涂布面，完全擦不掉的标记为○，用力擦可以擦下部分颜色的标记为△，稍微擦拭就可以全部擦掉而露出基材的标记为×。
<异味的测定>
在室温25℃、湿度30％的恒温室内，使用东洋精机公司制造的No.6拉丝锭在林泰克公司生产的P-224W型光泽聚氯乙烯薄膜上涂布油墨组合物，10分钟后几乎闻不到异味的标记为○，可以闻到少许异味的标记为△，能够闻到令人不快异味的标记为×。
表2
| 油墨组合物 | 干燥性 | 固定性 | 耐醇性 | 异味 | |
| 实施例1 | 油墨组合物A | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例2 | 油墨组合物B | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例3 | 油墨组合物C | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例4 | 油墨组合物D | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例5 | 油墨组合物E | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例6 | 油墨组合物F | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例7 | 油墨组合物G | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例8 | 油墨组合物H | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例9 | 油墨组合物I | ○ | ○ | ○ | △ |
| 实施例10 | 油墨组合物J | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例11 | 油墨组合物K | △ | ○ | △ | ○ |
| 实施例12 | 油墨组合物L | △ | ○ | ○ | ○ |
| 比较例1 | 油墨组合物M | ○ | ○ | ○ | × |
| 比较例2 | 油墨组合物N | × | × | × | △ |
| 比较例3 | 油墨组合物O | △ | △ | △ | ○ |
| 比较例4 | 油墨组合物P | △ | ○ | × | △ |
| 比较例5 | 油墨组合物Q | × | × | × | ○ |
| 比较例6 | 油墨组合物R | × | × | × | ○ |
| 比较例7 | 油墨组合物S | ○ | ○ | ○ | × |
| 比较例8 | 油墨组合物T | × | × | × | ○ |
以上表2的结果表明，实施例1-12的油性颜料油墨组合物A-L具有良好的干燥性、固定性、耐醇性，并且其在聚氯乙烯薄膜上印字的性能也没问题，所有的性能指标都很好。
在实施例1-12中，以乙二醇单丁基醚单甲基酯为主溶剂的实施例9的油性颜料油墨组合物I有若干异味，在打印机等中使用时会产生一些问题，而实施例1-8及实施例10-12的油性颜料油墨组合物A-H及J-L几乎没有异味，不会有问题。
实施例11的油性颜料组合物K，由于其N-甲基-2-吡咯烷酮的含量较少，对聚氯乙烯薄膜的渗透较慢，干燥性能稍显不足，并且由于聚氯乙烯薄膜不太溶解，所以耐醇性能也稍差一些。实施例12的油性颜料油墨组合物L，由于其N-甲基-2-吡咯烷酮的含量较多，在聚氯乙烯薄膜上的固定性没有问题，但由于对聚氯乙烯薄膜渗透的N-甲基-2-吡咯烷酮过饱和而在聚氯乙烯薄膜表面残留，使其干燥性稍微受到影响。
与此相对，比较例1、7的油性颜料油墨组合物M、S，对聚氯乙烯薄膜的印字效果没有问题，但由于使用了低沸点的溶剂而有产生异味的问题，用于打印机等时会有问题，并且由于该油性颜料油墨组合物的闪点不到62℃，所以在运输、搬运等过程中有许多制约。
以烃系溶剂为主溶剂的比较例2的油性颜料油墨组合物N、比较例8的水性颜料油墨组合物T虽然异味少，然而由于对聚氯乙烯薄膜没有固定性而无法在其上固定。
另外，不含有N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较例3、4的油性颜料油墨组合物O、P，由于不含能溶解基材的溶剂，其干燥较慢，而且其固定性和耐醇性也比实施例1-12的油性颜料油墨组合物差。
另外，不含有N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂的比较例5的油性颜料油墨组合物Q及不含有N-烷基-2-吡咯烷酮溶剂及(聚)亚烷基二醇衍生物溶剂的比较例6的油性颜料油墨组合物R，均使用了高沸点溶剂，虽然没有异味问题，但是，干燥性比较差，对聚氯乙烯薄膜没有渗透性，在聚氯乙烯薄膜表面会有残留溶剂，固定性和耐醇性也不好。
Claims (2)
1.一种至少含有颜料、高分子化合物及有机溶剂的油性颜料油墨组合物，其特征是：(聚)亚烷基二醇衍生物和含氮杂环化合物作为有机溶剂，分别占全体油墨组合物重量的30-90％和1-30％，油墨组合物的整体闪点为63℃以上，
所述高分子化合物作为颜料分散剂和/或固定性树脂，作为颜料分散剂的高分子化合物含有阳离子性基或阴离子性基。
2.根据权利要求1中所述的油性颜料油墨组合物，其特征是：所述颜料分散剂的溶液中，沸点小于170℃的成分的含量不到1重量％。
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