CN101165109A - 颜料油墨组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油性颜料油墨组合物，它具有优良的印刷物的干燥性、长期的保存稳定性，对聚氯乙烯等薄膜能够进行定影性良好地印刷。本发明涉及至少含有颜料、高分子化合物和有机溶剂的油性颜料油墨组合物，其中，作为有机溶剂，以全体油墨组合物的重量为基准，含有20～85重量％的具有50～120℃的闪点和150～250℃的沸点的单或聚乙二醇的酯衍生物、5～50重量％的单或聚亚烷基二醇二烷基醚和1～30重量％的含氧杂环化合物。

Description

颜料油墨组合物
技术领域
本发明涉及至少含有颜料、高分子化合物和有机溶剂的油性颜料油墨组合物，特别涉及喷墨记录方式用的油性颜料油墨组合物。
背景技术
喷墨记录方式是用压力、热量、电场等作为驱动源，将液态油墨通过喷墨打印机的喷嘴喷向记录介质，在记录介质上印刷文字、图像等。这样的记录方式运营费用低，能够实现高画质印刷，而且使用水性或油性等各种油墨都能够印刷，近年来市场正在扩大。
在这样的状况下，使用水性颜料墨水的、能够与A型到O型相应的大型喷墨打印机被开发出来，被用于室内用海报印刷、CAD图的输出、印刷调色用的印样输出。而且，通过在印刷面上层叠透明薄膜，印刷物也可以用于室外。
另一方面，随着室外用途需要的增加，正在开发不对印刷物施以叠层也可以使用的、可在聚氯乙烯(以下，简称为氯乙烯)等薄膜上直接印刷的、具有良好的耐水性和耐候性的油性颜料油墨。
油性颜料油墨与水性颜料墨水不同，因为使用有机溶剂，所以纸不会发皱，在使用接受层的薄膜上印刷后，也不需叠层处理，能够实现低成本印刷。
例如，公开了使用乙二醇系溶剂和特定的聚酯树脂的油性颜料油墨(参照专利文献1，特别是第2～5页)。但是，在这种油性颜料油墨中，没有添加溶解氯乙烯的溶剂，所以在向氯乙烯等薄膜印刷时，存在干燥性、定影性差的问题。
公开了将乙二醇醚衍生物和特定的杂环化合物用于溶剂的颜料油墨(参照专利文献2，特别是第3～4页)。但是，将乙二醇醚衍生物用作主溶剂时，树脂的溶解性不充分，难以保持树脂的分散稳定性，保存稳定性差，可以预想出从喷墨打印机的喷嘴排出油墨不稳定。
而且，也公开了将特定的乙二醇衍生物与含氮杂环化合物用于溶剂的油性颜料油墨(参照专利文献3，特别是第2～3页)。但是，可以想到在并用含氮杂环化合物这样的树脂溶解性极高的溶剂时，会引起吸附于颜料粒子的树脂的脱离等，长期保存时，会引起颜料的再凝集。
进一步，公开了含有丙二醇的酯衍生物与杂环化合物的油性颜料油墨(参照专利文献4，特别是第2～3页)。但是，将闪点高的丙二醇的酯衍生物用作油墨的主溶剂的话，干燥性降低，会引起渗润和沾脏，进而因为树脂的溶解性低，所以树脂的分散性差，长期的保存稳定性不充分。
专利文献1：日本特开平10-77432号公报
专利文献2：WO04/007626公报
专利文献3：日本特开2005-60716号公报
专利文献4：日本特开2005-330298号公报
发明内容
发明要解决的问题
鉴于这样的情况，本发明的目的是提供一种油性颜料油墨组合物，在使用有机溶剂的油墨组合物时，印刷物的干燥性和长期保存的稳定性都会成为问题，而本发明的油性颜料油墨组合物具有优良的印刷物的干燥性和长期保存的稳定性，并且，可以向由无接受层的氯乙烯等便宜的薄膜构成的印刷介质上印刷，而且能够耐受室外的使用环境。
解决问题的手段
本发明人等为了完成上述目的，进行了潜心研究，结果发现作为有机溶剂，通过并用特定的单或聚(下面，标记为“(聚)”)乙二醇衍生物与含氧杂环化合物，可以得到臭味少，安全性优良，而且可以向由无接受层的氯乙烯等低成本的薄膜等构成的印刷介质上印字，并能够充分耐受室外的使用环境的油性颜料油墨组合物，可以得到特别适合于喷墨记录方式用的上述油性颜料油墨组合物，从而完成本发明。
即，本发明提供一种油性颜料油墨组合物，其为至少含有颜料、高分子化合物和有机溶剂的油性颜料油墨组合物，作为有机溶剂，以全体油墨组合物的重量为基准，含有20～85重量％的具有50～120℃的闪点和150～250℃的沸点的(聚)聚乙二醇的酯衍生物、5～50重量％的(聚)亚烷基二醇二烷基醚和1～30重量％的含氧杂环化合物。
发明效果
如上所述，本发明的油性颜料油墨组合物，因为并用特定的(聚)乙二醇的酯衍生物和含氧杂环化合物来作为有机溶剂，所以不仅能够改善在以往的油性颜料油墨组合物中成为问题的安全性和臭味，并且对没有接受层的氯乙烯薄膜也能够进行定影性、干燥性良好的印刷，进而印刷物具有优良的耐水性、耐醇性，尤其适于用作喷墨记录方式用油墨。
具体实施方式
在本发明中作为有机溶剂之一使用的(聚)乙二醇的酯衍生物具有优良的树脂溶解性，而且由于在分子内含有酯基而对颜料的润湿性良好、颜料分散性优良，所以作为油墨溶剂配合时，能够给予油墨组合物稳定的排出性。并且，毒性、臭味比较少，有作为油墨易于处理的优点。
在(聚)乙二醇的酯衍生物中，包含(聚)乙二醇单烷基醚单烷基酯、(聚)乙二醇二烷基酯等。这些溶剂在用作油墨的溶剂时不光容易调控前面所述的树脂溶解性、颜料分散性，还容易调控粘度和干燥性。
只要(聚)乙二醇的酯衍生物是液体，则烷基的碳原子数可以是任意的。
作为(聚)乙二醇单烷基醚单烷基酯，有乙二醇单烷基醚单烷基酯、二甘醇单烷基醚单烷基酯、三甘醇单烷基醚单烷基酯等。其中，单或二乙二醇单烷基醚单烷基酯与三亚烷基二醇单烷基醚单烷基酯相比，因树脂溶解性优良，低粘度的物质多，因此优选。
作为这样的化合物的具体例子，有乙二醇单乙基醚单甲基酯、乙二醇单丁基醚单甲基酯、二甘醇单甲基醚单甲基酯、二甘醇单乙基醚单甲基酯、二甘醇单丁基醚单甲基酯等。这些化合物因为分子量不过大也不过小，所以容易既有安全性，又能够防止打印头中油墨干燥引起的网孔堵塞。而且，这些化合物不适的臭味也少，在用于油墨组合物时，容易降低不适的臭味。
作为(聚)乙二醇的二烷基酯化合物，可以举出乙二醇二烷基酯、二甘醇二烷基酯、三甘醇二烷基酯等。在这样的化合物中，乙二醇二甲基酯、二甘醇二甲基酯等由于臭味少，因此优选使用。
这样的(聚)乙二醇的酯衍生物可以单独使用，也可以作为2种以上的混合物使用。(聚)乙二醇的酯衍生物的使用量，以油墨组合物的全部重量为基准，为20～85重量％，优选40～80重量％。
(聚)乙二醇的酯衍生物的使用量小于20重量％的话，因为难以保持颜料的分散性，可能会在保存稳定性上容易产生问题。另一方面，(聚)乙二醇的酯衍生物的使用量超过85重量％的话，可能印字时的油墨干燥变慢。
从油墨组合物的干燥性和臭味的角度考虑，希望这样的(聚)乙二醇的酯衍生物具有50～120℃范围、特别是60～100℃范围的闪点和150～250℃范围的沸点。
为了溶解作为基材的氯乙烯而使颜料定影，本发明的油墨组合物除了上述(聚)乙二醇的酯衍生物之外，还含有含氧杂环化合物作为有机溶剂。
溶解氯乙烯的溶剂是已知的，例如有丙酮、甲基乙基酮、环己酮等酮系化合物，四氢呋喃、四氢吡喃等含氧杂环化合物，吡咯烷酮衍生物等含氮杂环化合物等。
在这些已知的溶剂中，酮系化合物和四氢呋喃等对氯乙烯具有优良的溶解力，但是，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基正丁基酮、环己酮、甲基环己酮、四氢呋喃等不光臭味重，而且被指定为劳动安全基准法的有机溶剂，在全部油墨组合物中含有5重量％以上这些化合物的物质只能由具有特定资格的人进行处理，此人有接受健康诊断的义务等的制约，在处理上存在难点。
上述以外的酮系化合物或四氢呋喃衍生物等之中，虽然分子量低的物质对氯乙烯具有优良的溶解性，但多数物质的闪点低，作为油墨组合物的溶剂使用时，很可能组合物的闪点小于61℃，运输或者储藏时，经常受到制约。而且，这些化合物的臭味重，即使只是少量添加，可能也会产生不适的臭味。分子量高的物质中闪点高、臭味少的物质多，但是，对氯乙烯的溶解力差，可能不能将油墨充分地定影在基材上。
将四氢呋喃衍生物、四氢吡喃衍生物等作为油墨溶剂使用时，要十分注意闪点、沸点、臭味等，必须使其不损害油墨的特征。四氢呋喃衍生物、四氢吡喃衍生物中也有可以通过改换其取代基来提高沸点、闪点而可以用作油墨溶剂的化合物。
此外，以吡咯烷酮衍生物为代表的含氮杂环化合物是以氮原子为构成元素之一的杂环化合物，不符合劳动安全卫生法的有关规则的化合物多，安全性优良的物质也多，但因为树脂溶解性过高，妨碍了树脂向颜料的吸附，容易引起颜料的再凝集，难以保持长期的分散稳定性。
在含氧杂环化合物中，2-乙酰基丁内酯、γ-丁内酯、δ-内酯、己内酯等具有内酯结构的化合物，多数臭味少，具有优良安全性的物质多，特别优选作为油墨溶剂。而且，虽然具有良好的树脂溶解性，但不易引起颜料的再凝集，容易长期地保持分散稳定性。
如此，在本发明中，通过在具有内酯结构的化合物等的含氧杂环化合物中，选择使用有高闪点、低臭味且具有优良氯乙烯溶解性等特性的化合物，能够进一步提高定影性。
含氧杂环化合物的使用量以油墨组合物的全部重量为基准，为1～30重量％，优选10～30重量％，更优选20～30重量％。含氧杂环化合物的使用量小于1重量％的话，得不到充分的氯乙烯溶解能力，另一方面，超过30重量％的话，氯乙烯溶解力的效果饱和，并且油墨的挥发性不充分，印刷时容易产生滴流、渗润等。
此外，在本发明中，除了上述(聚)乙二醇的酯衍生物和含氧杂环化合物之外，还可并用(聚)亚烷基二醇二烷基醚。由此，能够进一步提高油墨组合物的保存稳定性、排出稳定性、干燥性。
(聚)亚烷基二醇二烷基醚与(聚)乙二醇的酯衍生物不同，其具有的特征为：因为在乙二醇的两末端上具有醚结构，所以与酯衍生物相比，树脂的溶解度低，而且表面张力低。因此，只使用(聚)亚烷基二醇二烷基醚作为油墨的主溶剂的话，难以实现作为油墨的上述特征，但作为(聚)乙二醇的酯衍生物和含氧杂环化合物的混合溶剂的附加成分来使用的话，作为用于调控树脂的溶解性或油墨组合物的表面张力、干燥性的副溶剂，可以发挥出它的效果。
作为(聚)亚烷基二醇二烷基醚，可以例举出，乙二醇二烷基醚、二甘醇二烷基醚、三甘醇二烷基醚、丙二醇二烷基醚、一缩二丙二醇二烷基醚、三丙二醇二烷基醚等。可以将它们单独使用或作为2种以上的混合物进行使用。
作为(聚)亚烷基二醇二烷基醚的具体例子，有乙二醇二丁基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇二丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二丁基醚、一缩二丙二醇二甲基醚、一缩二丙二醇二乙基醚等。这些化合物臭味特别低，优选使用。
尤其，二甘醇二乙基醚具有比较低的臭味且低粘度，适合用作油墨的溶剂。
(聚)亚烷基二醇二烷基醚的使用量以油墨组合物的全部重量为基准，为5～50重量％，优选10～30重量％，更优选10～25重量％。(聚)亚烷基二醇二烷基醚的使用量超过50重量％的话，树脂溶解性低，可能会损害分散的稳定性，还有可能引起排出不良。另一方面，小于10重量％的话，印字时的油墨的干燥可能变慢，同时，因为树脂的溶解性变高，可能容易引起颜料的凝集。
在本发明的油墨组合物中，作为有机溶剂，并用上述特定的(聚)乙二醇的酯衍生物、含氧杂环化合物和(聚)亚烷基二醇二烷基醚，但除了这3种有机溶剂之外，根据需要也可以并用它们之外的通常的有机溶剂，例如醇系化合物、酮系化合物、酯系化合物、胺系化合物、二醇系化合物、乙二醇醚系化合物、芳香族系化合物等。不过，不言而喻的是，选择的其他的有机溶剂的种类要不损害本发明的特征，应该以不妨碍达成本发明的效果的量来使用。
特别是酮系化合物、酯系化合物、芳香族化合物等，即使是少量也会产生不适臭味的物质多，所以在添加它们时，优选使用沸点在170℃以上，并且闪点在70℃以上的物质。从臭味和安全性的方面考虑，沸点小于170℃的有机溶剂在全部油墨组合物中要小于1重量％，优选小于0.5重量％，更优选小于0.1重量％的含量，最优选的是不使用沸点小于170℃的有机溶剂。
本发明的油性颜料油墨组合物，作为组合物整体，优选具有61～100℃的，更优选65～95℃的闪点。闪点小于61℃的话，被分类在国际性的运输关系法规的船舶运输时的危险品中的高闪点易燃性液体，不仅在运输、搬运等时受到限制，而且在发生泄漏等事故时还容易伴随着易燃等危险性。与此相对，如果闪点在61℃以上，则能够全部避免这样的问题。另外，闪点在100℃以上的油墨组合物因为难以干燥、成为沾脏等的原因，因此不太理想。
本发明的油性颜料油墨组合物的特征是使用上述这样的特定结构的有机溶剂，作为它们含有的着色剂，从耐光性考虑，使用颜料。在颜料中，有无机颜料和有机颜料等。而且，为了提高颜料的分散性，可以并用适当的颜料衍生物。作为市售的颜料衍生物，有EFKA Additives公司制造的“EFKA6745”、“EFKA6750”、Lubrizol公司制造的“SOLSPERSE5000”、“SOLSPERSE22000”等，但并不限于这些。
作为无机颜料，有氧化钛、锌白、氧化锌、锌钡白、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、高岭石、蒙脱石、滑石、硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅、氧化铝、镉红、铁丹、钼红、铬朱红、钼橙、黄铅颜料、铬黄、镉黄、黄色氧化铁、钛黄、氧化铬、翠绿(viridian)、钴绿、钛钴绿、钴铬绿、群青、深蓝、绀青、钴蓝、天蓝(cerulean)、锰紫、钴紫、云母等。
作为有机颜料，可以使用偶氮系、甲亚胺系、多偶氮系、酞菁系、喹吖啶酮系、蒽醌系、靛系、硫靛系、喹酞酮系、苯并咪唑酮系、异吲哚啉系、异吲哚啉酮系颜料等。作为有机颜料，也可以使用包含酸性、中性或碱性碳的碳黑。而且，由丙烯酸树脂等形成的中空粒子也可以作为有机颜料使用。
作为青色油墨组合物中的颜料，可以举出C.I.颜料蓝1、2、3、15:3、15:4、15:34、16、22、60等。特别是从耐候性、着色力等的角度考虑，优选从C.I.颜料蓝15:3、15:4中选出的1种或2种以上的混合物。
作为品红油墨组合物中的颜料，可以举出C.I.颜料红5、7、12、48(Ca)、48(Mn)、57(Ca)、57:1、112、122、123、168、184、202、209、254、C.I.颜料紫19等。特别是从耐候性、着色力等的角度考虑，优选从C.I.颜料红122、202、209、254、C.I.颜料紫19中选出的1种或2种以上的混合物。
作为黄色油墨组合物中的颜料，优选C.I.颜料黄1、2、3、12、13、14C、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、109、110、114、120、128、129、130、138、139、147、150、151、154、155、180、185、213、214等。特别是从耐候性等的角度考虑，优选从C.I.颜料黄74、83、109、110、120、128、138、139、150、151、154、155、213、214中选出的1种或者2种以上的混合物。
作为黑色油墨组合物中的颜料，有三菱化学株式会社制造的HCF、MCF、RCF、LFF、SCF，Cabot公司制造的monarch、regal，德固赛-赫斯(Degussa-Huels)公司制造的黑色(color black)、特黑、printex，东海碳株式会社制造的tokablack，Columbia公司制造的laven等。
特别优选从三菱化学株式会社制造的HCF#2650、#2600、#2350、#2300、MCF#1000、#980、#970、#960、MCF88、LFFMA7、MA8、MA11、MA77、MA100、德固赛-赫斯(Degussa-Huels)公司制造的printex 95、85、75、55、45等中选出的1种或2种以上的混合物。
在本发明的油性颜料油墨组合物中，高分子化合物被用作颜料分散剂或/和定影性树脂。颜料分散剂是与颜料的亲和性优良，并具有使分散稳定化的作用的物质。定影性树脂是对基材的密合性优良，并具有赋予印刷物耐久性的作用的物质。
根据颜料、有机溶剂、印刷介质等的种类，通过选择合适的颜料分散剂和/或定影性树脂，使作为油墨的效果得以发挥。根据高分子化合物的种类不同，有的高分子化合物在一种中同时拥有上述两种特性。
从印刷物的耐水性、耐醇性的角度考虑，这样的高分子化合物对水或乙醇的溶解度优选小于3重量％，特别优选小于1重量％。
在通过喷墨记录方式印刷后，颜料分散剂和/或定影性树脂残留于基材的表面或表层部，干燥，定影颜料。因此，如果树脂成分易溶于水的话，印刷物的耐水性下降，在室外使用时可能会因为雨等使印刷部分被冲掉。而且，将印刷物用作海报等时，有时在表面喷附涂覆剂、防静电剂等来使用，由于大多数涂覆剂、防静电剂含有醇成分作为溶剂，因此如果高分子化合物易溶于醇溶剂的话，可能印刷物会因涂覆剂、防静电剂的涂布而脱落。
与此相对，使用对水或乙醇的溶解度在上述范围内的高分子化合物的话，就不担心会产生上述问题。
作为颜料分散剂，可以使用离子性或非离子性的(低分子量)表面活性剂或者阴离子性、阳离子性或非离子性的高分子化合物，但从组合物的分散稳定性、耐水性、耐摩擦性等印刷物的强度方面考虑，优选高分子化合物，特别优选含有阳离子性基团或者阴离子性基团的高分子化合物。
因为颜料分散剂是在有机溶剂中通过颜料和分散剂之间的酸-碱相互作用而使颜料分散稳定化，所以，颜料分散剂必须含有作为颜料吸附位点的阳离子性基团或阴离子性基团的至少一方，通过颜料的种类等来调控分散剂中的阳离子性基团或阴离子性基团的种类和量是很重要的。
本身是高分子化合物的颜料分散剂，在市面上销售的有Lubrizol公司制造的“SOLSPERSE”、毕克化学(BYK chemie)公司制造的“DISPER BYK”、EFKAAdditives公司制造的“EFKA”、Cognis公司制造的TEXAPHOR等，在本发明的油墨组合物中可以优选使用。通过将这些分散剂配合颜料和/或溶剂的种类来进行合适的选择，可以使颜料良好地分散在油墨组合物中。
这些颜料分散剂多数情况下以树脂溶液的形式在市面上销售，作为溶剂，有时采用甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲基乙基酮等低沸点溶剂。直接使用这样的树脂溶液的话，可能会残留由这些溶剂产生的臭味，因此在使用这些颜料分散剂时，考虑到所含的溶剂的种类等，根据需要，预先去除可能对臭味、安全性等有影响的低沸点溶剂。去除低沸点溶剂的方法可采用减压蒸馏法、再沉淀法等常用的方法。通过采用这些方法，使分散剂溶液中的沸点小于170℃的成分小于1重量％，优选小于0.5重量％，更优选小于0.1重量％，从而能够控制制成油墨组合物时的臭味。
作为定影性树脂，优选使用从由聚酯系树脂、聚氨酯系树脂、氯化乙烯系树脂构成的组中选出的至少1种树脂。这些树脂基本上具有优良的对氯乙烯的定影性，通过改变树脂的结构、所含官能团的种类等，能够容易地调控耐水性、分散稳定性、印刷性等。其中，优选聚酯树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯系树脂。
作为聚酯系树脂，优选Unitika公司制造的“elitel”、东洋纺织株式会社制造的“vylon”。
作为聚氨酯系树脂，优选东洋纺织株式会社制造的“vylon UR”、日本聚氨酯工业株式会社制造的“nipporan”。
作为氯乙烯系树脂，优选日信化学工业株式会社制造的“SOLBIN”、积水化学工业株式会社制造的“Sekisui PVC-TG、Sekisui PVC-HA”、陶氏化学公司制造的“UCAR系列”。
这样的定影性树脂的重均分子量优选5000～100000的范围，更优选5000～70000的范围，尤其优选10000～50000的范围。
定影性树脂重均分子量小于5000的话，在油墨组合物中，颜料粒子吸附树脂时，难以得到立体排斥的效果，提高保存性的效果少，而且，可能难以得到提高介质与颜料粒子的定影性的效果，不能充分得到涂膜强度。另一方面，定影性树脂的重均分子量超过100000的话，效果饱和，而且油墨粘度变高，可能不能充分地发挥流动性。
在本说明书中，高分子化合物的重均分子量是，利用凝胶渗透色谱法作为聚苯乙烯换算分子量求得的值。
在本发明中，使用包含高分子化合物的颜料分散剂时，该颜料分散剂的使用量，根据颜料的种类、用于分散的溶剂、分散条件等而不同，但相对于颜料，优选使用量是5～150重量％，特别是使用有机颜料时，更优选40～120重量％，使用无机颜料时，更优选5～60重量％。
而且，使用包含高分子化合物的定影性树脂时，该定影性树脂的使用量，根据定影性树脂的种类或分子量、颜料或溶剂的种类等而不同，但相对于颜料，优选使用量是5～200重量％。而且，希望该定影性树脂的使用量，相对于全部油墨组合物的重量为0.5～5.0重量％的范围。
作为上述聚酯系树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯系树脂以外的树脂，可以使用丙烯酸系树脂、酮树脂、酚树脂、聚酰胺树脂、松香系树脂、纤维素系树脂等。使用这些树脂时，分子量、溶解度、使用量等优选为上述范围。
本发明的油性颜料油墨组合物通常可以如下进行调制：将颜料、高分子化合物(颜料分散剂)和作为有机溶剂的所述特定的(聚)乙二醇的酯衍生物的一部分预混合后进行分散，在得到的分散体中，进一步添加高分子化合物(例如定影性树脂)、剩余的有机溶剂即所述特定的(聚)乙二醇的酯衍生物、(聚)亚烷基二醇二烷基醚和含氧杂环化合物，进行混合分散。
在调制上述分散体时，可以利用球磨机、离心磨、行星式球磨机等容器驱动式介质磨、砂磨机等高速旋转磨、搅拌槽型磨等介质搅拌磨，分散器等简单的分散机，将上述颜料、树脂、溶剂充分搅拌混合，使其分散。
而且，也可以在向此分散体中添加上述树脂、溶剂之后，使用三一式驱动器(スリ-ワンモ-タ-)、磁力搅拌器、分散器、均匀混合器、均化器等简单的搅拌机，进行均匀混合。也可使用管道混合器等混合机进行混合。
在本发明中，在调制油性颜料油墨组合物时，除了颜料、高分子化合物和有机溶剂外，根据需要，作为任意成分，可配合表面活性剂、表面调整剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂、pH调节剂、电荷赋予剂、杀菌剂、防腐剂、防臭剂、电荷调整剂、湿润剂、防结皮剂、紫外线吸收剂、香料、颜料衍生物等公知的一般添加剂。
本发明的油性颜料油墨组合物，特别是喷墨记录方式用的油性颜料油墨组合物优选在25℃时，具有20～40mN/m的表面张力，而且，优选具有2～15cp的粘度，更优选具有3～13cp的粘度。
油性颜料油墨组合物具有上述范围的表面张力和粘度的话，在作为喷墨用油墨组合物使用时，容易得到喷射弯曲等少，喷射性优良，印刷时的渗润少的特性。
本发明的油性颜料油墨组合物中，颜料粒子的分散平均粒径优选为20～250nm，更优选50～200nm，进一步优选70～160nm。分散平均粒径小于20nm时，因为粒子过小，可能印刷物的耐光性下降，当超过200nm时，印刷物精细度不充分。
在本发明的油性颜料油墨组合物中，因为使用所述特定的成分作为有机溶剂，所以通过对其他构成成分的种类和使用量进行适当的调整，可以很容易地将上述25℃时的表面张力和粘度、颜料粒子的分散平均粒径设定于上述各范围。
下面，记载了本发明的实施例，进行更具体地说明。以下，只要没有另外的记载，“份”的意思就是“重量份”。
实施例
(实施例1)
以下述比例配合颜料、树脂和溶剂，利用分散器(特殊机化工业株式会社制造)在2000rpm条件下搅拌30分钟后，通过填充了0.3mm的氧化锆珠子的珠磨机来进行循环运转(滞留时间30分钟)，调制出颜料分散体。
颜料：β铜酞菁蓝(大日本油墨化学工业株式会社制造“FASTOGENBLUE 5430SD”)......20份
树脂(颜料分散剂)：胺系高分子分散剂(毕克化学公司制造“BYK168”)......40份
溶剂：乙二醇单正丁基醚单甲基酯(协和发酵化学株式会社制造，闪点87.5℃)......40份
量取15份得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸(有限会社桐山制作所制造)进行抽滤，得到油墨组合物A。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......41份
γ-丁内酯(ISP公司制造，闪点93℃)......20份
一缩二丙二醇二甲基醚(陶氏化学公司制造，闪点60℃)......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHD”，重均分子量22000)......4.0份
(实施例2)
量取15份在实施例1中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物B。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......36份
γ-丁内酯......25份
二甘醇二乙基醚(日本乳化剂株式会社制造，闪点82℃)......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHH”，重均分子量27000)......4份
(实施例3)
量取15份在实施例1中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物C。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......46份
ε-己内酯(和光纯药株式会社制造，闪点109℃)......20份
二甘醇二乙基醚......15份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5R”，重均分子量27000)......4份
(实施例4)
以下述比例配合材料，利用分散器(特殊机化工业株式会社制造)在2000rpm条件下搅拌30分钟后，通过填充了0.3mm的氧化锆珠子的珠磨机来进行循环运转(滞留时间30分钟)，调制出颜料分散体。
颜料：黄色颜料(Lanxess公司制造“E4GN-GT”)......20份
树脂(颜料分散剂)：聚酯系高分子分散剂(Lubrizol公司制造“SOLSPERSE33000”)......16份
溶剂：二甘醇单乙基醚单甲基酯(协和发酵化学株式会社制造，闪点105℃)......64份
量取15份得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物D。
二甘醇单乙基醚单甲基酯......32份
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......15份
γ-丁内酯(ISP公司制造，闪点93℃)......20份
一缩二丙二醇二甲基醚(陶氏化学公司制造，闪点60℃)......15份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VAGH”，重均分子量27000)......3份
(实施例5)
量取15份在实施例4中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物E。
二甘醇单乙基醚单甲基酯......47份
ε-己内酯(和光纯药株式会社制造，闪点109℃)......15份
二甘醇二乙基醚......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量30000)......3份
(实施例6)
量取15份在实施例4中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物F。
二甘醇单乙基醚单甲基酯......52份
ε-己内酯(和光纯药株式会社制造，闪点109℃)......5份
二甘醇二乙基醚......25份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量33000)......3份
(实施例7)
以下述比例配合材料，利用分散器(特殊机化工业株式会社制造)在2000rpm条件下搅拌30分钟后，通过填充了0.3mm的氧化锆珠子的珠磨机来进行循环运转(滞留时间30分钟)，调制出颜料分散体。
颜料：碳黑(三菱化学株式会社制造“MA8”)......20份
树脂(颜料分散剂)：聚酯系高分子分散剂(Lubrizol公司制造“SOLSPERSE32000”)......16份
溶剂：乙二醇二甲基酯(和光纯药株式会社制造，闪点96℃)......64份
量取15份得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物G。
乙二醇二甲基酯......32份
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......10份
γ-丁内酯......20份
一缩二丙二醇二甲基醚(陶氏化学公司制造，闪点60℃)......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VAGF”，重均分子量33000)......3份
(实施例8)
量取15份在实施例7中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸(有限会社桐山制作所制造)进行抽滤，得到油墨组合物H。
乙二醇二甲基酯......26.5份
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......20份
ε-己内酯(和光纯药株式会社制造，闪点109℃)......15份
一缩二丙二醇二甲基醚......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量31000)......3.5份
(实施例9)
量取15份在实施例7中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物I。
乙二醇二甲基酯......41.5份
γ-戊内酯(Nacalai Tesque株式会社制造，闪点81℃)......20份
二甘醇二乙基醚......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量31000)......3.5份
(实施例10)
量取15份在实施例7中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物J。
乙二醇二甲基酯......70.5份
γ-戊内酯(Nacalai Tesque株式会社制造，闪点81℃)......5份
二甘醇二乙基醚......6份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量31000)......3.5份
(实施例11)
量取15份在实施例7中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸(有限会社桐山制作所制造)进行抽滤，得到油墨组合物K。
乙二醇二甲基酯......6.5份
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......12份
γ-丁内酯......15份
一缩二丙二醇二甲基醚......48份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量31000)......3.5份
(比较例1)
<不包含含氧杂环化合物的油墨组合物>
量取15份在实施例1中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物L。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......81份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHD”，重均分子量22000)......4份
(比较例2)
<不包含含氧杂环化合物的油墨组合物>
量取15份在实施例1中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物M。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......66.5份
一缩二丙二醇二甲基醚......15份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHH”，重均分子量27000)......3.5份
(比较例3)
<在主溶剂中不使用(聚)乙二醇的酯衍生物的油墨组合物>
以下述比例配合材料，利用分散器(特殊机化工业株式会社制造)在2000rpm条件下搅拌30分钟后，通过填充了0.3mm的氧化锆珠子的珠磨机来进行循环运转(滞留时间30分钟)，调制出颜料分散体。
颜料：黄色颜料(Lanxess公司制造“E4GN-GT”)......20份
树脂(颜料分散剂)：聚酯系高分子分散剂(Lubrizol公司制造的“SOLSPERSE33000”)......16份
溶剂：二甘醇二乙基醚......64份
量取15份得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物N。
二甘醇二乙基醚......61份
γ-丁内酯(ISP公司制造，闪点93℃)......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHH”，重均分子量27000)......4份
(比较例4)
<不使用(聚)亚烷基二醇二烷基醚的油墨组合物>
以下述比例配合材料，利用分散器(特殊机化工业株式会社制造)在2000rpm条件下搅拌30分钟后，通过填充了0.3mm的氧化锆珠子的珠磨机来进行循环运转(滞留时间30分钟)，调制出颜料分散体。
颜料：黄色颜料(Lanxess公司制造“E4GN-GT”)......20份
树脂(颜料分散剂)：聚酯系高分子分散剂(Lubrizol公司制造的“SOLSPERSE33000”)......16份
溶剂：乙二醇单正丁基醚单甲基酯......64份
量取15份得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物O。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......61份
γ-丁内酯......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHD”，重均分子量22000)......4份
(比较例5)
<含有含氮杂环化合物的油墨组合物>
量取15份在实施例4中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸进行抽滤，得到油墨组合物P。
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......41份
N-甲基-2-吡咯烷酮(ISP公司制造，闪点93℃)......20份
一缩二丙二醇二甲基醚......20份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(陶氏化学公司制造，“VYHH”，重均分子量27000)......4份
(比较例6)
<含有30重量％以上的含氧杂环化合物的油墨组合物>
量取15份在实施例7中得到的分散体，利用分散器在1500rpm的条件下一边搅拌一边依次投入下述材料，投入全部的材料后搅拌30分钟，然后用玻璃纤维滤纸(有限会社桐山制作所制造)进行抽滤，得到油墨组合物Q。
乙二醇二甲基酯......6.5份
乙二醇单正丁基醚单甲基酯......22份
γ-丁内酯......38份
一缩二丙二醇二甲基醚......15份
树脂：氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合树脂(日信化学工业株式会社制造，“solbin C5”，重均分子量31000)......3.5份
对于在上述实施例1～11中调制的油性颜料油墨组合物A～K和在比较例1～6中调制的油性颜料油墨组合物L～Q，利用下述方法来测定粘度、表面张力、分散平均粒径和闪点。这些结果如表1所示。
<粘度>
油墨组合物的粘度是利用R100型粘度计(东机产业株式会社制造)，在25℃，转子的旋转数为20rpm的条件下来测定的。
<表面张力>
油墨组合物的表面张力是利用全自动平衡式电表面张力计ESB-V(协和科学株式会社制造)，使油墨温度为25℃，来测定的。
<平均粒径>
油墨组合物的平均粒径是利用粒度分布测定装置N4-PLUS(Coulter公司制造的激光多普勒效应方式的粒度分布计)，来测定的。在测定时，是采用在油墨组合物中含有率最高的有机溶剂来作为稀释溶剂。
<闪点>
油墨组合物的闪点是利用泰格密闭式闪点测定器来测定的。
在表1中，关于各油墨组合物的种类，省略了油性颜料的书写，只是简单地以“油墨组合物A”这样的形式记载。
表1
油墨组合物   粘度(cp) 表面张力(mN/m) 分散平均粒径(nm)     闪点(℃)
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11 油墨组合物A油墨组合物B油墨组合物C油墨组合物D油墨组合物E油墨组合物F油墨组合物G油墨组合物H油墨组合物I油墨组合物J油墨组合物K   4.44.64.84.55.86.05.25.15.25.94.6 29.029.429.129.129.629.529.529.329.329.728.8 1101131181181601659599939893     7387898982889287889464
比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5比较例6 油墨组合物L油墨组合物M油墨组合物N油墨组合物O油墨组合物P油墨组合物Q   4.13.64.84.05.05.3 28.628.229.029.129.529.8 110115160165166172     858084647884
接下来，对于在上述实施例1～11中调制的油性颜料油墨组合物A～K和在比较例1～6中调制的油性颜料油墨组合物L～Q，利用下述方法来评价干燥性、定影性、耐醇性和保存稳定性。这些结果如表2所示。
其中，表2中，关于各油墨组合物的种类，省略了油性颜料的书写，只是简单地以“油墨组合物A”这样的形式记载。
<干燥性>
在25℃、湿度为30％的恒温室中，采用No.8线锭(wire bar)(株式会社东洋精机制作所制造)将油墨组合物涂布在光泽氯乙烯上(Lintec株式会社制造，P-224RW)。进行的评价是：用手指触摸此涂布面时，达到不沾手的时间为1分钟以内的评价为○，5分钟以内的评价为△，经过5分钟以上还沾手的评价为×。
<定影性>
在25℃、湿度为30％的恒温室中，采用No.8线锭(株式会社东洋精机制作所制造)将油墨组合物涂布在光泽氯乙烯上(Lintec株式会社制作，P-224RW)。24小时后，以直径为7mm的橡皮(派通株式会社制造，XZERST)为滑动构件，利用滑动试验机(HEIDON公司制造，HEIDON-14DR)对涂布面进行滑动试验。
滑动条件是速度为1000mm/分，滑动幅度为20mm，滑动次数为5次，用1000g的砝码来施加负荷来进行，涂布面完全没有被剥落的评价为○，一部分颜色脱落的评价为△，剥落后能看到基材的评价为×。
<耐醇性1>
在25℃、湿度为30％的恒温室中，采用No.8线锭(株式会社东洋精机制作所制造)将油墨组合物涂布在光泽氯乙烯上(Lintec株式会社制造，P-224RW)。24小时后，以浸过水/乙醇混合溶液(重量比5/5)的棉棒(Jonsonand Jonson公司制造的Jonson棉棒)，利用滑动试验机(HEIDON公司制造，HEIDON-14DR)对涂布面进行滑动试验。
滑动条件是速度为5000mm/分，滑动幅度为20mm，滑动次数为100次，用300g的砝码施加负荷来进行，涂布面完全没有被擦掉的评价为○，一部分颜色脱落的评价为△，很快被擦掉而看到基材的评价为×。
<耐醇性2>
对于在上述<耐醇性1>的评价中被判定为○的油墨组合物，进一步使用水/乙醇的重量比在4/6～0/10的范围内变化的水/乙醇混合溶液或者纯乙醇，来进行与<耐醇性1>相同的滑动试验，通过擦拭涂布面能看见基材时的乙醇混合比例来评价耐醇性(例如，被水/乙醇重量比为3/7的混合溶液擦掉时评价为“7”)。即使水/乙醇重量比为0/10(纯乙醇)也擦不掉涂布面的评价为○。
<保存稳定性>
将40cc油墨组合物放入50cc的可以密闭的玻璃瓶中，在60℃的恒温室保存30天，测定保存后的粘度、分散平均粒径。测定的结果是，与保存前的粘度、分散平均粒径相比较，变化率小于5％的评价为○，变化率为5～10％的评价为△，变化率为10％以上的评价为×。
表2
  油墨组合物     干燥性     定影性   耐醇性1    耐醇性2     保存稳定性
  实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11   ABCDEFGHIJK     ○○○○○○○○○△○     ○○○○○○○○○○○   ○○○○○○○○○○○    10○1010761071067     ○○○○○○○○○○△
  比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5比较例6   LMNOPQ     ××○△△×     ××○○○○   ××○○○○    --101010○     △○××××
从上述表2的结果可以看出，使用本发明的特定的(聚)乙二醇的酯衍生物、(聚)亚烷基二醇二烷基醚和含氧杂环化合物作为有机溶剂的实施例1～9的各油墨组合物A～I显示出优良的干燥性、定影性和耐醇性，对于氯乙烯的印刷性没有问题，并且保存稳定性也没有问题，全部的评价项目都为良好。
进而，在耐醇性2的试验中，含氧杂环化合物的含量在20～30重量％范围的实施例1～4的各油墨组合物A～D、实施例7的油墨组合物G、实施例9的油墨组合物I中，结果是可以用100％的乙醇擦掉涂布面，或者即使是100％的乙醇也不能擦掉涂布面，显示出更加优良的耐醇性。
而且，(聚)乙二醇的酯衍生物的含量比较多的实施例10的油墨组合物J的干燥性有些慢，但属于实用上没有问题的程度。(聚)亚烷基二醇二烷基醚的含量比较多的实施例11的油墨组合物K的保存稳定性有些差，但属于在实用上没有问题的程度。
与此相对，比较例1的油墨组合物L、比较例2的油墨组合物M，因为没有使用含氧杂环化合物，所以干燥性差，而且对氯乙烯的定影性不好，在用于打印机时可能会产生问题。
此外，在主溶剂中不使用(聚)乙二醇的酯衍生物的比较例3的油墨组合物N，因为使用了含氮杂环化合物，所以对氯乙烯的定影性没有问题，但分散稳定性差，保存稳定性方面有问题，在长期保存油墨时可能发生凝集、沉降等。
此外，不使用(聚)亚烷基二醇二烷基醚的比较例4的油墨组合物O，因为使用了含氧杂环化合物，所以对氯乙烯的定影性没有问题，但因为干燥性变慢，所以在印刷时，可能会发生渗润。而且，保存稳定性的结果也不好。
此外，使用含氮杂环化合物来代替含氧杂环化合物的油墨组合物P，对氯乙烯的定影性没有问题，但干燥性有些差，而且因为溶解性高，容易引起油墨的凝集，所以存在保存稳定性的问题。
进而，含氧杂环化合物的含量多的比较例6的油墨组合物Q的定影性、耐醇性没有问题，但干燥性差且溶解性高，容易引起油墨的凝集，所以存在保存稳定性的问题。

Claims (9)

1.一种油性颜料油墨组合物，其为至少含有颜料、高分子化合物和有机溶剂的油性颜料油墨组合物，其中，作为有机溶剂，以全体油墨组合物的重量为基准，含有20～85重量％的具有50～120℃的闪点和150～250℃的沸点的单或聚乙二醇的酯衍生物、5～50重量％的单或聚亚烷基二醇二烷基醚和1～30重量％的含氧杂环化合物。
2.根据权利要求1所述的油性颜料油墨组合物，其中，单或聚乙二醇的酯衍生物是单或聚乙二醇单烷基醚单烷基酯或者单或聚乙二醇二烷基酯。
3.根据权利要求1所述的油性颜料油墨组合物，其中，含氧杂环化合物具有内酯结构。
4.根据权利要求1所述的油性颜料油墨组合物，其中，高分子化合物是从由丙烯酸系树脂、聚酯系树脂、聚氨酯系树脂和氯乙烯系树脂构成的组中选出的至少1种高分子化合物。
5.根据权利要求4所述的油性颜料油墨组合物，其中，高分子化合物对水或乙醇的溶解度在25℃时小于3重量％。
6.根据权利要求4或5中所述的油性颜料油墨组合物，其中，高分子化合物是具有5000～100000的重均分子量的定影性树脂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的油性颜料油墨组合物，其具有61～100℃的闪点。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的油性颜料油墨组合物，其具有25℃时为2～15cp的粘度、20～40mN/m的表面张力和20～200nm的分散平均粒径。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的油性颜料油墨组合物，其中，含有20～30重量％的含氧杂环化合物。
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