CN1947522A - 一种植物源农用杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

一种植物源农用杀菌剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物源农用杀菌剂及其制备方法。该杀菌剂由中药细辛、姜黄和苦参等原料制成。主要有效成分为细辛挥发油、姜黄素、姜黄酮和苦参碱等。原料经提取后配以各种助剂制成乳油、微乳剂、水乳剂、可溶性液剂等多种剂型。该杀菌剂对多种植物病原菌有广谱的抑制作用。本发明的植物源农用杀菌剂具有高效，低毒，病菌对其不易产生抗性等优点，田间试验表明对西洋参叶斑病的防治效果优于70％代森锰锌。可作为理想的环境友好型农药。

Description

一种植物源农用杀菌剂及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种农药，特别涉及一种植物源杀菌剂。
二、背景技术
应用化学合成农药，它有防效好，作用快的特点，目前是病虫害防治的重要手段之一。但是长期的大量的不合理地使用化学合成农药，尤其是高毒、高残留农药的应用，致使造成农药残留超标，环境和农产品被污染，危害人畜健康；病虫害产生抗药性、防效降低甚至杀伤天敌严重，引起病虫害再猖獗，破坏生态平衡。这就是所谓化学农药的“3R”问题。
因化学农药的使用不当或滥用造成的负面影响是显而易见的。植物源农药有低毒、无残留、对天敌比较安全等特点，同时，植物源农药其化学成分复杂，不易产生抗药性。因此植物源农药是针对解决化学合成农药“3R”问题较理想的一类无公害农药。是应对国际农产品贸易中绿色壁垒和生产绿色、有机食品的重要手段之一。近二十年来，植物源农药的研究开发和应用逐步得到业内人士的重视，并得到一定的发展。
目前研究植物源农药有两个目的，一是从植物中寻找农药活性成分，作为合成高效低毒新化学农药的先导化合物，二是直接应用植物资源制成植物源农药。国外多为第一种目的。国内因植物资源丰富，多以第二种目的为主。目前我国已有多种植物专利或产品问世，但绝大多数为植物源杀虫剂，而涉及植物源杀菌剂则寥寥无几。
本发明在大量筛选工作基础上选择细辛，姜黄和苦参三种中草药为原料的组合物。组方的优越性在于：
1.三种植物的活性成分包括以甲基丁香酚为有效成分的细辛挥发油、姜黄素、姜黄酮和多种苦参碱，几类活性成分互相协同，可对多种靶标病原菌有抑制作用，杀菌谱较广。
2.三种植物组合与单一植物相比，其制剂药效相近，对西洋参立枯病菌还有增效作用(结果见表1)，同时可以降低成本。另外，由于活性成分分属不同类型化合物，故不易产生扰药性。
表1单一植物制剂与组合配方制剂的抑菌率*(％)
  处理   西洋参叶斑病菌   番茄早疫病菌   西洋参立枯病菌
  细辛提取物   62.9   63.3   77.0
  姜黄提取物   67.1   68.4   77.9
  苦参提取物   53.3   62.1   74.7
  3种植物组合配方   58.1   66.7   81.6
*稀释倍数：1000倍
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种利用中草药为原料制备的农用杀菌剂及其制备方法。发明者在大量筛选工作的基础上选择细辛，姜黄和苦参三种中草药为原料的组合物制成的农用杀菌剂对多种植物靶标病原菌有较好抑制作用。
本发明采取的技术方案是：将细辛，姜黄，苦参粉碎，用溶剂分别提取或3种原料混合后提取，所得提取液经浓缩得提取物。提取的溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、环己烷或其他常用溶剂，以及几种溶剂制成混合溶剂。提取物再和溶剂及其他农药助剂混合配制成乳油、水乳剂、可溶性液剂或微乳剂。
上述植物源杀菌剂的制备方法，其步骤为：
(1)将干燥的细辛和姜黄和苦参粉碎，过40目筛，分别或混合用溶液浸泡24h.。
(2)回流条件下分别或混合提取，提取温度80℃，提取时间3h，提取2次，两次提取液合并。
(3)用真空浓缩的方法，将提取液浓缩并定溶至生药重量的1/3，备用。
(4)若采用分别提取的方法，则将分别浓缩的提取液按细辛1-5份，姜黄1.5-6份，苦参1-5份比例进行混合。
(5)在反应釜中，按植物提取物2-7份，溶剂1-5份，其他助剂1-2份比例加入各种乳油剂型所需的助剂成分，在50℃下充分混合可制得杀菌剂乳油。
(6)先将提取物2-6份，农药助剂1-2份，溶剂0.5-3份在50℃下充分混合，再缓慢加入2-4份去离子水，搅拌成均相透明液体，可制成杀菌剂可溶性液剂或微乳剂。
按上述方法配制的植物农药可以用于多种作物的病害防治，包括药用植物人参、西洋参、三七、白术、贝母、砂仁、菊花、枸杞、百合、薏苡；大田作物小麦、玉米、水稻、马铃薯、甘薯、甜菜、花生、棉花；蔬菜作物白菜、番茄、黄瓜、甜椒、辣椒、豌豆、扁豆；果树园艺作物，樱桃、桃、梨、柑桔、葡萄、草莓、西番莲；花卉五色梅、天竺葵、君子兰、芦荟。
主要用于防治由交链孢菌Alternaria.sp、立枯丝核菌Rhizoctonia solani、疫病菌Phytophthora sp、炭疽病菌Colletotrichum sp、镰刀菌Fusarium sp、葡萄孢霉Botrytis cinerea、茎点霉Phoma sp、轮枝菌Verticillium sp、多毛盘长孢菌Pestalotipassi sp、黑粉菌Ustilago sp引起的多种植物病害。包括药用植物中人参、西洋参、三七的黑斑病、立枯病、疫病和根腐病，贝母灰霉病和鳞茎腐烂病，砂仁和菊花叶斑病，枸杞炭疽病，百合枯萎病，白术根腐病，薏苡黑粉病等，大田作物中小麦赤霉病，玉米穗腐病；蔬菜作物中白菜黑斑病，番茄的早疫病、灰霉病、立枯病，黄瓜灰霉病、立枯病、根腐病，马铃薯早疫病和晚疫病，甜椒、辣椒和樱桃早疫病，甘薯、甜菜、花生、豌豆的根腐病；果树中桃、梨的叶斑病，柑桔果腐病、炭疽病，草莓根腐病、西番莲茎腐病；花卉中五色梅、天竺葵灰霉病，君子兰疫病，芦荟炭疽病。
四、具体实施方式
为更进一步理解本发明，以下给出对本发明技术方案实施例，但不限于这些实施例。
实施例1.提取物制备
称取细辛30kg，姜黄40kg，苦参30kg。混合粉碎过40目筛，在400kg乙醇中浸泡24h。后在反应釜中，回流提取，提取温度75-80℃，提取时间3h，过滤，同法提取2次，将2次滤液合并，再浓缩回收溶剂至原生药1/3。即定容至33kg，得提取物。
实施例2.提取物制备
称取细辛50kg，姜黄20kg，苦参30kg，混合粉碎过40目筛，其他方法同实施例1，得提取物。
实施例3.杀菌剂乳油的制备
称取植物提取物40kg，甲醇40kg，烷基酚聚氧乙烯醚10kg，渗透剂10kg，充分搅拌均匀，即得杀菌剂乳油。
实施例4.杀菌剂微乳剂制备
称取植物提取物30kg，甲醇20kg，烷基酚聚氧乙烯醚10kg，渗透剂10kg，50℃条件下搅拌，边搅拌边滴加去离子水30kg，即得杀菌剂微乳剂。
实施例5.本发明杀菌剂微乳剂对植物病原真菌抑菌活性测定
(1)供试菌种：茄立枯病菌(Rhizoctonia solani)、西洋参叶斑病菌(Alternaria panax)、苜蓿炭疽病菌(Colletotrichum sp.)、三七根腐菌(Fusarium.sp.)
(2)试验方法：
菌丝生长速率法，每处理3次重复(3皿)，每皿1个菌饼，设清水为对照，处理后2天、4天统计菌落直径并计算菌丝生长抑制率(％)。
(3)试验结果：
试验结果表明该制剂对茄立枯病菌有很强的抑制作用，对西洋参叶斑病菌、炭疽病菌也有较好的抑制作用，对三七根腐病菌有一定的抑制作用，见表2。
表2：杀菌剂微乳剂室内生物测定结果
  供试菌   稀释浓度   菌丝生长抑制率％
  2天   4天
  茄立枯病菌Rhizoctonia solani   500倍   100   85.21
  1000倍   100   83.75
  西洋参叶斑病菌   500倍   60.19   56.74
 Alternaria panax   1000倍   58.07   45.42
 苜蓿炭疽病菌Colletotrichum sp.   500倍   62.10   58.21
  1000倍   56.85   49.25
 三七根腐病菌Fusarium sp.   500倍   42.27   50.24
  1000倍   47.85   51.73
实施例6.杀菌剂微乳剂田间小区药效试验
试验地点：北京怀柔赵各庄西洋参基地
试验对象：2年生西洋参苗叶斑病Alternaria panax
试验方法：每处理3个重复，每次重复1小区，面积5m2，设清水对照和化学药剂70％代森锰锌对照，从6月中旬至7月底，每7-10天喷药一次(西洋参惯用的喷药方法)，8月5日调查最终发病情况，用常规分级调查方法并计算病情指数，从而计算相对防治效果，其结果见表3。
表3：杀菌剂微乳剂防治西洋参叶斑病田间试验结果
田间试验结果表明，该杀菌剂对西洋参叶斑病有较好的防治效果，500倍或1000倍之间无明显差异，药效优于70％代森锰锌。

Claims (9)

1、一种植物源农用杀菌剂，其特征在于包含从下列重量组份原料提取的有效物：细辛1-5份，姜黄1.5-6份，苦参1-5份。
2、根据权利要求1所述的杀菌剂，其特征在于用提取溶剂分别提取3种原料或3种原料混合后提取，将提取液浓缩得提取物。
3、根据权利要求2所述的杀菌剂，其中所述的提取溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、环己烷或其他常用溶剂，也可以是几种溶剂制成混合溶剂。
4、根据权利要求1所述的杀菌剂，其特征在于该杀菌剂可以配制成乳油、水乳剂、可溶性液剂或微乳剂。
5、根据权利要求4的植物源农用杀菌剂，其特征在于各种制剂的重量组份比为，乳油：植物提取物2-7份，溶剂1-5份，其他助剂1-2份；水乳剂、可溶性液剂或微乳剂重量组份为：提取物2-6份，溶剂0.5-3份，水2-4份，其他助剂1-2份。
6、一种如权利要求4-5所述的农用杀菌剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将干燥的细辛和姜黄和苦参粉碎，过40目筛，分别或混合用溶液浸泡24h.。
(2)回流条件下分别或混合提取，提取温度75-80℃，提取时间3h，提取2次，两次提取液合并。
(3)用真空浓缩的方法，将提取液浓缩并定容至生药重量的1/3，备用。
(4)若采用分别提取的方法，则将分别浓缩的提取液按权力要求2的比例进行混合。
(5)在反应釜中，按权利要求5的比例加入各种乳油剂型所需的助剂成分，在50℃下充分混合可制得杀菌剂乳油。
(6)按权力要求4的比例先将提取物、农药助剂、溶剂在50℃下充分混合，再缓慢加入去离子水，搅拌或均相透明液体，可制成杀菌剂可溶性液剂或微乳剂。
7、根据权利要求1-5中所述的杀菌剂的用途，其特征在于，可以人参、西洋参、三七、白术、贝母、砂仁、菊花、枸杞、百合、薏苡的药用植物；小麦、玉米、水稻、马铃薯、甘薯、甜菜、花生、棉花的大田作物；白菜、番茄、黄瓜、甜椒、辣椒、豌豆、扁豆的蔬菜作物；樱桃、桃、梨、柑桔、葡萄、草莓、西番莲的园艺作物；五色梅、天竺葵、君子兰、芦荟的花卉。
8、根据权利要求1-5中所述的杀菌剂用途，其特征在于可以用于防治由交链孢菌Alternaria.sp、立枯丝核菌Rhizoctonia solani、疫病菌Phytophthora sp、炭疽病菌Colletotrichum sp、镰刀菌Fusarium sp、葡萄孢霉Botrytis cinerea、茎点霉Phoma sp、轮枝菌Verticillium sp、多毛盘长孢菌Pestalotipassi sp、黑粉菌Ustilago sp引起的多种植物病害。
9、根据权利要求8的杀菌剂的用途，其中的植物病害为人参、西洋参、三七的黑斑病、立枯病、疫病和根腐病，贝母灰霉病和鳞茎腐烂病，砂仁和菊花叶斑病，枸杞炭疽病，百合枯萎病，白术根腐病，薏苡黑粉病；大田作物中小麦赤霉病，玉米穗腐病；蔬菜作物中白菜黑斑病，番茄的早疫病、灰霉病、立枯病，黄瓜灰霉病、立枯病、根腐病，马铃薯早疫病和晚疫病，甜椒、辣椒和樱桃早疫病，甘薯、甜菜、花生、豌豆的根腐病；果树中桃、梨的叶斑病，柑桔果腐病、炭疽病，草莓根腐病、西番莲茎腐病；花卉中五色梅、天竺葵灰霉病，君子兰疫病，芦荟炭疽病。
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