CN110150330A - 一种复配植物源杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复配植物源杀菌剂，包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素5%～30%、紫茎泽兰浸膏5%～25%、商陆浸膏1%～15%、绞股蓝浸膏1%～10%、乳化剂2.5%～15%、表面活性剂3%～10%、增效剂1%～5%、抗氧化剂0.5%～5%，去离子水补齐至100%，本发明的有益效果是：本发明所述复方植物杀菌剂可以应用在防治水果、蔬菜、花卉等常见病方面，具体防治的病害包括：芒果、梨、苹果的炭疽病、褐斑病、黑斑病等；白菜、番茄、黄瓜等的炭疽病、黑斑病、灰霉病等；三七、辣椒、烟草的根腐病、晚疫病、炭疽病等。

Description

一种复配植物源杀菌剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种杀菌剂法，具体是一种复配植物源杀菌剂及其制备方法。

背景技术

据农业部统计，我国农作物病虫害常年发生面积4亿公顷左右，每年损失粮食1600万吨。农药是保障农业生产和粮食安全不可或缺的重要生产资料，但自上世纪60年代以来，大量化学农药的长期使用给环境和人畜健康造成了严重的负面影响，每年需要生产和使用80多万吨化学农药制剂，导致20％以上果蔬和10％以上粮食农药残留超标，严重危害国民的健康。农产品质量安全管理已成为国家食品安全管理的重要组成部分，是当前政府关注的重点、社会关注的热点。随着社会的发展和我国综合国力的提高,人们对生活质量的要求日益提高,对生态农业、绿色食品、持续农业、生物多样性保护及环境保护的呼声越来越高。同时，农药质量安全问题也是影响我国现阶段农业竞争力的关键因素。

生物农药的研究与开发对于满足我国无公害农产品、绿色食品和有机食品生产中病虫害防治的需要，缓解农药残留带来的环境污染等问题具有十分重要的意义。与传统的化学农药相比，生物农药具有对人畜和非靶标生物安全，环境兼容性好，不易产生抗性，易于保护生物多样性，来源广泛等优点。作为生物农药的重要成员，植物源农药虽然应用历史悠久，但在开发与应用过程中仍存在诸多问题，如生产技术落后、生物农药安全问题重视不够、实际效果不够理想、田间使用技术不成熟等，这些问题严重制约着生物农药的健康发展，亟待解决。

天然辣椒素，是一类天然植物碱，由辣椒素和二氢辣椒素等组成的混合物；狭义的辣椒素是指反式-8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺，英文名称：Capsaicin，CAS号：2444-46-4，分子式：C17H27NO3，分子量：293.4。天然辣椒素具有良好的抑菌作用，在生物农药领域可作为新型绿色农药，对作物病害防治具有药效高、持效长和可降解的特点，是新型环保型植物源杀菌剂。美国环保局早在1991年就将辣椒素及其制品确定为生化农药，并免除其在水果、蔬菜和谷物等上残留量的限制。因此以辣椒素为基础原料的新型杀菌剂具有十分广泛的应用前景。

我国960万平方公里的土地,拥有丰富的植物资源。已经从很多植物中提取到化合物能够防虫治病,如印楝素、除虫菊素、苦皮藤素等等,还有许多植物的防虫杀菌化学成分值得开发,尤其是云南省植物种类繁多,很多中草药含有抗菌、抑菌、杀虫活性的成分，在人类的长期生活实践过程中已见证了其功效。紫茎泽兰为外来入侵恶性杂草，现云南80％面积的土地都有紫茎泽兰分布，其扩散快，繁殖能力强，是我国面临的重大生态灾害物种之一。本发明利用紫茎泽兰为原料，提取有效杀菌成分，且提取后的植物残渣发酵后可做生物有机肥使用，变废为宝，不仅大大降低生产成本，还可对紫茎泽兰进行有效利用减少其对周围生态环境造成的破坏，而且对开发我国有害生物的防治具有深远的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复配植物源杀菌剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种复配植物源杀菌剂，包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素5％～30％、紫茎泽兰浸膏5％～25％、商陆浸膏1％～15％、绞股蓝浸膏1％～10％、乳化剂2.5％～15％、表面活性剂3％～10％、增效剂1％～5％、抗氧化剂0.5％～5％，去离子水补齐至100％。

作为本发明进一步的方案：包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素10％～25％、紫茎泽兰浸膏10％～20％、商陆浸膏5％～11％、绞股蓝浸膏3％～8％、乳化剂5.5％～12％、表面活性剂5％～8％、增效剂2％～4％、抗氧化剂2％～3.5％，去离子水补齐至100％。

作为本发明再进一步的方案：包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素18％、紫茎泽兰浸膏15％、商陆浸膏8％、绞股蓝浸膏6％、乳化剂9％、表面活性剂7％、增效剂3％、抗氧化剂3％，去离子水补齐至100％。

作为本发明再进一步的方案：所述乳化剂包括苯乙基酚聚氧乙烯醚类、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚类和十二烷基苯磺酸钙中的至少一种。

作为本发明再进一步的方案：所述表面活性剂包括烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类和蓖麻油中的至少一种。

作为本发明再进一步的方案：所述增效剂包括增效醚、增效胺、壳聚糖和月桂氮酮中的至少一种。

作为本发明再进一步的方案：所述紫茎泽兰浸膏的加工方法为：取紫茎泽兰的茎、叶或根烘干后磨成粉末，向粉末加入溶剂溶解充分后，经过浸提、过滤和减压浓缩，得到紫茎泽兰浸膏；

所述商陆浸膏的加工方法为：取商陆的茎、叶或根烘干后磨成粉末，向粉末加入溶剂溶解充分后，经过浸提、过滤和减压浓缩，得到商陆浸膏；

所述绞股蓝浸膏的加工方法为；取商陆的茎或叶烘干后磨成粉末，向粉末加入溶剂溶解充分后，经过浸提、过滤和减压浓缩，得到绞股蓝浸膏。

作为本发明再进一步的方案：烘干温度为30-50℃；

粉末过20-60目筛；

所述溶剂为50％-98％乙醇，溶剂的用量为粉末质量的10-30倍；

浸提的时间为1-7天；

减压浓缩的工艺参数为：浸提后得到的粗提液置于旋转蒸发仪中减压到-0.07个大气压并置于30-80℃下水浴，使粗提液浓缩为浸膏。

一种复配植物源杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

S1，取上述百分含量的组份的天然辣椒素、紫茎泽兰浸膏、商陆浸膏、绞股蓝浸膏和去离子水混合，加热搅拌均匀，得到混合液；

S2，取上述百分含量的组份的乳化剂、表面活性剂、增效剂与抗氧化剂加入到混合液中搅拌均匀即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述复方植物杀菌剂可以应用在防治水果、蔬菜、花卉等常见病方面，具体防治的病害包括：芒果、梨、苹果的炭疽病、褐斑病、黑斑病等；白菜、番茄、黄瓜等的炭疽病、黑斑病、灰霉病等；三七、辣椒、烟草的根腐病、晚疫病、炭疽病等。

本发明与现有技术比有如下优点：

(1)本发明产品中的各主要植物原料提取物均具有较强的杀菌活性，其复配联合作用一方面可增强杀菌效果，另一方面可延缓该植物源杀菌剂的药性释放与减退；

(2)本发明原料易得、加工简单、对设备要求低、十分利于工业化生产，并且回收后的溶剂还可重复利用，商陆、绞股蓝这两种植物原料在我国大部分地方均有种植，紫茎泽兰为入侵恶性杂草，本发明有利于帮助恢复生态环境平衡、实现了资源变废为宝；

(3)该植物源杀菌剂预料均来源于天然植物提取物，无毒、可降解、对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题，是一种无公害植物源生物杀菌剂。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

分别称取紫茎泽兰茎、商陆、绞股蓝根的茎、叶等部位40℃烘干、粉碎，过20-60目筛之后，分别取粉末200g，分别加2000ml 95％乙醇冷浸3次，每次48小时；合并浸提液，旋转蒸发仪减压浓缩回收乙醇，减压浓缩时旋转蒸发仪中减压到-0.07个大气压并置于30-80℃下水浴，使粗提液浓缩为浸膏，得各植物提取物粘稠浸膏；

天然辣椒素：由云南宏绿辣素有限公司提供的自主研发生产的有色水溶辣素，其辣素含量为5％-60％；

乳化剂、表面活性剂、增效剂的筛选：根据有效成分的化学性质和农药复配技术的要求，筛选合适的辅剂，以利于产品的加工，增加产品的分散性和稳定性；

其中，乳化剂包括苯乙基酚聚氧乙烯醚类、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚类和十二烷基苯磺酸钙中的至少一种；

表面活性剂包括烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类和蓖麻油中的至少一种。

增效剂包括增效醚、增效胺、壳聚糖和月桂氮酮中的至少一种。

实施例1

一种复配植物源杀菌剂的制备方法，包括以下步骤，

S1，取天然辣椒素5％、紫茎泽兰浸膏10％、商陆浸膏7％、绞股蓝浸膏2.5％；

乳化剂：丙三醇3％、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯6％；

表面活性剂：辛癸酸甘油酯4.5％、增效剂：增效磷5％；

抗氧化剂：丁基羟基茴香醚0.5％；

用去离子水补至100％；

将上述天然辣椒素、紫茎泽兰浸膏、商陆浸膏、绞股蓝浸膏在容器中混合，再加入乳化剂、增效剂、表面活性剂、抗氧化剂，以及余量的去离子水，于高剪切乳化器中乳化分散均匀后，制得杀菌剂一。

实施例2

取天然辣椒素8％、紫茎泽兰浸膏12％、商陆浸膏5％、绞股蓝浸膏4％；

乳化剂：聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯5％、

表面活性剂：辛癸酸甘油酯9％；

增效剂：增效磷3％；

抗氧化剂：丁基羟基茴香醚1％；制备方法如实施例1，制得杀菌剂二。

实施例3

取天然辣椒素10％、紫茎泽兰浸膏8.5％、商陆浸膏6％、绞股蓝浸膏2.5％；

乳化剂：丙三醇1.5％、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯7％；

表面活性剂：辛癸酸甘油酯10.5％；

增效剂：增效磷1.5％；

抗氧化剂：丁基羟基茴香醚0.85％；

制备方法如实施例1，制得杀菌剂三。

实施例4

取天然辣椒素8％、紫茎泽兰浸膏6％、商陆浸膏4.5％、绞股蓝浸膏7％；

乳化剂：丙三醇4％；

表面活性剂：辛癸酸甘油酯7.5％；

增效剂：增效磷0.9％；

抗氧化剂：丁基羟基茴香醚0.85％；

制备方法如实施例1，制得杀菌剂四。

将上述本发明的4个实施例，采用含毒介质法对7种植物病原菌进行室内毒力测试，从而测定杀菌剂的防治效果。具体操作步骤如下：

采用含毒介质法即在PDA培养基中加入一定量的杀菌剂制成培养基,用打孔器取直径为5mm的菌丝块,移入平板中,28℃倒置培养，分别培养48h、72h、96h，测量菌丝生长直径,重复3次，并计算各处理浓度下的抑菌率。

抑菌率(％)＝[(对照菌丝生长直径-处理菌丝生长直径)/对照菌丝生长直径]*100％。

将上述所得四个杀菌剂三分别稀释500倍以空白PDA培养基为对照，测试其对7种植物病原菌的抑制效果，测试结果如表1所示：

表1，抑制效果测试结果表

从表1中可以看出，本发明对植物病原菌有较强的抑制作用，24h时对7种植物病原的抑制作用均达60％以上，其中杀菌剂二对尖孢镰刀菌、番茄灰霉菌的抑制作用更是达到100％，说明本发明具有较强的杀菌功效。且本发明植物源复配杀菌剂持效性较长，72h对7种植物病原菌的抑制率仍保持在50％以上；同时本发明为植物源杀菌剂，价格低廉，对环境友好、不易产生抗药性、对人畜无害，具有其它化学农药杀菌剂不可替代的优越性。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素5%～30%、紫茎泽兰浸膏5%～25%、商陆浸膏1%～15%、绞股蓝浸膏1%～10%、乳化剂2.5%～15%、表面活性剂3%～10%、增效剂1%～5%、抗氧化剂0.5%～5%，去离子水补齐至100%。

2.根据权利要求1所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素10%～25%、紫茎泽兰浸膏10%～20%、商陆浸膏5%～11%、绞股蓝浸膏3%～8%、乳化剂5.5%～12%、表面活性剂5%～8%、增效剂2%～4%、抗氧化剂2%～3.5%，去离子水补齐至100%。

3.根据权利要求1所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，包括如下质量百分含量的原料：天然辣椒素18%、紫茎泽兰浸膏15%、商陆浸膏8%、绞股蓝浸膏6%、乳化剂9%、表面活性剂7%、增效剂3%、抗氧化剂3%，去离子水补齐至100%。

4.根据权利要求1所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，所述乳化剂包括苯乙基酚聚氧乙烯醚类、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚类和十二烷基苯磺酸钙中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，所述表面活性剂包括烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类和蓖麻油中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，所述增效剂包括增效醚、增效胺、壳聚糖和月桂氮酮中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，

所述紫茎泽兰浸膏的加工方法为：取紫茎泽兰的茎、叶或根烘干后磨成粉末，向粉末加入溶剂溶解充分后，经过浸提、过滤和减压浓缩，得到紫茎泽兰浸膏；

所述商陆浸膏的加工方法为：取商陆的茎、叶或根烘干后磨成粉末，向粉末加入溶剂溶解充分后，经过浸提、过滤和减压浓缩，得到商陆浸膏；

所述绞股蓝浸膏的加工方法为；取商陆的茎或叶烘干后磨成粉末，向粉末加入溶剂溶解充分后，经过浸提、过滤和减压浓缩，得到绞股蓝浸膏。

8.根据权利要求7所述的一种复配植物源杀菌剂，其特征在于，上述加工方法的条件为：

烘干温度为30-50℃；

粉末过20-60目筛；

所述溶剂为50%-98%乙醇，溶剂的用量为粉末质量的10-30倍；

浸提的时间为1-7天；

减压浓缩的参数为：浸提后得到的粗提液置于旋转蒸发仪中减压到-0.07个大气压并置于30-80℃下水浴，使粗提液浓缩为浸膏。

9.一种如权利要求1-8任一所述的一种复配植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，取上述百分含量的组份的天然辣椒素、紫茎泽兰浸膏、商陆浸膏、绞股蓝浸膏和去离子水混合，加热搅拌均匀，得到混合液；

S2，取上述百分含量的组份的乳化剂、表面活性剂、增效剂与抗氧化剂加入到混合液中搅拌均匀即可。