CN106561717A - 一种防治姜瘟病的农药及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及含五倍子提取物的防治姜瘟病的农药及其制备方法，属于农药领域。本发明防治姜瘟病的农药，由以下重量份原料组成：活性成分2～40份，溶剂52～93份，助剂3～8份；其中，活性成分为五倍子提取物。本发明含五倍子的农药能够有效杀灭青枯劳尔氏菌，并且能有效地防治姜瘟病，具有快速、高效、专一性强的特点，田间防效达到65％以上，其原料来源于中草药植物，使用后在土壤中无残留，对环境友好，对人畜无毒害。

Description

一种防治姜瘟病的农药及其制备方法

技术领域

本发明涉及含五倍子提取物的防治姜瘟病的农药及其制备方法，属于农药领域。

背景技术

五倍子又名百虫仓、百药煎、棓子，为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿，经烘焙干燥后所得。五倍子产区多系山地，小气候变化大，在南亚的热带至暖温带的山区和丘陵都有分布。而贵州、四川、湖北、湖南、云南、广西6省的产量占全国总产量的80％左右。五倍子中主要有效成分为鞣质以及没食子酸等成分，具有较多临位酚羟基的结构。(于敏，杨春荣，陈帅.五倍子中多酚类物质对DHHP自由基清除作用的电子自旋共振研究.时珍国医国药.2007年第18卷第12期.3058～3059)五倍子具有敛肺、降火、涩肠、止血等作用。

姜瘟病又称腐烂病或青枯病，主要危害根部及姜块，染病姜块初呈水渍状、黄褐色、内部逐渐软化腐烂，积压有污白色汁液，味臭。茎部染病，呈暗紫色，内部组织变褐腐烂，叶片凋萎，叶色淡黄，边缘卷曲，最后死亡。姜瘟病为细菌性病害，该菌在姜块内或土壤中越冬，带菌姜种是主要的侵染源，栽种后成为中心病株，靠地面流水、地下害虫传播，病菌需借助伤口侵入。通常6月开始发病，8～9月高温季节发病严重。可见，姜瘟病对种姜的危害之大。

申请号为“200810233550.2”，发明名称为“一种预防姜瘟病的浸种剂及其制备方法和应用”，公开了一种由80％山梨酸钠30～60％、40％百菌清35～65％、80％复硝酚钠0.5～1％、95％亚硫酸钠1～5％组成。其中，原料基本上都是来自工业级产品，使用后会在环境中残留，对土壤造成一定的伤害，长期使用还会危害到人畜的安全。

所以针对现有的不足，研究一种能从植物中提取得到的农药活性成分，对环境和人畜没有任何伤害，且制备方法简单，防病效果好的农药是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种活性成分为中药提取物，对姜瘟病防治具有快速、高效、专一性强等特点的农药。

本发明防治姜瘟病的农药，由以下重量份原料组成：活性成分2～40份，溶剂52～93份，助剂3～8份；其中，活性成分为五倍子提取物。

上述所述防治姜瘟病的农药，溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的至少一种；助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。

上述所述防治姜瘟病的农药，其中五倍子提取物中鞣酸的含量≥40wt％，鞣花酸≥1wt％。

上述所述防治姜瘟病的农药，农药为常用农药剂型，优选为可溶性液剂。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述防治姜瘟病的农药，助剂为十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠中的至少一种。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种制备上述防治姜瘟病的农药的方法。

制备上述所述防治姜瘟病的农药的方法，将活性成分混合后加入10～20份溶剂溶解，再加入助剂，搅拌，最后加入余量溶剂，即得。

上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，活性成分五倍子提取物由1～10重量份的五倍子，加入乙醇提取得到；优选由2～6重量份的五倍子，加入乙醇提取得到；更优选由2～4重量份的五倍子，加入乙醇提取得到。

进一步的，作为更优选的技术方案，为了便于运输和储存，上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，活性成分五倍子提取物由以下步骤制备而成：

a、将新鲜五倍子炮制后，粉碎，过60～100目筛，优选过80目筛，得五倍子粉末；

b、将五倍子粉末，加入乙醇混合，浸提，过滤，浓缩，即得五倍子提取物。

上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，按照五倍子或者五倍子粉末与乙醇的料液比为1～3:5～10g/mL，加入浓度为50～90％v/v的乙醇混合，在70～90℃下浸提1～4h；为了得到纯度更高的五倍子提取物，优选为按照五倍子或五倍子粉末与乙醇的料液比为1:10g/mL，加入浓度为80％v/v的乙醇，在80～85℃浸提2～3h。

上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，浓缩采用真空减压浓缩，真空度为0.07～0.09MPa，优选为0.08MPa；温度为35～50℃，优选为40～45℃。

本发明具有如下有益效果：

1、本发明含五倍子提取物的农药能够有效杀灭青枯劳尔氏菌，并且能有效地防治姜瘟病，具有快速、高效、专一性强的特点，田间防效达到65％以上。

2、本发明含五倍子提取物的农药活性成分多样，可缓解姜瘟致病菌的耐药性产生，而且植物活性成分易代谢，在土壤中无残留，能长期在一个地区使用，环境友好，无药物残留的问题，对人畜无毒害。

3、本发明含五倍子提取物的农药原药材易取得，制备方法简单，植物原料经过简单的提取及分离制剂所得的中药提取物就可进行复配，并获得良好的姜瘟病防治效果，溶剂回收后对环境不造成危害，易于实现规模生产和洁净生产。

具体实施方式

本发明防治姜瘟病的农药，由以下重量份原料组成：活性成分2～40份，溶剂52～93份，助剂3～8份；其中，活性成分为五倍子提取物。

上述所述防治姜瘟病的农药，溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的至少一种；为了提高含五倍子提取物的农药的稳定性，所述含五倍子提取物的农药中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。

上述所述防治姜瘟病的农药，其中五倍子提取物中鞣酸的含量≥40wt％，鞣花酸≥1wt％。本发明发明人经过的大量实验发现，当五倍子提取物中鞣酸和鞣花酸的含量低于上述范围，所制备得到的提取物活性较低，按配方进行制剂后无法达到其功效。

上述所述防治姜瘟病的农药，为了提高本发明含五倍子提取物的农药的活性，同时便于储存和运输，所述含五倍子提取物的农药可以制备为常用的农药剂型，优选为可溶性液剂。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述防治姜瘟病的农药，当本发明含五倍子提取物的农药为可溶性液剂时，所述助剂优选为十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠中的至少一种。

制备上述所述防治姜瘟病的农药的方法，将活性成分混合后加入10～20份溶剂溶解，再加入助剂，搅拌，最后加入余量溶剂，即得。

其中，本发明采用的原料五倍子为天然中药材，为了提高本发明含五倍子农药的活性，五倍子优选炮制后的五倍子。

上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，活性成分五倍子提取物由1～10重量份的五倍子，加入乙醇提取得到；优选由2～6重量份的五倍子，加入乙醇提取得到；更优选由2～4重量份的五倍子，加入乙醇提取得到。

进一步的，作为更优选的技术方案，为了便于储存和运输，可以将五倍子提取物进行浓缩，得到浓缩液，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，用于制备本发明含五倍子的农药时可以根据需要再稀释一定的倍数，上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，活性成分五倍子提取物由以下步骤制备而成：

a、将新鲜五倍子炮制后，粉碎，过60～100目筛，优选过80目筛，得五倍子粉末；

b、将五倍子粉末，加入乙醇混合，浸提，过滤，浓缩，即得五倍子提取物。

上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，按照五倍子或者五倍子粉末与乙醇的料液比为1～3:5～10g/mL，加入浓度为50～90％v/v的乙醇混合，在70～90℃下浸提1～4h；为了得到纯度更高的五倍子提取物，优选为按照五倍子或五倍子粉末与乙醇的料液比为1:10g/mL，加入浓度为80％v/v的乙醇，在80～85℃浸提2～3h。

上述所述制备防治姜瘟病的农药的方法，浓缩采用真空减压浓缩，真空度为0.07～0.09MPa，优选为0.08MPa；温度为35～50℃，优选为40～45℃。

本发明还公开了含五倍子提取物防治姜瘟病的农药在实际的农业生产中，可用本发明含五倍子提取物的农药对姜种进行浸种、姜植株的灌根及喷雾等方式防治姜瘟病。

本发明发明人通过大量的试验发现五倍子中鞣酸、鞣花酸对姜瘟病致病菌青枯劳尔氏菌具有显著的杀菌效果。采用五倍子提取物按照一定比例配制后获得的中药杀菌剂对姜瘟病防治具有快速、高效、专一性强的特点，田间防效达到65％以上，弥补了一般化学药剂和生物农药防效不显著的缺陷，更易在实际生产中得到应用。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

五倍子提取物的制备：

称取炮制后的四川峨眉产五倍子饮片10公斤，粉碎机粉碎后过80目筛网，五倍子粉末置于提取罐中加入100公斤80％的工业乙醇，82℃浸提2小时。通过板框过滤器过滤的到五倍子提取液，转移到真空减压浓缩罐中。控制蒸馏温度40℃，真空度0.08MPa，回收溶剂并浓缩五倍子提取液至没有水蒸出，得到1.06公斤棕黄色五倍子提取物。其中，提取物中鞣酸含量通过高效液相法检测为59.02％。

按照下述重量百分比的原料制备含五倍子提取物的农药：

五倍子提取物7wt％，乳化剂506 8％、乳化剂508 2％、N-甲基吡咯烷酮0.5％、二甲基亚砜10％、乙醇72.5％。

其中，乳化剂506、508购自威尔(福建)生物有限公司，乳化剂506的产品型号为WELL-506，其外观为黏稠液体，电离状态为多非离子，HLB值为13.6；乳化剂508的产品型号为WELL-508，其外观为黏稠液体，电离状态为特殊表面活性剂，HLB值为15.5。

将上述中药杀菌剂可溶性液剂分别兑水稀释200倍、300倍、500倍，得到3种中药杀菌剂稀释液用于田间药效试验。

田间药效试验方法及其结果如下：

试验方法：在姜瘟病发病高峰期灌根处理一次，配合每7天用中药杀菌剂喷雾处理一次，共处理3次，主要喷雾生姜植株表面及周围土壤。另设杜邦可杀得叁仟氢氧化铜46.1％WG1500倍液及清水同样处理的对照。

病情调查及产量收率:施药两次后7天进行第一次田间调察，施药三次完毕后7天第二次调查，共调查2次，计算相对防效，防效计算方法：

病情指数＝∑[各级病株数×相对级数值]×100/调查总数×9

防治效果＝[1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)]×100

表1姜瘟病分级标准

结果与分析：

防效结果见下表：

表2调查防效结果比较

在做灌根处理前，此块试验地已经有部分感染了姜瘟病，有的根部开始腐烂，叶片发黄，从处理前病情指数来看处理1的病指达到26，平均病情指数都在18以上(此次实验区域总面积达到300平方米，每个处理达到1000株姜株，因此从观察效果和数据具有参考性)。表2的结果表明，与杜邦可杀得叁仟氢氧化铜46.1％WG1500倍液及清水对照组对比，中药杀菌剂各稀释组对姜瘟病均有显著的防治作用，其中200倍稀释液防治作用最为显著，相对防效大于55％。而单独采用杜邦可杀得叁仟氢氧化铜46.1％WG1500倍液在生姜种植中常用的化学杀菌剂没有达到预期的防治效果，其原因可能与姜瘟病致病菌对这些长期施用的化学药剂已经部分产生抗性所致。而本发明中所述中药杀菌剂是专门针对杀灭姜瘟致病菌进行筛选得到的，因此相对于那些广谱杀菌剂来说具有更强的专一性和高效性。另一方面，生姜生长期易受到姜螟、蛴螬、蚜虫、姜虫蠼、小地老虎等害虫危害，含有五倍子及其百里香提取物的中药杀菌剂，还起到了驱虫及其抑制害虫取食的作用，保护生姜种姜及其生长中鳞茎表皮的完整性，减少姜瘟病致病菌的侵入。田间试验表明，本发明所述的中药杀菌剂可溶性液剂是防治姜瘟病的高效生物农药。

实施例2

称取炮制后的四川峨眉产五倍子饮片50公斤，按照实施例一中的制备方法获得五倍子提取物5.26公斤。其中，没食子酸含量通过高效液相法检测56.63％。

取五倍子提取物9.5公斤，加入乙醇40公斤溶解，再加入表面活性剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4公斤，进行搅拌，直至各组分全部溶解，再加入46.5公斤的乙醇，混合均匀即可制得防治姜瘟用的杀菌剂。

取该可溶液剂100g，加入自来水50公斤溶解稀释，用于一亩地大姜种子的浸种；另取可溶性液剂300克，加入自来水90公斤，用于后期大姜种植植株灌根和喷雾，配合常用的姜瘟病综合防治方法，最终控制发病率为9.14％，与对照比较，相对防效70.65％，增产率68.46％，亩产达到5231公斤。

实施例3

按下述重量百分比将实施例二获得的五倍子提取物，表面活性剂、溶剂配制成的中药杀菌剂可溶性液剂：

取该可溶液剂100g，加入自来水50公斤溶解稀释，用于一亩地大姜种子的浸种；另取可溶性液剂300克，加入90公斤水，用于后期大姜种植植株灌根和喷雾，配合常用的姜瘟病综合防治方法，最终控制发病率为9.64％，与对照比较，相对防效67.59％，增产率59.26％，亩产达到5107公斤。

实施例4

按下述重量百分比将实施例二获得的五倍子提取物，表面活性剂、溶剂配制成的中药杀菌剂可溶性液剂。

取该可溶液剂100g，加入自来水50公斤溶解稀释，用于一亩地大姜种子的浸种；另取可溶性液剂300克，加入自来水90公斤，用于后期大姜种植植株灌根和喷雾，配合常用的姜瘟病综合防治方法，最终控制发病率为11.75％，与对照比较，相对防效64.33％，增产率52.49％，亩产达到5385公斤。

实施例5

称取炮制后的四川峨眉产五倍子饮片50公斤，按照实施例一中的制备方法获得五倍子提取物5.17公斤。其中，没食子酸含量通过高效液相法检测55.79％。

该中药杀菌剂可溶性液剂按照实施例二方法用于姜瘟病防治，最终控制发病率为，与对照比较，相对防效。最终控制发病率为7.25％，与对照比较，相对防效69.73％，增产率60.17％，亩产达到6021公斤。

Claims (10)

1.防治姜瘟病的农药，其特征在于：由以下重量份原料组成：活性成分2～40份，溶剂52～93份，助剂3～8份；其中，活性成分为五倍子提取物。

2.根据权利要求1所述防治姜瘟病的农药，其特征在于：溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的至少一种；助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述防治姜瘟病的农药，其特征在于：五倍子提取物中鞣酸的含量≥40wt％，鞣花酸≥1wt％。

4.根据权利要求1～3任一项所述防治姜瘟病的农药，其特征在于：农药为常用农药剂型，优选为可溶性液剂。

5.根据权利要求1～4任一项所述防治姜瘟病的农药，其特征在于：助剂为十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠中的至少一种。

6.制备权利要求1～5任一项所述防治姜瘟病的农药的方法，其特征在于：将活性成分混合后加入10～20份溶剂溶解，再加入助剂，搅拌，最后加入余量溶剂，即得。

7.根据权利要求6所述制备防治姜瘟病的农药的方法，其特征在于：活性成分五倍子提取物由1～10重量份的五倍子，加入乙醇提取得到；优选由2～6重量份的五倍子，加入乙醇提取得到；更优选由2～4重量份的五倍子，加入乙醇提取得到。

8.根据权利要求7所述制备防治姜瘟病的农药的方法，其特征在于：活性成分五倍子提取物由以下步骤制备而成：

a、将新鲜五倍子炮制后，粉碎，过60～100目筛，优选过80目筛，得五倍子粉末；

b、将五倍子粉末，加入乙醇混合，浸提，过滤，浓缩，即得五倍子提取物。

9.根据权利要求7或8所述制备防治姜瘟病的农药的方法，其特征在于：按照五倍子或者五倍子粉末与乙醇的料液比为1～3:5～10g/mL，加入浓度为50～90％v/v的乙醇混合，在70～90℃下浸提1～4h；优选为按照五倍子或五倍子粉末与乙醇的料液比为1:10g/mL，加入浓度为80％v/v的乙醇，在80～85℃下浸提2～3h。

10.根据权利要求8所述制备防治姜瘟病的农药的方法，其特征在于：浓缩采用真空减压浓缩，真空度为0.07～0.09MPa，优选为0.08MPa；温度为35～50℃，优选为40～45℃。