CN112674125A

CN112674125A - 一种植物源绿色农药复配剂及其制备方法

Info

Publication number: CN112674125A
Application number: CN202011626714.5A
Authority: CN
Inventors: 高文远; 李霞; 赵程成; 杨文娜; 李永红
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2020-12-31
Filing date: 2020-12-31
Publication date: 2021-04-20

Abstract

本发明公开了一种植物源绿色农药复配剂及其制备方法，该方法是将黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物，混合，得混合物；再将混合物加入醇，加入乳化剂后混合均匀；再依次加入增效剂、增稠剂、防冻剂和蒸馏水，使用高速剪切乳化机以8000‑10000转/分钟搅拌乳化分散，得一种植物源绿色农药复配剂。本发明的植物源绿色农药复配剂起效快，持效期长，对西瓜枯萎病、纹枯病具有较好的抑制效果，降低用药量，提高防治效果，病原菌对其不易产生抗药性且具安全、无毒害、无污染等良好作用，在土壤、瓜果蔬菜中无残留或残留时间短。符合现代农业发展的需要。

Description

一种植物源绿色农药复配剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物源农药，具体是涉及一种植物源绿色农药复配剂及其制备方法。

背景技术

化学农药的使用已有近百年的历史，为农业的增产丰收起到了巨大的保护作用，为人类进步和社会发展也发挥了不可磨灭的作用。但是，传统的化学农药在对农业增产、抗虫抑菌等方面起到积极作用的同时，负面作用也日益凸显。化学农药一般毒性较大，使用后，其毒性不同程度地被吸收到瓜果蔬菜等的内部，仅依靠食用前的洗涤并不能完全清除，使用具有3R效应(抗性抵抗、再增猖獗回潮和残留物残留)的化学农药进行抗虫抑菌，操作极不规范，使用次数和用量均值超过限量标准，残留毒性对人类健康(如急慢性中毒，呼吸系统和生殖系统疾病，致癌等)造成不可忽视的影响。

植物源绿色农药,就是直接利用或提取植物的根、茎、叶、花、果、种子等或利用其次生代谢产物制成的具抗虫抑菌作用的活性物质。与化学农药相比是一类低毒低残留的安全型农药，它们环境兼容性好，可在自然界中分解成无毒物质不富集、无污染，对人畜安全，病虫不易产生抗药性，安全性高，选择性高，又由于作用机制的特殊性，使用后抑菌不易产生抗药性，是未来农药的发展方向。

如何合理有效选取中草药进行科学配比，以及更快高效从中草药中提取出有效活性成分，以提高抑菌作用效果，是开发植物源绿色农药亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的问题，提供一种高效、低毒、无残留的植物源绿色农药复配剂。

本发明的第二个目的是提供一种植物源绿色农药复配剂的制备方法。

本发明的第三个目的是提供一种植物源绿色农药复配剂的用途。

本发明的技术方案概述如下：

一种植物源绿色农药复配剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按质量取10％-20％黄连提取物、25％-35％大黄提取物、10％-20％百合提取物、20％-25％姜黄提取物和15％-25％委陵菜提取物，混合，得混合物；

(2)按质量取：30％-35％混合物、25％-35％醇、2％-8％乳化剂、6％-10％增效剂、0.2％-2％增稠剂、2％-5％防冻剂，余量为蒸馏水；

(3)将混合物加入所述醇，加入乳化剂后混合均匀；再依次加入增效剂、增稠剂、防冻剂和蒸馏水，使用高速剪切乳化机以8000-10000转/分钟搅拌乳化分散，得一种植物源绿色农药复配剂。

所述醇为甲醇或乙醇。

所述乳化剂为PEG-600或OP-10。

所述增效剂为月桂氮

酮或油酸甲酯。

所述增稠剂为海藻酸钠或明胶。

所述防冻剂为乙二醇或丙二醇。

上述方法制备的一种植物源绿色农药复配剂。

上述一种植物源绿色农药复配剂在制备绿色农药的用途。

本发明的植物源绿色农药复配剂起效快，持效期长，对西瓜枯萎病、纹枯病等具有较好的抑制效果，降低用药量，提高防治效果，病原菌对其不易产生抗药性且具安全、无毒害、无污染等良好作用，在土壤、瓜果蔬菜中无残留或残留时间短。符合现代农业发展的需要。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。

黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物的提取方法：

(1)分别取原料：黄连、大黄、百合、姜黄和委陵菜，粉碎过筛，

(2)分别将步骤(1)获得的过筛后的粉末，加入各粉末质量8-10倍的体积浓度为85％-95％的乙醇水溶液，浸泡24-26h，超声提取1-2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量8-10倍的体积浓度为80％-90％的乙醇水溶液，超声提取2次，每次2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量8-10倍的水超声提取2h，滤过，合并滤液，蒸发至干，分别得到黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物。

实施例1

(1)分别取原料：黄连、大黄、百合、姜黄和委陵菜，粉碎过40目筛，

(2)分别将步骤(1)获得的过筛后的粉末，加入各粉末质量9倍的体积浓度为90％的乙醇水溶液，浸泡25h，超声提取1.5h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量9倍的体积浓度为85％的乙醇水溶液，超声提取2次，每次2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量9倍的水超声提取2h，滤过，合并滤液，蒸发至干，分别得到黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物。

实施例2

(2)分别将步骤(1)获得的过筛后的粉末，加入各粉末质量8倍的体积浓度为95％的乙醇水溶液，浸泡24h，超声提取2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量8倍的体积浓度为90％的乙醇水溶液，超声提取2次，每次2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量8倍的水超声提取2h，滤过，合并滤液，蒸发至干，分别得到黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物。

实施例3

(2)分别将步骤(1)获得的过筛后的粉末，加入各粉末质量10倍的体积浓度为85％的乙醇水溶液，浸泡26h，超声提取1h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量10倍的体积浓度为80％的乙醇水溶液，超声提取2次，每次2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量10倍的水超声提取2h，滤过，合并滤液，蒸发至干，分别得到黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物。

实施例4

(2)分别将步骤(1)获得的过筛后的粉末，加入各粉末质量9倍的体积浓度为88％的乙醇水溶液，浸泡25h，超声提取1.8h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量9倍的体积浓度为88％的乙醇水溶液，超声提取2次，每次2h，滤过，再用相当于步骤(1)获得的过筛后的粉末质量9倍的水超声提取2h，滤过，合并滤液，蒸发至干，分别得到黄连提取物、大黄提取物、百合提取物、姜黄提取物和委陵菜提取物。

实施例5

一种植物源绿色农药复配剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按质量取15％黄连提取物、30％大黄提取物、15％百合提取物、20％姜黄提取物和20％委陵菜提取物，混合，得混合物；上述各提取物为实施例1的方法制备；

(2)按质量取：32％混合物、30％乙醇、5％PEG-600、8％月桂氮

酮、1％海藻酸钠、3％乙二醇，余量为蒸馏水；

(3)将混合物加入所述乙醇，加入PEG-600后混合均匀；再依次加入月桂氮

酮、海藻酸钠、乙二醇和蒸馏水，使用高速剪切乳化机以9000转/分钟搅拌乳化分散，得一种植物源绿色农药复配剂。

实施例6

一种植物源绿色农药复配剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按质量取10％黄连提取物、35％大黄提取物、20％百合提取物、20％姜黄提取物和15％委陵菜提取物，混合，得混合物；上述各提取物为实施例2的方法制备；

(2)按质量取：30％混合物、35％乙醇、2％PEG-600、10％月桂氮

酮、0.2％海藻酸钠、5％乙二醇，余量为蒸馏水；

酮、海藻酸钠、乙二醇和蒸馏水，使用高速剪切乳化机以8000转/分钟搅拌乳化分散，得一种植物源绿色农药复配剂。

实施例7

一种植物源绿色农药复配剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按质量取20％黄连提取物、25％大黄提取物、10％百合提取物、25％姜黄提取物和20％委陵菜提取物，混合，得混合物；上述各提取物为实施例3的方法制备；

(2)按质量取：35％混合物、25％甲醇、8％OP-10、6％油酸甲酯、2％明胶、2％丙二醇，余量为蒸馏水；

(3)将混合物加入甲醇，加入OP-10后混合均匀；再依次加入油酸甲酯、明胶、丙二醇和蒸馏水，使用高速剪切乳化机以10000转/分钟搅拌乳化分散，得一种植物源绿色农药复配剂。

实施例8

一种植物源绿色农药复配剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按质量取15％黄连提取物、25％大黄提取物、15％百合提取物、20％姜黄提取物和25％委陵菜提取物，混合，得混合物；上述各提取物为实施例4的方法制备；

(2)按质量取：34％混合物、30％甲醇、4％OP-10、6％油酸甲酯、1％明胶、4％丙二醇，余量为蒸馏水；

(3)将混合物加入所述甲醇，加入OP-10后混合均匀；再依次加入油酸甲酯、明胶、丙二醇和蒸馏水，使用高速剪切乳化机以9000转/分钟搅拌乳化分散，得一种植物源绿色农药复配剂。

实验1：

菌丝生长速率法测定植物源绿色农药复配剂对西瓜枯萎病的抑菌率。

(1)实验材料：PDA培养基，一次性60mm培养皿，噁霉灵，青霉素钠，超纯水、西瓜枯萎病菌

(2)实验方法：西瓜枯萎病菌株在PDA平板培养基活化，待菌落长满大半培养基备用；将本发明实施例5-8制备的植物源绿色农药复配剂(简称复配剂)、噁霉灵(阳性对照)和无菌水(空白对照)分别与PDA培养基按照1：9(体积比)比例混匀，接入40μL、10mg/L青霉素钠水溶液，倒入直径为60mm培养皿，制成厚薄均匀平板培养基，用5mm打孔器取边缘菌饼，待培养基凝固后放于正中间，放入28℃培养箱倒置培养3天，十字交叉测法测量抑菌圈直径。

(3)抑菌率＝(空白对照菌落直径-复配剂菌落直径)/(空白对照菌落直径-菌饼直径)×100％

噁霉灵抑菌率的测定和计算同植物源绿色农药复配剂的测定和计算。

表1植物源绿色农药复配剂和噁霉灵对西瓜枯萎病菌抑菌率实验数据

无菌水

噁霉灵

实施例5

实施例6

实施例7

实施例8

抑菌率(％)

0％

100％

90.9％

95.4％

98.0％

92.1％

(4)由表1可以看出，本发明实施例5-8制备的植物源绿色农药复配剂培养3天后，对西瓜枯萎病菌的防效达到90％以上，效果显著。

实验2：

菌丝生长速率法测定植物源绿色农药复配剂对纹枯病菌的抑菌率。

(1)实验材料：PDA培养基，一次性60mm培养皿，青霉素钠，多菌灵，超纯水、纹枯病菌；

(2)实验方法：纹枯病菌株在PDA平板培养基活化，待菌落长满大半培养基备用；将本发明实施例5-8制备的植物源绿色农药复配剂(简称复配剂)、多菌灵(阳性对照)、无菌水(空白对照)分别与PDA培养基按照1：9(体积比)比例混匀，接入40μL、10mg/L青霉素钠水溶液，倒入直径为60mm培养皿，制成厚薄均匀平板培养基，用5mm打孔器取边缘菌饼，待培养基凝固后放于正中间，放入28℃培养箱倒置培养3天，十字交叉测法测量抑菌圈直径。

多菌灵抑菌率的测定和计算同植物源绿色农药复配剂的测定和计算。

表2植物源绿色农药复配剂和多菌灵对纹枯病菌抑菌率实验数据

无菌水

多菌灵

实施例5

实施例6

实施例7

实施例8

抑菌率(％)

0％

100％

90.3％

93.8％

96.1％

91.4％

由表2可以看出，本发明实施例5-8制备的植物源绿色农药复配剂3天后，对纹枯病菌的防效达到90％以上，效果显著。

Claims

1.一种植物源绿色农药复配剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述醇为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述乳化剂为PEG-600或OP-10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述增效剂为月桂氮

酮或油酸甲酯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述增稠剂为海藻酸钠或明胶。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述防冻剂为乙二醇或丙二醇。

7.权利要求1-6之一的方法制备的一种植物源绿色农药复配剂。

8.权利要求7的一种植物源绿色农药复配剂在制备绿色农药的用途。