CN1946370A - 含有α－羟基羧酸的透明化妆品微乳基制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有减小的粘性的基于微乳液的透明化妆品制剂，其包括至少一种止汗活性物质和/或除臭活性物质以及α－羟基羧酸。

Description

含有α-羟基羧酸的透明化妆品微乳基制剂
本发明涉及一种具有减小的粘性和液性限度的基于微乳剂的透明的化妆品和皮肤病制剂。
首先出于审美原因，很多使用者偏好于的透明和半透明产品。因而，透明制剂例如常用作除臭剂或止汗剂(AT)。目前，这能够通过下列技术实现：
1.水-醇制剂
2.硅酮包水乳剂
3.微乳剂
水醇除臭和AT-制剂大都以水和醇作为介质，以除臭剂和止汗剂作为活性物质，以及以香精、溶解度调节剂和增稠剂(大都为基于烃)作为添加剂。它们使使用者感觉清新和凉爽，但是却带有一系列缺点。首先，在新刮净皮肤上使用含醇物质有非耐受性。事实上，另外一个大的缺点是，在这样的体系中无法加入大量油。由于存在对于高效所必需的高含量止汗盐，在皮肤上使用之后会留下白色残留，这使使用者感觉极为不便。受限于技术而缺少足够多的油相，使得无法掩饰所述缺点。另外，烃增稠剂的使用会在醇蒸发之后导致产品的高粘性。
硅酮包水乳剂属于油包水类乳剂。水相占制剂的约75-90％，水相含有乙醇或多元醇，如丙二醇和诸如AT剂和/或除臭剂的水溶性物质。油相由挥发的和非挥发的硅油以及硅油乳化剂组成。
硅酮包水乳剂的透明度基于两相折射率的调配作用。缺点在于，由于蒸发，仅0.0004的折射率偏差就导致发暗。WO 98/32418和WO92/05767记载了这种水/硅酮基的除臭或AT-制剂。
基于所谓的微乳剂的化妆品所要求的无醇和透明产品是解决所述缺点的方式。这具有很大优点，其可以稳定地加入大量不同的对于使用者具有所有被描述的积极效果的油。借助相转化温度技术(PIT)或高压均匀化技术原则上可得到这类制剂。然而，针对于止汗盐的高浓度，乳化剂体系所必需的稳定性对产品研发者的制剂工艺提出了高要求。
WO9628132和WO9815255描述了这类微乳剂。该文本公开了本发明的明确成分。然而缺点仍然是，在这些制剂中，受限于增稠剂的发粘皮肤感觉和不具有液性限度(Flieβgrenze)。
本发明的任务在于，提供一种化妆品配制剂，其有助于扩充现有技术并避免其缺点。
本发明的任务特别是，提供一种化妆品的和/或皮肤病的制剂，其透明并显示出最小化的粘性。特别地，任务在于提供一种除臭或止汗制剂，其透明并且丝毫不发暗，其显示出最小化的粘性，而且对于优化的施用和应用而言，其具有经定义的液性限度。
通过符合权利要求1的化妆品制剂解决了所述一系列的任务。从属权利要求的对象是本发明配制剂的优选实施方式。另外，本发明还包括这类配制剂的用途。
令人惊奇地并且对于本领域技术人员而言非显而易见的是，通过向水中添加至少一种止汗剂活性物质、至少一种α-羟基羧酸优选为杏仁酸和优选为水包油型的微乳液，成功得到具有经定义的液性限度的透明制剂，并可以得到透明和低粘性化妆品止汗制剂或除臭制剂。
通过令人惊奇的简单的止汗剂活性物质与杏仁酸在油/水微乳液中的组合，能够制备出透明的化妆品制剂，其在客观上而且在主观上避免了粘性或者丝毫不具有粘性。
羟苯基醋酸和具有式H5C6-CH(OH)-COOH、C8H8O3的苯乙醇酸，以名称杏仁酸已知。杏仁酸易于溶解在水、醇、醚尤其是2-丙醇中。对应图示1，由苯甲醛和氢氰酸经由α-羟基腈(氰醇)和其酸性水解可以合成获得(±)-杏仁酸：
图示1：制备杏仁酸
Figure A20058001344700051
借助α-羟基羧酸，优选杏仁酸，可以令人惊奇地制备AT配制剂或除臭配制剂，其可以使所需要的性质成为可能，如透明度和低粘度，另外，其还可以设定配制剂的确定液性限度。此外，本发明的制剂可以非常快而且无残留地被皮肤吸收。
有利的是，本发明的配制剂基于微乳液，优选为油/水微乳液，特别是微乳凝胶，如WO9815255和WO9628132所公开的那些，其中相关的公开内容明确地属于本发明的公开范围。
所述化妆品制剂由此优选地基于微乳凝胶，其a)以水包油型微乳液为基础，其含有
-一种油相，其基本上由难挥发成分构成，以及一种水相，
-包括：
-一种或多种聚乙氧化的油/水乳化剂和/或
-一种或多种聚丙氧化的油/水乳化剂和/或
-一种或多种聚乙氧化和聚丙氧化的油/水乳化剂，
-需要时还含有一种或多种水/油乳化剂
-其具有的乳化剂含量以乳液总重计为小于20重量％，
-以这样的方式获得，即将由基本组分组成的混合物，所述基本组分包含水相、油相、一种或多种本发明油/水乳化剂、需要时一种或多种水/油乳化剂以及需要时其他助剂、添加剂和/或活性物质，升温至相转变温度范围内或之上，之后冷却至室温。
(b)其中，用一种或多种交联物质将非连续油相液滴相互连接，该交联物质分子的特点是有至少一个亲水性区域，其具有膨胀性，适合于在微乳液滴的间隙之间架桥，并且有至少一个疏水性区域，其能够与微乳液滴产生疏水性的相互作用。
但是，在WO9815255和WO9628132中所述微乳剂的问题是，不可设定经定义的液性限度。此问题由本发明解决。
在简单乳液中，在一个相中存在细致分散的由乳化剂外壳包裹的第二相(水/油乳液中的小水滴或者油/水乳液中的脂囊泡)小液滴。通常，乳液的小液滴直径在约1μm至约50μm范围内。这种“大乳液”在不含其他染色添加成分下为乳白色并呈乳浊状。细致的“大乳液”，其小液滴直径在约10-1μm至约1μm范围内，同样在不含染色添加成分下，为青白色且不透明。
颗粒直径小于约10-2μm的微胶粒和分子溶液显示为清澈和透明。
而透明或半透明微乳液的小液滴直径在约10-2μm至约10-1μm范围内。这种微乳液通常是低粘度的。很多油/水型微乳液的粘度与水相当。这种微乳的粘度可以借助联合增稠剂(Assoziativverdickern)提高，从而以粘性凝胶存在。
此外，本发明的配制剂有利地以凝胶形式存在，并具有相对于现有技术的配制剂而言改进了施用和应用的液性限度。
作为乳化剂，除了现有技术公开的以外，尤其使用脂肪醇乙氧基化物例如聚乙二醇(16)硬脂基醚、脂肪酸乙氧基化物例如聚硬脂酸乙二醇(14)酯、聚乙二醇甘油脂肪酸酯例如聚乙二醇(15)甘油月桂酯，以及作为水/油乳化剂使用例如单硬脂酸甘油酯。
油相优选由饱和和不饱和、支化和非支化烷基羧酸或者链长12-25碳原子的醇如辛基十二烷醇的酯组成。
AT-活性物质、杏仁酸和微乳剂(优选为WO9815255和WO9628132所公开的微乳剂)的根据本发明的组合，可以通过独特的增稠机制制备透明化妆品配制剂。使用者由此首次获得水样清澈的但仍然非常有效的配制剂。本发明的配制剂可以随意以凝胶形式使用，并由于缺乏粘性而具有舒适的皮肤感觉。
将α-羟基羧酸尤其是杏仁酸、止汗剂活性物质和/或除臭剂活性物质和WO9815255或WO9628132所述油/水微乳剂组合，可以制备透明的AT配制剂或除臭配制剂，此外，其具有低粘性和确定的液性限度。
作为止汗剂有利的是加入水溶液中的酸性铝盐。在此，所述浓度范围涉及止汗剂复合物所谓的活性含量：在铝化合物的情况下涉及无水复合物。此外，还优选使用所谓的活化铝氯水合物。
以下列举的优选使用的止汗剂是非限制性的：
铝盐(经验总式[Al2(OH)mCln]，其中m+n＝6)：
-铝氯水合物[Al2(OH)5Cl]×H2O
标准的Al-复合物：Locron L，Locron LIC，Locron LIF(Clariant)，Chlorhydrol(Reheis)，ACH-303(Summit)，Aloxicoll L (Giulini)。
活化Al-复合物：Reach 501(Reheis)，Aloxicoll 51L
-铝倍半氯水合物[Al2(OH)4.5Cl1.5]×H2O
标准Al-复合物：Aloxicoll 31L(Giulini)，Westchlor 186(Westwood Chemicals)
活化Al-复合物：Reach 301(Reheis)
-铝二氯水合物[Al2(OH)4Cl2]×H2O
止汗剂活性物质在本发明制剂中以1-35重量％优选1-20重量％使用。
有利的是，还可以给本发明的配制剂添加除臭剂。常规化妆品除臭剂以不同的效用原理为基础。
通过在化妆品除臭剂中使用抗微生物物质，可以减少皮肤上的菌群。在理想情况下，仅有效地减少造成气味的微生物。汗液流动本身不会受到影响，因为在理想情况下，仅仅暂时停止汗液微生物的分解。还常见的是，收敛剂与有抗微生物效果的物质组合在同一个组合物中。
可以有利地使用所有常用于除臭剂的物质，例如气味掩盖剂如常见的香精成分，气味吸收剂例如DE 4009347所述的层状硅酸盐，其中尤其是蒙脱石、高岭石、Ilit、贝得石、绿脱石、皂石、水辉石、斑脱土、绿土，还有例如蓖麻醇酸的锌盐。霉菌抑制剂也适合添加到本发明的配制剂中。有利的物质是例如2，4，4’-三氯-2’-对羟基二苯醚(Irgasan)、1，6-二-(4-氯苯基二胍基)-己烷(Chlorhexidin)、3，4，4’-三氯二苯脲、季铵化合物、丁香油、薄荷油(Minzl)、百里香油、柠檬酸三乙酯、Famesol(3，7，11-三甲基-2，6，10-十二烷三烯-1-醇)以及在DE 37 40 186，DE 39 38 140，DE 42 04 321，DE 4229 707，DE 42 29 737，DE 42 37 081，DE 43 09 372，DE 43 24 219所述的有效剂。使用碳酸氢钠也是有利的。
配制剂中除臭剂(一种或多种化合物)的用量以配制剂总重计优选为0.01-10重量％，更优选为0.05至5重量％。
更加有利的是杏仁酸和铝氯水合物的组合，其中铝氯水合物与杏仁酸的比例为15∶1至1∶1，优选为12∶1至2∶1，更优选为10∶1至2.5∶1。
本发明的任务特别是改进了已知AT配制剂或除臭配制剂(如WO9628132和WO9815255所述)的皮肤感。
对此，以下对比实验以微乳液为基础建立。
表1显示不同透明制剂在由8名经培训的检验者组成的皮肤感觉研究小组中的对比。试样以所定义的量施用在皮肤上，并按照评价等级进行评价(1＝不粘，10＝很粘)。
表1
  本发明实施例   对比实施例
  具有杏仁酸的微乳剂   无杏仁酸的微乳剂，具有更多的增稠剂
  瞬间吸收能力   148   175
  粘性等级1-10   1.8   2.8
流变能力测试
液性限度或液化点是最小剪切应力的表征，在此之上，塑性物质表现出与液体一样的流变性(DIN 1342-1：1983-10)。通过记录流动曲线来确定液性限度(DIN 53019：1980-05；DIN 53214：1982-02)。所得数值取决于时间刻度(负荷率)，其是测量的基础。测量不取决于是否用剪切应力控制或转数控制的粘度计来完成。短的时间刻度(快速负荷)一般会得到较高的液性限度值。过高的液性限度会成为曲线扰动的原因。另一方面用适于测量的液性限度能够抑制液体制剂的流失倾向。
用Rheometric Scientific公司的SR-2000流变计，以下列规定进行液性限度的测量：
用珀尔帖元件(Peltierelement)持续保持25℃温度，在测试之前，等待5分钟的回复时间。用直径25mm、盘间距1mm的共轴塑料盘/盘测量系统，40Pa/min的剪切应力时间梯度从0Pa至800Pa选定。为了得出液性限度，粘度是关于线性剪切应力的对数，并且粘度最大值，即临界剪切应力，用所属最大粘度表示。无液性限度的制剂不具有最大值。
有液性限度的制剂基于其结构粘性几乎不倾向于流出，因此适合于简易的施用和应用。
借助剪切应力时间梯度(40Pa/min；25℃)，可以确定下列本发明配制剂流动曲线的最大值：
  剪切应力(Pa)   粘度(Pas)
  无杏仁酸的微乳剂   无最大值
  含1.5％杏仁酸的微乳剂(0.7％PEG-150-二硬脂酸酯)   50   8.150
  含2.0％杏仁酸的微乳剂(0.7％PEG-150-二硬脂酸酯)   111   96.230
  含1.5％杏仁酸的微乳剂(1％PEG-150-二硬脂酸酯)   47   7.210
  含2.0％杏仁酸的微乳剂(1％PEG-150-二硬脂酸酯)   117   77.690
本发明具有液性限度的微乳剂的优点是，通过液性限度阻止制剂从给料器中流出，因为制剂在没有剪切情况下不可流动。
本发明的化妆品和皮肤病配制剂可以含有化妆品助剂，如通常在这种配制剂中所使用的，例如防腐剂、杀菌剂、UV过滤剂、抗氧化剂、水溶性维生素、矿物质、悬浮固体颗粒、香料、泡沫抑制物质、染料、具有染色效果的颜料、增稠剂、湿润物质和/或保湿物质或者其他常规的化妆品或皮肤病制剂成分，如醇、多元醇、聚合物、泡沫稳定剂或硅酮衍生物。
通过加热到85℃将水相和油相分离来完成本发明配制剂的制备。随后在搅拌条件下(叶片转速200U/min)使这些相合并。杏仁酸溶解在水中，在30℃形成乳液并搅拌30分钟。
对于所述制剂的应用，可使用常规用于除臭剂和/或止汗剂的包装产品，例如针形给料器、凝胶给料器、软管和滚筒(Roller)。
实施例中，重量百分数以配制剂总重计。
实施例
1 2 3
  异硬脂酸甘油酯   2.6   2.5   2.5
  Isoceteth-20   5   5   5
  PEG-150二硬脂酸酯   1   1.5   0.7
  二辛酰醚   5   5   5
  杏仁酸   1.5   1.5   2
  铝氯水合物   10   10   10
  香料   1   1   1
  丁二醇   3   -   3
  对羟基苯甲酸甲酯   0.2   0.2   -
  水   70.7   73.3   70.8

Claims (15)

1.基于微乳液的化妆品制剂，含有至少一种止汗剂活性物质和/或除臭剂活性物质以及至少一种α-羟基羧酸。
2.根据权利要求1的化妆品制剂，其特征在于，羟基羧酸选自杏仁酸。
3.根据权利要求1或2的化妆品制剂，其特征在于，其是一种油/水微乳剂。
4.根据权利要求1或2的化妆品制剂，其特征在于，其是一种微乳凝胶。
5.根据权利要求4的基于微乳凝胶的化妆品制剂，a)其以水包油型微乳液为基础，其含有
-一种油相，其基本上由难挥发成分构成，以及一种水相，
-包括：
-一种或多种聚乙氧化油/水乳化剂和/或
-一种或多种聚丙氧化油/水乳化剂和/或
-一种或多种聚乙氧化和聚丙氧化油/水乳化剂，
-需要时还含有一种或多种水/油乳化剂
-其具有的乳化剂含量以乳液总重计为小于20重量％，
-以这样的方式获得，即将由基本组分组成的混合物，所述基本组分包含水相、油相、一种或多种本发明油/水乳化剂、需要时一种或多种水/油乳化剂以及需要时其他助剂、添加剂和/或活性物质，升温至相转变温度范围内或之上，之后冷却至室温。
(b)其中，用一种或多种交联物质将非连续油相液滴相互连接，该交联物质分子的特点是有至少一个亲水性区域，其具有膨胀性，适合于在微乳液滴的间隙之间架桥，并且有至少一个疏水性区域，其能够与微乳液滴产生疏水性的相互作用。
6.根据前述权利要求之一的制剂，其特征在于，止汗剂活性物质选自铝盐，优选选自铝氯水合物或活化的铝氯水合物。
7.根据前述权利要求之一的制剂，其特征在于，AT-活性物质与α-羟基羧酸的比例选自范围15∶1至1∶1，优选12∶1至2∶1，更优选10∶1至2.5∶1。
8.根据前述权利要求之一的制剂，其特征在于，止汗剂活性物质的用量以制剂总重计为1至35重量％，优选为1至25重量％，更优选为1至20重量％。
9.根据前述权利要求之一的制剂，其特征在于，α-羟基羧酸尤其是杏仁酸，其用量以制剂总重计为0.1至10重量％，优选为0.1至8重量％。
10.根据前述权利要求之一的制剂，其特征在于，所述制剂具有经定义的液性限度。
11.根据权利要求10的制剂，其特征在于，所述制剂具有40至120Pa的经定义的液性限度(借助剪切应力时间梯度(40Pa/min；25℃))。
12.前述权利要求至少一项所述化妆品制剂在人类皮肤涂抹方面的用途。
13.前述权利要求1至11至少一项所述化妆品制剂作为止汗剂和/或除臭剂的用途。
14.由α-羟基羧酸，优选为杏仁酸，止汗剂活性物质和/或除臭剂活性物质和油/水微乳液的组合在制备透明AT配制剂或除臭配制剂方面的用途。
15.由止汗剂活性物质和/或除臭剂活性物质以及至少一种α-羟基羧酸优选为杏仁酸的组合在制备具有经定义的液性限度的微乳液方面的用途。
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