CN1944276A - 用于超级电容器的纳米氧化镍电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于超级电容器的纳米氧化镍电极的制备方法，属于化工电极材料制造工艺技术领域。本发明的工艺步骤如下：(1)原料配置，首先配制含有保护剂聚乙二醇的镍盐水溶液A；另外配制含氨的氢氧化钠水溶液B；(2)将溶液B加入于溶液A中，50℃下磁力搅拌2小时，产生沉淀物，将沉淀物抽滤、洗涤、烘干，然后在400～500℃下煅烧4～5小时，制得纳米氧化镍；(3)将纳米氧化镍与有机粘结剂混合，两者重量比例为4∶1～9∶1，然后置于球磨机中均匀混合，并将混合料在150℃、300MPa压力下热压10～20分钟，然后在850℃下炭化，最后制得纳米氧化镍电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于超级电容器的纳米氧化镍电极的制备方法，属于化工电极材料制造工艺技术领域。
背景技术
超级电容器是一种比常规电容大20～2000倍的独特电容器。它具有优良的脉冲放电性能以及传统电容器所不具备的大容量储能性能，在高能脉冲激光器中的应用已经引起人们广泛注意。同时，因其储存能量大，功率大，质量轻，循环寿命长等独特优点，被人们用作备用电源，如临时照明、采暖、电动汲水和机算机的备用电源等。最近，电动车实用化的过程中，发现车辆在启动、爬坡和加速时急需供应大电流脉冲电能；在刹车时，需大电流储存电能，这些是蓄电池难以做到的。超级电容器的使用可以大大延长蓄电池的循环使用寿命，提高电动车的实用性，于是人们对超级电容器更加感兴趣。近年来，氧化镍由于其大容量，有较大的温度使用范围，使其用于制备超级电容器电极材料得到了广泛关注。
中国专利CN02156897.9涉及到一种制备纳米氧化镍的方法，该方法原料易得，但是该方法以氧化铝为模板，大大增加了制备氧化镍的工艺难度，并且该方法粘度分布较大，容易形成团，不利于与电解液接触。美国专利US7,066,976中报道了采用电催化方法制备纳米氧化镍，其粒径为20～40纳米，但是该方法制备氧化镍产生大量废液不得处理，容易产生有害物质，对产品的处理国求高，因此增大氧化镍的生产成本。中国专利CN200310107714.4和CN200420092280.5中报道了采用涂布的方式制备电极，这种电极带有毛刺，表面不光滑，严重影响电极的有效使用，并且电极在使用过程中容易出现膨胀，甚至出现脱落的现象，严重影响电极使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服上述电极材料存在的缺陷，提供一种性能优良的大容量超级电容器的电极材料，即纳米氧化镍电极及其制备方法。
本发明一种用于超级电容器的纳米氧化镍电极的制备方法，其特征在于具有以下的工艺步骤如下：
(a)原料配置：首先配制含有保护剂聚乙二醇的镍盐水溶液A，其中的保护剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种物质，其浓度为10～15克/升；镍盐为六水合氯化镍、六水合硝酸镍、六水合硫酸镍中的至少一种物质，其浓度为0.5～2.5摩尔/升；随后配置含氨的氢氧化钠水溶液B，其中的氢氧化钠浓度为1～4摩尔/升，氨的浓度为0.1～1.0摩尔/升；
(b)纳米氧化镍的合成：将上述溶液A在50℃温度下磁力搅拌2小时，随后加入与溶液A同体积的无水乙醇；然后以150～250毫升/小时的速度加入溶液B，直至沉淀产生完全，随后将产生的沉淀进行抽滤，并洗涤至中性，然后置入烘箱中在100℃下烘干，最后将所得产物在400～500℃下煅烧4～5小时，制得纳米级氧化镍；
(c)氧化镍电极的制备：将上述制得的纳米氧化镍与有机粘结剂按规定重量百分比配合，即将纳米氧化镍的重量百分含量为80～90％；有机粘结剂的重量百分含量为10～20％；粘结剂为酚醛树脂与乌洛托品的混合物，两者的重量比例为9∶1；然后放置于球磨机中进行均匀混合；将上述混合粉料在150℃温度和300MPa压力下热压10～20分钟；最后将压制得到的固体材料放置于炭化炉中，在850℃温度下炭化2～5小时，最终得到纳米氧化镍电极。
本发明的方法的工艺流程简单，工艺参数容易控制。本发明方法制易的纳米氧化镍粒度均匀，粒径在20～40nm之间；所制得的氧化镍电极，其膨胀性小，比容量高，孔隙丰富，易于与电解液接触；其强度较大，不易破裂；另外充放电性能亦好，使用寿命长，重复性能好。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的工艺过程和步骤如下：
称取20克六水合硫酸镍，12克聚乙二醇溶于去离子水中，配制成1000毫升水溶液A，在50℃温度下磁力搅拌2小时，随后加入与溶液A同体积即1000毫升的溶液B；溶液B为2摩尔/升氢氧化钠溶液与0.5摩尔/升碳酸氨的混合溶液；溶液B的滴加速度为200毫升/小时，直至沉淀产生完全，随后将产生的沉淀进行抽滤，并洗涤至中性，然后置于烘箱中在100℃下烘干，最后将得产物在400℃下煅烧5小时，制得纳米氧化镍。
将制得的纳米氧化镍与有机粘结剂按一定重量百分比配合，即纳米氧化镍含量为85％，有机粘结剂含量为15％；粘结剂为酚醛与乌洛托品的混合物，两者的重量比例为9∶1；然后放置于球磨机中均匀混合；将该混合物在150℃温度和300MPa压力下热压15分钟，压制成质量相等的二个圆片；最后将压制得到的固体材料放入炭化炉中，在850℃温度下炭化4小时，最终制得纳米氧化镍电极。
本实施例中所制得的圆片电极分别作为电容器的两个电极，粘结在集流极上，以玻璃纤维为隔离网，放在电解液中，电解液为5摩尔/升的KOH，通过充放电测试，测得其放电电容为290法拉第/克，使用寿命超过2万次。
本实施中所制得的氧化镍，通过X射线衍射图谱和透射电子显微镜图观察，发现其粘度分布较窄，为20～40nm，样品纯度高，晶型完整。
Claims (1)
1.一种用于超级电容器的纳米氧化镍电极的制备方法，其特征在于具有以下的工艺步骤如下：
(a)原料配置：首先配制含有保护剂聚乙二醇的镍盐水溶液A，其中的保护剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种物质，其浓度为10～15克/升；镍盐为六水合氯化镍、六水合硝酸镍、六水合硫酸镍中的至少一种物质，其浓度为0.5～2.5摩尔/升；随后配置含氨的氢氧化钠水溶液B，其中的氢氧化钠浓度为1～4摩尔/升，氨的浓度为0.1～1.0摩尔/升；
(b)纳米氧化镍的合成：将上述溶液A在50℃温度下磁力搅拌2小时，随后加入与溶液A同体积的无水乙醇；然后以150～250毫升/小时的速度加入溶液B，直至沉淀产生完全，随后将产生的沉淀进行抽滤，并洗涤至中性，然后置入烘箱中在100℃下烘干，最后将所得产物在400～500℃下煅烧4～5小时，制得纳米级氧化镍；
(c)氧化镍电极的制备：将上述制得的纳米氧化镍与有机粘结剂按规定重量百分比配合，即将纳米氧化镍的重量百分含量为80～90％；有机粘结剂的重量百分含量为10～20％；粘结剂为酚醛树脂与乌洛托品的混合物，两者的重量比例为9∶1；然后放置于球磨机中进行均匀混合；将上述混合粉料在150℃温度和300MPa压力下热压10～20分钟；最后将压制得到的固体材料放置于炭化炉中，在850℃温度下炭化2～5小时，最终得到纳米氧化镍电极。
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