CN1935831B - 一种人参皂苷的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药人参的药物成分人参皂苷的提纯方法，该方法使用氢氧化钠溶液处理大孔吸附树脂，以去除杂质。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药人参的药物成分人参皂苷的提纯方法，该方法使用氢氧化钠溶液处理大孔吸附树脂，以去除杂质。
背景技术：
大孔吸附树脂广泛应用中药成分的提纯和精制，人参皂甙、三七皂甙等皂甙类物质采用大孔吸附树脂吸附方法进行精制已经被使用。对于人参皂甙的精制，现有技术采用的方法如：人参用70-75％醇提取后，过滤，滤液浓缩，加水稀释后，上大孔吸附树脂，然后以不同浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，即得相对纯的人参皂苷精制物。
一般认为，氢氧化钠溶液具有较强的洗脱能力，多用于再生树脂，从未有报道用于人参皂苷提取物的精制，本方法选取不同浓度的氢氧化钠溶液处理大孔吸附树脂，达到了意想不到的效果，去除了部分低浓度乙醇也不能去除的杂质。
发明内容：
本发明提供一种用大孔吸附树脂提纯和精制人参皂甙的方法，该方法包括以下步骤：
a.人参用乙醇提取，得醇提物；
b.醇提物用水溶解，得水溶液；
c.水溶液过大孔吸附树脂层析柱；
d.用氢氧化钠溶液冲洗树脂柱；
e.用水冲洗树脂柱；
f.用乙醇洗脱，收集洗脱液，
g.浓缩干燥得到本发明的人参皂甙精制物
操作步骤见工艺流程图。
本发明和现有技术的主要区别在于，增加了用氢氧化钠溶液冲洗树脂柱的步骤，
本发明的方法中，氢氧化钠也可以用其他的有机碱或无机碱性物质替代，如：氢氧化钾、氢氧化钙、浓氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠。
本发明采用的氢氧化钠溶液是水溶液，浓度在1.5M以下，优选在1M以下，最优选的是0.5M。
本发明采用的氢氧化钠溶液冲洗树脂柱，其用量在1-5倍柱体积之间，优选的是2-4倍，最优选的是3倍。
本发明还包括，用的氢氧化钠溶液冲洗树脂柱后，将冲洗液弃去的步骤。
本发明使用的大孔树脂，优选的是弱极性树脂、中极性树脂、强极性树脂，最优选的是弱极性树脂AB-8。
本发明是利用氢氧化钠和大孔吸附树脂的吸附的酸性杂质反应成盐，增加了此类物质在水中的的溶解度，使其解吸附下来，本发明发现碱浓度在1.5M以下均能达到满意效果。通过，增加碱洗脱大孔树脂，达到人参提取物相对传统方法纯度提高50％以上，有利于后续的精制，具有较好的应用前景，可广泛的应用与皂甙类成份得精制。
附图说明：
图1为人参提取工艺
图2为提取后的人参水溶液精制工艺
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
1.人参提取
取人参100g(粒径0.5-1cm)，7倍量70％乙醇，回流提取2次，每次2小时。提取液过滤，60度减压浓缩至无醇味，加提取液4-6倍量水，混合均匀，过滤，平均分成2份，备用。按以下操作：
2.人参精制
2.1取预处理好的AB-8型大孔吸附树脂100g，湿法装柱；
2.2取其中1份人参水溶液上样，流速1.5倍柱体积/h；
2.3用3倍量柱体积0.5M的NAOH溶液冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
2.4用3倍量柱体积水冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
2.5用3倍量柱体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，60度真空干燥，得干粉(A)。
实施例2
现有技术提取人参皂甙的方法
3.1取预处理好的AB-8型大孔吸附树脂100g，湿法装柱；
3.2取实施例1其中1份人参水溶液上样，流速1.5倍柱体积/h；
3.3用3倍量柱体积水冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
3.4用3倍量柱体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，60度真空干燥，得干粉(B)。
实施例3
实施例1得到的干粉(A)和实施例2得到的干粉(B)中人参皂甙含量测定
1、系统实用性试验
流速 1ml/min
色谱柱 美国ALLLTECH 4.6×250mm 5μm
检测波长 203nm
2、对照品溶液制备
取人参皂苷Rg1、Rb1适量，甲醇配制成含对照品为0.1mg/ml的溶液。
3、供试品溶液制备
取干粉A，B各0.03g，置25ml量瓶，甲醇超声溶解，0.45μm膜过滤，初滤液弃去，取续滤液备用。
4、测定法
分别取对照品5μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，以外标法计算含量。
5、结果
| 干粉得率％ Rg1％ Rg1总量mg rb1％ Rb1总量mg |
| 碱处理法 2.2 14.4 158.0 5.36 58.9传统方法 3 9.1 136.9 3.15 47.2碱处理法相当一般法倍数 157.4 115.4 170.0 124.8 |
实施例4
实施例1方法中碱浓度的确定(采用TLC鉴别的方法监控，人参皂苷成分)
大孔树脂 D101型60-80目；内径1cm，长度5cm
供试品 人参提取液
碱浓度(M) 0.1；0.2；0.5；0.8；1；1.5
展开剂 氯仿—甲醇—水(6:3:1)上层液
显色剂 10％硫酸乙醇溶液，105℃烘7—10分钟。
结果
| 浓度 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 0.8 | 1 | 1.5 |
| 结果 | - | - | - | - | * | + |
-阴性 *模糊 +阳性
实施例5
1.人参提取
取人参100g(粒径0.5-1cm)，7倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2小时。提取液过滤，60度减压浓缩至无醇味，加提取液4-6倍量水，混合均匀，过滤，备用。按以下操作：
2.人参精制
2.1取预处理好的AB-8型大孔吸附树脂100g，湿法装柱；
2.2取上述人参水溶液上样，流速1.5倍柱体积/h；
2.3用3倍量柱体积1.5M的NAOH溶液冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
2.4用3倍量柱体积水冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
2.5用3倍量柱体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，60度真空干燥，得干粉(A)。
实施例6
1.人参提取
取人参100g(粒径0.5-1cm)，7倍量70％乙醇，回流提取2次，每次2小时。提取液过滤，60度减压浓缩至无醇味，加提取液4-6倍量水，混合均匀，过滤，备用。按以下操作：
2.人参精制
2.1取预处理好的AB-8型大孔吸附树脂100g，湿法装柱；
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2.5用3倍量柱体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，60度真空干燥，得干粉(A)。
实施例7
1.人参提取
取人参100g(粒径0.5-1cm)，7倍量50％乙醇，回流提取2次，每次2小时。提取液过滤，60度减压浓缩至无醇味，加提取液4-6倍量水，混合均匀，过滤，备用。按以下操作：
2.人参精制
2.1取预处理好的AB-8型大孔吸附树脂100g，湿法装柱；
2.2取上述人参水溶液上样，流速1.5倍柱体积/h；
2.3用3倍量柱体积1.5M的NAOH溶液冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
2.4用3倍量柱体积水冲洗树脂柱，冲洗液弃去；
2.5用3倍量柱体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，60度真空干燥，得干粉(A)。
Claims (6)
1.一种人参皂苷的提纯方法，其特征在于，各步骤的顺序如下：
a.人参用乙醇提取，得醇提物；
b.醇提物用水溶解，得水溶液；
c.水溶液过AB-8型大孔吸附树脂层析柱；
d.用碱性物质溶液冲洗树脂柱；
e.用水冲洗树脂柱；
f.用乙醇洗脱，收集洗脱液；
g.浓缩干燥；
其中，所述碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钙、浓氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠；所述碱性物质溶液，其浓度在1.5M以下；所述用碱性物质溶液冲洗树脂柱，碱性物质溶液的用量在1-5倍柱体积之间。
2.权利要求1的方法，其特征在于，其中所述碱性物质为氢氧化钠。
3.权利要求1的方法，其特征在于，其中所述碱性物质溶液，其浓度为0.5M。
4.权利要求3的方法，其特征在于，其中所述的碱性物质为氢氧化钠。
5.权利要求1的方法，其特征在于，其中所述用碱性物质溶液冲洗树脂柱，碱性物质溶液的用量为柱体积的3倍。
6.权利要求5的方法，其特征在于，其中所述碱性物质为氢氧化钠。
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